CN112442277A - 一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组装制备方法 - Google Patents

一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组装制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组装制备方法，属于复合材料领域。共混式超组装制备方法为：将酰胺基高分子聚合物与碳纳米管按照一定质量比加入到适当有机溶剂中，超声15～30分钟后蒸除有机溶剂得到酰胺基聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品。再将复合物粗品转入研钵中，手工研磨成细小颗粒。最后用三辊研磨机在特定的研磨工艺下将其研磨成特定尺寸区间的超组装复合物。本发明在不对碳纳米管结构进行氧化破坏的前提下，通过调节酰胺基高分子聚合物与碳纳米管的质量比、三辊研磨机的轴间距和研磨时间，可得到特定组成和特定尺寸区间的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物，具有较大的应用潜力。

Description

一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组 装制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组装制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
碳纳米管是一种具有六边形结构，且完美连接的一维纳米材料，具有优异的力学、电学和化学性能。常见的碳纳米管的直径为2～100nm，长度为10～200μm。由于碳纳米管之间存在较强的范德华力，导致碳纳米管易发生团聚、缠绕或打结，从而限制了碳纳米管在树脂体系中的分散，制约着碳纳米管力学性能的发挥。
某些经过结构设计的，含有特定主链和侧链结构的有机高分子聚合物，如聚苯乙撑系列聚合物，其聚合物主链的π-结构可与碳纳米管形成较强的范德华力，从而链状吸附或缠绕吸附在碳纳米管上。聚合物侧链的烷基或烷氧基可将碳纳米管环“环抱”住，从而使碳纳米管与碳纳米管之间隔离开来，有助于实现碳纳米管的分散。此外，由于高分子聚合物的参与，使得碳纳米管被高分子聚合物包裹而大大改善了溶解性，有助于实现碳纳米管的的溶液分散和力学加工。目前可用于碳纳米管分散的高分子聚合物种类较少，也限制了碳纳米管复合物的开发种类。因此，研发具有类似聚苯乙撑系列聚合物性能的、结构新颖的高分子聚合物，并切实用于碳纳米管复合物的制备和性能研究，具有重要的理论意义和实践价值。
发明内容
为了克服现有碳纳米管易团聚、难分散的技术缺陷，本发明提供了一种基于酰胺基高分子聚合物，及其碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，包括：
将含酰胺基基团的高分子聚合物与碳纳米管加入到有机溶剂中，使其分散均匀，得到酰胺基高分子聚合物对碳纳米管的分散液；蒸除有机溶剂，得到自微孔聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品；
将所述自微孔聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品研磨成颗粒，再采用三辊研磨机将其研磨成特定尺寸区间的超组装复合物；
所述特定尺寸区间是指：复合物的直径在0.1～10μm，长度在20μm以上。
本发明在不对碳纳米管结构进行氧化破坏的前提下，通过调节酰胺基高分子聚合物与碳纳米管的质量比、三辊研磨机的轴间距和研磨时间，可得到特定组成和特定尺寸区间的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物，具有较大的应用潜力。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物。
本发明的共混式碳纳米管超组装复合物制备方法操作简单，工艺易控制。
本发明的第三个方面，提供了上述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物在仪器设备、医疗器械、武器装备领域中的应用。
由于本发明制备的共混式碳纳米管超组装复合物分散性良好、制备方法简单，因此，有望在仪器设备、医疗器械、武器装备领域中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的酰胺基高分子聚合物与碳纳米管之间除了可发生主链缠绕性吸附外，侧链作用外酰胺基高分子聚合物自身还具有介孔结构，允许碳纳米管钻进酰胺基高分子聚合物的孔道中，在不对碳纳米管结构进行氧化破坏的前提下，实现对碳纳米管的良好分散。
(2)本发明的共混式碳纳米管超组装复合物制备方法操作简单，工艺易控制。
(3)本发明所提供的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物，在仪器设备、医疗器械、武器装备领域具有较大应用潜力。
(4)本发明的方法简单、操作方便、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1的酰胺基聚合物/碳纳米管超组装复合物的TEM图；
图2是本发明实施例1的酰胺基聚合物/碳纳米管超组装复合物粉末的SEM图(100nm尺寸下)；
图3是本发明实施例1的手工研磨后的酰胺基聚合物/碳纳米管超组装复合物粉末外观图；
图4是本发明实施例1的三辊研磨过程中的酰胺基聚合物/碳纳米管超组装复合物外观图。
图5是酰胺基聚合物MOP对碳纳米分散效果图，其中，左图：未加入MOP，右图：加入了MOP。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语解释
KOtBu为叔丁醇钾。
SBIDI为已知化合物，可采用以下专利中的方法制备：
1.Crosslinked polymer,method for producing the same,molecular sievecomposition and material separation membranes By Song,Qilei；Sivaniah,Easan.From PCT Int.Appl.(2015),WO 2015129925A1 20150903,Language:English,Database:CAPLUS；
2.Plasma-treated polymeric membranes for gas separationBy Odeh,IhabNizar；Shao,LeiFrom PCT Int.Appl.(2015),WO 2015095026A1 20150625,Language:English,Database:CAPLUS；
3.Ultraviolet and plasma-treated polymeric membranesBy Odeh,IhabNizar；Shao,Lei；Kopec,Karina K.From PCT Int.Appl.(2015),WO 2015095038A120150625,Language:English,Database:CAPLUS；
4.Polymeric membranes comprising polyimide blendsBy Odeh,Ihab Nizar；Shao,LeiFrom PCT Int.Appl.(2014),WO 2014137923 A1 20140912,Language:English,Database:CAPLUS；
5.Manufacturing method of intrinsic microporous amidoxime-polymerswith good carbon dioxide adsorptionBy Zafer,Yavuz；Hasmukh,PatelFromRepub.Korean Kongkae Taeho Kongbo(2014),KR 2014076194 A 20140620,Language:Korean,Database:CAPLUS；
6.Composite membrane for gas separation,production method therefor,gas separation module using same,gas separation device,and gas separationmethodBy Sano,Satoshi；Nagata,Ichirou；Kodama,KeisukeFrom PCT Int.Appl.(2013),WO 2013122247 A1 20130822,Language:Japanese,Database:CAPLUS；
7.Tetrazole functionalized polymer membranesBy Liu,Chunqing；Schott,Mark E.；Bowen,Travis C.From U.S.Pat.Appl.Publ.(2013),US 20130145931 A120130613,Language:English,Database:CAPLUS；
8.Process for production of polymers with intrinsic microporosityByVisser,Tymen；Gao,YanFrom PCT Int.Appl.(2011),WO 2011130818 A1 20111027,Language:English,Database:CAPLUS.
一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物及其共混式超组装制备方法，所述的酰胺基高分子聚合物的结构通式为：
Figure BDA0002790761940000061
其中R为甲基、乙基、正丙基或正丁基，其中，n的范围是50至2000。
其制备方法为：将一定量的高分子官能聚合物SBIDI加入到适当的有机溶剂与一定摩尔比的有机碱或无机碱中，在特定的温度下反应一定时间，再经冷却、过滤、水洗、过滤并烘干，即可以90％以上产率得到富含酰胺基高分子官能聚合物MOP。
在一些实施例中，碳纳米管复合物的共混式制备方法为：将酰胺基高分子聚合物与碳纳米管按照一定质量比加入到适当有机溶剂中，然后将其超声分散15～30分钟，得到酰胺基高分子聚合物的碳纳米管分散液。再用旋转蒸发仪蒸除分散液中的有机溶剂，所得残留物即为自微孔聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品。将超组装复合物粗品转入研钵中，手工研磨成细小颗粒。最后用三辊研磨机在特定的研磨工艺下将其研磨成特定尺寸区间的超组装复合物。
在一些实施例中，所述的一定质量比指的是M自微孔聚合物:M碳纳米管＝1：(0.5～2.0)；
传统分散方法需要在浓硫酸+双氧水强氧化体系下，在碳纳米管表面引入羧基，虽然改善了碳纳米管的溶解性，但破坏了碳纳米管的管状结构。本申请未对碳纳米管进行氧化处理，仅靠聚合物与碳纳米管之间的吸附作用实现了对碳纳米管的分散，即：“在不对碳纳米管结构进行氧化破坏的前提下，改善了碳纳米管的分散性”。
在一些实施例中，所述的有机溶剂指的是丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或多种；
在一些实施例中，所述的特定研磨工艺指的是(1)三辊研磨机的后轴间距d1为150μm，前轴间距d2为120μm，转速80～160rpm；(2)三辊研磨机的后轴间距d1调整为100μm，前轴间距d2调整为80μm，转速80～160rpm；(3)三辊研磨机的后轴间距d1调整为60μm，前轴间距d2调整为40μm，转速80～160rpm；(4)三辊研磨机的后轴间距d1调整为20μm，前轴间距d2调整为10μm，转速80～160rpm；三辊研磨通过水平的三根辊筒的表面相互挤压及不同速度的摩擦而达到研磨效果，且辊筒间距连续可调，是非常有效的研磨、分散操作。
在一些实施例中，所述的特定尺寸区间指的是复合物的直径在0.1～10μm，长度在20μm以上。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，酰胺基高分子聚合物采用如下方法制备：向50mL干燥的三口烧瓶中加入具有自微孔结构的高分子官能聚合物SBIDI(520mg,1.0mmol)、加入异丙醇15mL、加入KOtBu(336mg,3.0mmol)。然后将反应混合物加热至60度反应3小时，并通过薄层层析色谱(TLC)监控反应进度。当反应完成后，将反应混合物冷却至室温，然后倒入100mL去离子水中。搅拌5分钟后过滤，并用水洗涤滤饼至中性，再经真空干燥即得到512mg的黄色固体酰胺产物MOP。
实施例1酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备工艺
称量4.0g黄色的酰胺基高分子聚合物、2.0g黑色的多壁碳纳米管加入100mL单口圆底烧瓶中，再加入四氢呋喃(THF)50mL。超声15分钟后，将墨绿色的分散液用旋转蒸发仪蒸除溶剂THF，所得黑色固体转移至研钵中，并手工研磨成细小颗粒，所得物即为酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品。然后将超组装复合物粗品用乙醇湿润，并调节三辊研磨机的轴间距，按四阶递进式对超组装复合物粗品进行研磨。研磨工艺为(1)三辊研磨机的后轴间距d1为150μm，前轴间距d2为120μm，转速80～160rpm；(2)三辊研磨机的后轴间距d1调整为100μm，前轴间距d2调整为80μm，转速120rpm；(3)三辊研磨机的后轴间距d1调整为60μm，前轴间距d2调整为40μm，转速120rpm；(4)三辊研磨机的后轴间距d1调整为20μm，前轴间距d2调整为10μm，转速120rpm。最终得到直径在0.1～10μm，长度在20μm以上的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物5.8g，如图4所示，酰胺基高分子聚合物与碳纳米管超已组装成复合物。
实施例2酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备工艺
称量10.0g黄色的酰胺基高分子聚合物、10.0g黑色的多壁碳纳米管加入500mL单口圆底烧瓶中，再加入丙酮250mL。超声30分钟后，将墨绿色的分散液用旋转蒸发仪蒸除溶剂THF，所得黑色固体转移至研钵中，并手工研磨成细小颗粒，所得物即为酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品。然后将超组装复合物粗品用乙醇湿润，并调节三辊研磨机的轴间距，按四阶递进式对超组装复合物粗品进行研磨。研磨工艺为(1)三辊研磨机的后轴间距d1为150μm，前轴间距d2为120μm，转速80rpm；(2)三辊研磨机的后轴间距d1调整为100μm，前轴间距d2调整为80μm，转速80rpm；(3)三辊研磨机的后轴间距d1调整为60μm，前轴间距d2调整为40μm，转速80rpm；(4)三辊研磨机的后轴间距d1调整为20μm，前轴间距d2调整为10μm，转速80rpm。最终得到直径在0.1～10μm，长度在20μm以上的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物19.4g。
实施例3酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备工艺
称量10.0g黄色的酰胺基高分子聚合物、20.0g黑色的多壁碳纳米管加入1000mL单口圆底烧瓶中，再加入乙醇250mL、乙腈250mL。超声30分钟后，将墨绿色的分散液用旋转蒸发仪蒸除溶剂THF，所得黑色固体转移至研钵中，并手工研磨成细小颗粒，所得物即为酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品。然后将超组装复合物粗品用乙醇湿润，并调节三辊研磨机的轴间距，按四阶递进式对超组装复合物粗品进行研磨。研磨工艺为(1)三辊研磨机的后轴间距d1为150μm，前轴间距d2为120μm，转速160rpm；(2)三辊研磨机的后轴间距d1调整为100μm，前轴间距d2调整为80μm，转速160rpm；(3)三辊研磨机的后轴间距d1调整为60μm，前轴间距d2调整为40μm，转速160rpm；(4)三辊研磨机的后轴间距d1调整为20μm，前轴间距d2调整为10μm，转速160rpm。最终得到直径在0.1～10μm，长度在20μm以上的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管超组装复合物29.1g。
实验例
1.向5mL菌种瓶中加入2mg碳纳米管、4mL四氢呋喃，超声5分钟并静置10分钟后，如图5中左图所示。
2.向5mL菌种瓶中加入2mg碳纳米管、2mg酰胺基聚合物MOP，4mL四氢呋喃，超声5分钟并静置10分钟后，如图5中右图所示。
由此可知，静置10分钟后左图的碳纳米管沉降在瓶底，说明溶剂四氢呋喃对碳纳米管未起到分散效果；静置10分钟后右图仍为墨绿色的碳纳米管分散液，说明酰胺基聚合物MOP对碳纳米管起到了良好的分散效果。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，包括：
将含酰胺基基团的高分子聚合物与碳纳米管加入到有机溶剂中，使其分散均匀，得到酰胺基高分子聚合物对碳纳米管的分散液；蒸除有机溶剂，得到自微孔聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品；
将所述自微孔聚合物/碳纳米管超组装复合物粗品研磨成颗粒，再采用三辊研磨机将其研磨成特定尺寸区间的超组装复合物；
所述特定尺寸区间是指：复合物的直径在0.1～10μm，长度在20μm以上。
2.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述含酰胺基基团的高分子聚合物的结构式如下：
Figure FDA0002790761930000011
其中，R为甲基、乙基、正丙基或正丁基，n的取值范围为50至2000。
3.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述含酰胺基基团的高分子聚合物与碳纳米管的质量比为1：0.5～2.0。
4.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，采用三辊研磨机的研磨工艺为三辊研磨机的后轴间距d1为150μm，前轴间距d2为120μm，转速80～160rpm；(2)三辊研磨机的后轴间距d1调整为100μm，前轴间距d2调整为80μm，转速80～160rpm；(3)三辊研磨机的后轴间距d1调整为60μm，前轴间距d2调整为40μm，转速80～160rpm；(4)三辊研磨机的后轴间距d1调整为20μm，前轴间距d2调整为10μm，转速80～160rpm。
6.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述分散采用超声分散。
7.如权利要求6所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述超声分散的具体条件为：分散15～30分钟。
8.如权利要求1所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物的共混式超组装制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的直径为2～100nm，长度为10～200μm。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物。
10.权利要求9所述的酰胺基高分子聚合物/碳纳米管复合物在改性树脂中的应用。
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