CN112441740A - 一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，涉及玻璃制造技术领域，本发明采用成形槽的引上成形工艺，使玻璃液在拉边辊的作用下在空气或氮气中成型，避免了浮法成形工艺的两个玻璃表面的成分差别及玻璃表面存在锡缺陷，通过调整组分中的氧化铝含量，控制氧化硅、氧化铝合量，配合K2O、Na2O、Li2O互相配合作用，降低玻璃的熔化温度；引入Li2O、P2O5进行玻璃结构调整；引入BaO提高玻璃的表面抗张强度，提高玻璃强度；同时控制二价氧化物的量，提高离子强化的性能等，实现超薄中铝玻璃在0.01～1.1mm的生产，且采用该组分生产的中铝玻璃具有高透、高强度，降低了生产的难度和成本等。

Description

一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制造技术领域，具体涉及一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法。
背景技术
已知的，高透、高强度超薄玻璃广泛应用于电子信息行业，尤其是随着电子产品的轻薄化、曲面化和柔性化，要求应用于电子产品的玻璃如盖板等具有高强度的同时也要有柔性、可折叠的特征，经检索发现，有研究表明当玻璃厚度小于0.1mm时，玻璃显示柔性可卷绕的性能，通过化学强化后可满足电子产品的需求。因受限溢流下拉法及狭缝下拉法生产工艺专利权的限制，目前普遍采用浮法工艺进行超薄玻璃的生产，但浮法采用在锡液面成型，与锡液接触的锡面会造成污染存在影响性能的锡缺陷，同时锡面和空气面的成分不同，在化学钢化过程中会产生翘曲。目前高强度超薄玻璃普遍选用高铝硅酸盐组分进行生产，由于铝含量高，生产中熔化澄清困难，产品生产难度大，玻璃的成本高，而中铝玻璃具有较好的熔化及成型性能，但强化后性能较差，达不到客户使用要求。
因此，如何提供一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。
发明内容
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，本发明制备的高透高强度超薄中铝玻璃能满足电子信息行业的高强度超薄玻璃的要求。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先按照玻璃化学组分要求设计的配合料进行混合配料，所述配合料按重量百分比包括如下组分：
SiO2 62%～69%；
Al2O3 4%～8%；
Na2O 12.5%～16.2%；
CaO 3%～6.9%；
MgO 4.1%～6.5%；
K2O 0.1%～0.8%；
Li2O 0.1%～3%；
P2O5 1%～4%；
BaO 0.8%～4.5%；
Fe2O3 0～0.0015%；
第二步、将上步混合好的配合料按照设定速率向玻璃生产装置中的熔窑内进行投料，配合料在熔窑内熔化、澄清，澄清后的玻璃液通过供料道上设置的搅拌器搅拌均化后，开启供料道上的闸板，玻璃液经供料道流向成型槽，所述成型槽通过隔板隔开形成两个空间，玻璃液经供料道分两部分进入成型槽中，玻璃液在隔板上方形成玻璃板根；
第三步、在拉边辊的提拉下，垂直于供料道的方向向上拉引形成平板玻璃带，并在转向辊的作用下向水平方向弯转，经退火系统和切割系统，即可得到高透高强度超薄中铝玻璃。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第一步中SiO2+Al2O3含量在71%～74%之间，CaO+MgO+BaO含量在9%～12%之间；Na2O+K2O+ Li2O含量在14.5%～16.5%之间。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第一步中配合料的组分优选为SiO2：64.4%～68.7%；Al2O3：4.5%～7.5%；Na2O：13.1%～15.2%；CaO：3.1%～5.5%；MgO：4.2%～5.1%；K2O：0.2%～0.4%；Li2O：0.5%～1.6%；P2O5：1.2%～3% ；BaO：1.2%～3.2%；Fe2O30～0.0015%。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第二步中熔窑选用天然气熔窑或电熔窑，玻璃液澄清时温度为1520℃～1610℃，玻璃液进入供料道上搅拌器处的温度为1320℃～1380℃。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第二步中进入成型槽玻璃液的温度为1150～1250℃。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第三步中拉边辊在900℃～1100℃进行垂直向上进行提拉，引上速度为210～400m/h，通过调节拉边辊的速比来改变玻璃的厚度。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第三步中提拉成型的玻璃带温度为750℃～880℃进行由垂直向水平转向，玻璃带温度为500℃～650℃进行退火。
所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述第三步中玻璃带的厚度为0.01～1.1mm。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明采用成形槽的引上成形工艺，使玻璃液在拉边辊的作用下在空气或氮气中成型，避免了浮法成形工艺的两个玻璃表面的成分差别及玻璃表面存在锡缺陷，通过调整组分中的氧化铝含量，控制氧化硅、氧化铝合量，配合K2O、Na2O、Li2O互相配合作用，降低玻璃的熔化温度；引入Li2O、P2O5进行玻璃结构调整，利于玻璃的二步法离子交换工艺；引入BaO提高玻璃的表面抗张强度，提高玻璃强度；同时控制二价氧化物的量，提高离子强化的性能等，本发明解决了浮法工艺生产存在的锡缺陷及强化后翘曲问题，同时突破了超薄玻璃生产溢流下拉法、狭缝下拉法等专利权限的限制，实现超薄中铝玻璃在0.01～1.1mm的生产，且采用该组分生产的中铝玻璃具有高透、高强度，降低了生产的难度和成本等，适合大范围的推广和应用。
附图说明
图1为本发明中玻璃生产装置的结构示意图；
在图中：1、熔窑；2、搅拌器；3、供料道；4、闸板；5、拉边辊；6、转向辊；7、玻璃带；8、成型槽；9、隔板。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明根据附图1所述的一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先按照玻璃化学组分要求设计的配合料进行混合配料，所述配合料按重量百分比包括如下组分：
SiO2 62%～69%；
Al2O3 4%～8%；
Na2O 12.5%～16.2%；
CaO 3%～6.9%；
MgO 4.1%～6.5%；
K2O 0.1%～0.8%；
Li2O 0.1%～3%；
P2O5 1%～4%；
BaO 0.8%～4.5%；
Fe2O3 0～0.0015%；
实施时，SiO2+Al2O3含量在71%～74%之间，CaO+MgO+BaO含量在9%～12%之间；Na2O+K2O+Li2O含量在14.5%～16.5%之间；
进一步，配合料的组分优选为SiO2：64.4%～68.7%；Al2O3：4.5%～7.5%；Na2O：13.1%～15.2%；CaO：3.1%～5.5%；MgO：4.2%～5.1%；K2O：0.2%～0.4%；Li2O：0.5%～1.6%；P2O5：1.2%～3% ；BaO：1.2%～3.2%；Fe2O30～0.0015%；
第二步、将上步混合好的配合料按照设定速率向玻璃生产装置中的熔窑1内进行投料，配合料在熔窑1内熔化、澄清，澄清后的玻璃液通过供料道3上设置的搅拌器2搅拌均化后，开启供料道3上的闸板4，玻璃液经供料道3流向成型槽8，所述成型槽8通过隔板9隔开形成两个空间，玻璃液经供料道3分两部分进入成型槽8中，玻璃液在隔板9上方形成玻璃板根；
实施时，所述熔窑1选用天然气熔窑或电熔窑，玻璃液澄清时温度为1520℃～1610℃，玻璃液进入供料道3上搅拌器2处的温度为1320℃～1380℃，进入成型槽8玻璃液的温度为1150～1250℃；
第三步、在拉边辊5的提拉下，垂直于供料道3的方向向上拉引形成平板玻璃带7，并在转向辊6的作用下向水平方向弯转，经退火系统和切割系统，即可得到高透高强度超薄中铝玻璃；
实施时，所述拉边辊5在900℃～1100℃进行垂直向上进行提拉，引上速度为210～400m/h，通过调节拉边辊5的速比来改变玻璃的厚度，成型槽8及提拉区空间气氛为空气或氮气；提拉成型的玻璃带7温度为750℃～880℃进行由垂直向水平转向，玻璃带7温度为500℃～650℃进行退火；玻璃带7的厚度为0.01～1.1mm。
具体实施时，本发明采用离子强化工艺进行增强，可选用一步法离子强化或两步法离子强化工艺。当采用两步法离子强化工艺时，第一步离子交换温度410℃～470℃、3h，熔盐选择NaNO3；第二步离子交换温度430℃～480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
具体实施时，如图1所示，本发明中涉及到的玻璃生产装置包括熔窑1、供料道3和成型槽8，所述熔窑1通过供料道3连接成型槽8，在所述供料道3上分别设有搅拌器2和闸板4，实施时，搅拌器2可以使玻璃液搅拌均匀，闸板4可以控制玻璃液的流量，在成型槽8内设有隔板9使成型槽8内腔形成两个腔体，在成型槽8的上方设有至少一套拉边辊5和至少一套转向辊6。
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
将配合料按照重量百分比：SiO2：64.6%；Al2O3：7.1%；Na2O：13.3%；CaO：4.1%；MgO：4.9%；K2O：0.3%；Li2O：1.1%；P2O5：1.9%；BaO：2.7%进行配料，将配合料混合均匀后投料至熔窑1中进行熔化，澄清温度为1580℃；将澄清后的玻璃液通过供料道3上的搅拌器2搅拌均化，搅拌器2处温度为1348℃；搅拌器2均化后的玻璃液在1223℃分两部分进入成型槽8，成型槽8四周有控温装置，通过拉边辊5在1058℃时进行垂直向上进行提拉，引上速度210～400m/h，通过调节拉边辊5的转速速比调整玻璃厚度，玻璃板温度为810℃在转向辊6的作用下向水平方向弯转，玻璃带7温度为579℃进行退火。退火后切割包装得到0.01～1.1mm高透高强度超薄中铝玻璃。
采用二步法离子强化工艺进行强化，第一步离子交换温度440℃、3h，熔盐选择100%NaNO3；第二步离子交换温度480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
实施例2：
将配合料按照重量百分比：SiO2：65.3%；Al2O3：6.2%；Na2O：14.5%；CaO：5.3%；MgO：4.6%；K2O：0.2%；Li2O：1.4% ；P2O5：1.3%；BaO：1.2%进行配料。将配合料混合均匀后投料至熔窑1中进行熔化，澄清温度为1549℃；将澄清后的玻璃液通过供料道3上的搅拌器2搅拌均化，搅拌器2处温度为1329℃；搅拌器2均化后的玻璃液在1192℃分两部分进入成型槽8，成型槽8四周有控温装置，通过拉边辊5在1027℃进行垂直向上进行提拉，引上速度210～400m/h，通过调节拉边辊5的转速速比调整玻璃厚度，玻璃带7温度为800℃时在转向辊6的作用下向水平方向弯转，玻璃带7温度为571℃进行退火。退火后切割包装得到0.01～1.1mm高透高强度超薄中铝玻璃。
采用二步法离子强化工艺进行强化，第一步离子交换温度440℃、3h，熔盐选择100%NaNO3；第二步离子交换温度480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
实施例3：
将配合料按照重量百分比：SiO2：67.5%；Al2O3：5.6%；Na2O：14.1%；CaO：4.4%；MgO：4.3%；K2O：0.2%；Li2O：1%；P2O5：1.3%；BaO：1.6%进行配料。将配合料混合均匀后投料至熔窑1中进行熔化，澄清温度为1567℃；将澄清后的玻璃液通过供料道3上的搅拌器2进行搅拌均化，搅拌器2处温度为1337℃；搅拌器2均化后的玻璃液在1210℃分两部分进入成型槽8，成型槽8四周有控温装置，通过拉边辊5在1045℃进行垂直向上进行提拉，引上速度210～400m/h，通过调节拉边辊5的转速速比调整玻璃厚度，玻璃带7温度为801℃时在转向辊6的作用下向水平方向弯转，玻璃带7温度为572℃进行退火，退火后切割包装得到0.01～1.1mm高透高强度超薄中铝玻璃。
采用二步法离子强化工艺进行强化，第一步离子交换温度440℃、3h，熔盐选择100%NaNO3；第二步离子交换温度480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
实施例4：
将配合料按照重量百分比：SiO2：68.1%；Al2O3：5.2%；Na2O：14.7%；CaO：3.3%；MgO：4.4%；K2O：0.3%；Li2O： 0.6%；P2O5：2.1%；BaO：1.3%进行配料。将配合料混合均匀后投料至熔窑1中进行熔化，澄清温度为1574℃；将澄清后的玻璃液通过供料道3上搅拌器2进行搅拌均化，搅拌器2处温度为1334℃；搅拌器2均化后的玻璃液在1217℃分两部分进入成型槽8，成型槽8四周有控温装置，通过拉边辊5在1052℃进行垂直向上进行提拉，引上速度210～400m/h，通过调节拉边辊5的转速速比调整玻璃厚度，玻璃带7温度为794℃在转向辊6的作用下向水平方向弯转，玻璃带7温度为562℃进行退火，退火后切割包装得到0.01～1.1mm高透高强度超薄中铝玻璃。
采用二步法离子强化工艺进行强化，第一步离子交换温度440℃、3h，熔盐选择100%NaNO3；第二步离子交换温度480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
实施例5：
将配合料按照重量百分比：SiO2：68.6%；Al2O3： 4.7%； Na2O：13.2% ； CaO：3.1% ；MgO：4.2%；K2O：0.2%；Li2O： 0.5%；P2O5：2.9%；BaO：2.5%进行配料。将配合料混合均匀后投料至熔窑1中进行熔化，澄清温度为1607℃；将澄清后的玻璃液通过供料道3上搅拌器2进行搅拌均化，搅拌器2处温度为1367℃；搅拌器2均化后的玻璃液在1248℃分两部分进入成型槽8，成型槽8四周有控温装置，通过拉边辊5在1085℃进行垂直向上进行提拉，引上速度210～400m/h，通过调节拉边辊5的转速速比调整玻璃厚度，玻璃带7温度为803℃在转向辊6的作用下向水平方向弯转，玻璃带7温度为574℃进行退火，退火后切割包装得到0.01～1.1mm高透高强度超薄中铝玻璃。
采用二步法离子强化工艺进行强化，第一步离子交换温度440℃、3h，熔盐选择100%NaNO3；第二步离子交换温度480℃、5h，熔盐选择30%NaNO3和70%KNO3。
透过率检测采用PE公司Lambda1050+紫外-可见-近红外分光光度计，离子强化后应力采用日本折原FSM-6000LE表面应力测试仪。
Figure 158611DEST_PATH_IMAGE002
本发明实现了0.01～1.1mm超薄玻璃的生产，通过上述实施例可以看出，透过率、离子强化后的应力层及表面应力均高于浮法超白中铝玻璃及超白玻璃。
本发明采用新型设计的成形槽的引上成形工艺，使玻璃液在拉边辊的作用下在空气或氮气中成型，避免了浮法成形工艺的两个玻璃表面的成分差别及玻璃表面存在锡缺陷。调整组分中的氧化铝含量，控制氧化硅、氧化铝合量，配合K2O、Na2O、Li2O互相配合作用，降低玻璃的熔化温度；引入Li2O、P2O5进行玻璃结构调整，利于玻璃的二步法离子交换工艺；引入BaO提高玻璃的表面抗张强度，提高玻璃强度；同时控制二价氧化物的量，提高离子强化的性能。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (8)

1.一种高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先按照玻璃化学组分要求设计的配合料进行混合配料，所述配合料按重量百分比包括如下组分：
SiO2 62%～69%；
Al2O3 4%～8%；
Na2O 12.5%～16.2%；
CaO 3%～6.9%；
MgO 4.1%～6.5%；
K2O 0.1%～0.8%；
Li2O 0.1%～3%；
P2O5 1%～4%；
BaO 0.8%～4.5%；
Fe2O3 0～0.0015%；
第二步、将上步混合好的配合料按照设定速率向玻璃生产装置中的熔窑（1）内进行投料，配合料在熔窑（1）内熔化、澄清，澄清后的玻璃液通过供料道（3）上设置的搅拌器（2）搅拌均化后，开启供料道（3）上的闸板（4），玻璃液经供料道（3）流向成型槽（8），所述成型槽（8）通过隔板（9）隔开形成两个空间，玻璃液经供料道（3）分两部分进入成型槽（8）中，玻璃液在隔板（9）上方形成玻璃板根；
第三步、在拉边辊（5）的提拉下，垂直于供料道（3）的方向向上拉引形成平板玻璃带（7），并在转向辊（6）的作用下向水平方向弯转，经退火系统和切割系统后即可得到高透高强度超薄中铝玻璃。
2.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第一步中SiO2+Al2O3含量在71%～74%之间，CaO+MgO+BaO含量在9%～12%之间；Na2O+K2O+ Li2O含量在14.5%～16.5%之间。
3.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第一步中配合料的组分优选为SiO2：64.4%～68.7%；Al2O3：4.5%～7.5%；Na2O：13.1%～15.2%；CaO：3.1%～5.5%；MgO：4.2%～5.1%；K2O：0.2%～0.4%；Li2O：0.5%～1.6%；P2O5：1.2%～3% ；BaO：1.2%～3.2%；Fe2O30～0.0015%。
4.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第二步中熔窑（1）选用天然气熔窑或电熔窑，玻璃液澄清时温度为1520℃～1610℃，玻璃液进入供料道（3）上搅拌器（2）处的温度为1320℃～1380℃。
5.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第二步中进入成型槽（8）玻璃液的温度为1150～1250℃。
6.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第三步中拉边辊（5）在900℃～1100℃进行垂直向上进行提拉，引上速度为210～400m/h，通过调节拉边辊（5）的速比来改变玻璃的厚度。
7.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第三步中提拉成型的玻璃带（7）温度为750℃～880℃进行由垂直向水平转向，玻璃带（7）温度为500℃～650℃进行退火。
8.根据权利要求1所述的高透高强度超薄中铝玻璃的制备方法，其特征是：所述第三步中玻璃带（7）的厚度为0.01～1.1mm。
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