CN112430446B - 一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用方法，粘合剂由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物65～85份、活性稀释剂10～20份、硅烷偶联剂0.3～5份、潜伏性热固化剂1～10份。本发明保护的粘合剂具有足够低的粘度和与非晶材料较强的粘合力。本发明保护的粘合剂固化温度为90‑160℃，可避免影响非晶合金的结构。本发明保护的粘合剂固化产物有一定的弹性，可防止非晶叠层内部产生过强的应力，可避免影响粘接后的非晶材料软磁性能，可以作为非晶软磁材料使用。

Description

一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用 方法
技术领域
本发明属于非晶合金条带粘合领域，涉及一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
非晶软磁合金由于短程有序长程无序的微观结构特点使其具备优异的软磁性能。非晶软磁合金带材是目前全球生产和应用规模最大的非晶合金材料，广泛应用于变压器、互感器和电机等行业。在诸如高速主轴电机，氢燃料电池氢气泵和高压空气泵，旋翼无人机等领域表现良好的市场应用前景。
非晶合金材料的使用方式通常有两种：第一种是将非晶条带卷绕成环形，然后真空浸渍粘合剂并固化；第二种是将多层非晶条带叠放至所需厚度，通过粘合剂固定后使用。
用于非晶条带的粘合剂有四大要求：1)粘合剂需要可靠粘合光滑的金属条带；2)粘合剂可以充分渗入条带间的间隙；3)粘合剂可以尽可能涂薄；4)粘合剂需要有足够的绝缘性能。
用于非晶条带粘合的现有粘合剂是丙烯酸粘合剂，这种粘合剂粘度很低，但是对非晶的附着力很差。此外，非晶条带不同于晶体金属，非晶条带的表面比一般金属表面更加光滑，因此用于晶体金属的粘合剂并非适用于非晶条带。目前还没有合适的商用级别的用于非晶带材的粘合剂。因此需要开发一种粘度低、内应力小、具有绝缘性能且与非晶表面附着力足够强的粘合剂。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂及其制备方法和使用方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物65～85份、活性稀释剂10～20份、硅烷偶联剂0.3～5份、潜伏性热固化剂1～10份。
进一步地，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物70-85份、活性稀释剂10～15份、硅烷偶联剂0.3～2份、潜伏性热固化剂1～5份。
进一步地，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物75-85份、活性稀释剂12～15份、硅烷偶联剂0.5～2份、潜伏性热固化剂2～5份。
进一步地，所述环氧树脂聚合物选自双酚A型环氧树脂。
进一步地，所述活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚(BGE)、乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)、聚丙二醇二缩水甘油醚(PPGDGE)中的至少一种。
进一步地，所述活性稀释剂选自丁基缩水甘油醚(BGE)和聚丙二醇二缩水甘油醚(PPGDGE)中的至少一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(AMEO)、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(AMEO)和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述潜伏性热固化剂为二乙基四甲基咪唑(2E4MZ)。
另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份分别称取环氧树脂聚合物65～85份、活性稀释剂10～20份、硅烷偶联剂0.3～5份、潜伏性热固化剂1～10份；
2)将环氧树脂聚合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂混合搅拌均匀；
3)将潜伏性热固化剂加热至50-70℃，加入2)中并搅拌均匀，真空脱泡得到所述用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂的使用方法，包括以下步骤：将用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下90-105℃预固化1-3h，升温至135-160℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
本发明的有益效果是：
1)本发明保护的粘合剂具有足够低的粘度和与非晶材料较强的粘合力。
2)本发明保护的粘合剂固化温度为90-160℃，可避免影响非晶合金的结构。
3)本发明保护的粘合剂固化产物有一定的弹性，可防止非晶叠层内部产生过强的应力，可避免影响粘接后的非晶材料软磁性能，可以作为非晶软磁材料使用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1
用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂由以下重量份的原料组分组成：84份双酚A型环氧树脂、12份丁基缩水甘油醚、1份3-氨丙基三乙氧基硅烷、3份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、丁基缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
粘合剂的使用：将制备得到的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
实施例2
用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂由以下重量份的原料组分组成：79份双酚A型环氧树脂、15份聚丙二醇二缩水甘油醚、1.5份3-氨丙基三乙氧基硅烷、4.5份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
粘合剂的使用：将制备得到的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
实施例3
用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂由以下重量份的原料组分组成：80份双酚A型环氧树脂、15份聚丙二醇二缩水甘油醚、3份3-氨丙基三乙氧基硅烷、2份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
粘合剂的使用：将制备得到的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
实施例4
用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂由以下重量份的原料组分组成：75份双酚A型环氧树脂、20份聚丙二醇二缩水甘油醚、3份3-氨丙基三乙氧基硅烷、2份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
粘合剂的使用：将制备得到的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
实施例5
用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂由以下重量份的原料组分组成：80份双酚A型环氧树脂、10份聚丙二醇二缩水甘油醚、5份3-氨丙基三乙氧基硅烷、5份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
粘合剂的使用：将制备得到的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
对比例1
粘合剂由以下重量份的原料组分组成：91.5份双酚A型环氧树脂、3份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.5份3-氨丙基三乙氧基硅烷、5份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到粘合剂。
将制备得到的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
对比例2
粘合剂由以下重量份的原料组分组成：82份双酚A型环氧树脂、5份聚丙二醇二缩水甘油醚、8份3-氨丙基三乙氧基硅烷、5份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到粘合剂。
将制备得到的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
对比例3
粘合剂由以下重量份的原料组分组成：77份双酚A型环氧树脂、8份聚丙二醇二缩水甘油醚、10份3-氨丙基三乙氧基硅烷、5份二乙基四甲基咪唑。
制备方法：将双酚A型环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀；然后将二乙基四甲基咪唑加热至50℃，加入上述混合物并搅拌均匀，真空脱泡，得到粘合剂。
将制备得到的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下100℃预固化1-3h，升温至140℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温，从而控制固化反应速率，避免因固化反应放热过大而在固化的非晶块体中产生气泡和空鼓。
对实施例1-5、对比例1-3制备得到的粘合剂进行性能测试，包括粘度、粘合体系的粘合力即剥离强度、抗拉强度、断裂伸长率、抗压强度、冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、填充率。
1)粘度采用旋转粘度计测量。
2)粘合体系的粘合力即剥离强度使用CMT4104型万能拉力实验机测试，剥离测试方法为T型剥离方法，具体实验操作按照国标GB/T2791—1995胶粘剂T剥离强度试验方法进行。
3)拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T 2568一1995《树脂浇铸体拉伸性能试验方法》进行测试，在恒定温度下固化一定时间，每组试样至少测试5次，取其平均值即为测试结果。
4)抗压强度和冲击强度按照GB/T 2567—2008《树脂浇铸体性能测试》进行测试，浇注模在120℃固化后脱模，从室温升温至140℃恒温3小时消除内应力，之后随炉冷却至室温后测定性能。
5)弯曲强度按照GB/T 9341-2008《塑料弯曲性能的测定》进行测试，将试样制成标准要求的推荐试样，使其在跨度中心以恒定速度弯曲，直到试样断裂或变形达到预定值，测量该过程中对试样施加的压力。
6)填充率测试方法是用扫描仪扫描20片带材，通过绝缘层覆盖区域像素点数量与总像素点数量的比值计算表面覆盖率，取20次的平均值。
测定结果如下表所示：
Figure BDA0002795700830000061
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物75～85份、活性稀释剂10～20份、硅烷偶联剂0.3～5份、潜伏性热固化剂2～5份，所述环氧树脂聚合物选自双酚A型环氧树脂，所述活性稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚；所述潜伏性热固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物75-85份、活性稀释剂10～15份、硅烷偶联剂0.3～2份、潜伏性热固化剂2～5份。
3.根据权利要求1所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组分组成：环氧树脂聚合物75-85份、活性稀释剂12～15份、硅烷偶联剂0.5～2份、潜伏性热固化剂2～5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按重量份分别称取环氧树脂聚合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂、潜伏性热固化剂；
2）将环氧树脂聚合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂混合搅拌均匀；
3）将潜伏性热固化剂加热至50-70℃，加入2）中并搅拌均匀，真空脱泡得到所述用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂。
7.权利要求1-5任一项所述的用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂通过真空浸渍技术处理非晶带材叠块，使用于非晶条带粘接和绝缘的粘合剂充分进入带材间隙；在热压机加载压力的条件下90-105℃预固化1-3h，升温至135-160℃固化1h后加载压力的条件冷却至室温。
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