CN112430437A - 一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括:步骤S1:将沥青加热到160‑180℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢‑4,7‑亚甲基‑1H‑茚‑1,5‑亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、偶联剂、引发剂,搅拌2‑3h,继续升温至185‑200℃,在此温度下继续搅拌30‑60min,开启胶体磨1‑2h后,降温至145‑155℃;步骤S2:将步骤S1的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型即得。由本发明制得的沥青基高分子自粘防水卷材防水效果显著,耐候性耐高温性能佳,机械力学性能优异,接缝剥离强度高,低温柔性好,使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及建筑防水材料技术领域,尤其涉及一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法。
背景技术
随着经济的发展和我国建筑业技术水平的提高,各式各样的新时期建筑物如雨后春笋般拔地而起,给新时代城市烙上了现代文明的印迹,给人以焕然一新的感觉。但在这些建筑工程建设背后,还是存在着一些人们不得不面对的问题,如经常会出现屋面、地面、地下室渗水漏水,为了抵御外界雨水、地下水渗透,防水卷材应运而生,其被人们寄以厚望,在建筑防水工程中呈现出至关重要的作用。
防水卷材主要是用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋场等处,起到抵御外界雨水、地下水渗漏的一种可卷曲成卷状的柔性建材产品,作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接,是整个工程防水的第一道屏障。其性能直接影响防水效果,因此,制备性能优异的防水卷材尤为重要。
现有技术中的防水卷材因原材料配方单一、工艺简单,施工后,接缝剥离强度差,当基层膨胀时,会在搭接处拉开,搭接失效,从而造成接缝处出现渗水,使建筑物防水层面临严峻的挑战,甚至遭受破坏。除此之外,现有技术中的防水卷材还或多或少存在耐高低温性能不足,低温柔韧性和低温强度不足,持续高温容易软化流淌,耐穿刺、耐循环载荷的性能和粘接性能都较低的技术缺陷。
现有的沥青防水卷材通常是由聚酯无纺布为基布,然后在其正面和背面涂覆沥青层,最后在沥青层外再粘接聚丙烯无纺布,这种沥青防水卷材防水性好,但耐温性不够,尤其是在高温炎热地区施工时,室外温度可以达到60℃以上,这时候沥青防水卷材里的沥青受热后会变软,粘性增强,施工时受到施工人员踩踏或其他物体挤压后容易发生沥青层滑移,不仅给施工造成影响,而且会根本上影响卷材的防水性能。
因此,开发一种综合性能优异,防水效果显著,使用寿命长的自粘防水卷材具有非常重要的意义。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,提供一种沥青基高分子自粘防水卷材及其制备方法,该制备方法简单易行,对反应条件和设备依赖性不高,适合规模化生产,具有较高的推广应用价值;制备得到的沥青基高分子自粘防水卷材防水效果显著,耐候性耐高温性能佳,机械力学性能优异,接缝剥离强度高,低温柔性好,使用寿命长。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青65-75份、松香基三嗪基缩聚物5-10份、氯磺化聚乙烯10-15份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯1-3份、松香基超支化聚酯2-5份、碳化硅纳米纤维3-6份、偶联剂0.5-0.8份、引发剂0.01-0.03份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
较佳地,所述胎基隔湿层的厚度为2-4mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为1-2mm,隔离膜层0.5-1.0mm。
进一步地,所述隔离膜层为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或聚乙烯膜。
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550中的至少一种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
作为一种优选实施方式,所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为120-300(以0.1mm计);天然沥青为天然岩沥青和/或天然湖沥青。
优选地,所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂加入聚合反应釜中,密封,于260-290℃回流反应2-3小时进行酯化反应,然后加入催化剂,降压至100-300Pa,在250-270℃下缩聚反应6-10小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在50-60℃下质量分数为10-15%的离子液体的水溶液中10-25小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物。
进一步地,所述离子液体为1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-2,3-二甲基咪唑、氯化N-丁基吡啶中的至少一种。
进一步地,所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(6-10):(0.5-0.8)。
优选地,所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
进一步地,所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于270-300℃回流反应2-3小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在250-270℃下缩聚反应4-8小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物。
优选地,所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:(0.3-0.6)。
进一步地,所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到160-180℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、偶联剂、引发剂,搅拌2-3h,继续升温至185-200℃,在此温度下继续搅拌30-60min,开启胶体磨1-2h后,降温至145-155℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的沥青基高分子自粘防水卷材,制备成本低廉,制备用原料来源丰富,制备工艺简单易操作,适合规模化生产,具有较高的推广应用价值。
(2)本发明提供的沥青基高分子自粘防水卷材,克服了现有技术中的防水卷材原材料配方单一、工艺简单,施工后,接缝剥离强度差,当基层膨胀时,会在搭接处拉开,搭接失效,从而造成接缝处出现渗水,使建筑物防水层面临严峻的挑战,甚至遭受破坏,耐高低温性能不足,低温柔韧性和低温强度不足,持续高温容易软化流淌,耐穿刺、耐循环载荷的性能和粘接性能都较低的技术缺陷,具有防水效果显著,耐候性耐高温性能佳,机械力学性能优异,接缝剥离强度高,低温柔性好,使用寿命长的优点。
(3)本发明提供的沥青基高分子自粘防水卷材,胎基隔湿层材料由氟苯基松香基缩聚物制成,结合了松香、氟苯材料的优势,隔湿防水效果好,机械力学性能优异,耐候性佳;自粘沥青基防水胶料层所用材料中添加有松香基三嗪基缩聚物,提高了材料的耐候性,且其结构与胎基隔湿层材料结构相似,二者粘结性强,不易出现脱层现象;加入氯磺化聚乙烯,提高了材料的韧性,其自带磺化体系,磺化后使得自粘沥青基防水胶料层综合性能更佳;添加的(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯能增强粘结性;带烯烃结构的物质在引发剂的作用下,聚合形成三维网络结构,进一步改善了综合性能;碳化硅纳米纤维的引入,能提高其力学性能,各组分协同作用,使得防水卷材耐高温性能好、抗老化性能佳,防水性能优异。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中涉及到的松香基超支化聚酯为事先制备,制备方法参见:松香基超支化聚酯的合成及性能研究,张海波,林产化学与工业,2015年02期;其他原料均为商业购买。
实施例1
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青65份、松香基三嗪基缩聚物5份、氯磺化聚乙烯10份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯1份、松香基超支化聚酯2份、碳化硅纳米纤维3份、硅烷偶联剂KH570 0.5份、偶氮二异丁腈0.01份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
所述胎基隔湿层的厚度为2mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为1mm,隔离膜层0.5mm。
所述隔离膜层为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为120(以0.1mm计);天然沥青为天然岩沥青。
所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、四氢呋喃加入聚合反应釜中,密封,于260℃回流反应2小时进行酯化反应,然后加入三氧化二锑,降压至100Pa,在250℃下缩聚反应6小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在50℃下质量分数为10%的1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐的水溶液中10小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、四氢呋喃、三氧化二锑的摩尔比为1:1:6:0.5。
所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于270℃回流反应2小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在250℃下缩聚反应4小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:0.3。
所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到160℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、硅烷偶联剂KH570、偶氮二异丁腈,搅拌2h,继续升温至185℃,在此温度下继续搅拌30min,开启胶体磨1h后,降温至145℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
实施例2
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青68份、松香基三嗪基缩聚物6.5份、氯磺化聚乙烯11份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯1.5份、松香基超支化聚酯2.5份、碳化硅纳米纤维4份、硅烷偶联剂KH5600.6份、偶氮二异庚腈0.015份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
所述胎基隔湿层的厚度为2.5mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为1.3mm,隔离膜层0.6mm。
所述隔离膜层为聚乙烯膜。
所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为150(以0.1mm计);天然沥青为天然湖沥青。
所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基乙酰胺加入聚合反应釜中,密封,于265℃回流反应2.3小时进行酯化反应,然后加入醋酸锑,降压至150Pa,在255℃下缩聚反应7.5小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在53℃下质量分数为12.5%的氯化1-丁基-3-甲基咪唑的水溶液中13小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基乙酰胺、醋酸锑的摩尔比为1:1:7:0.6。
所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于280℃回流反应2.3小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在255℃下缩聚反应5小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:0.4。
所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到165℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、硅烷偶联剂KH560、偶氮二异庚腈,搅拌2.3h,继续升温至192℃,在此温度下继续搅拌40min,开启胶体磨1.3h后,降温至147℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
实施例3
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青69份、松香基三嗪基缩聚物8份、氯磺化聚乙烯13份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯2份、松香基超支化聚酯3.5份、碳化硅纳米纤维4.5份、硅烷偶联剂KH550 0.65份、偶氮二异庚腈0.02份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
所述胎基隔湿层的厚度为3mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为1.5mm,隔离膜层0.7mm。
所述隔离膜层为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为200(以0.1mm计);天然沥青为天然岩沥青、天然湖沥青按质量比1:2混合而成。
所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基甲酰胺加入聚合反应釜中,密封,于275℃回流反应2.5小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa,在260℃下缩聚反应8小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在55℃下质量分数为13%的氯化1-辛基-2,3-二甲基咪唑的水溶液中18小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇锑的摩尔比为1:1:8:0.65。
所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于285℃回流反应2.5小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在260℃下缩聚反应6小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:0.45。
所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到170℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、硅烷偶联剂KH550、偶氮二异庚腈,搅拌2.5h,继续升温至193℃,在此温度下继续搅拌45min,开启胶体磨1.5h后,降温至150℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
实施例4
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青73份、松香基三嗪基缩聚物9份、氯磺化聚乙烯14.5份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯2.5份、松香基超支化聚酯4.5份、碳化硅纳米纤维5.5份、偶联剂0.7份、引发剂0.025份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550按质量比1:3:5混合而成;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:3混合而成。
所述胎基隔湿层的厚度为3.5mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为1.8mm,隔离膜层0.9mm。
所述隔离膜层为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为250(以0.1mm计);天然沥青为天然岩沥青。
所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂加入聚合反应釜中,密封,于285℃回流反应2.8小时进行酯化反应,然后加入催化剂,降压至280Pa,在265℃下缩聚反应9小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在58℃下质量分数为14.5%的离子液体的水溶液中23小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物;所述离子液体为1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-2,3-二甲基咪唑、氯化N-丁基吡啶按质量比1:2:3:1混合而成;所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:9.5:0.7。
所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:3:2混合而成;所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑按质量比2:1:3混合而成。
所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于295℃回流反应2.8小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在268℃下缩聚反应7.5小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:0.5。
所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到178℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、偶联剂、引发剂,搅拌2.8h,继续升温至198℃,在此温度下继续搅拌55min,开启胶体磨1.8h后,降温至153℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
实施例5
一种沥青基高分子自粘防水卷材,包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青75份、松香基三嗪基缩聚物10份、氯磺化聚乙烯15份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯3份、松香基超支化聚酯5份、碳化硅纳米纤维6份、硅烷偶联剂KH570 0.8份、偶氮二异庚腈0.03份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
所述胎基隔湿层的厚度为4mm,自粘沥青基防水胶料层厚度为2mm,隔离膜层1.0mm。
所述隔离膜层为聚乙烯膜。
所述沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为300(以0.1mm计);天然沥青为天然湖沥青。
所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基乙酰胺加入聚合反应釜中,密封,于290℃回流反应3小时进行酯化反应,然后加入醋酸锑,降压至300Pa,在270℃下缩聚反应10小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在60℃下质量分数为15%的氯化N-丁基吡啶的水溶液中25小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、N,N-二甲基乙酰胺、醋酸锑的摩尔比为1:1:10:0.8。
所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于300℃回流反应3小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在270℃下缩聚反应8小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物;所述氢化丙烯酸松香、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、乙二醇锑的摩尔比为1:1:0.6。
所述沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到180℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、硅烷偶联剂KH570、偶氮二异庚腈,搅拌3h,继续升温至200℃,在此温度下继续搅拌60min,开启胶体磨2h后,降温至155℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
对比例1
本例提供一种沥青基高分子自粘防水卷材,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是,自粘沥青基防水胶料层中没有添加松香基三嗪基缩聚物。
对比例2
本例提供一种沥青基高分子自粘防水卷材,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是,自粘沥青基防水胶料层中没有添加氯磺化聚乙烯。
对比例3
本例提供一种沥青基高分子自粘防水卷材,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是,自粘沥青基防水胶料层中没有添加(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯。
对比例4
本例提供一种沥青基高分子自粘防水卷材,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是,自粘沥青基防水胶料层中没有添加松香基超支化聚酯。
对比例5
本例提供一种沥青基高分子自粘防水卷材,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是,自粘沥青基防水胶料层中没有添加碳化硅纳米纤维。
为了进一步说明本发明实施例涉及的一种沥青基高分子自粘防水卷材的有益效果,对实施例1-5及对比例1-5进行性能测试,测试方法及结果见表1。
表1
项目 | 抗渗水性,Kpa | 热稳定性 | 抗紫外老化性能(KJ/m<sup>2</sup>) |
测试标准 | FZ/T 01004-2008 | GB 8965.1-2009 | SAE J1344 |
实施例1 | ≥22 | 无滑动、流淌、滴落 | 2500 |
实施例2 | ≥23 | 无滑动、流淌、滴落 | 2530 |
实施例3 | ≥23 | 无滑动、流淌、滴落 | 2550 |
实施例4 | ≥24 | 无滑动、流淌、滴落 | 2560 |
实施例5 | ≥25 | 无滑动、流淌、滴落 | 2580 |
对比例1 | ≥19 | 少许滑动、流淌、滴落 | 2450 |
对比例2 | ≥18 | 少许滑动、流淌、滴落 | 2480 |
对比例3 | ≥19 | 少许滑动、流淌、滴落 | 2430 |
对比例4 | ≥20 | 少许滑动、流淌、滴落 | 2450 |
对比例5 | ≥18 | 无滑动、流淌、滴落 | 2490 |
从表1可见,本发明实施例公开的沥青基高分子自粘防水卷材具有较优异的抗渗水性、热稳定性和抗紫外老化性能,满足建筑材料用自粘防水卷材使用要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1自粘沥青基防水胶料层所用材料的制备:将沥青加热到160-180℃,然后依次加入松香基三嗪基缩聚物、氯磺化聚乙烯、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯、松香基超支化聚酯、碳化硅纳米纤维、偶联剂、引发剂,搅拌2-3h,继续升温至185-200℃,在此温度下继续搅拌30-60min,开启胶体磨1-2h后,降温至145-155℃,得到自粘沥青基防水胶料层所用材料;
步骤S2将经过步骤S1制得的自粘沥青基防水胶料层所有材料各自独立地涂覆于胎基隔湿层的上下表面,然后分别在自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层的一侧涂覆隔离膜,冷却定型制成沥青基高分子自粘防水卷材。
2.根据权利要求1所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于所述的沥青基高分子自粘防水卷材包括胎基隔湿层,位于胎基隔湿层上下两侧的各自独立的自粘沥青基防水胶料层和设置于自粘沥青基防水胶料层远离胎基隔湿层一侧的各自独立的隔离膜层;所述自粘沥青基防水胶料层包括如下重量份的各组分:沥青65-75份、松香基三嗪基缩聚物5-10份、氯磺化聚乙烯10-15份、(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯1-3份、松香基超支化聚酯2-5份、碳化硅纳米纤维3-6份、偶联剂0.5-0.8份、引发剂0.01-0.03份;所述松香基三嗪基缩聚物是由氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐通过缩聚反应,后再与离子液体进行离子交换制成。
3.根据权利要求2所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述胎基隔湿层的厚度为2-4mm,所述自粘沥青基防水胶料层厚度为1-2mm,所述隔离膜层0.5-1.0mm。
4.根据权利要求2所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述隔离膜层为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或聚乙烯膜;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550中的至少一种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所沥青为石油沥青和天然沥青按质量比3:5混合而成;所述石油沥青为环烷基直馏石油沥青,针入度为120-300(以0.1mm计);天然沥青为天然岩沥青和/或天然湖沥青。
6.根据权利要求2所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述松香基三嗪基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂加入聚合反应釜中,密封,于260-290℃回流反应2-3小时进行酯化反应,然后加入催化剂,降压至100-300Pa,在250-270℃下缩聚反应6-10小时,反应结束后先后经过聚沉,干燥,浸泡在50-60℃下质量分数为10-15%的离子液体的水溶液中10-25小时,后再经过水洗,干燥,得到松香基三嗪基缩聚物。
7.根据权利要求6所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述离子液体为1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-2,3-二甲基咪唑、氯化N-丁基吡啶中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述氢化丙烯酸松香、4,4'-双((4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、有机溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(6-10):(0.5-0.8)。
9.根据权利要求6所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的一种沥青基高分子自粘防水卷材的制备方法,其特征在于,所述胎基隔湿层由氟苯基松香基缩聚物制成,所述氟苯基松香基缩聚物的制备方法,包括如下步骤:将氢化丙烯酸松香与2,3,5,6-四氟对苯二甲醇加入聚合反应釜中,密封,于270-300℃回流反应2-3小时进行酯化反应,然后加入乙二醇锑,降压至200Pa以下,在250-270℃下缩聚反应4-8小时,聚沉,干燥后得到氟苯基松香基缩聚物。
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