CN112430329A - 一种合成丙烯酰氧基mq硅树脂的方法 - Google Patents

一种合成丙烯酰氧基mq硅树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，在水玻璃法制备的MQ硅树脂溶液中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体及碱性催化剂，进行碱平衡反应，生成甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。本发明在现有水玻璃法的基础上，在其制备得到的MQ硅树脂中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体及碱性催化剂，使其进行平衡化反应，同时含丙烯酰氧基的硅烷单体发生水解并对MQ树脂进行封端，生成分子量较低，分子量分布窄，结构规整的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。

Description

一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法
技术领域
本发明是一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，具体涉及一种含丙烯酰氧基基团的MQ硅树脂的合成工艺，属于有机硅材料技术领域。
背景技术
MQ硅树脂是一类特殊的聚硅氧烷树脂，具有良好的粘接性、耐热性、耐候性以及柔韧性等诸多性能，在工业上有很大的应用价值。目前，采用水玻璃法制备MQ硅树脂的应用和研究较多，其中，在制备含有丙烯酰氧基基团MQ硅树脂的过程中，我们发现，将丙烯酰氧基（KH570）作为封端剂的一部分与六甲基二硅氧烷（MM）一起加入反应，制备出的树脂从红外中虽然可以看出含有丙烯酰氧基基团，但分子量测试GPC图谱（如图1所示）显示在峰的尾端有两个窄的双峰，与主峰重叠，反映出制备的树脂的微观构型存在三种阵列，说明这种方法虽然使得丙烯酸酯基团链接到了MQ树脂上，但分布不均匀，结构不规整。
现有专利文献CN103044683A（改性MQ硅树脂及其制备方法，2013.04.17）公开了一种采用水玻璃、六甲基二硅氧为封端剂烷、含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂、酸为催化剂在溶剂中反应制备改性MQ硅树脂的方法，对其制备得到改性MQ硅树脂进行红外光谱测定，分别在3456cm-1，2960cm-1，1729cm-1，1632cm-1，1454cm-1，1407cm-1，1255cm-1，1185-1045cm-1，937cm-1，842cm-1，759cm-1处存在吸收峰。3456cm-1吸收带对应于Si-OH的伸缩振动吸收峰；1255cm-1、842cm-1、759cm-1处的吸收峰均为M单元Si-CH3基团的吸收峰；1185cm-1-1045cm-1处的强宽峰对应于Si-O-Si的伸缩振动峰；2960cm-1附近存在甲基的伸缩振动峰；1729cm-1的特征吸收对应于羰基基团，1632cm-1处归属于不饱和双键振动吸收峰，表明改性MQ树脂中含有丙烯酰氧基团。
上述专利虽然给出了一种制备含丙烯酰氧基团的改性MQ树脂的方法：采用四官能单体与含丙烯酰氧的硅烷单体共缩聚并同时用封端剂进行封端，但在其制备过程中，并未涉及丙烯酰氧基团是否为封端及结构是否规整。从其合成方法推测，四官能单体与含丙烯酰氧的硅烷单体共缩聚时，三官能的含丙烯酰氧的硅烷单体很容易部分自缩聚，不能均匀分散在MQ树脂的结构中，因此，该制备方法仍然得不到分布均匀且结构规整的丙烯酰氧基MQ树脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，在现有水玻璃法的基础上，在其制备得到的MQ硅树脂中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体及碱性催化剂，使其进行平衡化反应，同时含丙烯酰氧基的硅烷单体发生水解并对MQ树脂进行封端，生成分子量较低，分子量分布窄，结构规整的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
本发明通过下述技术方案实现：一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，在水玻璃法制备的MQ硅树脂溶液中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体及碱性催化剂，进行碱平衡反应，生成甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
所述水玻璃法包括以下步骤：
A.将酸催化剂加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为0～35℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液/硅酸钾溶液，保持搅拌并进行反应；
C.反应0～120s后再加入封端剂与醇的混合溶液，持续搅拌，并在40～105℃下进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液/硅酸钾溶液加入0～50min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层10～30min，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
所述水玻璃法中，各物料的重量份数如下：
酸催化剂：50～150份；
硅酸钠/硅酸钾：50～200份；
水：100～400份；
封端剂：20～200份；
醇：150～350份；
六甲基二硅氧烷：100～300份。
所述酸催化剂为盐酸或硫酸。
所述封端剂为六甲基二硅氧烷。
所述醇为乙醇或异丙醇或甲醇。
所述碱平衡反应包括：在MQ硅树脂溶液中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体混合均匀后，再加入碱性催化剂，在40～105℃的温度下反应2～8h后，静置分层10～30min，取上层液体除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
所述碱平衡反应中，各物料的重量份数如下：
MQ硅树脂：100份；
含丙烯酰氧基的硅烷单体：2～20份；
碱性催化剂：5～50份；
水：20～100份。
所述含丙烯酰氧基的硅烷单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）为解决现有技术中将KH570作为封端剂的一部分与六甲基二硅氧烷（MM）一起加入反应，制备出的树脂基团存在分布不均匀，结构不规整的情况，本发明提出了一种新的制备思路，将四官能单体（水玻璃）自缩聚到一定程度后用封端剂进行封端并生成MQ硅树脂后，再通过平衡化反应使含丙烯酰氧的硅烷单体与MQ硅树脂同时断键重组达到平衡，从而生成甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂，并可以通过调节平衡化反应催化剂的加入量来控制甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂的分子量。
（2）本发明方法中，通过改变KH570的加料方式，在水玻璃法合成MQ硅树脂的反应结束并分液后，将含丙烯酰氧基的硅烷单体（KH570）与碱液一起加入油相反应，制备出的MQ树脂微观结构规整均匀。
（3）本发明方法适用于甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂的工业制备方法，生产得到的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂分子量较低，分子量范围可以控制在1000～4000，分子量分布窄，分子量分布指数为1.05～1.3。
（4）本发明方法制备得到的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂可以广泛应用于多种合成树脂及合成橡胶，并通过相容性极佳的甲基丙烯酰氧基，可与多种合成树脂及合成橡胶进行共混，改善其加工性能及使用性能，适用范围广。
综上所述，本发明在不改变原有水玻璃法生产MQ树脂的工艺的基础上，增加了一步简单的工序，即将合成的油相，加入KH570及碱性催化剂，使MQ硅树脂进行平衡化反应，同时KH570发生水解对MQ树脂封端，生成分子量较低，分子量分布窄，结构规整的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
附图说明
图1为现有技术中含丙烯酸酯基团的MQ树脂的分子量测试GPC图谱。
图2为本发明制备的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂的分子量测试GPC图谱。
图3为本发明制备的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂的红外图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将盐酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为18℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为200r/min，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入20s后，再加入六甲基二硅氧烷与乙醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至95℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入25min后，再加入六甲基二硅氧烷（MM）进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（95℃）时开始计时，反应4小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层30min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）混合均匀后，再加入氢氧化钠，在70℃的温度下反应6h后，静置分层30min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表1所示：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将硫酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为35℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钾溶液，保持搅拌速度为100r/min ，并进行反应；
C.待硅酸钾溶液加入120s后，再加入六甲基二硅氧烷与甲醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至105℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钾溶液加入50min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（105℃）时开始计时，反应4小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层30min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入氢氧化钾，在100℃的温度下反应8h后，静置分层30min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表2所示：
表2
Figure 256405DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将盐酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为20℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为300r/min ，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入后，立即再加入六甲基二硅氧烷与异丙醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至80℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入30min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（80℃）时开始计时，反应2小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层10min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入氢氧化钠，在105℃的温度下反应2h后，静置分层10min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表3所示：
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例4：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将盐酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为10℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为150r/min，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入50s后，再加入六甲基二硅氧烷与乙醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至95℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入后，立即再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（95℃）时开始计时，反应3小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层20min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入氢氧化钠，在70℃的温度下反应5h后，静置分层30min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表4所示：
表4
Figure 48912DEST_PATH_IMAGE004
实施例5：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将硫酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为18℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为220r/min ，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入30s后，再加入六甲基二硅氧烷与甲醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至60℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入30min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（60℃）时开始计时，反应4小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层15min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入碳酸钠，在80℃的温度下反应6h后，静置分层20min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表5所示：
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例6：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将硫酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为35℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钾溶液，保持搅拌速度为300r/min，并进行反应；
C.待硅酸钾溶液加入20s后，再加入六甲基二硅氧烷与甲醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至70℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钾溶液加入25min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（70℃）时开始计时，反应3小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层30min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入碳酸钾，在65℃的温度下反应5h后，静置分层30min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表6所示：
表6
Figure 422124DEST_PATH_IMAGE006
实施例7：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将硫酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为20℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为250r/min ，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入60s后，再加入六甲基二硅氧烷与乙醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至100℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入40min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（100℃）时开始计时，反应4小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层15min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入氢氧化钠，在80℃的温度下反应7h后，静置分层20min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表7所示：
表7
Figure DEST_PATH_IMAGE007
实施例8：
本实施例提出了一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法。
具体步骤如下：
S1.水玻璃法制备MQ硅树脂溶液：
A.将盐酸加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为20℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液，保持搅拌速度为200r/min ，并进行反应；
C.待硅酸钠溶液加入35s后，再加入六甲基二硅氧烷与乙醇的混合溶液，持续搅拌，并升温至90℃并进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液加入25min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E. 待混合溶液加入完毕后，釜内温度达到规定温度（90℃）时开始计时，反应4小时；
F.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层30min，下层液体装入废水桶，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
S2.碱平衡反应制备MQ树脂：
在上层液体MQ硅树脂溶液中加入KH-570混合均匀后，再加入氢氧化钠，在100℃的温度下反应6h后，静置分层30min，取上层液体在真空条件下驱除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
上述步骤中各物料的重量份数如下表8所示：
表8
Figure 20596DEST_PATH_IMAGE008
实施例9：
试验部分：
取上述实施例1～8制备得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂均呈无色透明液体状，分别进行分子量检测，如下表9所示。
表9
Figure DEST_PATH_IMAGE009
选取上述实施例1制备得到的甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂照GPC图谱及红外图谱，参见图1和图2所示，其GPC图谱显示，产品分子量分布窄，曲线平滑，说明结构规整；从红外图谱可以看到1720cm-1附近的C=O峰和1650cm-1附近-C=C-峰，说明丙烯酰氧基成功接到了MQ树脂上；进行乙烯基含量测试，测得丙烯酰氧基MQ硅树脂的乙烯基含量根据KH570的添加量的不同而不同。由此可以证明，采用本发明所示方法可以成功制备出结构规整均匀的丙烯酰氧基MQ硅树脂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：在水玻璃法制备的MQ硅树脂溶液中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体及碱性催化剂，进行碱平衡反应，生成甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
2.根据权利要求1所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述水玻璃法包括以下步骤：
A.将酸催化剂加入反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度为0～35℃；
B.搅拌过程中加入硅酸钠溶液/硅酸钾溶液，保持搅拌并进行反应；
C.反应0～120s后再加入封端剂与醇的混合溶液，持续搅拌，并在40～105℃下进行反应；
D.持续加热并搅拌，待硅酸钠溶液/硅酸钾溶液加入0～50min后，再加入六甲基二硅氧烷进行反应；
E.反应结束后，停止加热及搅拌，静置分层10～30min，取上层液体为MQ硅树脂溶液。
3.根据权利要求2所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述水玻璃法中，各物料的重量份数如下：
酸催化剂：50～150份；
硅酸钠/硅酸钾：50～200份；
水：100～400份；
封端剂：20～200份；
醇：150～350份；
六甲基二硅氧烷：100～300份。
4.根据权利要求2所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述酸催化剂为盐酸或硫酸。
5.根据权利要求2所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述封端剂为六甲基二硅氧烷。
6.根据权利要求2所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述醇为乙醇或异丙醇或甲醇。
7.根据权利要求1所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述碱平衡反应包括：在MQ硅树脂溶液中加入含丙烯酰氧基的硅烷单体混合均匀后，再加入碱性催化剂，在40～105℃的温度下反应2～8h后，静置分层10～30min，取上层液体除溶剂后，得到甲基丙烯酰氧基封端的MQ树脂。
8.根据权利要求7所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述碱平衡反应中，各物料的重量份数如下：
MQ硅树脂：100份；
含丙烯酰氧基的硅烷单体：2～20份；
碱性催化剂：5～50份；
水：20～100份。
9.根据权利要求7所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述含丙烯酰氧基的硅烷单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求7所述的一种合成丙烯酰氧基MQ硅树脂的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠。
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