CN112426378B - 一种保湿修复组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种保湿修复组合物及其应用，所述保湿修复组合物包括：复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉。所述保湿修复组合物还包括角鲨烷和/或泛醇。本发明还提供了一种自发热修复无水护发液，所述自发热修复无水护发液以丙二醇为溶剂，包括所述保湿修复组合物。所述自发热修复无水护发液的制备方法包括：将配方量的原料与丙二醇混合后，得到所述自发热修复无水护发液。本发明所述保湿修复组合物具有极佳的养发护发的功效，配合以丙二醇为溶剂的无水护发液体系，遇湿发时产生蒸汽，促进毛鳞片打开，有利于营养物质的吸收，冲水时促进毛鳞片的闭合，减少了营养物质的流失；制备方法简单高效，可实现工厂化生产。

Description

一种保湿修复组合物及其应用

技术领域

本发明属于日用化学品技术领域，尤其涉及一种保湿修复组合物及其应用。

背景技术

随着人们对美的追求，烫发、染发的频率逐渐增多，造成了头发毛鳞片粗糙、角蛋白流失等问题，同时伴随着环境污染、紫外辐射、生活压力较大等原因，头发损伤、干枯毛躁、打结断裂、脱发断发等问题已成为众多人士的困扰。

目前，具有护发功能的产品很多。CN107049830A公开了一种高稳定性护发素及其制备方法，原料中包括保湿剂、阳离子表面活性剂、两性树脂、助乳化剂、油分、硅油、硅油乳液、防腐剂、香精、酸度调节剂和水。此护发素通过组分之间的相互配合，具有很好的修护养发的功能，可以使头发顺滑不打结，且添加了两性树脂，可以保证整个体系的稳度，在低温条件下仍然具有良好的稳定性。然而，此产品原料中含有硅油和硅油乳液，长期使用会沉积在发根及头皮上，不利于毛囊的生长，进而引起一些头发、头皮问题。

CN107913227A公开了一种含小黄姜的无硅油护发素及其制备方法，原料包括护发素基料、小黄姜根提取物、人参根提取物、何首乌提取物、马齿苋提取物和野菊花提取物。通过向原料中添加中药提取物，该护发素可以在修复头发的同时养护发根，护理头皮，缓解过敏症状，可以使头发更加柔顺润滑，具有较好的光泽和弹性。然而该护发素的生产成本较高，且作为淋洗类产品，护发素停留的时间较短，无法实现快速吸收。

目前，市面上的护发产品均存在一定的不足之处。含硅油类产品可能会引发头皮问题，无硅油类产品又受限于淋洗的使用方式，有效滋养成分较难及时吸收。发廊中采用蒸汽辅助的方式促进营养物质的吸收，但操作较为复杂，且需要专用的仪器，不适合在家庭生活中使用。因此，如何提供一种护发产品，可以进一步促进营养物质的吸收，来实现更好的修复效果，且使用方便，操作简单，已成为亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供一种保湿修复组合物及其应用，所述保湿修复组合物具有极好的护理功效，可以修复受损发质，营养发根，通过原料之间的合理配比，修复效果更佳，使头发更加滋润顺滑；配合不添加水的丙二醇体系，遇湿发时产生温热蒸汽，有助于毛鳞片的张开，可以更好地促进营养物质的吸收；并且，本发明中所述保湿修复组合物的制备方法简单高效，实用价值很高。

为达此目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物包括：复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉。

本发明中，复合氨基酸具有极好的保湿护发功效，可以使头发柔顺，不缠绕打结，良好的抗静电作用还可以使头发不漂浮、油腻，且分子量较小，可以迅速进入头发深层，吸收效果较好；与普通透明质酸钠相比，4D透明质酸钠的保湿能力更强，可以锁住头发及头皮深处的水分，缓解头发干枯毛躁、头皮水分含量较少的症状；水解玉米淀粉是一种良好的肌肤调理剂及保湿剂，对头皮具有很好的护理效果，其分子量较大，容易在头发上成膜，可以使头发滋润顺滑，修复头发分叉，使头发光彩亮泽；这三种物质相互配合，对头发的保湿修复能力更强，作用效果更佳。

优选地，所述复合氨基酸包括精氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸或脯氨酸中的任意两种或至少三种的组合，例如可以是精氨酸和天冬氨酸的组合、甘氨酸和脯氨酸的组合或丝氨酸、天冬氨酸和精氨酸的组合，优选为精氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸和脯氨酸的组合。

本发明中，甘氨酸、精氨酸和脯氨酸是角质蛋白的重要组分，可以帮助头发抵抗自由基，并维持头发中胶原纤维和弹性纤维的生长，使头发拥有良好的力学刚性和化学弹性，并减缓受损头发在水中的溶胀。

本发明中，所述复合氨基酸中精氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸和脯氨酸的质量比可以为10:7.5:1.6:1:5，在该比例时，其效果最佳。

优选地，所述4D透明质酸钠包括透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠和水解透明质酸钠。

优选地，所述保湿修复组合物还包括角鲨烷和/或泛醇。

本发明中，角鲨烷具有极好的滋润性和保湿性，可以集中修复受损发质，在头发表面形成保湿层，增加头发的光亮度和柔顺度，还可以减缓头皮的水分散失，帮助头皮抗氧化，养护发根；泛醇是一种渗透能力极强的保湿剂，可以刺激上皮细胞的生长，促进伤口愈合，具有舒缓抗炎、持久保湿、防止头发分叉、增加头发密度及提高发质光泽的功效；二者与复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉相互配合，可以产生更好的护发效果。

优选地，所述复合氨基酸在所述保湿修复组合物中的重量份数为0.1～10份，例如可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。

优选地，所述4D透明质酸钠在所述保湿修复组合物中的重量份数为0.05～0.3份，例如可以是0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份或0.3份。

优选地，所述水解玉米淀粉在所述保湿修复组合物中的重量份数为0.1～0.7份，例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份或0.7份。

优选地，所述角鲨烷在所述保湿修复组合物中的重量份数为0.1～7份，例如可以是0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份或7份。

优选地，所述泛醇在所述保湿修复组合物中的重量份数为0.05～1份，例如可以是0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份或1份。

优选地，所述保湿修复组合物按质量分数计包括：复合氨基酸0.1～10份、4D透明质酸钠0.05～0.3份、水解玉米淀粉0.1～0.7份、角鲨烷0.1～7份和泛醇0.05～1份。

本发明中，通过对保湿修复组合物进行合理的配比，可以最大程度地发挥原料的营养功效，对头发和头皮的保湿修复效果更佳，对头发干枯毛躁、分叉、头皮水分含量低等症状的缓解效果更为明显，使用后可以强韧发质，增加头发的光泽度和柔顺度。

第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的保湿修复组合物在制备化妆品中的应用。

本发明中，所述保湿修复组合物具有极好的保湿锁水、养护发根和修复发质的作用，通过对原料组分进行合理的配比，进一步增加了功效成分对头皮和头发的保养功效，在洗发或护发产品中具有广阔的应用前景。

第三方面，本发明提供了一种自发热修复无水护发液，所述自发热修复无水护发液以丙二醇为溶剂，包括第一方面所述的保湿修复组合物和护发液基料。

本发明中，所述保湿修复组合物具有极好的修复发质、养护头皮的功效，通过对原料进行合理的配比，效果更佳，添加到护发产品中，可以改善发质，缓解头发干枯毛躁等症状；护发液选用以丙二醇为溶剂的无水体系，在湿发时使用，可以产生温热的蒸汽，促进毛鳞片打开，帮助营养物质的吸收，而冲水时丙二醇被冲掉，酸性环境又会促进毛鳞片的闭合，可以减少营养物质的流失，滋养头发的功效更为持久。

优选地，所述护发液基料包括PEG-7甘油椰油酸酯、肉豆蔻醇、西曲氯铵、异硬脂酰乳酰乳酸钠和十一烷/十三烷。

优选地，所述自发热修复无水护发液还包括芳香剂。

优选地，所述芳香剂包括香精。

优选地，所述保湿修复组合物在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.4％～19％，例如可以是0.4％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或19％。

优选地，所述PEG-7甘油椰油酸酯在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为1％～15％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％，优选为2％～10％，进一步优选为7％。

优选地，所述肉豆蔻醇在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.1％～10％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，优选为0.5％～7％，进一步优选为6％。

优选地，所述西曲氯铵在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.1％～2.5％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％或2.5％，优选为2％。

优选地，所述异硬脂酰乳酰乳酸钠在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.1％～2％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、1.5％或2％，优选为0.1％～1％，进一步优选为0.5％。

优选地，所述十一烷/十三烷在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.1％～7％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％或7％，优选为0.5％～5％，进一步优选为1％。

优选地，所述芳香剂在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.01％～0.2％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％或0.2％，优选为0.05％～0.15％。

优选地，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括保湿修复组合物0.4％～19％、PEG-7甘油椰油酸酯1％～15％、肉豆蔻醇0.1％～10％、西曲氯铵0.1％～2.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.1％～2％、十一烷/十三烷0.1％～7％和芳香剂0.01％～0.2％，余量为丙二醇。

优选地，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括保湿修复组合物0.4％～19％、PEG-7甘油椰油酸酯2％～10％、肉豆蔻醇0.5％～7％、西曲氯铵0.1％～2.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.1％～1％、十一烷/十三烷0.5％～5％和香精0.05％～0.15％，余量为丙二醇。

优选地，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括保湿修复组合物0.4％～19％、PEG-7甘油椰油酸酯7％、肉豆蔻醇6％、西曲氯铵2％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.5％、十一烷/十三烷1％和香精0.05％～0.15％，余量为丙二醇。

本发明中，通过合理配置保湿修复组合物的添加比例，可以最大程度地发挥原料中的功效成分，保湿修复组合物对头发和头皮的修护养护效果更为明显；通过合理配置体系中丙二醇与其他组分的比例，制备得到的自发热修复无水护发液产热效果明显，与保湿修复组合物相互配合，对受损发质的修复效果更佳，使用后的头发更加柔润顺滑。

第四方面，本发明提供了一种第三方面所述的自发热修复无水护发液的制备方法，所述制备方法包括：

将配方量的第一方面所述的保湿修复组合物、护发液基料与丙二醇混合后，得到所述自发热修复无水护发液。

本发明中，通过将原料依次与丙二醇混合，制备得到的自发热修复无水护发液体系稳定，护发功效显著，且制备工艺简单，节能环保，可实现工厂化的大规模生产，具有广泛的应用价值。

优选地，所述制备方法包括：

将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热后加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和所述保湿修复组合物中的角鲨烷，搅拌，再加入所述保湿修复组合物中的复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉和泛醇，以及异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和芳香剂，分散后，得到所述自发热修复无水护发液。

优选地，所述加热的温度为80～90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，优选为85℃。

优选地，所述搅拌的时间为10～20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min。

优选地，所述搅拌后还包括冷却的步骤，所述冷却的温度为25～40℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃。

优选地，所述分散在搅拌条件下进行，搅拌的转速为2000～4000rpm，例如可以是2000rpm、2100rpm、2200rpm、2300rpm、2400rpm、2500rpm、2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm、3100rpm、3200rpm、3300rpm、3400rpm、3500rpm、3600rpm、3700rpm、3800rpm、3900rpm或4000rpm，优选为3000rpm。

优选地，所述分散的时间为5～15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min，优选为10min。

作为优选技术方案，本发明所述自发热修复无水护发液的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至80～90℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌10～20min，冷却至温度为25～40℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和香精，在2000～4000rpm转速下搅拌分散5～15min，得到所述自发热修复无水护发液。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所述保湿修复组合物具有极好的保湿锁水功效，可以修复受损发质、滋养发根，使头发柔润顺滑，减少分叉，增加了头发的厚度和光泽，通过原料之间的合理配比，进一步提高了产品的功效，对头发和头皮的修复作用更强，养发效果更好；

(2)本发明将所述保湿修复组合物添加至护发液中，制备得到的产品卫生安全，符合国家标准；对皮肤的刺激性较小，通过合理配置原料组成及相应的含量，产品的斑贴试验的结果均为阴性；pH值在4.39～5之间，有利于毛鳞片的闭合，帮助修复发质；外观透明，使用感受很好，志愿者评分均在4.5以上；

(3)本发明所述自发热修复无水护发液以丙二醇为溶剂，体系中不含水，丙二醇遇湿发时可产生蒸汽，促进毛鳞片打开，可以促进头发对保湿修复组合物的吸收；在冲水时又会促进毛鳞片的闭合，可以锁住保湿修复组合物，减少营养物质的随水流失，实现对头发的长效修护，使用后发束的梳理力减小，有效改善干枯、毛躁的症状，头发更为柔润顺滑；毛鳞片受到损伤后也可进行有效修复，通过原料之间的合理配比并结合合适的制备方法，梳理功均不高于679.43焦耳；

(4)本发明制备方法简单易行，高效节能，不污染环境，成本较低，可实现工厂化大规模生产；制备得到的自发热修复无水护发液使用方便，无需配合专用仪器使用，促进了产品的使用与推广，具有广阔的应用空间。

附图说明

图1为发束梳理性检测的统计结果图；

图2A为发束梳理性检测中试用实施例1～10中的护发液后晾干发束的图片，图中，1～10分别代表试用实施例1～10的护发液的发束图片；

图2B为发束梳理性检测中试用对比例1～7中的护发液后晾干发束的图片，图中，1～7分别代表试用对比例1～7的护发液的发束图片。

具体实施方式

为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例和附图对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。

实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。

原料：

精氨酸购自味之素中国有限公司；

天冬氨酸购自味之素中国有限公司；

甘氨酸购自味之素中国有限公司；

丝氨酸购自味之素中国有限公司；

脯氨酸购自味之素中国有限公司；

4D透明质酸钠购自华熙福瑞达生物医药有限公司；

水解玉米淀粉购自ZIBON生物医药有限公司；

角鲨烷购自科莱恩化工中国有限公司；

泛醇购自济南安斯特化工公司；

PEG-7甘油椰油酸酯购自BASF集团；

肉豆蔻醇购自德源集团；

西曲氯铵购自赢创工业集团；

异硬脂酰乳酰乳酸钠购自南京中狮化学品有限公司；

十一烷/十三烷为购买的混合产品，购自BASF集团，商品名为

Ultimate；

香精购自IFF国际香料香精公司；

丙二醇购自陶氏化学有限公司。

实施例1

本实施例提供一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物按重量份数计算包括复合氨基酸7份、4D透明质酸钠0.2份和水解玉米淀粉0.65份。

其中，复合氨基酸包括2.79份精氨酸、2.09份天冬氨酸、0.45份甘氨酸、0.28份丝氨酸和1.39份脯氨酸。

本实施例还提供了一种自发热修复无水护发液，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括上述保湿修复组合物3％、PEG-7甘油椰油酸酯5％、肉豆蔻醇8％、西曲氯铵1.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.5％、十一烷/十三烷6％和香精0.1％，余量为丙二醇。

所述自发热修复无水护发液的制备方法包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至87℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯和西曲氯铵，搅拌18min，冷却至温度为25℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和香精，在2700rpm转速下搅拌分散8min，得到所述自发热修复无水护发液。

实施例2

本实施例提供一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物按重量份数计算包括复合氨基酸4份、4D透明质酸钠0.2份、水解玉米淀粉0.4份、角鲨烷0.8份和泛醇0.6份。

其中，复合氨基酸包括1.59份精氨酸、1.2份天冬氨酸、0.25份甘氨酸、0.16份丝氨酸和0.8份脯氨酸。

本实施例还提供了一种自发热修复无水护发液，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括上述保湿修复组合物5％、PEG-7甘油椰油酸酯8％、肉豆蔻醇3.5％、西曲氯铵1％、异硬脂酰乳酰乳酸钠1.5％和十一烷/十三烷4％，余量为丙二醇。

所述自发热修复无水护发液的制备方法包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至90℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌10min，冷却至温度为30℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠和十一烷/十三烷，在3500rpm转速下搅拌分散13min，得到所述自发热修复无水护发液。

实施例3

本实施例提供一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物按重量份数计算包括复合氨基酸0.1份、4D透明质酸钠0.05份、水解玉米淀粉0.1份、角鲨烷0.1份和泛醇0.05份。

其中，复合氨基酸包括0.04份精氨酸、0.03份天冬氨酸、0.01份甘氨酸和0.02份脯氨酸。

本实施例还提供了一种自发热修复无水护发液，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括上述保湿修复组合物19％、PEG-7甘油椰油酸酯1％、肉豆蔻醇0.1％、西曲氯铵0.1％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.1％、十一烷/十三烷0.1％和香精0.01％，余量为丙二醇。

所述自发热修复无水护发液的制备方法包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至80℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌10min，冷却至温度为40℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入含有甘氨酸、丙氨酸和组氨酸的复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和香精，在4000rpm转速下搅拌分散5min，得到所述自发热修复无水护发液。

实施例4

本实施例提供一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物按重量份数计算包括复合氨基酸10份、4D透明质酸钠0.3份、水解玉米淀粉0.7份、角鲨烷7份和泛醇1份。

其中，复合氨基酸包括3.97份精氨酸、3份天冬氨酸、0.63份甘氨酸、0.4份丝氨酸和2份脯氨酸。

本实施例还提供了一种自发热修复无水护发液，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括上述保湿修复组合物0.4％、PEG-7甘油椰油酸酯15％、肉豆蔻醇10％、西曲氯铵2.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠2％、十一烷/十三烷7％和香精0.2％，余量为丙二醇。

所述自发热修复无水护发液的制备方法包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至90℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌20min，冷却至温度为25℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和香精，在2000rpm转速下搅拌分散15min，得到所述自发热修复无水护发液。

实施例5

本实施例提供一种保湿修复组合物，所述保湿修复组合物按重量份数计算包括复合氨基酸4.8份、4D透明质酸钠0.1份、水解玉米淀粉0.2份、角鲨烷2.5份和泛醇0.4份。

其中，复合氨基酸包括1.91份精氨酸、1.43份天冬氨酸、0.31份甘氨酸、0.19份丝氨酸和0.96份脯氨酸。

本实施例还提供了一种自发热修复无水护发液，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液包括上述保湿修复组合物15％、PEG-7甘油椰油酸酯7％、肉豆蔻醇6％、西曲氯铵2％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.5％、十一烷/十三烷1％和香精0.15％，余量为丙二醇。

所述自发热修复无水护发液的制备方法包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至85℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌15min，冷却至温度为30℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和香精，在3000rpm转速下搅拌分散10min，得到所述自发热修复无水护发液。

实施例6

与实施例5的区别仅在于，本实施例中保湿修复组合物的添加量为0.2％，缺少的重量份数由丙二醇补足，其余原料及制备方法与实施例5相同。

实施例7

与实施例5的区别仅在于，本实施例中保湿修复组合物的添加量为25％，其余原料及制备方法与实施例5相同。

实施例8

与实施例5的区别仅在于，本实施例中自发热修复无水护发液在制备过程中，步骤(2)中搅拌后不进行冷却，直接进行步骤(3)，其余原料及制备方法与实施例5相同。

实施例9

与实施例5的区别仅在于，本实施例中保湿修复组合物中不添加角鲨烷，且复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉和泛醇的总质量份数保持为8份，同时其比例保持为48:1:2:4，即按重量份数计算包括复合氨基酸6.98份、4D透明质酸钠0.15份、水解玉米淀粉0.29份和泛醇0.58份，其中，复合氨基酸包括2.78份精氨酸、2.08份天冬氨酸、0.45份甘氨酸、0.28份丝氨酸和1.39份脯氨酸，其余原料及制备方法与实施例5相同。

实施例10

与实施例5的区别仅在于，本实施例中保湿修复组合物中不添加泛醇，缺少的重量份数由复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉和角鲨烷的总质量份数保持为8份，同时其比例保持为48:1:2:25，即按重量份数计算包括复合氨基酸5.05份、4D透明质酸钠0.11份、水解玉米淀粉0.21份和角鲨烷2.63份，其中，复合氨基酸包括2.01份精氨酸、1.51份天冬氨酸、0.32份甘氨酸、0.2份丝氨酸和1.01份脯氨酸，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例1

与实施例5的区别仅在于，本对比例中不添加保湿修复组合物，缺少的重量份数由丙二醇补足，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例2

与实施例5的区别仅在于，本对比例中将保湿修复组合物替换成大豆蛋白，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例3

与实施例5的区别仅在于，本对比例中保湿修复组合物中不添加复合氨基酸，且4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、角鲨烷和泛醇的总质量份数保持为8份，同时其比例保持为1:2:25:4，即按重量份数计算包括4D透明质酸钠0.25份、水解玉米淀粉0.5份、角鲨烷6.25份和泛醇1份，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例4

与实施例5的区别仅在于，本对比例中保湿修复组合物中不添加4D透明质酸钠，且复合氨基酸、水解玉米淀粉、角鲨烷和泛醇的总质量份数保持为8份，同时其比例保持为48:2:25:4，即按重量份数计算包括复合氨基酸4.86份、水解玉米淀粉0.2份、角鲨烷2.53份和泛醇0.41份，其中，复合氨基酸包括1.94份精氨酸、1.45份天冬氨酸、0.31份甘氨酸、0.19份丝氨酸和0.97份脯氨酸，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例5

与实施例5的区别仅在于，本对比例中保湿修复组合物中不添加水解玉米淀粉，且复合氨基酸、4D透明质酸钠、角鲨烷和泛醇的总质量份数保持为8份，同时其比例保持为48:1:25:4，即按重量份数计算包括复合氨基酸4.92份、4D透明质酸钠0.1份、角鲨烷2.57份和泛醇0.41份，其中，复合氨基酸包括1.96份精氨酸、1.47份天冬氨酸、0.31份甘氨酸、0.2份丝氨酸和0.98份脯氨酸，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例6

与实施例5的区别仅在于，本对比例中将4D透明质酸钠替换成透明质酸钠，其余原料及制备方法与实施例5相同。

对比例7

与实施例5的区别仅在于，本对比例中将丙二醇替换成去离子水，其余原料及制备方法与实施例5相同。

理化性质检测

根据护发液QHYHZKJ 25-2020中的检测方法检测本发明实施例及对比例制备的护发液的外观和香气。

根据护发液QHYHZKJ 25-2020中的检测方法检测本发明实施例及对比例制备的护发液的pH值。

卫生安全检测

根据护发液QHYHZKJ 25-2020中的检测方法检测本发明实施例及对比例制备的护发液中的菌落总数、霉菌和酵母菌总数和粪大肠菌群数。

理化性质及卫生安全的检测结果如表1所示。

表1

由表1可知以下内容：

(1)实施例1～10及对比例1～6制备的护发液均为透明液体，而对比例7中使用去离子水替代丙二醇，制备得到的护发液为白色膏体，说明与去离子水相比，丙二醇与体系中的其他组分适配性更好，液体应更有利于营养物质的吸收；

(2)实施例2中未添加香精，因而制备得到的护发液不具有香气，其余实施例1、实施例3～10和对比例1～7制备的护发液均具有特定的香气；

(3)实施例1～10和对比例1～7制备得到的护发液的pH值在4.39～5之间，均为酸性，有利于毛鳞片的闭合，帮助修复发质；菌落总数均不多于500CFU/mL，霉菌和酵母菌总数均不多于100CFU/mL，未检出粪大肠菌群，卫生标准复合标准，产品安全，质量达标。

刺激性评价试验

寻找180名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为18组，每组10人，分别为实施例1～10、对比例1～7组和空白组，实施例1～10和对比例1～7组分别试用实施例1～10和对比例1～7的护发液，空白组试用去离子水进行相同的试验。

分别取0.03mL待测样品加入斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于受试者左前臂的正常皮肤上，逐个轻压药室以驱除空气，并使样品分布均匀。对试验部位做好标记。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，检查受试部位的皮肤状况，共进行了5次斑贴试验。贴肤结束后的第6天进行了追加检查，以观察是否有迟发反应。根据表2的鉴定标准判断样品是否引起了刺激性反应及反应程度，记录后进行统计分析。

表2

等级	符号	鉴定标准
			0	-	阴性反应：无刺激、无红斑
1	±	可疑反应：轻度红斑
			2	+	弱阳性反应：红斑
3	++	强阳性反应：红斑、丘疹、水疱
			4	+++	极强阳性反应：严重浮肿、大泡

刺激性评价试验结果如表3所示。

表3

由表3可知以下内容：

(1)实施例1～7和实施例9～10制备的护发液斑贴试验结果均为阴性，表明相应产品对皮肤无刺激性，实施例1～7和实施例9～10中至少同时添加了保湿修复组合物中的复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉，说明上述物质可以缓解体系中其他物质可能对皮肤造成的刺激性；

(2)实施例8和对比例1～6制备的护发液的斑贴试验中则出现了1～2次的可疑反应，其中实施例8在制备中未经冷却直接加入了保湿修复组合物，其中的功效成分可能会因温度较高而失活；对比例1中未添加保湿修复组合物；对比例2中将保湿修复组合物替换为大豆蛋白；对比例3中未添加复合氨基酸；对比例4中未添加4D透明质酸钠；对比例5中未添加水解玉米淀粉；对比例6中将4D透明质酸钠替换为普通透明质酸钠，这表明体系中只有至少包含保湿修复组合物中的复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉3种物质，才可以缓解化学物质的刺激性，降低对皮肤的伤害；

(3)对比例7的护发液在斑贴试验中出现了一次可疑反应，说明上述物质在丙二醇中的适配性更好，不易引发过敏反应，安全性更高。

发束梳理性检测

选取体外真发，均匀分为18组，分别为标准样品组、实施例1～10组和对比例1～7组，实施例1～10组和对比例1～7组分别试用实施例1～10组和对比例1～7制备的护发液，标准样品组试用市售无硅油发膜。

用相同的洗发水清洗发束后，分别取3mL护发液或无硅油发膜处理对应组的发束，7min后，用清水冲去护发液或发膜，使用毛发柔顺度测试仪SK-3A进行发束梳理性测试，使用梳理仪模拟真实的人工梳发过程，通过测评头发上梳理力的大小，作为衡量发束顺滑度的标准。分别测试发束在涂抹后、冲洗后、湿梳和干梳条件下发束的顺滑度，来衡量相应护发产品的护发效果。

标准样品、实施例1～10和对比例1～7组的发束梳理力测试的统计结果如图1所示，使用相应的护发液后，发束经湿梳晾干后的图片如图2A和图2B所示。

由图1、图2A和图2B可知以下内容：

(1)由图1可知，实施例1～5、实施例7和实施例9～10制备的自发热无水护发液在涂抹后、冲洗后、湿梳和干梳条件下发束的梳理力均低于基线，表明发束较为顺滑，从图2A中的1～5、实施例7和实施例9～10的发束图片也可以看出，发束外观顺滑不毛躁，说明相应护发液的护发功效较好；

(2)与实施例1～5、实施例7和实施例9～10相比，实施例6制备的自发热无水护发液在冲洗后的梳理力较大，发束外观也较稍显毛躁，说明相应的护发液的护发功效稍差，实施例6中的保湿修复组合物的添加量较少，说明保湿修复组合物的添加量与护发液的护发效果直接相关，只有将添加量控制在合理的范围内，才能产生较好的护发效果；

(3)与实施例1～5、实施例7和实施例9～10相比，实施例8制备的自发热无水护发液在冲洗后、湿梳和干梳条件下的梳理力均高于基线，吹干后的发束也较为毛躁，不够顺滑，说明护发液的护发效果较差，实施例8在制备过程中未经冷却直接加入了保湿修复组合物，其中的功效成分因温度较高而失活，因此护发功效较差，说明只有结合合理的制备方法，才能最大程度地发挥原料组分的功效；

(4)与实施例1～5、实施例7和实施例9～10相比，对比例1～7的护发液的护发能力稍差，图2B中发束的柔润顺滑度也稍差，较为干枯，其中，对比例1中未添加保湿修复组合物；对比例2中将保湿修复组合物替换为大豆蛋白；对比例3中未添加复合氨基酸；对比例4中未添加4D透明质酸钠；对比例5中未添加水解玉米淀粉；对比例6中将4D透明质酸钠替换为普通透明质酸钠；对比例7中使用去离子水替代了丙二醇，因此制备得到的产品不具备发热功效，由此可知，原料中只有至少同时含有复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉时才能使护发液产生较好的护发效果，同时，原料中的组分与丙二醇体系的适配性更好，配合丙二醇遇水发热的特性，可以促进头发对保湿修复组合物的吸收，产生更好的护发功效。

修复测试

选取体外真发，均匀分为17组，分别实施例1～10组和对比例1～7组，实施例1～10组和对比例1～7组分别试用实施例1～10组和对比例1～7制备的护发液。

使用相同的洗发水清洗发束后自然风干，逆毛鳞片方向梳理毛发使其毛鳞片受损，至其干梳梳理功T0处于700～850焦耳的范围内；向逆毛鳞片开口方向梳理发束20次，再顺毛鳞片开口方向梳理发束3～10次，测试其干梳梳理功T1，直至T1的数值在840～850焦耳之间后停止梳理；使用对应组别的护发液对发束进行护理，5次后悬挂发束自然晾干24h，测试其干梳梳理功T2；计算T2/T0值。

阳性结果：产品使用前后，T2/T0≤1，表示产品具有毛发修护效果。

阴性结果：产品使用前后，T2/T0＞1，表示产品不具有毛发修护效果。

表4

由表4可知以下内容：

(1)将实施例1～10与对比例1～7进行比较，可知实施例1～10制备的护发液的护发效果较好，干梳梳理功均不高于687.37焦耳，而实施例1～7中的干梳梳理功均不低于698.53焦耳，甚至高达849.37焦耳；其中，对比例1中未添加保湿修复组合物；对比例2中将保湿修复组合物替换为大豆蛋白；对比例3中未添加复合氨基酸；对比例4中未添加4D透明质酸钠；对比例5中未添加水解玉米淀粉；对比例6中将4D透明质酸钠替换为普通透明质酸钠；对比例7中使用去离子水替代了丙二醇，制备得到的产品的护发效果较差，可知复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉是护发液发挥护发功效的重要组成原料，缺一不可，而配合丙二醇体系可以将保湿修复组合物的功效发挥到最大，可以对受损发质进行更好的修复；

(2)将实施例6、实施例8与实施例1～5、实施例7和实施例9～10进行比较，实施例6和实施例8的护发液的护发效果稍差，实施例6中的保湿修复组合物的添加量较少；实施例8在制备过程中未经冷却直接加入了保湿修复组合物，其中的功效成分因温度较高而失活，因此护发功效较差，这说明当原料的添加量在合理的范围内，同时配合合理的制备方法，可以进一步发挥护发液的功效。

功效感官评价试验

寻找170名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为17组，每组10人，分别为实施例1～10和对比例1～7组，实施例1～10和对比例1～7组分别试用实施例1～10和对比例1～7的护发液。

测试时，志愿者使用相同的洗发水清洗头发，随后试用对应组别的护发液，使用频次及使用量依照志愿者平时正常规律执行，试用相应的护发液5次后，对护发液的温感效果、涂抹难易程度、湿发顺滑程度、冲洗顺滑度、干发顺滑度和总体满意程度进行打分，总分为5分，其中1分为差(无温感、极难涂抹、湿发不顺滑、极难冲洗及干发不顺滑)，2分为较差(温感较差、较难涂抹、湿发顺滑程度较差、较难冲洗及干发顺滑程度较差)，3分为一般(温感一般、涂抹难易程度一般、湿发顺滑程度一般、冲洗难易程度一般及干发顺滑程度一般)，4分较好(温感较好、较易涂抹、湿发比较顺滑、较易冲洗及干发比较顺滑)，5分非常好(温感极好、十分容易涂抹、湿发十分顺滑、十分容易冲洗及干发十分顺滑)。统计数据，并计算每组护发液得分的平均值，结果如表5所示。

表5

由表5可知以下内容：

(1)实施例1～5、实施例7和实施例9～10的护发液的温感效果、涂抹难易程度、湿发顺滑程度、冲洗难易程度、冲洗难易程度和总体满意程度的评分均较高，均在4.5以上，说明产品的护发效果较好，更受使用者的欢迎；

(2)实施例6中总体满意程度的评分仅为4.3，说明当保湿修复组合物的添加量偏少时会影响护发效果；实施例8中总体满意程度的评分仅为4.4，说明合适的温度可以帮助保持功效成分的活性，发挥更好的护发效果；

(3)对比例1～7中的护发液在一些项目的评分中分数较低，甚至仅为2.1，其中，对比例1中未添加保湿修复组合物；对比例2中将保湿修复组合物替换为大豆蛋白；对比例3中未添加复合氨基酸；对比例4中未添加4D透明质酸钠；对比例5中未添加水解玉米淀粉；对比例6中将4D透明质酸钠替换为普通透明质酸钠；对比例7中使用去离子水替代了丙二醇，这说明只有选用丙二醇体系，同时配合保湿修复组合物中至少复合氨基酸、4D透明质酸钠和水解玉米淀粉的组合，可以产生更好的养发护发效果，同时也更易被使用者所接受。

综上所述，本发明提供了一种保湿修复组合物，通过原料之间的合理配比，可以产生极好的养发、护发功能，配合不含有水的丙二醇护发液体系，遇湿发时可以产生温热蒸汽，促进毛鳞片的打开，加速营养物质的吸收，冲洗时又会促进毛鳞片的闭合，减少营养物质的流失，延长修复时间，使用后可以养护受损发质，使头发顺滑有光泽；制备方法简单高效，可实现大规模生产，具有实际应用的价值。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (24)

1.一种自发热修复无水护发液，其特征在于，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液的组分为保湿修复组合物0.4％～19％、PEG-7甘油椰油酸酯1％～15％、肉豆蔻醇0.1％～10％、西曲氯铵0.1％～2.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.1％～2％、十一烷/十三烷0.1％～7％和芳香剂0.01％～0.2％，余量为丙二醇；

所述保湿修复组合物按质量分数计为：复合氨基酸0.1～10份、4D透明质酸钠0.05～0.3份、水解玉米淀粉0.1～0.7份、角鲨烷0.1～7份和泛醇0.05～1份；

所述复合氨基酸为精氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸和脯氨酸的组合。

2.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述4D透明质酸钠包括透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠和水解透明质酸钠。

3.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述芳香剂包括香精。

4.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述PEG-7甘油椰油酸酯在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为2％～10％。

5.根据权利要求4所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述PEG-7甘油椰油酸酯在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为7％。

6.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述肉豆蔻醇在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.5％～7％。

7.根据权利要求6所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述肉豆蔻醇在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为6％。

8.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述西曲氯铵在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为2％。

9.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述异硬脂酰乳酰乳酸钠在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.1％～1％。

10.根据权利要求9所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述异硬脂酰乳酰乳酸钠在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.5％。

11.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述十一烷/十三烷在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.5％～5％。

12.根据权利要求11所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述十一烷/十三烷在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为1％。

13.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，所述芳香剂在所述自发热修复无水护发液中的质量百分比为0.05％～0.15％。

14.根据权利要求1所述的自发热修复无水护发液，其特征在于，以所述自发热修复无水护发液的质量百分比为100％计，所述自发热修复无水护发液的组分为保湿修复组合物0.4％～19％、PEG-7甘油椰油酸酯2％～10％、肉豆蔻醇0.5％～7％、西曲氯铵0.1％～2.5％、异硬脂酰乳酰乳酸钠0.1％～1％、十一烷/十三烷0.5％～5％和香精0.05％～0.15％，余量为丙二醇。

15.一种权利要求1-14中任一项所述的自发热修复无水护发液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热后加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和所述保湿修复组合物中的角鲨烷，搅拌，再加入所述保湿修复组合物中的复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉和泛醇，以及异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和芳香剂，分散后，得到所述自发热修复无水护发液。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为80～90℃。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为85℃。

18.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为10～20min。

19.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌后还包括冷却的步骤，所述冷却的温度为25～40℃。

20.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述分散在搅拌条件下进行，搅拌的转速为2000～4000rpm。

21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为3000rpm。

22.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述分散的时间为5～15min。

23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述分散的时间为10min。

24.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

(1)将肉豆蔻醇溶于丙二醇，加热至80～90℃；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入PEG-7甘油椰油酸酯、西曲氯铵和角鲨烷，搅拌10～20min，冷却至温度为25～40℃；

(3)向步骤(2)得到的溶液中再加入复合氨基酸、4D透明质酸钠、水解玉米淀粉、泛醇、异硬脂酰乳酰乳酸钠、十一烷/十三烷和芳香剂，在2000～4000rpm转速下搅拌分散5～15min，得到所述自发热修复无水护发液。

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