CN112415130B - 一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法 - Google Patents

一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石灰‑碱渣改良土测定技术领域，公开了一种石灰‑碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，通过石灰‑碱渣改良土加水闷料，选取待测试样后测定Cl‑含量从而确定石灰‑碱渣改良土待测试样中实际碱渣掺入量并计算CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量；同时利用EDTA二钠标准溶液消耗量检测Ca2+含量，最终根据Ca2+含量和CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量确定有效氧化钙含量。与现有技术相比，本发明对工后任一时段，可对存留的有效CaO含量进行准确检测，同时可以检测施工完成后实际碱渣平均掺入量，保证石灰‑碱渣改良土较好的接近设计强度。

Description

一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法
技术领域
本发明涉及石灰-碱渣改良土测定技术领域，具体涉及一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法。
背景技术
在制碱工业氨碱法出产的碱渣废料(主要成分为CaCO3、CaCl2等)的回收再利用研究中，碱渣废料用于石灰-碱渣改良土是最具代表性的新型成果之一。与传统石灰改良土类似，其中有效CaO含量是重要控制指标，除此以外还应控制碱渣实际掺入量，从而确保施工质量。目前有效CaO含量常采用EDTA滴定法来完成测定；EDTA滴定法适用于工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌合和摊铺的均匀性。
有效CaO含量与碱渣掺入量均是石灰-碱渣改良土施工中极为重要的技术指标，由于直接影响工程质量及造价，对石灰-碱渣改良土中灰剂量的控制非常重要。
在现场施工过程中，实际碱渣的参入量无法精确，大部分通过卡车装载，只能估算一个大概的掺入量，如何检测实际碱渣的掺入量也是目前需要研究的问题。
有效CaO检测值偏大容易影响工程质量，检测值偏小容易造成返工复压的出现造成工程造价的增加，也对工程质量造成了较大的影响。而根据试验与实践结论，碱渣质量百分比针对不同土质和外加剂，应保持在18％～32％为最优区间，低于该区间不能充分发挥节能减排、降低成本、促进灰土固化的作用，而高于该区间会导致改良土强度显著降低、影响工程质量。
EDTA二钠标准溶液消耗量是当规范中前检测灰土或稳定土中有效CaO(Ca2+含量)的主要试验方法，由于当前常见的石灰改良土中只存在生石灰这一个有效CaO来源，因此检测结果比较准确。但石灰-碱渣改良土中，碱渣中所含有的有效CaO、CaCl2、CaSO4、均会对检测结果造成明显干扰。因此，采用单一的EDTA二钠标准溶液消耗量方法已经无法满足石灰-碱渣改良土施工检测的需要。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，解决了石灰-碱渣改良土混合料中由于碱渣成分的原因对传统EDTA二钠标准溶液消耗量检测有效CaO含量结果干扰的问题；对工后任一时段，可对存留的有效CaO含量进行准确检测、同时可以检测施工完成后实际碱渣平均掺入量，保证石灰-碱渣改良土较好的接近设计强度。
技术方案：本发明提供了一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，包括如下步骤：
步骤1：获取出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量，分别记作：ω2、ω3、ω4及ωcl；
步骤2：选取一定石灰-碱渣改良土，加水闷料，闷料期间，每隔一段时间在闷料堆中选取不同位置的多组待测试样，分别进行步骤3至步骤5；
步骤3：对所述待测试样进行Cl-含量检测，根据待测试样Cl-质量百分含量ω样cl以及步骤1中所述出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量确定石灰-碱渣改良土待测试样中实际碱渣掺入量ωsr；
步骤4：计算所述待测试样中CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量ω3'、ω4'；
步骤5：对所述待测试样同时进行EDTA二钠标准溶液消耗量检测，得到Ca2+含量记为
Figure BDA0002758466030000021
并根据步骤4中所述CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量ω3'、ω4'确定有效CaO含量：
Figure BDA0002758466030000022
进一步地，所述步骤1中的出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量通过碱渣化合物成分含量分析或根据碱厂出产碱渣出厂成分分析报告获得。
进一步地，所述步骤3中Cl-质量百分含量检测方法为：取待测试样质量为m1，使用去离子水充分溶解，摇匀定容后取清液水样，加入2-3滴酚酞指示剂，用硝酸溶液调至无色，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红，同时做空白试验，得到待测试样的Cl-质量百分含量计算公式：
Figure BDA0002758466030000023
式中：V为滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积；V0为空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积；C为硝酸银标准溶液的浓度；0.03545为与1ml浓度为1.000mol/L的硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
进一步地，所述石灰-碱渣改良土待测试样中实际碱渣掺入量ωsr为：
Figure BDA0002758466030000024
其中，ωsr为石灰-碱渣改良土待测试样中碱渣实际掺入百分量，ω样cl为石灰-碱渣改良土待测试样中氯化物总百分含量，ωcl为出厂碱渣中氯化物总百分含量。
进一步地，所述待测试样中CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量ω3'、ω4'分别为：
ω3'＝ωsr×ω3，ω4'＝ωsr×ω4
其中，ω3'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaCl2百分含量，ω4'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaSO4百分含量，ω3为出厂碱渣中CaCl2百分含量，ω4为出厂碱渣中CaSO4百分含量。
进一步地，所述步骤1中还包括对碱渣进行研磨+烘干法，检测施工前室外风干碱渣含水量，所述步骤2中通过击实试验求得石灰-碱渣改良土的最大干密度所对应的最优含水量，按最优含水量对一定石灰-碱渣改良土加水闷料。
进一步地，还包括步骤6：同一时间对步骤2所取的多组待测试样进行统计学分析，得到ωsr统计平均值、标准差、变异系数，如变异系数大于1，则重新取样测算。
有益效果：
本发明方法首先保留了EDTA消耗量检测方法的优点：1)检测结果准确；2)检测速度快。同时通过大量室内试验并归纳总结计算公式，首次解决了石灰-碱渣改良土混合料中由于碱渣成分的原因对传统EDTA二钠标准溶液消耗量检测有效CaO含量结果干扰的问题，导致其检测结果出现较大误差，严重影响实验结果、施工质量等的评估。通过本发明测算方法，对工后任一时段，可对经过火山灰反应后，存留的有效CaO含量进行准确检测、同时可以检测施工完成后实际碱渣平均掺入量，保证压实性石灰-碱渣改良土较好的接近设计强度。
附图说明
图1为石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算实施流程；
图2为石灰-碱渣改良土混合料有效CaO测算结果与闷料时间关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明为了解决现有技术中无法称量实际碱渣的掺入量以及测定有效氧化钙测定不准确的问题，本发明提出了一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，主要包括如下步骤：
步骤1：通过碱渣化合物成分含量分析或根据碱厂出产碱渣出厂成分分析报告，获取碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量，分别记作：ω2、ω3、ω4及ωcl，通过研磨+烘干法，检测施工前室外风干碱渣含水量，这里检测施工前室外风干碱渣含水量是为了便于通过击实试验求得石灰-碱渣改良土的最大干密度所对应的最优含水量。
步骤2：选取生石灰、碱渣、土料设计比例拌合成石灰-碱渣改良土，通过击实试验求得石灰-碱渣改良土的最大干密度所对应的最优含水量，按最优含水量加水闷料7天，闷料期间，自0d时间开始，每天在拌合所得的闷料堆中分3个不同位置，选取待测试样每份1000g。
步骤3：待测试样选取后，对每组待测试样进行Cl-含量检测：取待测试样质量为m1，使用去离子水充分溶解，摇匀定容后取中上方清液25ml水样，加入2-3滴酚酞指示剂，用硝酸溶液调至无色，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红，同时做空白试验。本实施方式中，酚酞指示剂为称取1g的酚酞溶解于100mL95％的乙醇溶液，铬酸钾指示剂为浓度为50g/L的溶液，硝酸溶液为取1份硝酸溶于300份水中，硝酸银标准溶液浓度为0.0141mol/L，其通过称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中定容。摇匀，置于暗处(不用标定)。得到待测试样的Cl-质量百分含量计算公式：
Figure BDA0002758466030000041
式中：V为滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；V0为空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；C为硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；0.03545为与1ml浓度为1.000mol/L的硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
待测试样Cl-质量百分含量记为ω样cl，根据ω样cl以及步骤1中出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量确定石灰-碱渣改良土待测试样中实际碱渣掺入量ωsr：
Figure BDA0002758466030000042
其中，ωsr为石灰-碱渣改良土待测试样中碱渣实际掺入百分量(％)，ω样cl为石灰-碱渣改良土待测试样中氯化物总百分含量(％)，ωcl为出厂碱渣中氯化物总百分含量(％)。
步骤4：计算待测试样中CaCl2、CaSO4占待测试验质量百分含量ω3'、ω4'：
ω3'＝ωsr×ω3，ω4'＝ωsr×ω4
其中，ω3'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaCl2百分含量，ω4'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaSO4百分含量，ω3为出厂碱渣中CaCl2百分含量，ω4为出厂碱渣中CaSO4百分含量。
步骤5：对待测试样同时进行EDTA二钠标准溶液消耗量检测(检测方法参照《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTG E51-2009》)，到Ca2+含量记为
Figure BDA0002758466030000052
并根据步骤4中CaCl2、CaSO4占待测试验质量百分含量ω3'、ω4'确定有效CaO含量：
Figure BDA0002758466030000053
步骤6：同一时间段对步骤2中所取的3个不同位置的3组待测试样进行统计学分析，得到ωsr统计平均值、标准差、变异系数，如变异系数大于1，则重新取样测算。
本发明试验用生石灰出厂标准符合土建施工用三级灰标准。试验用碱渣来源于淮安井神盐业氨碱法制碱工艺车间，其出厂室外风干样检测成分见表1。试验用土采用金湖省道247施工现场采取的弱膨胀粘土，取自第四系全新统冲积层，灰褐色，可塑～硬塑，干强度及韧性高，土质均匀，切面光滑，天然含水率18.6％
表1出厂室外风干样检测化合物成分含量
Figure BDA0002758466030000051
则根据本发明测算方法：ω2、ω3、ω4及ωcl可列于表2：
表2石灰-碱渣改良土测算参数1
测算参数 ω<sub>2</sub> ω<sub>3</sub> ω<sub>4</sub> ω<sub>cl</sub>
含量(％) 2.4 8.21 0.56 9.57
按照生石灰(外掺)：碱渣：土＝12：18：82，则换算质量百分含量为：10.7％：16.1％：73.2％控制最优含水量为22％，拌合配制成石灰-碱渣改良土混合料，闷料7天。闷料期间，自0d时间开始，每1d在拌合所得的闷料堆中分3个不同位置选取待测试样每份1000g。
以0d、3d、7d为例测算：
待测试样选取后，分为三组且每个取样位置的待测试样取用半数质量，按上述测定方法立即进行Cl-含量检测，检测计算所得Cl-所占改良土混合料质量百分含量ω样cl如表3：
表3石灰-碱渣改良土取样时间与Cl-化合物含量检测结果统计值
取样时间 0d 3d 7d
ω<sub>样cl</sub>(％) 1.523 1.536 1.534
待测试样采取后，分为三组且每个取样位置的剩余半数质量，进行EDTA二钠标准溶液消耗量检测(检测方法参照《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTG E51-2009》)，所得Ca2+化合物含量如下表4。
表4石灰-碱渣改良土取样时间与Ca2+化合物含量检测结果统计值
Figure BDA0002758466030000061
由上述检测所得结果为参数，按本发明测算方法进行计算，可得到有效CaO总百分含量ωCaO、碱渣实际掺入百分含量ωsr，经统计分析可见表5，有效CaO测算结果与闷料时间关系曲线如图2。
表5石灰-碱渣改良土取样时间与有效CaO含量、碱渣掺入量检测结果统计值
0d 3d 7d
ω<sub>sr</sub>(％) 15.91 16.05 16.02
ω<sub>CaO</sub>(％) 11.12 10.28 9.64
由上述实验案例结果可知，以在各个取样时刻追踪氯离子化合物含量的方式，本发明测算方法能准确、快速测算出石灰-碱渣改良土混合料中有效CaO、碱渣掺入百分含量，经大量试验统计，该方法平均误差不超过1％，且经济合理、操作简便。有利于配合石灰-碱渣改良土路基、换填地基、建筑物垫层的现场施工而进行社会推广。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：获取出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量，分别记作：ω2、ω3、ω4及ωcl；
步骤2：选取一定石灰-碱渣改良土，加水闷料，闷料期间，每隔一段时间在闷料堆中选取不同位置的多组待测试样，分别进行步骤3至步骤5；
步骤3：对所述待测试样进行Cl-含量检测，根据待测试样Cl-质量百分含量ω样cl以及步骤1中所述出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量确定石灰-碱渣改良土待测试样中实际碱渣掺入量ωsr：
Figure FDA0003457699960000011
其中，ωsr为石灰-碱渣改良土待测试样中碱渣实际掺入百分量，ω样cl为石灰-碱渣改良土待测试样中氯化物总百分含量，ωcl为出厂碱渣中氯化物总百分含量；
步骤4：计算所述待测试样中CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量ω3'、ω4'：
ω3'＝ωsr×ω3，ω4'＝ωsr×ω4
其中，ω3'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaCl2百分含量，ω4'为石灰-碱渣改良土待测试样由碱渣提供的CaSO4百分含量，ω3为出厂碱渣中CaCl2百分含量，ω4为出厂碱渣中CaSO4百分含量；
步骤5：对所述待测试样同时进行EDTA二钠标准溶液消耗量检测，得到Ca2+含量记为
Figure FDA0003457699960000012
并根据步骤4中所述CaCl2、CaSO4占所述待测试验质量百分含量ω3'、ω4'确定有效CaO含量：
Figure FDA0003457699960000013
2.根据权利要求1所述的一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，其特征在于，所述步骤1中的出厂碱渣中CaO、CaCl2、CaSO4以及含Cl-化合物所占质量百分含量通过碱渣化合物成分含量分析或根据碱厂出产碱渣出厂成分分析报告获得。
3.根据权利要求1所述的一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，其特征在于，所述步骤3中Cl-质量百分含量检测方法为：取待测试样质量为m1，使用去离子水充分溶解，摇匀定容后取清液水样，加入2-3滴酚酞指示剂，用硝酸溶液调至无色，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红，同时做空白试验，得到待测试样的Cl-质量百分含量计算公式：
Figure FDA0003457699960000021
式中：V为滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积；V0为空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积；C为硝酸银标准溶液的浓度；0.03545为与1ml浓度为1.000mol/L的硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯的质量。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，其特征在于，所述步骤1中还包括对碱渣进行研磨+烘干法，检测施工前室外风干碱渣含水量，所述步骤2中通过击实试验求得石灰-碱渣改良土的最大干密度所对应的最优含水量，按最优含水量对一定石灰-碱渣改良土加水闷料。
5.根据权利要求1至3任一所述的一种石灰-碱渣改良土有效CaO及碱渣含量测算方法，其特征在于，还包括步骤6：同一时间对步骤2所取的多组待测试样进行统计学分析，得到ωsr统计平均值、标准差、变异系数，如变异系数大于1，则重新取样测算。
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