CN112415032A - 一种纺织品中银纳米粒子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织品中银纳米粒子的检测方法，该方法包括：1)将纺织品进行清洗、干燥、焙烧和研磨处理，得到前处理后的粉末样品；2)将所得粉末样品进行XRD、SEM和EDS测试，并对测试结果进行分析，获得纺织品中银纳米粒子的定性分析结果；3)若定性分析结果显示含有银纳米粒子，则将所得粉末样品进行TGA测试，对测试结果进行计算，得到纺织品中银纳米粒子的含量。本发明采用XRD、SEM、EDS、TGA联用的方法对纺织品中银纳米粒子进行定性、定量测定，方法简便、操作简单、快速、准确度高，对于纺织品中银纳米材料等相关产品的监测具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料检测领域，尤其涉及一种纺织品中银纳米粒子的检测方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，纳米材料在纺织领域中得到了越来越广泛的应用。纳米材料由于具有特殊的表面效应、量子尺寸效应等，加入到纺织品中，可使纺织品具有杀菌、防霉、除臭和抗紫外线辐射等特殊功能，从而应用于填充纺织纤维预裂纹以提高其耐磨性，使纺织品对紫外线进行反射、散射与吸收，在纺织品表面形成疏水层，实现纺织品自清洁，也能够提升纺织品的抗菌性。其中，纳米银具有优良的导电性，用于纺织品中可以使纺织品具有优秀的抗静电效果；另外，由于其高效广谱的抗菌活性，亦可应用于医用纺织品、运动用品等领域(高党鸽，李亚娟，吕斌，马建中，纳米银制备及其在纺织品中的应用研究进展，纺织学报，2018，39(8)：171-178)。
然而，目前纺织品中纳米材料的功能化应用尚处于发展阶段，市场上的产品良莠不齐，同时也缺乏相关的检测方法和统一标准，因此研究开发消费品中银纳米材料的定性、定量检测对市场规范、安全性检测等具有重要意义。
发明内容
本发明实施例提供一种纺织品中银纳米粒子的检测方法，该方法操作简单、快速、准确度高，用于检测纺织品中的银纳米粒子。
本发明实施例提供一种纺织品中银纳米粒子的检测方法，包括：
1)将纺织品进行清洗、干燥、焙烧和研磨处理，得到前处理后的粉末样品；
2)将所得粉末样品进行XRD、SEM和EDS测试，并对测试结果进行分析，获得纺织品中银纳米粒子的定性分析结果；
3)若定性分析结果中含有银纳米粒子，则将所得粉末样品进行TGA测试，对测试结果进行计算，得到纺织品中银纳米粒子的含量。本发明中，采用XRD、SEM、EDS及TGA联用的方法对纺织品中银纳米粒子进行定性、定量测定，方法简便、操作简单、快速、准确度高，对于纺织品中银纳米材料等相关产品的监测具有重要意义。
在一些优选实施例中，步骤1)中，所述纺织品的取样质量为3～500g，优选为5～20g。
在一些优选实施例中，步骤1)中，采用去离子水清洗，清洗次数为3～8次；干燥温度为50～110℃；干燥时间为4-36h。优选的，清洗次数为3～6次；干燥温度为60～100℃，干燥时间为5～24h。
在一些优选实施例中，步骤1)中，焙烧的取样量为1.5-10g。优选的，取样量为1.5-3g。
在一些优选实施例中，步骤1)中，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为1～2h。根据本发明，含有银纳米粒子的纺织品样品，由于银纳米粒子在纺织品中的含量相对较低，且附着于纺织品纤维中，直接用XRD、SEM、EDS及TGA测试较难获得银纳米粒子的信息，因此，需要对纺织品样品进行前处理。并且，在前处理过程中，焙烧温度过低或者焙烧时间过短会产生纺织品碳化不完全，导致测试灵敏度低；而焙烧温度过高或焙烧时间过长容易导致银纳米粒子氧化、团聚、烧结、甚至熔融，对银纳米粒子定性鉴别、尺寸判断产生影响。
本发明中，通过对纺织品样品采用清洗、干燥、焙烧和研磨的样品前处理，可以去除干扰，提高检测效率、增加检测灵敏度、优化测试结果，解决了直接对纺织品测试很难捕捉到掺杂银信号的问题。其中，清洗可以去除纺织品中的可溶性离子，减少测试过程中的干扰；50～110℃的干燥温度可以使样品原有性质保持的情况下，快速干燥，提高检测效率；而在本发明的焙烧条件下，不仅可以使纺织品很好的碳化，也能保证银粒子的成份和形貌保持，大大提高测试样品中银的含量，从而提高测试的准确性和灵敏度；而研磨可以粉末样品更加均匀，优化测试结果。
在一些优选实施例中，步骤2)中，所述XRD测试包括将所述样品在10～80°条件下测试。
在一些优选实施例中，步骤2)中，根据XRD的测试结果，判断所述纺织品中是否含有单质银，如果含有银的特征衍射峰，则所述纺织品中含有单质银。
在一些优选实施例中，对于含有单质银的样品，进行步骤2)中，所述SEM和EDS测试包括将所得粉末样品在放大倍数30X～100000X范围内进行纳米粒子的观察，然后将相应的纳米粒子进行EDS测试。
在一些优选实施例中，根据SEM和EDS的测试结果，判断单质银是否为银纳米粒子，所述SEM的测试观察中，如果含有纳米粒子，并且所述纳米粒子的EDS测试结果中含有银，则所述纺织品中含有银纳米粒子。
在一些优选实施例中，步骤3)中，所述TGA测试包括将所述样品在空气气氛下，2～20℃/min的升温速率，25～1500℃条件下进行，优选的，在空气气氛下，5～10℃/min的升温速率。
在一些优选实施例中，步骤3)中，所述TGA测试的结果中，对961～1500℃范围内的失重率进行计算。
在一些优选实施例中，步骤3)中，银粒子含量的计算方法为：
x＝a×b×c×1000 式1
a:纺织品水洗干燥后的质量与初始质量的比值；
b:焙烧后样品的剩余质量与焙烧前质量的比值；
c:焙烧研磨后的样品的TGA测试中在961～1500℃的失重率；
x:纺织品中银粒子的含量(mg/g)。
本发明的有益效果至少在于：与现有纺织品中无机材料检测技术相比较，如现有技术将纺织品焙烧后，通过肉眼观察焙烧后剩余薄片的外观、面积和颜色的变化进行判断(郑敏，许乐，王作山，陈忠立，一种快速判断纺织品上无机纳米材料的方法，苏州大学，2011，中国发明专利)。本发明通过XRD对银粒子进行定性判定，通过SEM和EDS对粒子的大小和成分进一步确认，最后通过TGA进行定量测定。本发明不仅能对银粒子进行定性测定，还可以观察其粒子大小，并进行定量计算，且过程简便、快速、准确，可以更好的应用于市场监督和相关的安全性检测，填补有关领域检测技术的空白。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中女士运动长袖圆领T恤前处理后粉末样品的XRD谱图；
图2为本发明实施例1中女士运动长袖圆领T恤前处理后粉末样品的SEM谱图；
图3为本发明实施例1中女士运动长袖圆领T恤前处理后粉末样品的EDS谱图；
图4为本发明实施例2中男士短袖T恤前处理后粉末样品的XRD谱图；
图5为本发明实施例2中男士短袖T恤前处理后粉末样品的SEM谱图；
图6为本发明实施例2中男士短袖T恤前处理后粉末样品的EDS谱图；
图7为本发明实施例3中男士短袖T恤前处理后粉末样品的XRD图谱；
图8为本发明实施例3中男士短袖T恤前处理后粉末样品的SEM图谱；
图9为本发明实施例3中男士短袖T恤前处理后粉末样品的EDS图谱；
图10为本发明实施例4中女子运动T恤前处理后粉末样品XRD图谱；
图11为本发明实施例4中女子运动T恤前处理后粉末样品SEM谱图；
图12为本发明实施例4中女子运动T恤前处理后粉末样品EDS谱图；
图13为本发明实施例5中短袜前处理后粉末样品的XRD谱图；
图14为本发明实施例5中短袜前处理后粉末样品的SEM谱图；
图15为本发明实施例5中短袜前处理后粉末样品的EDS谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
本发明中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
本发明以下实例中，XRD测试：布鲁克D8FOCUS，Cu靶，阵列探测器，测试范围为10-80°，扫描速度为2°/min，电压40kV，电流40mA；SEM测试：日立S-4800，加速电压15kV，电流10mA；EDS测试：Horiba 7593-H；TGA测试：梅特勒TGA/DSC1,空气流量为20mL/min。
实施例1
本实施例提供女士运动长袖圆领T恤中银纳米粒子的检测：从样品中剪取约8cm×8cm大小的样品，称得其重量为6.693g，用400mL去离子水重复清洗3次，100℃保持8h，干燥后的重量为6.636g，得其清洗后的剩余率为0.991。将上述清洗、干燥后剪碎的纺织品样品1.730g，置于瓷舟中，于马弗炉中450℃焙烧1h，焙烧后剩余产物的重量为0.161g，得其焙烧剩余率为0.093。将焙烧剩余物研磨后，进行XRD测试，其XRD图谱(图1)中含有单质银的特征衍射峰，表明样品中含有单质银；其SEM(图2)结果中有20nm及100nm左右的粒子，相应粒子的EDS(图3)结果中含有银，表明此女士运动长袖圆领T恤中含有银纳米粒子。将前处理后的粉末样品在空气气氛下，10℃/min的升温速率，25-1500℃条件下进行TGA测试，通过计算得到其在961-1500℃的失重率为0.051；计算得到该样品中银粒子的含量为4.679mg/g。
实施例2
本实施例提供男士短袖T恤中银纳米粒子的检测：从样品中剪取约10cm×10cm大小的样品，称得其重量为9.919g，用500mL去离子水重复清洗4次，105℃保持5h，干燥后的重量为9.831g，得其清洗后的剩余率为0.991。将上述清洗、干燥后剪碎的纺织品样品1.465g，置于瓷舟中，于马弗炉中450℃焙烧1.5h，焙烧后剩余产物的重量为0.118g，得其焙烧剩余率为0.081。将焙烧剩余物研磨后，进行XRD测试，其XRD图谱(图4)中含有银的特征衍射峰，表明样品中含有单质银；其SEM(图5)结果中有150nm左右的粒子，相应粒子的EDS(图6)结果中含有银，表明此男士短袖T恤中含有银纳米粒子。将前处理后的粉末样品在空气气氛下，15℃/min的升温速率，25-1500℃条件下进行TGA测试，通过计算得到其在961-1500℃的失重率为0.079；计算得到该样品中银粒子的含量为6.318mg/g。
实施例3
本实施例提供男士短袖T恤中银纳米粒子的检测：从样品中剪取约15cm×15cm大小的样品，称得其重量为23.671g，用1000mL去离子水重复清洗5次，50℃保持24h，干燥后的重量为23.477g，得其清洗后的剩余率为0.992。将上述清洗、干燥后剪碎的纺织品样品1.897g，置于瓷舟中，于马弗炉中400℃焙烧2h，焙烧后剩余产物的重量为0.029g，得其焙烧剩余率为0.015。将焙烧剩余物研磨后，进行XRD测试，其XRD图谱(图7)中含有银的特征衍射峰，表明样品中含有单质银；其SEM(图8)结果中有150nm左右的粒子，相应粒子的EDS(图9)结果中含有银，表明此男士短袖T恤中含有银纳米粒子。将前处理后的粉末样品在空气气氛下，5℃/min的升温速率，25-1500℃条件下进行TGA测试，通过计算得到其在961-1500℃的失重率为0.388；计算得到该样品中银粒子的含量为5.890mg/g。
实施例4
本实施例提供女子运动T恤中银纳米粒子的检测：从样品中剪取约12cm×12cm大小的样品，称量得其重量为16.812g，用500mL去离子水重复清洗8次，后在90℃保持10h，干燥后的重量为16.641g，得其清洗后的剩余率为0.990。将上述清洗、干燥后剪碎的纺织品样品1.851g，置于瓷舟中，于马弗炉中500℃焙烧1h，焙烧后剩余产物的重量为0.180g，得其焙烧剩余率为0.097。将焙烧剩余物研磨后，进行XRD测试，其XRD图谱(图10)中含有银的特征衍射峰，表明样品中含有单质银；其SEM(图11)结果中有100-500nm范围内的粒子，相应粒子的EDS(图12)结果中含有银，表明此女子运动T恤中含有银纳米粒子。将前处理后的粉末样品在空气气氛下，20℃/min的升温速率，25-1500℃条件下进行TGA测试，通过计算得到其在961-1500℃的失重率为0.081；计算得到该样品中银粒子的含量为7.804mg/g。
实施例5
本实施例提供短袜中银纳米粒子的检测：从样品中剪取约8cm×8cm大小的样品，称量得其重量为6.769g，用300mL去离子水重复清洗6次，后在80℃保持15h，干燥后的重量为6.623g，得其清洗后的剩余率为0.978。将上述清洗、干燥后剪碎的纺织品样品1.716g，置于瓷舟中，于马弗炉中450℃焙烧1h，焙烧后剩余产物的重量为0.064g，得其焙烧剩余率为0.037。将焙烧剩余物研磨后，进行XRD测试，其XRD图谱(图13)中有银的特征衍射峰，表明样品中含有单质银；其SEM(图14)结果中有200nm左右的粒子，相应粒子的EDS(图15)结果中含有银，表明此短袜样品中含有银纳米粒子。将前处理后的粉末样品在空气气氛下，10℃/min的升温速率，25-1500℃条件下进行TGA测试，通过计算得到其在961-1500℃的失重率为0.211；计算得到该样品中银粒子的含量为7.711mg/g。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (12)
1.一种纺织品中银纳米粒子的检测方法，其特征在于，包括：
1)将纺织品进行清洗、干燥、焙烧和研磨处理，得到前处理后的粉末样品；
2)将所得粉末样品进行XRD、SEM和EDS测试，并对测试结果进行分析，获得纺织品中银纳米粒子的定性分析结果；
3)若定性分析结果显示含有银纳米粒子，则将所得粉末样品进行TGA测试，对测试结果进行计算，得到纺织品中银纳米粒子的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述纺织品的取样质量为3～500g。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，采用去离子水清洗，清洗次数为3～8次；干燥温度为50～110℃，干燥时间为4-36h。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，焙烧的取样量为1.5-10g。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述XRD测试包括将所述样品在10～80°条件下测试。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，根据XRD的测试结果，判断所述纺织品中是否含有单质银，如果含有银的特征衍射峰，则所述纺织品中含有单质银。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，对于含有单质银的样品，所述SEM和EDS测试包括将所得粉末样品在放大倍数30X～100000X范围内进行纳米粒子的观察，然后将相应的纳米粒子进行EDS测试。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，根据SEM和EDS的测试结果，判断单质银是否为银纳米粒子，所述SEM的测试观察中，如果含有纳米粒子，并且所述纳米粒子的EDS测试结果中含有银，则所述纺织品中含有银纳米粒子。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述TGA测试包括将所述样品在空气气氛下，2～20℃/min的升温速率，25～1500℃条件下进行。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述TGA测试的结果中，对961～1500℃范围内的失重率进行计算。
12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，银粒子含量的计算方法为：
x＝a×b×c×1000 式1
a:纺织品水洗干燥后的质量与初始质量的比值；
b:焙烧后样品的剩余质量与焙烧前质量的比值；
c:焙烧研磨后的样品的TGA测试中在961～1500℃的失重率；
x:纺织品中银粒子的含量(mg/g)。
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