CN112411177A - 包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物，制备方法包括：提供纤维，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体；将三氯化钛与过饱和盐溶液混合，得到第一混合溶液；以及将所述中间体和所述第一混合溶液混合，并进行第一水热反应，得到包括二氧化钛纳米团簇结构的纤维，其中，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。本发明制备方法得到的包括多级结构的纤维及包括纤维的织物，增大了二氧化钛的有效表面积，提高了二氧化钛抗菌抗病毒，降解有机污染物的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特别是涉及包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物。
背景技术
二氧化钛具有优越的光催化性能，能够很好的抗菌抗病毒和降解有机污染物，同时其具有生物相容性好、化学性质稳定等优良特性，因此在抗菌抑菌、空气净化、水净化等领域具有广阔的应用前景。由于二氧化钛催化剂通常为粉末状，因此在实用化时必须使用载体来承载催化剂进行催化作用。其中，在不同的基材(如纤维，金属、陶瓷、玻璃、不锈钢网等)的表面生长具有特殊结构的二氧化钛能够进一步扩宽二氧化钛的应用。
然而目前在基材上生长二氧化钛的常见方法包括两种，第一种，通过溶胶凝胶法在基材表面沉积二氧化钛晶粒后生长纳米线阵列，但是此方法产生的纳米线阵列仅为一次结构，且其表面积相对较小；第二种，通过浸渍沉积法在基材表面随机分布二氧化钛得到随机分布的纳米线阵列，此方法生长的纳米线阵列常为随机分布，不利于传质，且通常情况下得到的纳米线阵列也相对较小。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物。
本发明提供一种包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，所述的制备方法包括：
提供纤维，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体；
将三氯化钛与过饱和盐溶液混合，得到第一混合溶液；以及将所述中间体和所述第一混合溶液混合，并进行第一水热反应，得到包括二氧化钛纳米团簇结构的纤维，其中，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
上述包括多级结构的纤维的制备方法中，第一混合溶液进行水热反应的过程时，三氯化钛水解生成主产物二氧化钛粒子和副产物盐酸，所产生的二氧化钛粒子在沿着层状双金属氢氧化物结构生长为纳米片状结构的同时，层状双金属氢氧化物结构被副产物盐酸逐渐刻蚀后消失，最终于纤维上生长得到二氧化钛纳米片，且多个二氧化钛纳米片组成二氧化钛纳米团簇结构，因此，最终在纤维上生长得到具备二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构的分层多级结构。
具备二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构的分层多级结构的纤维能够进一步增大二氧化钛的有效表面积，从而很大程度上提高了二氧化钛的催化活性，以更快的去除有害有机物、更好的发挥抗菌抗病毒等作用，且其柔韧性较高，进一步提高了包括多级结构的纤维可应用范围。
在其中一个实施例中，所述第一水热反应的温度为120℃-180℃，所述第一水热反应的时间为12h-48h。
在其中一个实施例中，将所述中间体和所述第一混合溶液混合时，所述中间体和所述三氯化钛的质量比为1:100-1:2.5。
在其中一个实施例中，所述层状双金属氢氧化物为镁铝层状双金属氢氧化物，于所述纤维上生长所述镁铝层状双金属氢氧化物的方法包括：
将镁的前驱体、铝的前驱体、纤维和氢氧化物盐溶液混合，得到第二混合溶液；
所述第二混合溶液进行第二水热反应，得到所述中间体。
在其中一个实施例中，所述镁的前驱体、所述铝的前驱体、所述纤维的质量比为1:0.15:0.01-1:5.5:0.8，所述氢氧化物盐溶液的浓度为0.1mol/L-1mol/L。
在其中一个实施例中，所述第二水热反应的温度为120℃-180℃，所述第二水热反应的时间为24h-48h。
本发明还涉及一种包括二氧化钛纳米结构的纤维，由所述包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法制备得到，所述包括二氧化钛纳米结构的纤维由纤维及负载于所述纤维上的二氧化钛纳米团簇结构组成，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙，增加了二氧化钛的有效面积，有利于提高二氧化钛的催化活性。且由于纤维具备二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构两种纳米结构，这两种纳米结构构成的分层多级结构能够进一步增大二氧化钛的有效表面积，从而很大程度上提高了二氧化钛的催化活性，以更快的去除有害有机物、更好的发挥抗菌抗病毒等作用，且二氧化钛纳米团簇结构和二氧化钛纳米片的分层多级结构柔韧性较高，进一步提高了包括多级结构的纤维可应用范围。
在其中一个实施例中，所述二氧化钛纳米片呈阵列结构排布。
在其中一个实施例中，所述所述二氧化钛纳米团簇结构呈阵列结构排布
本发明还涉及一种织物，包括所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维。
由于织物包括包括二氧化钛纳米结构的纤维，所以本发明的织物可以很大程度上提高二氧化钛的催化活性，以更快的去除有害有机物、更好的发挥抗菌抗病毒等作用，进一步提高了织物的可应用范围。
附图说明
图1为将包括多级结构的纤维扫描电镜图之一；
图2为将包括多级结构的纤维扫描电镜图之二；
图3为将包括多级结构的纤维扫描电镜图之三；
图4为将包括多级结构的纤维扫描电镜图之四；
图5为将对比例1得到的未经处理的聚丙烯纤维、对比例2得到的负载二氧化钛的聚丙烯纤维、以及实施例4得到的包括多级结构的纤维分别置于罗丹明B溶液后罗丹明B的脱色率随时间的变化曲线图。
具体实施方式
以下将对本发明提供的包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物作进一步说明。
本发明提供一种包括多级结构的纤维的制备方法，所述的制备方法包括：
S1：提供纤维，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体；
S2：将三氯化钛与过饱和盐溶液混合，得到第一混合溶液；以及
S3：将所述中间体和所述第一混合溶液混合，并进行第一水热反应，得到包括二氧化钛纳米团簇结构的纤维，其中，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
步骤S1中，选用具有成本低、柔韧性好、机械强度佳、具有良好的亲水性和油水分离性能等优势的纤维，能够扩大二氧化钛的可应用范围。
具体的，所述纤维包括聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、聚氯乙烯纤维中的至少一种。由于聚丙烯纤维具有良好的机械强度和稳定性，适用范围更广，因此，纤维优选为聚丙烯纤维。
考虑到层状双金属氢氧化物结构的稳定性，所述层状双金属氢氧化物结构优选为镁铝层状双金属氢氧化物结构，因此，选用镁的前驱体、铝的前驱体、纤维和氢氧化物盐溶液混合得到第二混合溶液，于纤维上生长得到镁铝层状双金属氢氧化物结构，具体方法包括：
将镁的前驱体、铝的前驱体、纤维和氢氧化物盐溶液混合，得到第二混合溶液；
所述第二混合溶液进行第二水热反应，得到所述中间体。
具体的，所述镁的前驱体包括硝酸镁；所述铝的前驱体包括硝酸铝；所述氢氧化物盐溶液包括氢氧化钠溶液。
为保证纤维上生长得到稳定性好、片层结构明显的镁铝层状双金属氢氧化物结构，所述镁的前驱体、所述铝的前驱体、所述纤维的质量比为1:0.15:0.01-1:5.5:0.8，优选为1:1.5:0.1-1:1:0.1，所述氢氧化物盐溶液的浓度为0.1mol/L-1mol/L，优选为0.3mol/L-0.6mol/L。
所述第二水热反应温度过高，反应时间过长会造成氢氧化镁晶粒和氢氧化铝晶粒聚集，所述第二水热反应温度过低，反应时间过短，会导致氢氧化镁晶粒和氢氧化铝晶粒获得的能量不足不能实现充分生长，均难以形成镁铝层状双金属氢氧化物结构，因此，所述第二水热反应的温度为120℃-180℃，优选为140℃-160℃，所述第二水热反应的时间为12h-48h。
步骤S2中，考虑过饱和盐溶液的稳定性，过饱和盐溶液包括过饱和氯化钠溶液，过饱和氯化钠的配制过程包括将氯化钠和水混合，其中氯化钠和水的质量比为1:12.5-1:0.75。
步骤S3中，第一混合溶液进行水热反应的过程时，三氯化钛水解生成主产物二氧化钛粒子和副产物盐酸，所产生的二氧化钛粒子在沿着层状双金属氢氧化物结构生长为纳米片状结构的同时，层状双金属氢氧化物结构被副产物盐酸逐渐刻蚀后消失，最终于纤维上生长得到纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙，且多个二氧化钛纳米片组成二氧化钛纳米团簇结构，因此，最终在纤维上生长得到具备二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构的分层多级结构。
二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构为规则结构或者不规则结构，当盐酸均匀刻蚀层状双金属氢氧化物结构时，二氧化钛纳米团簇结构能够呈阵列结构排布。
具体的，将所述中间体和所述第一混合溶液混合时，所述中间体和所述三氯化钛的质量比为1:100-1:2.5，即限定了二氧化钛、盐酸和中间体的配比，保证盐酸刻蚀中间体的层状双金属氢氧化物和二氧化钛的生长相互配合，得到包括多级结构的纤维。
所述第一水热反应温度过高，反应时间过长会造成二氧化钛晶粒聚集，所述第一水热反应温度过低，反应时间过短，会导致二氧化钛晶粒获得的能量不足不能实现充分生长，均不能沿着层状双金属氢氧化物结构形成二氧化钛纳米片结构和二氧化钛纳米团簇结构，因此，所述第一水热反应的温度为120℃-180℃，优选为140℃-160℃，所述第一水热反应的时间为12h-48h，优选为24h-36h。
本发明还提供一种包括二氧化钛纳米结构的纤维，由所述包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法制备得到，所述包括二氧化钛纳米结构的纤维由纤维及负载于所述纤维上的二氧化钛纳米团簇结构组成，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙，增加了二氧化钛的有效面积，有利于提高二氧化钛的催化活性。且由于纤维具备二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构两种纳米结构，这两种纳米结构构成的分层多级结构能够进一步增大二氧化钛的有效表面积，从而很大程度上提高了二氧化钛的催化活性，以更快的去除有害有机物、更好的发挥抗菌抗病毒等作用，且二氧化钛纳米团簇结构和二氧化钛纳米片的分层多级结构柔韧性较高，进一步提高了包括多级结构的纤维可应用范围，如可应用于滤芯、滤材等。
优选的，所述二氧化钛纳米片呈阵列结构排布，相较于无序的纳米片排布，能够进一步提高二氧化钛的催化活性。
优选的，所述二氧化钛纳米团簇结构呈阵列结构排布，相较于无序的二氧化钛纳米团簇结构排布，能够进一步提高二氧化钛的催化活性。
本发明还提供一种织物，包括所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维。
由于织物包括具有二氧化钛纳米结构的纤维，所以本发明的织物可以很大程度上提高二氧化钛的催化活性，以更快的去除有害有机物、更好的发挥抗菌抗病毒等作用，进一步提高了织物的可应用范围。
以下，将通过以下具体实施例对包括二氧化钛纳米结构的纤维及制备方法、织物做进一步的说明。
实施例1
将2kg的硝酸镁，2kg的硝酸铝，0.2kg的聚丙烯纤维加入到浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌混合，得到第二混合溶液。
在高压反应釜中，第二混合溶液进行第二水热反应，水热温度为120℃，水热时间为24h，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体。
将10kg的氯化钠溶解在20kg的水中配制成过饱和盐溶液，并在过饱和盐溶液中加入4kg的三氯化钛，混合均匀，得到第一混合溶液。
将中间体加入到第一混合溶液中，进行第一水热反应，水热温度为120℃，水热时间为12h，之后依次对产物进行水洗和烘干，即得到包括多级结构的纤维。
实施例2
将4kg的硝酸镁，3kg的硝酸铝，0.3kg的聚丙烯纤维加入到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌混合，得到第二混合溶液。
在高压反应釜中，第二混合溶液进行第二水热反应，水热温度为180℃，水热时间为48h，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体。
将12kg的氯化钠溶解在22kg的水中配制成过饱和盐溶液，并在过饱和盐溶液中加入6kg的三氯化钛，混合均匀，得到第一混合溶液。
将中间体加入到第一混合溶液中，进行第一水热反应，水热温度为180℃，水热时间为48h，之后依次对产物进行水洗和烘干，即得到包括多级结构的纤维。
实施例3
将6kg的硝酸镁，4kg的硝酸铝，0.4kg的聚丙烯纤维加入到浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌混合，得到第二混合溶液。
在高压反应釜中，第二混合溶液进行第二水热反应，水热温度为150℃，水热时间为30h，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体。
将14kg的氯化钠溶解在24kg的水中配制成过饱和盐溶液，并在过饱和盐溶液中加入8kg的三氯化钛，混合均匀，得到第一混合溶液。
将中间体加入到第一混合溶液中，进行第一水热反应，水热温度为160℃，水热时间为30h，之后依次对产物进行水洗和烘干，即得到包括多级结构的纤维。
实施例4
将8kg的硝酸镁，5kg的硝酸铝，0.6kg的聚丙烯纤维加入到浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌混合，得到第二混合溶液。
在高压反应釜中，第二混合溶液进行第二水热反应，水热温度为160℃，水热时间为36h，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体。
将18kg的氯化钠溶解在26kg的水中配制成过饱和盐溶液，并在过饱和盐溶液中加入10kg的三氯化钛，混合均匀，得到第一混合溶液。
将中间体加入到第一混合溶液中，进行第一水热反应，水热温度为36℃，水热时间为30h，之后依次对产物进行水洗和烘干，即得到包括多级结构的纤维。
图1为将实施例4中包括多级结构的纤维扫描电镜图之一，由图1可知聚丙烯纤维上负载有二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构组成的多级结构。
图2为将实施例4中包括多级结构的纤维扫描电镜图之二，由图2可知聚丙烯纤维上负载有清晰的二氧化钛纳米团簇结构。
图3为将实施例4中包括多级结构的纤维扫描电镜图之三，由图3进一步证明聚丙烯纤维上负载二氧化钛纳米片和二氧化钛纳米团簇结构组成的多级结构。
图4为将实施例4中包括多级结构的纤维扫描电镜图之四，由图4可知聚丙烯纤维上负载有清晰的构成二氧化钛纳米团簇结构的二氧化钛纳米片结构。
对比例1
提供未经处理的聚丙烯纤维。
对比例2
负载有二氧化钛的聚丙烯纤维。
准备3个烧杯，分别加入20mL浓度为2x10-5mol/L的罗丹明B溶液，之后分别取3cm*3cm对比例1得到的未经处理的聚丙烯纤维、3cm*3cm对比例2得到的负载二氧化钛的聚丙烯纤维、3cm*3cm实施例4得到的包括多级结构的纤维，分别置于3个烧杯中，并利用分光光度计检测罗丹明B的脱色率随着时间的变化情况，以得到催化活性的大小，结果见图5，其中，对比例1得到的未经处理的聚丙烯纤维置于罗丹明B溶液后罗丹明B的脱色率随时间的变化曲线为A曲线，对比例2得到的负载二氧化钛的聚丙烯纤维置于罗丹明B溶液后罗丹明B的脱色率随时间的变化曲线为B曲线，实施例4得到的包括多级结构的纤维置于罗丹明B溶液后罗丹明B的脱色率随时间的变化曲线为C曲线。由图5可知，本发明得到的包括多级结构的纤维的催化活性明显高于未经处理的聚丙烯纤维维和负载二氧化钛的聚丙烯纤维。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
提供纤维，于所述纤维上生长层状双金属氢氧化物结构，得到中间体；
将三氯化钛与过饱和盐溶液混合，得到第一混合溶液；以及将所述中间体和所述第一混合溶液混合，并进行第一水热反应，得到包括二氧化钛纳米团簇结构的纤维，其中，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
2.根据权利要求1所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，所述第一水热反应的温度为120℃-180℃，所述第一水热反应的时间为12h-48h。
3.根据权利要求1所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，将所述中间体和所述第一混合溶液混合时，所述中间体和所述三氯化钛的质量比为1:100-1:2.5。
4.根据权利要求1所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物为镁铝层状双金属氢氧化物，于所述纤维上生长所述镁铝层状双金属氢氧化物的方法包括：
将镁的前驱体、铝的前驱体、纤维和氢氧化物盐溶液混合，得到第二混合溶液；
所述第二混合溶液进行第二水热反应，得到所述中间体。
5.根据权利要求4所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，所述镁的前驱体、所述铝的前驱体、所述纤维的质量比为1:0.15:0.01-1:5.5:0.8，所述氢氧化物盐溶液的浓度为0.1mol/L-1mol/L。
6.根据权利要求4所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法，其特征在于，所述第二水热反应的温度为120℃-180℃，所述第二水热反应的时间为24h-48h。
7.一种包括二氧化钛纳米结构的纤维，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述包括二氧化钛纳米结构的纤维的制备方法制备得到，所述包括二氧化钛纳米结构的纤维由纤维及负载于所述纤维上的二氧化钛纳米团簇结构组成，所述二氧化钛纳米团簇结构包括多个相互间隔排列的二氧化钛纳米片，相邻的多个二氧化钛纳米片相互交错排列而形成多个孔隙。
8.根据权利要求7所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维，其特征在于，所述二氧化钛纳米片呈阵列结构排布。
9.根据权利要求7所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维，其特征在于，所述二氧化钛纳米团簇结构呈阵列结构排布。
10.一种织物，其特征在于，包括权利要求7-9任一项所述的包括二氧化钛纳米结构的纤维。
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