CN112410696A - 一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法 - Google Patents

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严青松
刘康
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强Nb‑Si基复合材料的深冷处理方法，属于金属基复合材料及其制备技术领域。为了消除或降低石墨烯增强Nb‑Si基复合材料内部的界面应力，将石墨烯增强Nb‑Si基复合材料放入深冷处理装置内，并向深冷处理装置充入液氮使复合材料按照制定的降温速度持续或阶梯降温至深冷处理温度并保温一定时间，再按照制定的升温速度升温至室温，即完成石墨烯增强Nb‑Si基复合材料的1次深冷处理；可对复合材料进行单次或多次重复深冷处理；深冷处理可消除或减少石墨烯与Nb‑Si基体界面的残余应力，优化的应力状态，改善界面结合性能，可以有效提高其综合力学性能。

Description

一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法。
背景技术
Nb-Si基复合材料具有高熔点(2520℃)，高使用温度(＞1600℃)，低密度(7.16g/cm3)，高刚度，高强度，以及良好的抗氧化性能，被认为是将来取代现役镍基高温合金而应用于航空发动机的关键高温结构材料，具有十分重要的应用前景。采用石墨烯对该复合材料进行强化能使其获得更好的强韧性，但因石墨烯与基体间存在较大的热膨胀系数差异，高温制备工艺会使复合材料界面处出现较大的残余应力，影响复合界面结合性能，严重降低复合材料的综合性能。
深冷处理技术是在-130℃以下对材料进行处理的一种新方法，是最新的材料强韧化处理工艺之一。深冷处理可有效优化复合材料界面的应力状态，改善界面结合性能。因此，对石墨烯增强Nb-Si基复合材料进行深冷处理可以有效提高其综合力学性能，促进其在航空发动上的应用，从而极大提升飞行器的作战性能，为捍卫国家主权和人民权益提供更有力的保障。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，对石墨烯增强Nb-Si基复合材料进行液氮深冷处理，优化复合材料界面的应力状态，改善界面结合性能，提升其综合力学性能。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，所述方法包括以下步骤，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度按照降温速度降至所需的深冷处理温度，并在此温度保温一定时间；
步骤3.步骤2所述的保温完成后，按照升温速度使深冷处理装置内的样品温度升高至室温，或直接将样品取出在室温条件下进行升温至室温。
优选的，还包括步骤4，将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理1-15次再取出样品。
优选的，所述石墨烯增强Nb-Si基复合材料的主要相组成包括石墨烯、Nb相、共晶组织、Nb5Si3，或石墨烯、Nb相、共晶组织、Nb5Si3和NbSi3。
优选的，所述步骤2降温速度为1℃/min～60℃/min；或阶梯降温，先以降温速度1℃/min～60℃/min从室温降至零下100℃～零下130℃，保温1小时～5小时，再以降温速度1℃/min～60℃/min降温至所需的深冷处理温度。
优选的，所述步骤2深冷处理温度为零下130℃～零下196℃。
优选的，所述步骤2保温时间为0.5小时～120小时。
优选的，所述步骤3中升温速度为1℃/min～40℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明将石墨烯增强Nb-Si基复合材料放入深冷处理装置内，并向深冷处理装置充入液氮使复合材料按照制定的降温速度持续或阶梯降温至深冷处理温度并保温一定时间，再按照制定的升温速度升温至室温，即完成石墨烯增强Nb-Si基复合材料的1次深冷处理；可对复合材料进行单次或多次重复深冷处理；深冷处理可消除或减少石墨烯与Nb-Si基体界面的残余应力，优化的应力状态，改善界面结合性能，可以有效提高其综合力学性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1中石墨烯增强Nb-Si基复合材料深冷处理后的显微组织图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度先以降温速度20℃/min从室温降至零下100℃，保温5小时，再以降温速度20℃/min降至零下180℃，保温时间为24小时；
步骤3.按照升温速度2℃/min使深冷处理装置内的样品温度升高至室温；
步骤4.将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理4次再取出样品。
实施例2
一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度先以降温速度1℃/min从室温降至零下100℃，保温1小时，再以降温速度1℃/min降至零下180℃，保温时间为24小时；
步骤3.按照升温速度2℃/min使深冷处理装置内的样品温度升高至室温；
步骤4.将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理4次再取出样品。
实施例3
一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度先以降温速度40℃/min从室温降至零下120℃，保温3小时，再以降温速度40℃/min降至零下180℃，保温时间为24小时；
步骤3.按照升温速度2℃/min使深冷处理装置内的样品温度升高至室温；
步骤4.将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理4次再取出样品。
实施例4
一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度先以降温速度60℃/min从室温降至零下130℃，保温5小时，再以降温速度60℃/min降至零下180℃，保温时间为24小时；
步骤3.按照升温速度2℃/min使深冷处理装置内的样品温度升高至室温；
步骤4.将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理4次再取出样品。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
步骤1.将石墨烯增强Nb-Si基复合材料样品放入深冷处理装置内，将装置密闭；
步骤2.向密闭的深冷处理装置充入液氮，使其内部温度按照降温速度降至所需的深冷处理温度，并在此温度保温一定时间；
步骤3.步骤2所述的保温完成后，按照升温速度使深冷处理装置内的样品温度升高至室温，或直接将样品取出在室温条件下进行升温至室温。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：还包括步骤4，将步骤3中所得深冷处理的样品按照步骤2和步骤3所述重复深冷处理1-15次再取出样品。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述石墨烯增强Nb-Si基复合材料的主要相组成包括石墨烯、Nb相、共晶组织、Nb5Si3，或石墨烯、Nb相、共晶组织、Nb5Si3和NbSi3。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述步骤2降温速度为1℃/min～60℃/min；或阶梯降温，先以降温速度1℃/min～60℃/min从室温降至零下100℃～零下130℃，保温1小时～5小时，再以降温速度1℃/min～60℃/min降温至所需的深冷处理温度。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述步骤2深冷处理温度为零下130℃～零下196℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述步骤2保温时间为0.5小时～120小时。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Nb-Si基复合材料的深冷处理方法，其特征在于：所述步骤3中升温速度为1℃/min～40℃/min。
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