CN111394667B - 一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法 - Google Patents
一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，属于金属材料冶金及热处理技术领域。本发明将(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料块体母材放入微波烧结炉中，采用微波烧结工艺进行固溶处理与时效处理，通过热处理促进材料界面扩散，调控界面特性，从而调控扩散层的厚度和界面力学性能，提高复合材料的强韧性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料冶金及热处理技术领域，涉及高熵合金颗粒增强铝基复合材料的界面调控的热处理方法，尤其是调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的热处理方法。
背景技术
高熵合金是一种全新的合金体系，其显微结构独特、硬度强度高、高温热稳定性能好。且由于金属-金属间具有天然的界面结合特性，高熵合金与铝合金基体间的界面润湿性与界面相容性好，若采用高熵合金作为复合相来增强铝合金，并通过对界面特征的调控，将可实现复合材料强度和塑性的同时提高，在汽车、航空航天等领域具有广泛的应用前景。
微波加热是通过金属内部材料吸收微波，将其转换成热能，同时外部高介电损耗SiC坩埚通过热辐射对材料加热，所以材料整体几乎同时升温，温度梯度相较于其它加热方式更小，加热速度更快，以致晶粒在热处理时不至于过分长大。同时得益于微波加热产生的电磁力，可使强化相的分布更加弥散。
高熵合金强化铝基复合材料中强化颗粒和基体之间溶质浓度差异大，能够促进两者之间元素的相互扩散，且Al元素的含量最多，固溶处理时其活性最大，更有利于扩散，Al与Ni 的混合焓为-22KJ/mol，两者容易结合，同时Cu元素容易形成偏聚，因此在复合材料界面会形成由Al、Ni、Cu等元素构成的微米级的相互扩散层。
增强体和基体之间的载荷通过界面传递。然而，目前科研工作者多采用提高强韧性的措施是优化强化颗粒的种类和性能，对界面特征的调控较为缺乏，无法使复合材料界面的结合强度和厚度达到理想状态，往往导致高熵合金强化铝基复合材料强韧性的潜能不能充分发挥。
鉴于此，为调控高熵合金颗粒增强铝基复合材料的界面特征，从而进一步提高复合材料的强韧性，本发明基于热处理制度、颗粒/基体界面特征和力学性能间的内在联系，提出了一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的热处理方法。
发明内容
本发明针对高熵合金颗粒增强铝基复合材料的界面调控和改善问题，提出一种调控 (FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，将制备好的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料块体母材放入微波烧结炉中，采用微波烧结工艺进行固溶处理与时效处理，通过热处理促进材料界面扩散，调控界面特性，从而调控扩散层的厚度和界面力学性能，提高复合材料的强韧性。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1块体复合材料放入加热设备中进行加热，于470-500℃保温5-8h，然后快速冷却至室温，完成固溶处理；
2)将固溶处理后的复合材料再次放入加热设备中加热、于160-190℃保温9-12h，然后缓慢冷却至室温，完成时效处理。
优选地，(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1块体复合材料中FeCoNiCrAlCu高熵合金复合相的质量分数为10-25wt.％。
优选地，步骤1)中的固溶处理是在氮气保护环境下进行的，热处理加热方式为微波加热。
优选地，步骤2)是在氮气保护环境下进行的，热处理加热方式为微波加热。
优选地，步骤1)中所述的冷却方式为放入室温水浴淬火冷却。
优选地，步骤2)中所述的冷却方式为空冷。
优选地，在步骤1)固溶处理的微波加热阶段，先以40-55℃/min的加热速度加热到300℃预热2-5分钟，然后以70-85℃/min快速加热到470-500℃。
优选地，在步骤2)的微波加热时，以40-55℃/min的升温速度加热到160-190℃。
不同体积分数的高熵合金颗粒增强复合材料表现出不同的强化现象，即随着体积分数的增加，产生过多的界面相、界面脱粘、颗粒团聚等因素使复合材料强度升高，而塑性下降，因此复合材料力学性能与界面特征密切相关。
由于(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面为金属-金属界面，因此会在增强相和基体之间形成一定的扩散层，这种扩散层的存在对材料的性能有很大的影响；又因为材料在烧结过程中，时间较短，扩散层并不明显，通过对高熵合金增强铝基复合材料进行热处理，则可促进扩散，调控扩散层的厚度，增强强化相与基体之间的结合强度。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
本发明中涉及的复合材料中高熵合金颗粒和基体之间具有一定厚度的界面层。本发明将“固溶”和“时效”两次不同的热处理工艺相结合处理，并运用纳米压痕技术检测，促进复合材料界面的扩散，使界面结合层厚度更理想，提高界面结合强度，同时时效处理消除了残余应力，降低了材料开裂的几率，实现了材料的强韧化。
本发明中涉及的复合材料中，强化相高熵合金和铝基体在热膨胀等性质上有很大差异，相较于缓慢冷却，本发明在第一次热处理后室温水浴淬火时的残余应力较大，在复合材料的近界面区出现孪晶，孪晶的临界又有较大切应力，可阻碍晶体的变形，因此对材料起到强化作用。
本发明充分利用微波加热“低温快烧，选择性加热”的特点，能更有效的促进界面层元素的扩散，调控界面层的厚度和结合强度，使晶粒不至于在热处理时过分长大；且得力于微波的作用，使材料的组织更为致密，强化相更为分散；同时，微波加热能耗低、设备简单、易于操作和推广。
附图说明
图1是本发明实施例1处理的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料的微观组织。
图2是本发明实施例1-4处理的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料的界面力学性能变化。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
本发明提供的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
将铁粉、钴粉、镍粉、铬粉、铝粉、铜粉等纯度为99.9％的粉末按照等原子配比，混粉后置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化制得高熵合金粉末。将高熵合金粉末与2024Al粉按增强相的添加量为10wt.％混合，得到复合材料粉体，其后进行压强为250MPa时间为2min的冷等静压，将冷等静压后的块体进行480℃时间为40min的微波烧结，制成界面调控热处理的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材
首先，将制得的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材放入WBMW-X4型微波烧结炉内，进行固溶处理。将炉内抽真空后充入氮气，以40℃/min加热到300℃下预热2分钟，然后以 70℃/min快速加热到470℃下，微波保温5h，随即室温水浴淬火冷却。
然后，将固溶处理处理后的样品迅速擦拭干表面放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以40℃/min的升温速度加热到160℃，微波保温9h，随即取出空冷至室温。
通过组织观察法对本实施例样品进行测试。本实施例的复合材料的微观组织SEM照片如图1所示，热处理后复合材料的组织较为致密，强化相分布较为弥散。本实施例对复合材料界面结构组织进行了有效的调控，得到了结合强度良好的优质界面层。本发明调控后的 (FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面力学性能较好，经纳米压痕检测，其界面硬度为 1012.59MPa，界面弹性模量为57.804GPa；经宏观力学性能检测，本材料的硬度为106HV，屈服强度为264MPa，延伸率为52％。
实施例2
将铁粉、钴粉、镍粉、铬粉、铝粉、铜粉等纯度为99.9％的粉末按照等原子配比，混粉后置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化制得高熵合金粉末。将高熵合金粉末与2024Al粉按增强相的添加量为15wt.％混合，得到复合材料粉体，其后进行压强为250MPa时间为2min的冷等静压，将冷等静压后的块体进行480℃时间为40min的微波烧结，制成(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材。
首先，将制备的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材放入WBMW-X4型微波烧结炉内，进行固溶处理。将炉内抽真空后充入氮气，以45℃/min加热到300℃下预热3分钟，然后以 75℃/min快速加热到480℃下，微波保温6h，随即室温水浴淬火冷却；
然后，将固溶处理处理后的样品迅速擦拭干表面放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以45℃/min的升温速度加热到170℃，微波保温10h，随即取出空冷至室温。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例对复合材料界面结构组织进行了有效的调控，最终得到了具有优良力学性能的优质界面层。相对于实施例1，本实施例中强化相与基体之间的结合强度更大，可以更有效阻碍位错运动，提高材料的强度，同时本实施例高熵合金强化相的质量分数大，界面增多，这些界面就类似于多晶粒的晶界，可以有效阻碍位错运动，进一步提高材料的强度。本发明调控后的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面力学性能良好，经纳米压痕检测，其界面硬度为1476.21MPa，界面弹性模量为60.314GPa；经宏观力学性能检测，本材料的硬度为118HV，屈服强度为293MPa，延伸率为46％。
实施例3
将铁粉、钴粉、镍粉、铬粉、铝粉、铜粉等纯度为99.9％的粉末按照等原子配比，混粉后置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化制得高熵合金粉末。将高熵合金粉末与2024Al粉按增强相的添加量为20wt.％混合，得到复合材料粉体，其后进行压强为250MPa时间为2min的冷等静压，将冷等静压后的块体进行480℃时间为40min的微波烧结，制成(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材；
将制得的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以50℃/min加热到300℃下预热4分钟，然后以80℃/min快速加热到 490℃下，微波保温7h，随即室温水浴淬火冷却。
然后。将固溶处理后的样品迅速擦拭干表面放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以50℃/min的升温速度加热到180℃，微波保温11h，随即取出空冷至室温。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例对复合材料界面结构组织进行了有效的调控，最终得到了结合强度良好的优质界面层。相对于实施例1和2，本实施例中强化相与基体之间的结合强度更大，可以更加有效地阻碍位错运动，同时本实施例高熵合金强化相的质量分数更大，界面更多，可以更有效阻碍位错运动，从而进一步提高材料的强度。本发明调控后的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面力学性能更好，经纳米压痕检测，其界面硬度为 1681.32MPa，界面弹性模量为61.632GPa；经宏观力学性能检测，本材料的硬度为126HV，屈服强度为309MPa，延伸率为40％。
实施例4
将铁粉、钴粉、镍粉、铬粉、铝粉、铜粉等纯度为99.9％的粉末按照等原子配比，混粉后置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化制得高熵合金粉末。将高熵合金粉末与2024Al粉按增强相的添加量为25wt.％混合，得到复合材料粉体，其后进行压强为250MPa时间为2min的冷等静压，将冷等静压后的块体进行480℃时间为40min的微波烧结，制成(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材；
将制得的(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料母材放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以55℃/min加热到300℃下预热5分钟，然后以85℃/min快速加热到 500℃下，微波保温8h，随即室温水浴淬火冷却。
将固溶处理后的样品迅速擦拭干表面放入WBMW-X4型微波烧结炉内，将炉内抽真空后充入氮气，以55℃/min的升温速度加热到190℃，微波保温12h，随即取出空冷至室温。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例的复合材料的界面结构组织进行了有效的调控。图2是材料界面硬度和弹性模量变化，由于固溶处理的时间更长、温度更高，最终得到的界面层的结合强度与实施例1-3相比最高，同时高熵合金强化相质量分数最大，晶界最多，对位错起到阻碍作用也更大。但高熵合金基于元素的大量扩散而趋于分解，对整体复合材料的强化不利，与此同时，材料中部分小颗粒会逐渐溶解消失，而大颗粒会逐步长大。所以与实施例3相比，虽界面硬度更大，但复合材料的综合力学性能有所下降。本发明调控后的 (FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面力学性能良好，经纳米压痕检测，其界面硬度为1701.29MPa，界面弹性模量为62.236GPa；经宏观力学性能检测，本材料的硬度为117HV，屈服强度为289MPa，延伸率为36％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1块体复合材料放入加热设备中进行加热，于470-500℃保温5-8h，然后快速冷却至室温，完成固溶处理；所述固溶处理是在氮气保护环境下进行的，热处理加热方式为微波加热；
2）将固溶处理后的复合材料再次放入加热设备中加热、于160-190℃保温9-12h，然后缓慢冷却至室温，完成时效处理；所述时效处理是在氮气保护环境下进行的，热处理加热方式为微波加热。
2.根据权利要求1所述的调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于：(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1块体复合材料中FeCoNiCrAlCu高熵合金复合相的质量分数为10-25wt.%。
3.根据权利要求1所述的调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于：步骤1）中所述的冷却方式为放入室温水浴淬火冷却。
4.根据权利要求1所述的调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于：步骤2）中所述的冷却方式为空冷。
5.根据权利要求1所述的调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于：在步骤1）固溶处理的微波加热阶段，先以40-55℃/min的加热速度加热到300℃预热2-5分钟，然后以70-85℃/min快速加热到470-500℃。
6.根据权利要求1所述的调控(FeCoNiCrAlCu)p/2024A1复合材料界面的方法，其特征在于：在步骤2）的微波加热时，以40-55℃/min的升温速度加热到160-190℃。
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