CN112410122A - 包含芳香植物活性成分的纳米颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不需纳米载体材料而直接将芳香植物活性成分制备成固体纳米颗粒的方法,以及由上述方法制备得到的纳米颗粒。由于本发明的方法无需使用纳米载体材料,使得芳香植物的活性成分不再受包封率的制约,最终解决了液态的芳香植物活性成分在特殊场景中的应用局限性,有效的扩大芳香植物活性成分在食品、化妆品以及改善抑郁症状、提高睡眠质量等大健康领域中的应用范围。

Description

包含芳香植物活性成分的纳米颗粒
技术领域
本发明涉及芳香植物的纳米技术领域,具体地,本发明涉及一种用于制备包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的方法以及由其制备得到的包含芳香植物活性成分的纳米颗粒。
背景技术
芳香植物在传统食品、医药、日常用品、人体保健等方面得到广泛开发和应用。芳香植物的活性成分一般以其植物提取物的形式被应用,例如以“液体黄金”之称的植物精油的形式。以玫瑰精油为例,它是从玫瑰鲜花中提取出来的,有鲜花“精油之王”之称,因其芳香气味以及刺激和协调人的免疫和神经系统、有助于改善内分泌腺的分泌、去除器官硬化、修复细胞等功效,不仅广泛的应用于美容、护肤、护发等化妆品领域,同时还被应用于医药和食品领域。但是,这类植物活性成分大多为油状液体且与水不互溶,在常温条件下易挥发,并且对温度、空气和光照等因素的影响较为敏感,暴露在空气中容易很快分解并发生变质。在低温条件下,植物的活性成分还会有结晶析出等现象严重影响其利用效率。此外,植物的活性成分一般具有特殊的芳香气味,且多数情况下香味浓烈,不管是应用于化妆品还是食品领域往往会影响整个产品的风味。因此,如何克服植物活性成分的缺点、如何更高效的利用活性成分的特性,使其发挥更广泛的作用显得尤为重要。
近年来纳米技术的快速发展为人们改变植物活性成分的稳定性、扩大其应用范围提供了新的平台和契机,例如纳米脂质体包裹、微胶囊包裹等技术的出现解决了植物活性成分以往在保存和应用中的限制问题,在一定程度上增加了具有芳香气味的植物活性成分的应用范围。但是上述纳米包裹技术皮普遍需要采用如卵磷脂、壳聚糖、环糊精等作为形成纳米颗粒的纳米载体材料,则因此会存在如包封不完全、包封率低等问题,不能完全达到植物精油在某些领域中的应用要求。
因此,需要一种制备包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的方法,其不仅能够解决具有芳香气味的植物活性成分在常温条件下极不稳定、高挥发形、气味浓郁刺鼻等问题,而且能够解决现有技术中纳米包裹技术存在的如包封不完全、包封率低等问题,进而能够扩大这种植物活性成分在食品、化妆品、健康等领域中的应用范围。
发明内容
如上所述,本领域需要一种不借助于纳米载体材料,能够合成不同粒径大小的植物精油纳米晶体混悬液,然后利用冷冻干燥技术将具有芳香气味的植物的活性成分制备成纳米颗粒的方法。本发明的发明人发现,基于纳米晶体技术,依靠稳定剂和/或保护剂的作用,能够直接使具有芳香气味的植物活性成分形成亚微米级的胶状分散体系,进而制备得到固体纳米颗粒,该过程以芳香植物活性成分本身作为基材,无需其他纳米载体材料,避免了纳米包裹技术中存在的包封问题,使得植物活性成分不再受包封率的制约,由此完成了本发明。
因此,在第一方面,本发明提供了一种用于制备芳香植物的纳米颗粒的方法,其包括以下步骤:
1)配制含有芳香植物活性成分的有机相和含有稳定剂的水相;
2)在室温、搅拌条件下向所述水相中注入所述有机相,并均匀搅拌反应1至5小时,超声条件下稳定10至60分钟,并除去有机溶剂,形成纳米初悬液;
3)使所述纳米初悬液在50MPa至150MPa的压力下进行高压均质化,得到包含所述芳香植物活性成分的纳米混悬液;以及
4)在-30℃至60℃的温度范围冷冻干燥由步骤3)获得的所述纳米混悬液,任选地在冷冻干燥之前加入冻干保护剂,制备得到所述包含芳香植物活性成分的固体纳米颗粒。
在具体的实施方式中,所述芳香植物活性成分为植物提取物。
在优选的实施方式中,所述芳香植物活性成分为具有芳香气味的植物提取物,例如植物精油。
在又一优选的实施方式中,植物精油选自玫瑰精油、薰衣草精油、洋甘菊精油等具有芳香气味的植物精油。
在进一步优选的实施方式中,植物精油为玫瑰精油。
在又一具体的实施方式中,相对于所述固体纳米颗粒,所述芳香植物活性成分的含量以重量/体积计为0.05%至6%。
在优选的实施方式中,相对于所述固体纳米颗粒,所述芳香植物活性成分的含量以重量/体积计为0.1%至5%。
在又一优选的实施方式中,相对于所述固体纳米颗粒,所述芳香植物活性成分的含量以重量/体积计为0.2%至3%。
在进一步优选的实施方式中,相对于所述固体纳米颗粒,所述芳香植物活性成分的含量以重量/体积计为0.5%至2%。
在具体的实施方式中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:20至10:1。
在优选的实施方式中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:10至10:1。
在又一优选的实施方式中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:10至5:1。
在进一步优选的实施方式中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:5至5:1。
在更进一步优选的实施方式中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:3。
在具体的实施方式中,所述稳定剂包括立体稳定剂和/或电荷稳定剂。
在又一具体的实施方式中,所述立体稳定剂可以选自甲基纤维素(MC)、泊洛沙姆407/188、Tween、羟丙甲纤维素(HPMC)、羟丙纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种。
在优选的实施方式中,所述立体稳定剂选自甲基纤维素、泊洛沙姆、吐温、羟丙甲纤维素中一种或多种。
在又一具体的实施方式中,所述电荷稳定剂可以选自吐温80、多库酯钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、季铵化物、烷基葡糖苷中的一种或多种。
在优选的实施方式中,所述电荷稳定剂选自吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
在优选的实施方式中,其中,所述立体稳定剂和所述电荷稳定剂质量比为1:10至5:1。
在更优选的实施方式中,其中,所述立体稳定剂和所述电荷稳定剂质量比为2:5至1:2。
在又一具体的实施方式中,所述冻干保护剂选自糖类,如蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖、麦芽糖;氨基酸,如L-丝氨酸、谷氨酸钠、丙氨酸、甘氨酸、肌氨酸;盐,如磷酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐中的任意一种或多种;以及胺,如葡甲胺。
在优选的实施方式中,所述冻干保护剂选自蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或多种。
更优选的实施方式中,所述冻干保护剂为甘露醇。
在又一具体的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为0.1%至10%。
在优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为0.5%至5%。
在进一步优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为1%至5%。
在最优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为2%至5%。
在第二方面,本发明提供了由第一方面所述的方法制备的包含芳香植物活性成分的纳米颗粒。
在具体的实施方式中,所述包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的平均粒径为50nm至600nm。
在优选的实施方式中,所述包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的平均粒径为200nm至500nm。
本发明的方法解决了在不使用纳米载体材料的情况下,利用纳米沉淀法使植物活性成分首先形成亚微米级的胶状分散体系,然后利用冻干法制备固态纳米颗粒的技术问题。有益之处在于:该方法制备得到的固态纳米颗粒有利于解决植物活性成分如具有芳香气味的植物精油的应用局限性,使它们能够广泛应用于食品领域、化妆品领域以及健康领域,例如改善抑郁症状、提高睡眠质量等作用。
附图说明
本发明附图与本发明的实施方式一起提供了对本发明的进一步解释,并且构成说明书的一部分。显而易见地,下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施方式,而并不构成对本发明的限制。对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的实施方式。
图1示出了采用本发明的一个具体实施方式制备玫瑰精油的固体纳米颗粒的技术路线。
图2示出了测得的根据本发明的实施例1制备得到的玫瑰精油的纳米晶体混悬液中的粒径分布。
图3示出了测得的根据本发明的实施例2制备得到的玫瑰精油纳米晶体冻干粉再复溶后的粒径分布。
图4示出了测得的根据本发明的实施例3制备得到的玫瑰精油的纳米晶体混悬液中的粒径分布。
图5示出了测得的根据本发明的实施例4制备得到的玫瑰精油纳米晶体冻干粉再复溶后的粒径分布。
具体实施方式
下面对本发明进行详细的描述。需理解,以下描述仅以示例方式来对本发明进行说明,而无意于对本发明的范围进行限制,本发明的保护范围以随附权利要求为准。并且,本领域技术人员理解,在不背离本发明的精神和主旨的情况下,可以对本发明的技术方案进行修改。若并未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明的目的在于提供一种不需纳米载体材料而直接制备包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的方法。
在本文中,术语“芳香植物”是指兼有药用植物和香料植物共有属性的植物类群。芳香植物不仅具有药用价值,而且含有香气成分,能够因其芳香的气味给人心旷神怡的感觉,这种散发芳香气味的成分可以作为精油被提取出来用于医药、食品加工、化妆品等各个行业中,即“芳香植物活性成分”。
术语“纳米载体材料”是指具有组装能力,在特殊条件下可以形成纳米或微米级别的用于传导和输送不稳定小分子成分载体的天然高分子物质或合成的高分子物质,例如卵磷脂、壳聚糖、环糊精、人工合成的两亲性嵌段共聚物等。
在第一方面,本发明提供一种用于制备芳香植物的纳米颗粒的方法,其包括以下步骤:
1)配制含有芳香植物活性成分的有机相和含有稳定剂的水相;
2)采用纳米沉淀法制备所述包含芳香植物活性成分的纳米初悬液;
3)经高压均质化制备包含所述芳香植物活性成分的纳米混悬液;以及
4)采用冻干法制备所述芳香植物的纳米颗粒。
不期望被理论束缚,所述方法无需使用任何本领域常用的纳米载体材料如卵磷脂、壳聚糖、环糊精、人工合成的两亲性嵌段共聚物等。
在又一具体的实施方式中,配制含有芳香植物活性成分的有机相通常采用能够与芳香植物活性成分相混溶且对活性成分无负面影响的有机溶剂来配制含有芳香植物活性成分的有机相。该有机溶剂包括但不限于无水乙醇、氯仿、丙酮、异丙醇等,优选无水乙醇。
在又一具体的实施方式中,所述配制含有稳定剂的水相包括:在室温条件下将稳定剂溶于一定量的蒸馏水中,以500rpm至2000rpm的转速搅拌溶胀2至6小时,使稳定剂完全溶解且混合均匀,形成均质水相。
在具体的实施方式中,所述稳定剂可以包括立体稳定剂和/或电荷稳定剂。
在本发明的上下文中,所述稳定剂一方面旨在用于维持纳米体系的稳定性,防止纳米颗粒发生团聚后粒径偏大,提高植物活性成分纳米颗粒的溶解度和生物利用度;另一方面避免了使用纳米载体材料,不受包封率的制约,而能够直接将植物活性成分制备形成亚微米级的胶状分散体系,进而制备得到纳米颗粒组合物。
在本发明的上下文中,术语“立体稳定剂”是指能有效防止纳米颗粒粘黏、团聚、结构塌陷,较好的保持颗粒原始尺寸、电位及分散性等物理特性且能维持体系稳定的一类非离子型表面活性剂的总称。
在进一步具体的实施方式中,所述立体稳定剂选自甲基纤维素(MC)、泊洛沙姆407/188、Tween、羟丙甲纤维素(HPMC)、羟丙纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种。
在优选的实施方式中,所述立体稳定剂选自甲基纤维素、泊洛沙姆、吐温、羟丙甲纤维素中一种或多种。
在本发明的上下文中,术语“电荷稳定剂”是指能够将带电荷的分子吸附到粒子表面,达到静电平衡与稳定,保持整个体系的稳定性的一类表面活性剂的总称。
在进一步具体的实施方式中,所述电荷稳定剂可以选自多库酯钠、吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、季铵化物、烷基葡糖苷中的一种或多种。
在优选的实施方式中,所述电荷稳定剂选自吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
在具体的实施方式中,采用纳米沉淀法制备纳米初悬液的步骤包括:在室温、搅拌条件下向所述水相中注入所述有机相,并均匀搅拌反应1至5小时,超声条件下稳定10至60分钟,并除去有机溶剂,形成纳米初悬液;
在进一步具体的实施方式中,采用纳米沉淀法制备纳米初悬液的步骤包括:在室温、500至1000rpm的搅拌条件下向所述水相中注入所述有机相,并均匀搅拌反应2至3小时,使其完全反应,然后在超声条件下稳定15分钟,除去有机溶剂,得到包含所述芳香植物活性成分的纳米初悬液。
在更具体的实施方式中,可以向所述水相中“缓慢注入”所述有机相,或者可以向所述水相中“快速滴加”所述有机相。优选地,向水相中“缓慢注入”有机相。不期望被理论束缚,本发明的发明人发现:“快速注入”有机相得到的制剂有大量白色沉淀析出,且不呈混悬状,而缓慢注入有机相则有利于得到无沉淀析出的混悬液,且溶液分散更为均匀。
在进一步具体的实施方式中,除去有机溶剂可以采用本领域技术人员熟知的方法,例如高速搅拌法,减压的旋转蒸发法等。
在又一具体的实施方式中,经高压均质化制备纳米混悬液的步骤包括使所述纳米初悬液在50MPa至150MPa的压力下进行高压均质化,得到包含所述芳香植物活性成分的纳米混悬液。
在优选的实施方式中,使所述纳米初悬液在100MPa的压力下进行高压均质化,得到包含所述芳香植物活性成分的纳米混悬液。
在本文中,术语“高压均质化”是指在一定压力条件下利用高压均质机将胶体溶液充分打散,防止颗粒之前相互团聚使混悬液具有较好的稳定和分散效果。
在本文中,术语“纳米混悬液”是指一种由表面活性稳定的纳米级颗粒组成的分散体系。
采用冻干法制备固体纳米颗粒的步骤包括在-30℃至60℃的温度范围冷冻干燥由步骤3)获得的所述纳米混悬液,得到所述包含芳香植物活性成分的固体纳米颗粒。
在又一具体的实施方式中,在对纳米混悬液进行冷冻干燥之前可以加入冻干保护剂。所述冻干保护剂选自糖类,如蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖、麦芽糖;氨基酸,如L-丝氨酸、谷氨酸钠、丙氨酸、甘氨酸、肌氨酸;盐,如磷酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐中的任意一种或多种;以及胺,如葡甲胺。
在优选的实施方式中,所述冻干保护剂选自蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或多种。
更优选的实施方式中,所述冻干保护剂为甘露醇。
在又一具体的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为0.1%至10%。
在优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为0.5%至5%。
在进一步优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为1%至5%。
在最优选的实施方式中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为2%至5%。
在第二方面,本发明提供了根据第一方面所述的方法制备的包含芳香植物活性成分的纳米颗粒。
在具体的实施方式中,所述纳米颗粒不含纳米载体材料如卵磷脂、壳聚糖、环糊精、人工合成的两亲性嵌段共聚物等。
在具体的实施方式中,根据本领域技术人员熟知的方法或手段如纳米粒度仪和电位仪测得的所述包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的平均粒径为50nm至600nm。
在优选的实施方式中,所述包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的平均粒径为200nm至500nm。
在又一具体的实施方式中,根据本领域技术人员熟知的方法或手段测得的所述包含芳香植物活性成分的纳米颗粒的多分散指数PDI为小于0.5。
以上试剂均可以通过实验室自制或商购获得。
尽管本发明人对本发明的方法进行了上述描述,但是可以理解,本领域技术人员可以根据实际需要对该方法的其他条件和步骤进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
通过本发明的方法,实现了将诸如植物精油的植物活性成分直接进行剂型改造,使得植物活性成分不再受包封率的制约,并且解决了具有芳香气味的这种植物活性成分在常温条件下极不稳定、高挥发、气味浓郁刺鼻等问题,扩大了这种植物活性成分在食品、化妆品、健康领域等中的应用范围。
实施例
下文中,结合示例性的实施方式更详细地描述本发明。然而,本文公开的示例性的实施方式仅出于示例的目的,而不应该被认为旨在限定本发明的保护范围。
在本实施例部分,发明人以玫瑰精油为例,示例性地提供一种制备植物精油的固态纳米颗粒的方法。
实施例1:玫瑰精油的纳米混悬液的制备
首先,在室温条件下称取40mg的泊洛沙姆407(购自上海易恩化学技术有限公司)作为立体稳定剂和80mg的吐温80(购自上海易恩化学技术有限公司)作为电荷稳定剂,将二者置于10mL蒸馏水中,在500rpm下搅拌3小时,使稳定剂完全溶胀,制备得水相;其次,准确称取40mg玫瑰精油(采用本领域技术人员熟知的方式自制)溶于无水乙醇中,通过超声使其完全溶解,制备得到有机相;然后,在500rpm搅拌条件下,以10秒钟0.1mL的速度缓慢滴加有机相,随后在500rpm下搅拌反应3小时,使其完全反应,并以此除去残留的有机溶剂;将形成的乳光色的混悬液继续在超声条件下超声15分钟使体系充分稳定,得到玫瑰精油的纳米混悬液。
从表观来看,本发明实施例1的方法制备得到的玫瑰精油的纳米混悬液无晶体析出并且不分层,表明混悬液稳定性好。
利用Malvern纳米粒度仪和Zeta电位仪测得玫瑰精油的纳米晶体混悬液中的纳米晶体粒径,如附图2及下表1所示。由此可知,在该玫瑰精油的纳米混悬液中,粒径分布仅有一个峰,其峰值为435.5nm,并且粒径平均值为432.0nm,标准差为81.91nm。多分散系数PDI为0.123。这一结果表明通过此方法制备得到的玫瑰精油纳米混悬液稳定性及分散性较好。
表1:实施例1-4中得到的玫瑰精油的纳米混悬液的表征结果
Figure BDA0002814370090000111
实施例2:玫瑰精油的固态纳米颗粒的制备以及其复溶
在根据实施例1所述的制备方法制备得到的玫瑰精油的纳米混悬液的基础上,在洁净条件下加入5%的蔗糖作为冻干保护剂,混合均匀后,置于西林瓶中,在-60℃下冷冻干燥,最后得到玫瑰精油的固态纳米颗粒(冻干粉)。
将得到的玫瑰精油的固态纳米颗粒(冻干粉)重新溶于与实施例1中使用的相同体积的蒸馏水中,得到复溶后的玫瑰精油的纳米晶体混悬液,再次利用Malvern纳米粒度仪和Zeta电位仪测得玫瑰精油的纳米晶体混悬液的粒径性质,见附图3和上表1。由此可知,在复溶后的玫瑰精油的纳米晶体混悬液中,粒径分布仍然保持仅有一个峰,其峰值为420.6nm,平均值为430.8nm,相比实施例1中的玫瑰精油的纳米晶体混悬液的粒径分布,粒径的峰值和平均值均有所减小。标准差为71.31nm,多分散系数PDI为0.308。
该实施例表明,通过本发明的方法制备的玫瑰精油纳米颗粒冻干粉在复溶后,混悬液依然是纳米晶体结构,并且复溶后的纳米晶体的粒径分布与原玫瑰精油的纳米混悬液基本相同。
实施例3:玫瑰精油的纳米混悬液的制备
首先,在室温条件下称取80mg的泊洛沙姆188(购自上海易恩化学技术有限公司)作为立体稳定剂和200mg的十二烷基磺酸钠作为电荷稳定剂,将二者置于10mL蒸馏水中,在700rpm下搅拌3小时,使稳定剂完全溶胀,制备得水相;其次,准确称取40mg玫瑰精油溶于无水乙醇中,通过超声使其完全溶解,制备得到有机相;然后,在700rpm搅拌条件下,以2秒钟1mL的速度快速滴加有机相,随后在700rpm下搅拌反应2小时,使其完全反应,并以此除去残留的有机溶剂;将形成的乳光色的混悬液继续在超声条件下超声30分钟使体系充分稳定,得到玫瑰精油的纳米混悬液。
相比实施例1中将水相缓慢加入至有机相制备得到的纳米混悬液而言,快速滴加有机相得到的纳米混悬液中有白色沉淀析出,分散略不均匀。
利用Malvern纳米粒度仪和Zeta电位仪测得玫瑰精油的纳米混悬液中的纳米粒径,如附图4及上表1所示。本实施例的方法制备得到的纳米颗粒的平均粒径为485.0nm,PDI为0.413。由此可知,与实施例1所制备的固体纳米颗粒相比,通过本实施例制备的纳米颗粒的粒径和多分散系数PDI均有所增加,这可能是由于在有机相与水相的混合过程中,缓慢注入比快速滴加更加有利于形成分散均匀的纳米混悬液。
实施例4:玫瑰精油的固态纳米颗粒的制备以及其复溶
在根据实施例3所述的制备方法制备得到的玫瑰精油的纳米混悬液的基础上,在洁净条件下加入2%的蔗糖作为冻干保护剂,混合均匀后,置于西林瓶中,在-60℃下冷冻干燥,最后得到玫瑰精油的固态纳米颗粒(冻干粉)。
如实施例2,将得到的玫瑰精油的固态纳米颗粒(冻干粉)重新溶于与实施例3中使用的相同体积的蒸馏水中,得到复溶后的玫瑰精油的纳米晶体混悬液,再次利用Malvern纳米粒度仪和Zeta电位仪测得玫瑰精油的纳米混悬液的粒径性质,见附图5和上表1。由此可知,复溶后的纳米混悬液的平均粒径为455.3nm,多分散系数PDI为0.451。
该实施例也表明,通过本发明的方法制备的玫瑰精油纳米颗粒冻干粉在复溶后,混悬液依然是纳米晶体结构,并且复溶后的纳米晶体的粒径分布与原玫瑰精油的纳米混悬液基本相同。
在本说明书中,每当提及“示例性实施方式”、“优选实施方式”、“一个实施方式”等时意味着针对该实施方式描述的具体的特征、结构或特点包括在本发明的至少一个实施方式中。这些用词在本说明书中不同地方的出现不一定都指代同一实施方式。此外,当针对任一实施方式/实施方式描述具体的特征、结构或特点时,应当认为本领域技术人员也能够在所有所述实施方式中的其它实施方式中实现这种特征、结构或特点。
以上详细描述了本发明的实施方式。然而,本发明的方面不限于上述实施方式。在不脱离本发明的范围的情况下,各种改型和替换均可以应用到上述实施方式中。

Claims (10)

1.一种用于制备芳香植物的纳米颗粒的方法,其包括以下步骤:
1)配制含有芳香植物活性成分的有机相和含有稳定剂的水相;
2)在室温、搅拌条件下向所述水相中注入所述有机相,并均匀搅拌反应1至5小时,超声条件下稳定10至60分钟,并除去有机溶剂,形成纳米初悬液;
3)使所述纳米初悬液在50Mpa至150Mpa的压力下进行高压均质化,得到包含所述芳香植物活性成分的纳米混悬液;以及
4)在-30℃至60℃的温度范围冷冻干燥由步骤3)获得的所述纳米混悬液,任选地在冷冻干燥之前加入冻干保护剂,制备得到所述包含芳香植物活性成分的固体纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述芳香植物活性成分为植物提取物;优选为具有芳香气味的植物提取物如植物精油;具体为玫瑰精油、洋甘菊精油、薰衣草精油,更优选为玫瑰精油。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,相对于所述固体纳米颗粒,所述芳香植物活性成分的含量以重量/体积计为0.05%至6%;优选为0.1%至5%;更优选为0.2%至3%;最优选为0.5%至2%。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述芳香植物活性成分与所述稳定剂的质量比为1:20至10:1,优选为1:10至10:1,更优选为1:10至5:1,进一步优选为1:5至5:1,最优选为1:2。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述稳定剂包括立体稳定剂和/或电荷稳定剂;其中
所述立体稳定剂选自选自甲基纤维素(MC)、泊洛沙姆、Tween、羟丙甲纤维素(HPMC)、羟丙纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种,优选地选自甲基纤维素、泊洛沙姆407/188、吐温、羟丙甲纤维素中一种或多种;
所述电荷稳定剂选自吐温80、多库酯钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、季铵化物、烷基葡糖苷中的一种或多种,优选地选自吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述立体稳定剂和所述电荷稳定剂质量比为1:10至5:1,优选为2:5至1:2。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述冻干保护剂选自糖类,如蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖、麦芽糖;氨基酸,如L-丝氨酸、谷氨酸钠、丙氨酸、甘氨酸、肌氨酸;盐,如磷酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐中的任意一种或多种;以及胺,如葡甲胺等;优选地,所述冻干保护剂选自蔗糖、海藻糖、甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或多种,更优选的选自甘露醇。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,相对于所述纳米混悬液,所述冻干保护剂的含量以重量/体积计为0.1%至10%,优选为0.5%至5%,更优选为1%至5%,最优选为2%至5%。
9.由权利要求1至8中任一项所述的方法制备的包含芳香植物活性成分的纳米颗粒。
10.根据权利要求9所述的纳米晶体组合物,其平均粒径为50nm至600nm;优选为200nm至500nm;并且其多分散指数PDI为小于0.5。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000035577A1 (de) * 1998-12-11 2000-06-22 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur herstellung von nanopartikeldispersionen
CN1680519A (zh) * 2004-04-05 2005-10-12 新疆芳香植物科技开发股份有限公司 芳香类植物精油的微胶囊及其制备方法
CN102228430A (zh) * 2011-06-14 2011-11-02 中国中医科学院中药研究所 水飞蓟宾磷脂复合物的纳米混悬剂及其制备方法
CN103768046A (zh) * 2014-02-21 2014-05-07 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 一种注射用紫杉醇纳米晶体及其制备方法
CN105902496A (zh) * 2016-04-18 2016-08-31 沈阳药科大学 一种纳米混悬液固体化过程的处理方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000035577A1 (de) * 1998-12-11 2000-06-22 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur herstellung von nanopartikeldispersionen
CN1680519A (zh) * 2004-04-05 2005-10-12 新疆芳香植物科技开发股份有限公司 芳香类植物精油的微胶囊及其制备方法
CN102228430A (zh) * 2011-06-14 2011-11-02 中国中医科学院中药研究所 水飞蓟宾磷脂复合物的纳米混悬剂及其制备方法
CN103768046A (zh) * 2014-02-21 2014-05-07 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 一种注射用紫杉醇纳米晶体及其制备方法
CN105902496A (zh) * 2016-04-18 2016-08-31 沈阳药科大学 一种纳米混悬液固体化过程的处理方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐浩等: ""槲皮素纳米混悬剂的制备、表征及抗乳腺癌研究",徐浩等,《中草药》,2019年1月,第42-51页", 《中草药》 *
魏丽莎等: ""紫杉醇纳米晶体的制备及抗肿瘤研究",魏丽莎等,《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)》,2015年12月,第9-22页", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)》 *

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