CN112409859A - 一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法。本发明属于超疏水涂层及其制备领域。本发明的目的是为了解决现有制备方法存在的过程繁琐、成本高、以及现有实验室方法不适用于制备可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的技术问题。本发明的方法：先将聚四氟乙烯颗粒溶解在丙酮中，然后将环氧树脂溶解在丙酮中，混合得到PTFE/环氧树脂混合液，然后滴加氟硅烷和胺类固化剂，得到超疏水涂层溶液，最后将超疏水涂层溶液喷涂至基底表面，固化，得到超疏水涂层。本发明通过控制喷涂工艺中的喷涂压力，对制备的超疏水表面的微纳结构进行可控设计，从而实现水滴粘附性的可控，适用于防除冰、自清洁、液滴转移/收集设备和水滴图案设计等领域。

Description

一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水涂层及其制备领域，具体涉及一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水表面通常被认为是水接触角大于150°，滚动角小于10°的表面，可通过设计表面粗糙度和低表面能物质制备得到。荷叶表面，水黾，壁虎脚等许多自然生物引起了众多研究者的关注。基于超疏水原理，自清洁表面，油水分离，防除冰等领域被逐渐应用。以荷叶和玫瑰花瓣为例，荷叶表面的水接触角数值大，滚动角小，水滴难以停留在荷叶表面；玫瑰花瓣表面的水接触角同样数值很大，但其滚动角较大，水滴在其表面呈现高粘附态。
相关文献报道了一种可在不同润湿之间转换的超疏水表面，以形状记忆聚氨酯(SMP)为基体，制备出仿生微阵列表面，借助SMP的形状记忆性能，可实现对材料表面形貌的调控，进而实现在“玫瑰花瓣效应”和“荷叶效应”之间的可逆切换。但是该种方法制备过程繁琐，需要使用高精度加工技术加工模具，并采用模板法制备仿生阵列，成本较高，而实验室方法，在大面积表面应用存在困难，限制了其在实际生产中的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备方法存在的过程繁琐、成本高、以及现有实验室方法不适用于制备可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的技术问题，而提供一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法。
本发明的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚四氟乙烯颗粒溶解在丙酮中，磁力搅拌至混合均匀，得到聚四氟乙烯溶液；
二、将环氧树脂溶解在丙酮中，搅拌至环氧树脂完全溶解，得到环氧树脂溶液；
三、将聚四氟乙烯溶液和环氧树脂溶液混合，得到PTFE/环氧树脂混合液，然后向PTFE/环氧树脂混合液中滴加氟硅烷，再加入胺类固化剂，先磁力搅拌、然后超声处理、再磁力搅拌，得到超疏水涂层溶液；
四、将超疏水涂层溶液喷涂至基底表面，喷涂距离为10cm～20cm，喷涂压力为0.1bar～2bar，喷涂速度10mm/s～30mm/s，喷涂完成后固化，得到超疏水涂层。
进一步限定，步骤一中所述聚四氟乙烯颗粒的质量与丙酮的体积的比为1g：(3～5)mL。
进一步限定，步骤一中所述磁力搅拌时间为10min～30min。
进一步限定，步骤二中所述环氧树脂的质量与丙酮的体积的比为1g：(1～2)mL。
进一步限定，步骤三中所述PTFE/环氧树脂混合液中聚四氟乙烯颗粒与环氧树脂的质量比为(2～3)：1。
进一步限定，步骤三中所述氟硅烷的质量为聚四氟乙烯颗粒和环氧树脂总质量的1％～5％。
进一步限定，步骤三中所述胺类固化剂的质量与环氧树脂的质量比为(8～30)：100。
进一步限定，步骤三中先磁力搅拌10min～30min、然后超声处理10min～30min、再磁力搅拌10min～30min。
进一步限定，步骤四中所述喷涂压力为1bar～2bar。
进一步限定，步骤四中所述基底为玻璃、塑料、织物或纸片。
进一步限定，步骤四中所述固化温度为60℃～120℃，固化时间为1h～3h。
本发明与现有技术相比具有的优点：
本发明通过控制喷涂工艺中的喷涂压力，对超疏水表面的微纳结构进行可控设计，从而实现水滴粘附性的可控，适用于防除冰、自清洁、液滴转移/收集设备和水滴图案设计等领域。
本发明的制备方法，过程简单，成本低，且可以实现在较大面积的表面上制备超疏水涂层，适合产业化生产。
附图说明
图1为具体实施方式一得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图2为具体实施方式二得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图3为具体实施方式三得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图4为具体实施方式四得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图5为具体实施方式五得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图6为具体实施方式六得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图7为具体实施方式七得到的超疏水涂层的表面形貌SEM照片；
图8为具体实施方式一至七的超疏水表面的接触角和滚动角的曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法按以下步骤进行：
一、将10g聚四氟乙烯颗粒溶解在40mL丙酮中，磁力搅拌20min至混合均匀，得到聚四氟乙烯溶液；
二、将4g环氧树脂溶解在8mL丙酮中，搅拌至环氧树脂完全溶解，得到环氧树脂溶液；
三、将聚四氟乙烯溶液和环氧树脂溶液混合，得到PTFE/环氧树脂混合液，然后向PTFE/环氧树脂混合液中滴加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，再加入三乙烯四胺，先磁力搅拌20min、然后超声处理20min、再磁力搅拌20min，得到超疏水涂层溶液；所述PTFE/环氧树脂混合液中聚四氟乙烯颗粒与环氧树脂的质量比为2.5：1，所述1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的质量为聚四氟乙烯颗粒和环氧树脂总质量的3％，所述三乙烯四胺的质量与环氧树脂的质量比为18：100；
四、将超疏水涂层溶液喷涂至玻璃表面，喷涂距离为15cm，喷涂压力为0.1bar，喷涂速度20mm/s，喷涂完成后于100℃下固化2h，得到超疏水涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为0.25bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为0.5bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为0.75bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为1bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为1.5bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述喷涂压力为2bar。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
采用以上试验验证本发明的效果
试验一、对具体实施方式一至七得到的超疏水涂层的表面进行扫描电镜扫描，得到如图1～7所示的超疏水涂层的表面形貌SEM照片。
从图1～4中可以看到，在较低喷涂压力(0.1～0.75bar)下，喷涂得到的超疏水表面较为平整，由聚四氟乙烯颗粒和环氧树脂组成，粗糙度较小，水滴在表面呈现高粘态；从图5中可以看到，当喷涂压力增大至1bar时，超疏水表面呈现不平，粗糙度增大，此时水滴在表面呈现低粘态；继续增大喷涂压力至1.5bar和2.0bar时，如图5～7所示，超疏水表面为密集的珊瑚状突起结构，突起部分无明显树脂覆盖，涂层表面的珊瑚状由20μm左右的团状结构以及数微米的颗粒组成，水滴在表面呈现低粘态，滚动角极小。
试验二、对具体实施方式一至七得到的超疏水涂层的表面进行接触角和滚动角的检测，得到如图8所示的超疏水涂层的接触角和滚动角的曲线图。从图8可以看出，在低喷涂压力(0.1bar、0.25bar、0.5bar)下，超疏水表面与水的接触角分别为152.5±1.1°、151.3±1.2°、152.7±1.1°，但是其滚动角均大于180°；增大喷涂压力至0.75bar后，接触角为151.9±0.8°，滚动角降至19.7±2.8°；进一步增大喷涂压力至1.0bar、1.5bar、2.0bar时，接触角分别为151.4±0.8°、151.8±1.6°、152.3±1.0°，滚动角分别为4.7±0.8°、3.0±0.4°、2.6±0.1°。

Claims (10)

1.一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、将聚四氟乙烯颗粒溶解在丙酮中，磁力搅拌至混合均匀，得到聚四氟乙烯溶液；
二、将环氧树脂溶解在丙酮中，搅拌至环氧树脂完全溶解，得到环氧树脂溶液；
三、将聚四氟乙烯溶液和环氧树脂溶液混合，得到PTFE/环氧树脂混合液，然后向PTFE/环氧树脂混合液中滴加氟硅烷，再加入胺类固化剂，先磁力搅拌、然后超声处理、再磁力搅拌，得到超疏水涂层溶液；
四、将超疏水涂层溶液喷涂至基底表面，喷涂距离为10cm～20cm，喷涂压力为0.1bar～2bar，喷涂速度10mm/s～30mm/s，喷涂完成后固化，得到超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚四氟乙烯颗粒的质量与丙酮的体积的比为1g：(3～5)mL。
3.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述磁力搅拌时间为10min～30min。
4.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述环氧树脂的质量与丙酮的体积的比为1g：(1～2)mL。
5.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述PTFE/环氧树脂混合液中聚四氟乙烯颗粒与环氧树脂的质量比为(2～3)：1。
6.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氟硅烷的质量为聚四氟乙烯颗粒和环氧树脂总质量的1％～5％。
7.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述胺类固化剂的质量与环氧树脂的质量比为(8～30)：100。
8.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中先磁力搅拌10min～30min、然后超声处理10min～30min、再磁力搅拌10min～30min。
9.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述喷涂压力为1bar～2bar。
10.根据权利要求1所述的一种可调控液体粘附性的大面积超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述基底为玻璃、塑料、织物或纸片，步骤四中所述固化温度为60℃～120℃，固化时间为1h～3h。
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