CN112397365A - 一种适合tic3x三离子束切割仪的样品台 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，包括：通过旋转旋钮实现水平移动的水平位移装置；安放于所述水平位移装置上的平移平台；通过紧固螺丝固定在所述平移平台上的待加工试样安放台；通过双面导电胶固定在所述待加工样品安放台上的样品。本发明可以对超大样品直接进行加工。

Description

一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台

技术领域

本发明提供一种可以加工超大样品的样品台，尤其涉及一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台。

背景技术

离子束切割技术是一种近年来出现的用于扫描电子显微镜、电子背散射衍射分析（EBSD）和原子力显微镜（AFM）分析的新型磨抛加工制样技术。随着显微结构表征手段的发展，在上世纪90年代末出现了一种新的表征手段——电子背散射衍射技术(EBSD)，该技术可以在扫描电镜图像中获得每个晶粒的取向信息，可以对每个晶粒进行相鉴定，可以获得扫描电镜图像中各个相的含量和分布，以及织构信息。该技术的出现大大拓展了显微结构分析的深度和广度，引起了显微结构表征者的高度重视。但是长期以来，该技术被限定在金属领域应用，主要的原因之一是：由于EBSD分析要求样品表面没有应力，且高度平整。应力的存在会导致衍射花样不清晰，表面的不平整会导致衍射电子被阻挡而无法被探测到。正是由于EBSD对样品表面加工要求极高，对陶瓷材料而言，常规的机械抛光或振动抛光都无法满足这个加工要求，因此长时间以来陶瓷材料领域极少开展EBSD的表征研究。2000年后出现的离子束切割技术很好的解决了陶瓷材料无法获得适合EBSD分析的高质量表面或截面的问题，目前成为了陶瓷材料EBSD分析制样的唯一手段。

离子束加工原理是在真空条件下，利用惰性气体元素或其他元素的离子在电场中加速成高速离子束流，以其动能进行各种微细加工的方法。这一过程中离子源产生的离子束经过加速后撞击在工件待加工面上时，会引起材料破坏分离，高速离子束的微观机械撞击动能会对待加工面的材料进行逐步轰击，轰击出的物质将被真空系统抽走。在离子束轰击工件时，其束流密度和能量是可以通过调节加速电压来精确控制的。同时离子束加工是在真空中进行，污染少，特别适合加工高纯度的半导体材料及易氧化的金属材料。另外离子束加工的宏观压力小，因此加工应力小，热变形小，加工表面质量高，适合于各种材料和低刚度零件的加工。

目前商业的徕卡离子束截面切割仪器匹配的样品台只能加工厚度为5mm以内的样品。这一要求极大的限制了可加工样品的范围，因为绝大多数用于电镜分析的样品都大于5mm。小于5mm的样品这一限定，会使得离子束切割技术在古陶瓷、涂层材料和半导体材料中的应用大大受限。例如，对于圆环管状部件表面热障涂层，涂层气孔大小和分布以及界面结合状况对其服役性能起着决定性的作用。而其界面的扫描电镜形貌观察以及电子背散射电子相组成和取向分析是获得这些信息的最佳手段。但是部件直径超过1cm无法利用现有的样品台直接进行加工，就需要对样品进行破坏才能进行下一步加工，这样不利于保持样品的完整性。此外，现有的截面加工样品台底座和挡板之间是一个整齐的长方形区域，这种设计要求待加工的样品必须双面预抛光平整，否则无法实现加工，这很大程度上增加了样品处理的工作量。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种可以对超大（厚度不大于25mm）的样品直接进行加工的样品台。

一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，包括：

通过旋转旋钮实现水平移动的水平位移装置；

安放于所述水平位移装置上的平移平台；

通过紧固螺丝固定在所述平移平台上的待加工试样安放台；

通过双面导电胶固定在所述待加工样品安放台上的样品。

本发明操作方便、适用范围广，可以对厚度在25mm以内样品进行直接加工，也可以对只有一面抛光的样品进行直接加工。本发明的平移平台对待加工试样安放台进行固定后进行移动，使之在25mm范围内进行移动。

优选地，还具有固定在所述加工试样安放台上的支架，和

位于所述支架上将不需要离子束作用的区域进行遮挡的挡板。

本发明减少了离子束作用在挡板上的损耗，提高了离子束利用效率，也就进一步提高了离子束切割刻蚀效率。

优选地，通过步进螺丝来调节所述待加工试样安放台的高度。

本发明将以往样品台垂直安放样品方式变更为水平安放样品方式，利用超小的步进螺丝来调节高度的方式，实现样品高度方向升降功能，最后通过螺丝紧固确保样品底部平移平台的牢牢固定。

一种采用上述适合TIC3X三离子束切割仪的样品台进行截面离子束切割加工的方法，包括如下步骤：

将样品用双面导电胶粘在待加工试样安放台上；

将待加工试样安放台插入平移平台上；

在TIC3X主机的显微镜下调节步进螺丝来控制待加工试样安放台上的样品从挡板凸出的高度；

固定紧固螺丝将待加工试样安放台进行固定。

本发明的平移平台采用水平安放底部固定，所以对样品只要求与挡板接触面平整，无须像以往设备那样必须使得样品双面平整。也就是说，本发明的样品台可以对只有单面平整的样品进行直接加工，无须再双面平整处理。

附图说明

图1示出水平位移装置的结构示意图；

图2示出待加工试样安放台的结构示意图；

图3示出挡板和支架的结构示意图；

图4 示出实施例1厚度为15mm金属加工之后扫描电镜照片，可以看出加工深度超过300微米；

图5 示出实施例2厚度为25mm金属加工之后扫描电镜照片，可以看出加工深度超过300微米；

图6示出实施例3厚度为10mm单面平整抛光金属加工之后扫描电镜照片，可以看出加工深度超过300微米；

图7示出样品台实物图。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明涉及一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，利用其特性可以加工一些大尺寸样品（厚度不大于25mm），以便用于扫描电镜测试。本发明包括：

通过旋转旋钮实现水平移动的水平位移装置；

安放于所述水平位移装置上的平移平台；

通过紧固螺丝固定在所述平移平台上的待加工试样安放台；

通过双面导电胶固定在所述待加工样品安放台上的样品。

具体地，图1示出了水平位移装置1，在其上安放平移平台3。通过在平移平台3上的螺丝孔旋紧螺丝11来使其固定在水平位移装置1。水平位移装置1的原理就是通过旋转旋钮10来转动该装备内部的丝杆结构，内部的丝杆相对运动实现整个位移装置的前后移动。由于平移平台3就是固定在水平位移装置1上，所以在移动水平位移装置1的同时也就实现了平移平台3的前后移动。

如图2所示，平移平台3的一侧（例如右侧）从上表面突出有一个圆柱，其内部具有通孔，即形成圆柱形孔。待加工试样安放台2具有一个样品平面，其下方具有直径小于该通孔的圆柱。将待加工试样安放台2的圆柱插入圆柱形孔之中，然后旋紧紧固螺丝5来实现固定功能。样品9可通过双面导电胶固定在水平放置的待加工样品安放台2上。采用双面导电胶是为了利用双面导电胶容易用酒精清洗等特点，同时使用双面导电胶也比较便利，当然也可以利用其他具有双面粘性的胶带，只要能固定住样品9即可。

平移平台3上除了开孔位置处于圆柱形孔中段位置的紧固螺丝5，还具有开孔在圆柱形孔底部贯穿整个安放台2的用于调节高度的超小的步进螺丝4（螺距0.35mm），在此说明，安放台2的圆柱是和安放台2一体加工的，所以它们是焊接的一起的属于安放台的结构之一。通过旋转步进螺丝4来逐步顶高或者降低待加工试样安放台2，以此来调节样品露出挡板7的高度。通过旋紧紧固螺丝5来固定住待加工试样安放台2下方的圆柱，这样就可以将待加工试样安放台2和平移平台3牢牢固定在一起。本发明将以往样品台垂直安放样品方式变更为水平安放样品方式，利用超小的步进螺丝来调节高度的方式，实现样品高度方向升降功能，最后通过紧固螺丝5确保样品底部的平移平台3的牢牢固定。

此外，参见图3、图7，在样品9和离子束之间，设置了一道挡板7和相应的支架6。挡板7的作用就是控制住样品突出的高度，控制离子束作用范围，将不需要离子束作用的区域直接用挡板挡住，使离子束只作用于露出挡板的那一部分样品上。挡板的高度取决于离子束束斑作用高度，因为离子束作用高度束斑是固定的，所以挡板高度设定好之后也是固定不变的。可以采用挡板固定螺丝8来固定挡板7与支架6，由于长期离子束作用于挡板上，会使挡板作用面发生损伤，使得表面不平整，所以采用螺丝8固定这种方式便于挡板7进行更换。

首先将样品用双面导电胶粘在待加工试样安放台2上，接着将待加工试样安放台2插入平移平台3上，然后可在TIC3X主机的显微镜下调节超小步进螺丝4来控制待加工试样安放台2上的样品凸出挡板7的高度，最后固定紧固螺丝5将待加工试样安放台2进行固定。

在移动平移平台3的同时，可以对在待加工试样安放台2上的样品进行移动，来使之靠近或者远离挡板7。

具体而言，通过旋转旋钮10可以使整个水平位移装置1包括其上固定的平移平台3进行前后移动，这样就实现了待加工的样品尺寸范围可以在25mm以内进行调节，之所以限定25mm这一要求，是因为经过测量在挡板和样品台外部主体之间的空隙大概只有27mm左右，限定25mm是为了更换样品9方便。并且可以通过调节步进螺丝4旋紧升高或者反方向下降来实现待加工试样安放台2及其上样品的升高和降低。

通过紧固螺丝5可以对待加工样品安放台2进行固定，这样就可以确保待加工样品安放台2上的样品可以牢牢保持在一个高度上。

通过将样品安放方式从以往的垂直安放改为本发明这样的水平安放方式，可以对厚度在25mm以内的样品进行直接加工，这样就可以不限于以往样品台5mm以内的要求，并且本发明这样水平安放固定方式还可以对只有单面平整的样品直接进行加工，只需要将平整的单面贴紧挡板就可以加工。

本发明创新设计出一种平移平台及高度调节装置来对一些厚度不超过25mm的样品进行直接加工，并且还不影响离子束切割性能，此外还通过设计新的挡板装置，不同于以往三角形挡板，重新设计了正方形挡板以及相匹配的正方形挡板支架，正方形挡板优点在于四条边长短一致便于使用后进行更换，同时比之前的三角形挡板的三条作用边，正方形具有四条边利用效率更高。

以下列出几个示例以进一步说明本发明，应理解仅下述实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明。

采用上述样品台进行截面离子束切割加工的方法：首先将样品9用导电胶粘在待加工试样安放台2上，接着将待加工试样安放台2插入平移平台3上，然后可在TIC3X主机的显微镜下调节步进螺丝4来控制待加工试样安放台2上的样品凸出正方形挡板7的高度，最后固定紧固螺丝5进行固定。在移动平移平台的同时，可以对在待加工试样安放台2上的样品进行移动，来使之靠近或者远离正方形挡板7。

离子束刻蚀处理

调节完样品高度并且固定之后，可以通过在TIC3X主机操作界面上按开始按钮来开始抽真空，待真空数值达到工作条件时，自动开始离子束刻蚀工作。

扫描电镜检测

将刻蚀结束后的样品置于扫描电镜下进行形貌分析测试，测量加工深度，获取数据。

实施例1

对样品厚度为15mm的金属块直接进行截面离子束切割加工，在扫描电镜下可以看出加工深度超过300微米。

实施例2

对样品厚度为25mm的金属块直接进行截面离子束切割加工，在扫描电镜下可以看出加工深度超过300微米。

实施例3

对样品厚度为10mm的单面平整金属块直接进行截面离子束切割加工，在扫描电镜下可以看出加工深度超过300微米。

Claims (4)

1.一种适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，其特征在于，

包括：

通过旋转旋钮实现水平移动的水平位移装置；

安放于所述水平位移装置上的平移平台；

通过紧固螺丝固定在所述平移平台上的待加工试样安放台；

通过双面导电胶固定在所述待加工样品安放台上的样品。

2.根据权利要求1所述的适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，其特征在于，

还具有固定在所述加工试样安放台上的支架，和

位于所述支架上将不需要离子束作用的区域进行遮挡的挡板。

3.根据权利要求1所述的适合TIC3X三离子束切割仪的样品台，其特征在于，

通过步进螺丝来调节所述待加工试样安放台的高度。

4.采用权利要求1至3中任意一项所述的适合TIC3X三离子束切割仪的样品台进行截面离子束切割加工的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将样品用双面导电胶粘在待加工试样安放台上；

将待加工试样安放台插入平移平台上；

在TIC3X主机的显微镜下调节步进螺丝来控制待加工试样安放台上的样品从挡板凸出的高度；

固定紧固螺丝将待加工试样安放台进行固定。

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