CN112391600B - 一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法，通过磁控溅射法在医用镁合金表面制备得到的羟基磷灰石涂层能够有效提高医用镁合金的耐腐蚀性能，经过适当的后处理工艺后，将上述涂层材料置于液氮中进行深冷处理，深冷处理可进一步提高镁合金涂层的耐腐蚀性能，1‑10次的深冷处理可使其耐腐蚀性能提高17‑49%，其中6次深冷处理效果最佳，使得镁合金材料能够满足更多的医用场景。

Description

一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种羟基磷灰石涂层领域，具体涉及一种医用镁合金羟基磷灰石涂层及其制备方法。
背景技术
可植入生物医用金属材料凭借着优良的机械性能、抗压强度和耐腐蚀性能，成为了最早植入生物体的医用材料，其在医学上得到了广泛应用，包括人工关节、心脏起搏器、心血管、肾瓣膜和牙齿等等。但是，单纯的医用金属材料植入人体后长时间下会与人体组织发生反应，甚至释放出有毒成分，所以通常在材料表面涂覆一层具有生物活性的涂层，如羟基磷灰石。如此，既能提高其耐腐性性能，又能增强其在临床医学的应用范围。
传统的金属植入物（如不锈钢和钛合金等）存在着一定的缺点，那就是其弹性模量与天然骨骼有很大的差异，容易引起应力屏蔽，不利于新骨的生长。而且，在帮助受损组织修复之后，还需要通过手术将植入物移除。为了避免二次手术，人们开始使用可降解的骨科植入物，例如用作关节固定的镁合金骨钉在植入后的18个月几乎完全降解，因此无需再次手术将其取出，为患者和医生提供了便利。
与其他金属植入物相比，镁合金具有无可比拟的优势，如镁合金与人体骨骼具有相似的弹性模量和密度、镁离子作为人体必需的微量元素使其在降解的过程中产生的金属离子对人体无毒等等。另外，对于复杂的人体环境，耐腐蚀性能对于医用材料是严峻的考验，因此提高医用镁合金的耐腐蚀性能是医学领域的长久课题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种医用镁合金表面羟基磷灰石涂层材料及其制备方法。本发明的涂层材料具有优异的耐腐蚀性能，能够满足学医实践的大部分需求。
本发明涉及一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，包括以下步骤：
基体预处理：将基体打磨、清洗并吹干；
磁控溅射羟基磷灰石涂层：将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时；
（3）涂层热处理：将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温约2h，随炉冷却后取出；
（4）深冷处理：将上述羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
进一步地，镁合金为AZ31B镁合金。
进一步地，所述基体预处理包括将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
进一步地，所述深冷处理具体为将羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理若干次。
进一步地，所述深冷处理重复1次、3次、5次、7次或9次。
优选地，所述深冷处理重复5次。
本申请还涉及一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层，该涂层由上述方法制备而得。
本发明取得了以下有益效果：本发明采用磁控溅射法制备羟基磷灰石涂层，上述方法制备得到的涂层能够有效提高医用镁合金的耐腐蚀性能，经过适当的后处理工艺后，将上述涂层材料置于液氮中进行深冷处理，深冷处理可以进一步提高镁合金涂层的耐腐蚀性能，使医用镁合金表面羟基磷灰石涂层材料能够满足更多的应用场景。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体实施方式对本发明进一步描述，但所列举的实施例并不限制本发明的保护范围。
本发明采用的实验材料为AZ31B镁合金样品，样品尺寸为10*10*1mm的正方形薄片，样品的主要成分如表1所示。
表1 AZ31B镁合金的化学成分（质量分数）/%
Mg Al Zn Mn Si Cu Ni Fe Ca
余量 2.5-3.5 0.6-1.4 0.2-1.0 0.08 0.01 0.001 0.003 0.04
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
实施例2
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理1次（即总共深冷处理2次），得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
实施例3
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理3次（即总共深冷处理4次），得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
实施例4
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理5次（即总共深冷处理6次），得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
实施例5
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理7次（即总共深冷处理8次），得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
实施例6
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出。
将热处理后的羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理9次（即总共深冷处理10次），得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
对比例（无深冷处理）
将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最用用吹风机吹干。
将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时。
将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2，随炉冷却后取出。
为了验证本发明的耐腐蚀性能，对上述实施例1-6、对比例以及空白对照组（AZ31B镁合金）做浸泡实验，即在模拟体液（SBF）中，37℃下对镁合金长期保护能力的测试。本发明将裸露的镁合金片和包含涂层的镁合金片进行封装，防止边缘效应，而后将其各自置于盛有模拟液的烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，放入37℃的恒温水浴锅中，每两天更新一次模拟体液，并记录样品开始发生腐蚀的情况，具体情况如表2所示，其中“例1-6”分别对应实施例1-6的样品，“时间”表示样品开始发生腐蚀的时间。
表2 耐腐蚀性测试实验数据
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表2可以看出，没有涂层的镁合金基体在两天后发生腐蚀，完全无法满足医用材料的使用需求，而对比例（涂覆有羟基磷灰石的镁合金）在533h（约22天）后发生腐蚀现象，说明羟基磷灰石涂层对医用镁合金材料的耐腐蚀性能有大幅提升。另外，在对镁合金羟基磷灰石涂层进行液氮深冷处理后，其耐腐蚀性能得到了进一步提高，1次处理后提高了16.5%，6次处理后耐腐蚀性能惊人地提高了48.6%，然而在继续提高深冷处理次数后耐腐蚀性能并未得到预料之中的提升，在8次处理和10次处理后，耐腐蚀性能有所下降。
为了验证深冷处理的时间是否与耐腐蚀性能的提升呈正相关关系，发明人将每次深冷处理的静置过程省略。以实施例4为对比，在液氮中连续处理180min后对羟基磷灰石涂层镁合金的耐腐蚀性能进行了测试，实验结果表明样品开始发生腐蚀的时间为649h。这说明深冷处理工艺中的静置过程与耐腐蚀性能的提升有着密切的关系。
另外，发明人对上述羟基磷灰石涂层材料做了体外细胞培养实验，结果表明上述材料的细胞相容性良好，并且细胞毒性较低，能够满足医疗实践的使用需求。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）基体预处理：将基体打磨、清洗并吹干；
（2）磁控溅射羟基磷灰石涂层：将镁合金置于磁控溅射镀膜装置中，以羟基磷灰石为磁控溅射靶材，靶材-基体的间距为40mm，本底真空度为5Pa，充入氩气对溅射工艺进行保护，溅射功率为400W，溅射时间为2小时；
（3）涂层热处理：将磁控溅射得到的羟基磷灰石生物涂层在大气条件下以10℃/min升温至400℃，保温2h，随炉冷却后取出；
（4）深冷处理：将上述羟基磷灰石涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，得到表面含有羟基磷灰石涂层的镁合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，镁合金为AZ31B镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，基体预处理包括将10*10*1mm的正方形薄片AZ31B镁合金双面及侧面分别用400#、800#、1200#精度的砂纸打磨，直至表面光滑无明显的划痕，而后用无水乙醇、丙酮、去离子水分别清洗五分钟，最后用吹风机吹干。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，深冷处理具体为将羟基磷灰石生物涂层浸泡在-196℃的液氮中进行深冷处理，处理30分钟后取出，在室温下静置15分钟，重复深冷处理若干次。
5.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，深冷处理重复0次、1次、3次、5次、7次或9次。
6.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，深冷处理重复5次。
7.一种耐腐蚀医用镁合金表面羟基磷灰石涂层，其特征在于，选用权利要求1-6中任一项所述的方法制备而得。
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