CN112390923B - 一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂及其制备和造粉工艺 - Google Patents

一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂及其制备和造粉工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂及其制备和造粉工艺，减水剂各组分及重量配比为：羧酸单体500～700份、抑制单体20～50份、长链单体100～50份、羟基单体100～200份、纯化水60～100份、分子量控制剂2～5份、引发剂0.5～1.5份。所述抑制单体为2‑(丙烯酰基氧基)乙酰乙酸乙酯、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或两种的混合物，本发明所制得的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂粉体均匀，使用方便简单，加入浇注料后，浇注料流动性能提升，不鼓胀不开裂，24h脱模强度提高。

Description

一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂及其制备和造粉工艺
技术领域
本发明属于浇注料技术领域，涉及一种减水剂，尤其涉及一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂。
背景技术
浇注料由耐火骨料和粉料、结合剂、外加剂、水或其它液体材料组成，具有较高的流动性，可以通过浇注、震动、捣固等方法成型，也可以直接制成预制件，无需加热即可硬化。按原料可分为：粘土浇注料、高铝浇注料、硅质浇注料、莫来石浇注料、刚玉浇注料、镁质浇注料、碳化硅浇注料等不同耐火原料为主的浇注料。浇注料有成本低廉、工艺简单、便于施工等优点，可用于高温窑炉、锅炉、热工设备等内衬浇注。浇注料加水搅拌后，由于水化作用，会在浇注料颗粒表面形成水分子层，另外，颗粒表面带有的异性电荷使颗粒间产生缔合作用，在浇注料中形成絮凝结构。因此，一部分拌合水被包裹在颗粒之中，不能参与自由流动和润滑作用，从而影响浇注料的流动性。
减水剂是一种阴离子表面活性剂，在浇注料中加入减水剂，吸附于颗粒表面，使其带同种电荷，形成静电排斥作用，使浇注料颗粒相互分散，改善其流动性，减少单位用水量，便于施工。另外，减水剂结构中具有亲水性的支链，伸展于水溶液中，可以在吸附的浇注料颗粒表面形成一定厚度的亲水性立体吸附层。当浇注料颗粒靠近时，吸附层开始重叠，在颗粒间产生空间位阻作用，重叠越多，空间位阻斥力越大，对浇注料颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，使得浇注料的坍落度保持良好。减水剂可分为木质素磺酸盐系，萘，三聚氰胺系，氨基磺酸盐系，脂肪酸系和聚羧酸系等。聚羧酸类减水剂是目前最前沿、应用前景最好、综合性能最优的一种减水剂。
聚羧酸类减水剂是羧酸类接枝多元共聚物与其它有效助剂的复配产品。具有掺量低、减水率高、坍落度损失率小等优点。但仍然存在浇注料鼓胀开裂等缺点。在浇注料施工结束后，点火增温就会使浇注料的温度激增，水分大量蒸发就会产生极大膨胀力导致浇注料鼓胀，生成裂缝，对浇注料性能影响较大。因此，本领域亟需一种有效解决浇注料易鼓胀开裂这一缺陷的技术方案。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，所述减水剂具有极佳的分散性能，将减水剂用于浇注料，浇注料不鼓胀不开裂，流动性好，且能有效提高24h脱模强度。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，其特征在于：所述减水剂各组分及质量配比为：羧酸单体500～700份、抑制单体20～50份、长链单体50～100份、羟基单体100～200份、纯化水60～100份、分子量控制剂2～5份、引发剂0.5～1.5份；
所述抑制单体为2-(丙烯酰基氧基)乙酰乙酸乙酯、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或两种的混合物，所述抑制单体能在浇注料中的金属铝表面上形成致密的保护层，减缓金属铝与水反应的速率并缓慢消除金属铝与H+反应产生的氢气引起的大气泡，从而在浇注料中形成均匀细小的气流通道，使浇注料间多余水分和气体排出，不易鼓胀。
所述羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马来酸中的任意一种或两种以上的混合物。
所述长链单体为分子量在8000～15000之间的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯按比例4:1的混合物。
所述羟基单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种。
所述分子量控制剂为丙烯酸-1,3-磺酸内酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、巯基乙酸、巯基丙酸中的任意一种或两种以上的混合物。
所述引发剂为过硫酸钾与偶氮二异丁腈质量比为2:1～4:1的混合物。
所述用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温，当温度到达70℃，开启搅拌，搅拌速率设定为25r/min，搅拌15～35min后，加入抑制单体、羟基单体、引发剂及分子量控制剂保持搅拌15min升温至90℃保温5h，即得减水剂。
所述的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂的制粉工艺，其特征在于包括以下步骤：将制得的减水剂倒入造粒机并缓慢加入缓释粉体，全部加入后保持10～20min出料，即得减水剂粉体。
所述的缓释粉体为比表面积100～300m2/g的气相氧化铝，其质量份数为300～500份。
与现有技术相比，本发明提供的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂具有以下优点：通过对聚羧酸类减水剂中单体的选择，尤其是具有抑制功能的表面活性剂组分的加入，来改善浇注料的鼓胀开裂情况、流动性和强度。一方面，表面活性剂上的极性基团可以吸附在金属铝表面，从而形成一层致密的吸附层；另一方面，表面活性剂上的疏水性基团，也能形成一层保护膜。因此，抑制单体上的上面的乙酰乙酸乙酯基和乙酰氧基会与铝粉表面的铝离子发生螯合作用从而生成螯合物，而螯合物的生成会在铝粉表面形成一种吸附于铝粉表面的致密包裹层，减少了水分反映的表面积从而能够大大减缓金属铝与水反应的速率并由于此材料的形态是一种两性表面活性剂会影响气液界面的表面能使气泡变成小气泡从而缓慢消除金属铝与H+反应产生的氢气引起的大气泡，从而在浇注料中形成均匀细小的气流通道，有助于浇注料间多余水分和气体的排出，使浇注料不易鼓胀开裂。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例中所提供的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，采用以下方法制备：
将羧酸单体(甲基丙烯酸+丙烯酸)700份、纯化水60份、长链单体(分子量在8000～15000之间的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯按比例4:1的混合物)50份加入反应釜并升温，当温度到达70℃，开启搅拌，搅拌速率设定为25r/min，搅拌35min后，加入抑制单体(2-(丙烯酰基氧基)乙酰乙酸乙酯)30份、羟基单体(甲基丙烯酸羟乙酯)100份、引发剂1.5份及分子量控制剂(丙烯酸-1,3-磺酸内酯)3.5份，保持搅拌15min升温至90℃保温5h，即得减水剂。将制得的减水剂倒入造粒机并缓慢加入缓释粉体500份。全部加入后保持10～20min出料，即得减水剂粉体。
对本实施例所得用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂进行性能测试，结果如下表所示。
测试项目 性能 测试方法
外观 白色粉末 目测
松堆密度(g/mL) 0.76 GB/T6609.25-2004
1％水溶液pH 6～7 ——
溶解残渣 55％ GB/T528-2009
灼烧残渣 45％ GB/T528-2009
平均粒径 3.5μm GB/T528-2009
分散速率 160 GB/T531-2008
将本实施例所得纯浇注料的防鼓胀减水剂用于刚玉浇注料中，与聚羧酸减水剂A进行对比，结果如下表所示。
Figure BDA0002786616260000041
从上表中可以看出，添加本实施例所制备的减水剂后，相较聚羧酸减水剂A，刚玉浇注料流动性能提升，不鼓胀不开裂，24h脱模强度提高。
实施例2
本实施例中所提供的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，采用以下方法制备：
将羧酸单体(丙烯酸+马来酸酐)500份、纯化水60份、长链单体(分子量在8000～15000之间的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯按比例4:1的混合物)100份加入反应釜并升温，当温度到达70℃，开启搅拌，搅拌速率设定为25r/min，搅拌15min后，加入抑制单体(2-(丙烯酰基氧基)乙酰乙酸乙酯+乙烯基三乙酰氧基硅烷)40份、羟基单体(丙烯酸羟丙酯)200份、引发剂1.5份及分子量控制剂(巯基乙酸+巯基丙酸)2份，保持搅拌15min升温至90℃保温5h，即得减水剂。将制得的减水剂倒入造粒机并缓慢加入缓释粉体300份。全部加入后保持10～20min出料，即得减水剂粉体。
对本实施例所得用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂进行性能测试，结果如下表所示。
Figure BDA0002786616260000042
Figure BDA0002786616260000051
将本实施例所得纯浇注料的防鼓胀减水剂用于刚玉-尖晶石浇注料中，与聚羧酸减水剂A进行对比，结果如下表所示。
Figure BDA0002786616260000052
从上表中可以看出，添加本实施例所制备的减水剂后，相较聚羧酸减水剂A，刚玉-尖晶石浇注料流动性能提升，不鼓胀不开裂，24h脱模强度提高。
实施例3
本实施例中所提供的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，采用以下方法制备：
将羧酸单体550份、纯化水60份、长链单体100份加入反应釜并升温，当温度到达70℃，开启搅拌，搅拌速率设定为25r/min，搅拌35min后，加入抑制单体35份、羟基单体150份、引发剂1.5份及分子量控制剂2份，保持搅拌15min升温至90℃保温5h，即得减水剂。将制得的减水剂倒入造粒机并缓慢加入缓释粉体200份。全部加入后保持10～20min出料，即得减水剂粉体。
对本实施例所得用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂进行性能测试，结果如下表所示。
Figure BDA0002786616260000053
Figure BDA0002786616260000061
将本实施例所得纯浇注料的防鼓胀减水剂用于矾土-MgO浇注料中，与聚羧酸减水剂A进行对比，结果如下表所示。
Figure BDA0002786616260000062
从上表中可以看出，添加本实施例所制备的减水剂后，相较聚羧酸减水剂A，矾土-MgO浇注料流动性能提升，不鼓胀不开裂，24h脱模强度提高。

Claims (6)

1.一种用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，其特征在于：所述减水剂各组分及质量配比为：羧酸单体500~700份、抑制单体20~50份、长链单体50~100份、羟基单体100~200份、纯化水60~100份、分子量控制剂2~5份、引发剂0.5~1.5份；
所述羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马来酸中的任意一种或两种以上的混合物；所述长链单体为分子量在8000~15000之间的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯按比例4:1的混合物；所述羟基单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种；
所述抑制单体为2-(丙烯酰基氧基)乙酰乙酸乙酯、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或两种的混合物，所述抑制单体能在浇注料中的金属铝表面上形成致密的保护层，减缓金属铝与水反应的速率并缓慢消除金属铝与H+反应产生的氢气引起的大气泡，从而在浇注料中形成均匀细小的气流通道，使浇注料间多余水分和气体排出，不易鼓胀。
2.根据权利要求1所述的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，其特征在于：所述分子量控制剂为丙烯酸-1,3-磺酸内酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、巯基乙酸、巯基丙酸中的任意一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾与偶氮二异丁腈质量比为2:1~4:1的混合物。
4.一种权利要求1所述用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温，当温度到达70℃，开启搅拌，搅拌速率设定为25r/min，搅拌15~35min后，加入抑制单体、羟基单体、引发剂及分子量控制剂保持搅拌15min升温至90℃保温5h，即得减水剂。
5.一种权利要求1所述的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂的制粉工艺，其特征在于包括以下步骤：将制得的减水剂倒入造粒机并缓慢加入缓释粉体，全部加入后保持10~20min出料，即得减水剂粉体。
6.根据权利要求5所述的用于高纯浇注料的防鼓胀减水剂的制粉工艺，其特征在于：所述的缓释粉体为比表面积100~300m2/g的气相氧化铝，其质量份数为300~500份。
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