CN112376301A - 一种无醛固色剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质：组分Ⅰ 20‑40、组分Ⅱ 40‑60、组分Ⅲ 10‑30。本发明还提供上述无醛固色剂在在纺织品固色中的应用，本发明还提供了一种无醛固色剂的制备方法。本发明具有能有效提高颜料在织物表面的固色牢度，耐摩擦色牢度好，且结构稳定的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固色剂技术领域，尤其涉及一种无醛固色剂及其制备方法和应用。
背景技术
固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上的牢度。市面上存在许多无醛固色剂，大部分采用有机胺与环氧氯丙烷为主要成份的缩聚类产品，存在固色牢度低的问题。因此，印染行业亟需寻找一种结构稳定、固色牢度好的固色剂。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种无醛固色剂及其制备方法和应用，其解决了现有技术中存在的市面上的固色剂结构稳定性差，存在固色牢度低的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质：组分Ⅰ20-40、组分Ⅱ40-60、组分Ⅲ10-30，其中，
组分Ⅰ的结构式为：
组分Ⅱ的结构式为：
组分Ⅲ的结构式为：
进一步地，包括以下重量份的物质：组分Ⅰ30、组分Ⅱ50、组分Ⅲ20。
进一步地，组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R代表Cl和Br中任意一种。
本发明的另一目的在于提供上述无醛固色剂在在纺织品固色中的应用。
本发明还提供了一种无醛固色剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1，组分Ⅰ的制备：取组分Ⅰ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在6-10之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到80℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S2，组分Ⅱ的制备：取组分Ⅱ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到55℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S3，组分Ⅲ的制备：取组分Ⅲ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到75℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S4，将S1、S2和S3中制成的组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ充分混合，即可得此无醛固色剂。
本发明具有以下有益效果:本产物用作织物固色处理，能有效提高颜料在织物表面的固色牢度，耐摩擦色牢度好，且结构稳定易于生产。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明
实施例1：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 20
组分Ⅱ 40
组分Ⅲ 10
其中组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R为CL。
实施例2：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 40
组分Ⅱ 60
组分Ⅲ 30
其中组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R为CL。
实施例3：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 30
组分Ⅱ 40
组分Ⅲ 20
其中组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R为CL。
实施例4：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 30
组分Ⅱ 40
组分Ⅲ 20
其中组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R为Br。
实施例1-4中的无醛固色剂按照如下步骤进行制备：
S1，组分Ⅰ的制备：取组分Ⅰ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在6-10之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到80℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S2，组分Ⅱ的制备：取组分Ⅱ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到55℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S3，组分Ⅲ的制备：取组分Ⅲ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到75℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S4，将S1、S2和S3中制成的组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ充分混合，即可得此无醛固色剂。
对比例1：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅱ 40
组分Ⅲ 20
其中组份Ⅱ中的R为CL。
对比例1中的无醛固色剂按照如下步骤进行制备：
S1，组分Ⅱ的制备：取组分Ⅱ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到55℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S2，组分Ⅲ的制备：取组分Ⅲ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到75℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S3，将S1和S2中制成的组分Ⅱ和组分Ⅲ充分混合，即可得此无醛固色剂。
对比例2：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 30
组分Ⅲ 20
其中组分Ⅰ中的R为CL。
对比例2中的无醛固色剂按照如下步骤进行制备：
S1，组分Ⅰ的制备：取组分Ⅰ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在6-10之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到80℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S2，组分Ⅲ的制备：取组分Ⅲ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到75℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S3，将S1和S2中制成的组分Ⅰ和组分Ⅲ充分混合，即可得此无醛固色剂。
对比例3：
一种无醛固色剂，包括以下重量份的物质:
组分Ⅰ 30
组分Ⅱ 40
其中组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R为CL。
对比例3中的无醛固色剂按照如下步骤进行制备：
S1，组分Ⅰ的制备：取组分Ⅰ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在6-10之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到80℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残
S2，组分Ⅱ的制备：取组分Ⅱ的单体，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到55℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S3，将S1和S2中制成的组分Ⅰ和组分Ⅱ充分混合，即可得此无醛固色剂。
实验测试：
试验1-耐摩擦色牢度试验
一、实验仪器和材料：
耐摩擦色牢度试验机：摩擦头垂直压力为9N，直线往复动程为100mm，往复速度60次/min。
评定沾色用灰色样卡：应符合GB251。
摩擦布：按照GB7565中规定采用退浆、漂白、不含任何整理及的棉织物。
二、试验样品的制备：
按照上述方法制备多组无醛固色剂，并应用于纺织品上。取各组纺织品样品，每组取3块，标序号为①、②、③，规格为50mm×200mm。
三、试验方法：
1.用夹紧装置将纺织品样品固定在耐摩擦色牢度试验机底板上，使纺织品样品的长度方向与仪器的动程方向一致，
2.将摩擦布固定在耐摩擦色牢度试验机的摩擦头上，使摩擦布的径向与摩擦头运行方向一致。在纺织品样品的长度方向上，在10s内摩擦10次，往复动程为100mm，垂直压力为9N。
3.去除摩擦布上的试样纤维，用灰色样卡评定上述摩擦布的沾色系数。
测试结果如下表1：
表1：实施例1-4、对比例1-3无醛固色剂固色牢度级别测定表
通过表1可得知，无醛固色剂中，组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ对纺织品的固色牢度都起到提升作用，且当组分Ⅰ中的R为CL，对纺织品的固色牢度的提升最为明显。当组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的重量比为组分Ⅰ：组分Ⅱ：组分Ⅲ：＝30：50：20时，对纺织品固色牢度的提升最为明显。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种无醛固色剂，其特征在于：包括以下重量份的物质：组分Ⅰ20-40、组分Ⅱ40-60、组分Ⅲ10-30，其中，
组分Ⅰ的结构式为：
组分Ⅱ的结构式为：
组分Ⅲ的结构式为：
2.如权利要求1所述的一种无醛固色剂，其特征在于：包括以下重量份的物质：组分Ⅰ30、组分Ⅱ50、组分Ⅲ20。
3.如权利要求1所述的一种无醛固色剂，其特征在于：组分Ⅰ和组份Ⅱ中的R代表Cl和Br中任意一种。
4.权利要求1-3任意一项所述的无醛固色剂在纺织品固色中的应用。
5.一种无醛固色剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
S1，组分Ⅰ的制备：取组分Ⅰ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在6-10之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到80℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
S2，组分Ⅱ的制备：取组分Ⅱ的单体100份，加入不锈钢反应釜中，开动搅拌机，转速设定为250r/min,边搅拌边加入1.5份的过硫酸铵，并调节pH在3-5之间；抽真空，充氮气，反复5次后升温，当反应釜中温度达到55℃后，恒温下反应5-10h，测定残留单体量，待物料残单≤5％以下出料；其中发生的反应为：
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210219 |
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