CN112375954A - 一种低成本高强抗氧化铁镍基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种低成本高强抗氧化铁镍基合金及其制备方法，所述合金强度高，在650℃～700℃具有良好的抗高温蒸汽氧化性能，合金生产成本低，性价比优势明显。所述合金包括以下化学成分：C、Cr、Fe、Co、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni；按质量分数组分如下，0<C<0.08％、14％≤Cr≤18％、37％≤Fe≤48％、0.5％≤Al+Si≤3.0％、2％≤Ti≤2.2％、Co≤1.5％、0.4≤Mo+W≤1.5％，余量为Ni；所述合金在650‑700℃范围内的蒸汽氧化期间，通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构的致密氧化层。

Description

一种低成本高强抗氧化铁镍基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高铁铁镍基合金，具体为一种低成本高强抗氧化铁镍基合金及其制备方法。
背景技术
为解决急增的用电需求、日益凸显的能源紧缺及环境污染问题，先进燃煤发电技术未来的发展趋势是：在5-10年的中期发展中，在现有600℃机组基础上，通过采用二次再热和提高主蒸汽温度，提高热效率2-3个百分点；在10-20年的长期发展中，700℃机组将投入示范运行，其热效率将达52-55％。由于700度电厂所需的镍基高温合金需要较高的制备技术，价格昂贵，约是奥氏体钢成本的10倍、高级铁素体钢成本的20倍；综合考虑电厂效率、成本、国产化水平和制备能力、机组安全运行和维护等因素，我国今后10-15年的重点发展方向应是利用优化或新研发的铁素钢和奥氏体钢，将商业化电厂机组参数逐步提高至650℃(热效率可达50％左右)。
过/再热器部件是超超临界机组锅炉中负责回收燃煤烟气能量、加热蒸汽、实现能量转化的关键部件，是锅炉中承受压力最大、温度最高、服役环境罪苛刻的部分。炉管内部蒸汽氧化后氧化层的隔热作用会引起金属超温，当氧化皮达到一定厚度而发生剥落时，剥落的腐烛产物堆积在管道弯头造成堵管，或者随蒸汽进入汽轮机冲蚀汽轮机通流部件，这两种情况都给机组的安全运行带来了严重的隐患。大量的实践也表明，由氧化膜剥落导致的气流受阻并引发的长期过热是锅炉管失效及电站效益降低的主要原因之一。而火力发电厂机组的高蒸汽参数、高效率化发展，使得锅炉管服役工况更加复杂、苛刻，其使用材料在更高要求下的使用性能也需要进一步验证和改进。
服役电站机组中，锅炉关键部件合金的设计规律延续了按Cr含量(质量分数)划分的标准，主要分为低合金钢(1％～3％Cr)、铁素体/马氏体钢(9％～12％Cr)和奥氏体钢(18％～25％Cr)3类。Cr不仅是金属材料合金化设计的重要元素，同时也是合金表面能否形成稳定、致密的保护性氧化膜的关键。如，低合金钢由于较低的Cr含量不具有抗高温蒸汽氧化能力；9％Cr钢的蒸汽氧化速率限制其使用温度不高于600℃，12％Cr铁素体/马氏体钢抗蒸汽氧化能力稍高一些；Cr含量越高，奥氏体不锈钢越不容易受腐蚀，25％Cr含量的合金表面能形成致密的保护性Cr2O3膜。尽管Cr元素是电站材料具有抗高温蒸汽氧化能力的关键，但是高温合金复杂的元素体系使合金中其它元素的影响也不容忽视。Maziasz等对NF709钢的高温蒸汽氧化行为进行研究时，指出抗蒸汽氧化性能的提高主要源自合金中较高的Cr和Ni，保证了Cr2O3膜的快速形成。但是，Sarver等认为Cr含量的提高对金属抗高温蒸汽氧化作用存在上限，且以奥氏体耐热钢的Cr含量为分界线，Cr含量更高的合金，650℃的抗蒸汽氧化性能并没有实质性的改善，800℃时的抗蒸汽氧化性能的改善也不是十分显著。Zurek等研究了9％～12％Cr钢在600～650℃的蒸汽氧化行为，发现氧化速率在较低的温度下反而出现了最高的氧化增重，他们指出这与合金中其它元素对氧化膜成分以及形貌的影响有着很大关系。合金中Al是形成γ′相强化的重要组分，适量的Al含量对提高合金抗腐蚀性能有积极作用。Yamamoto等报道的含铝奥氏体钢，能够在600～900℃的环境中生长Al2O3膜，从而使水蒸汽对其氧化速率的影响变得不敏感。根据Saunders的研究，水蒸汽对生长Al2O3合金的氧化速率并不敏感，在高温高压蒸汽中Al2O3是最稳定的氧化物。
电站锅炉关键部件的抗高温蒸汽氧化能力与合金中Cr含量有最直接的关系。但是，复合添加耐蚀元素能明显改变合金的抗蒸汽氧化性能，文献报道添加Si和稀土元素。但针对超超临界电站锅炉高温部件用材料的研发，仍多从增加Cr含量的角度来改善合金的抗高温氧化性能。如Ni基合金Haynes230、Inconel740H中Cr含量高达25wt.％。这些合金抗蚀性强，但难以加工、焊接性能差、成本高。与之相反，成本较低且易加工的Ni-Fe基合金如GH2984虽含19wt.％的Cr，仍不满足抗蚀性的要求。除此之外，一些元素在提高合金强度及力学性能上有利，但是对合金的抗氧化性不利，容易导致氧化膜剥落等。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种低成本高强抗氧化铁镍基合金及其制备方法，所述合金强度高，在650℃～700℃具有良好的抗高温蒸汽氧化性能，合金生产成本低，性价比优势明显。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，包括以下化学成分：C、Cr、Fe、Co、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni；按质量分数组分如下，
0<C<0.08％、14％≤Cr≤18％、37％≤Fe≤48％、0.5％≤Al+Si≤3.0％、2％≤Ti≤2.2％、Co≤1.5％、0.4≤Mo+W≤1.5％，余量为Ni；
所述合金在650-700℃范围内的蒸汽氧化期间，通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构的致密氧化层。
优选的，当14％≤Cr≤16.5％时，所述的Al和Si的质量分数满足1.3％≤Al+Si≤3.0％，且0.2％≤Si≤0.5％。
优选的，当14％≤Cr≤16.5％时，所述的W和Mo的质量分数为Mo+W≤1.2％。
优选的，当37％≤Fe≤40％时，所述的W和Mo的质量分数为0.7≤W+Mo≤1.5％。
优选的，当40％<Fe≤48％时，所述的W、Mo的质量分数为0.4≤W+Mo≤1.2％，所述合金为高铁铁镍基合金。
优选的，所述合金晶粒度在80-120μm范围内。
优选的，所述合金在650℃动态饱和蒸汽中氧化100h后增重≤0.70mg/cm2，1000h动态饱和蒸汽中的氧化增重≤0.90mg/cm2；700℃动态饱和蒸汽中氧化1000h后增重≤0.56mg/cm2。
优选的，在650-700℃范围内蒸汽氧化行为满足抛物线动力学规律。
优选的，所述合金在700℃动态饱和蒸汽中氧化1000h后氧化层厚度最高不超过4μm。
一种低成本高强抗氧化铁镍基合金的制备方法，根据上述任意一项所述合金的化学成分范围，将单质的C、Cr、Fe、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni按质量分数比例，以颗粒形式加入真空感应炉中熔炼后浇注成锭，并进行热处理，得到对应一种低成本高强抗氧化的高铁镍铁基合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明开创性的在650℃～700℃下使用的合金中，将其中添加的Cr含量不高于18％，使得氧化初期尚不足以形成完整的Cr2O3膜，利用选择性氧化原理，通过本发明合金中的Al、Si及W、Mo元素含量的控制，促使合金随着高温蒸汽氧化时间的延长形成Al2O3膜，即通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝保护性氧化膜，使得合金具有优异的抗蒸汽氧化性能。很好的克服了现有技术中，以合金中的Cr是保证合金在高温环境中具有良好抗氧化性能的最重要的元素为基础形成的如下问题，当Cr含量低于20％时，合金表面很难形成保护性Cr2O3氧化膜，往往形成保护性较差的氧化铁或Fe-Cr尖晶石。随着Cr含量增加，合金的耐腐蚀性能增强，但合金力学性能及组织稳定性变差。众所周知，氧化铝在高温水蒸汽中的稳定性远高于氧化铬，但过高的Al含量会使合金的塑韧性恶化，降低合金的热加工性能与焊接性能。
本发明的合金中添加Cr含量为14％≤Cr≤18％，Al、Si含量为0.5％≤Al+Si≤3.0％，并且当14％≤Cr≤16.5时，1.3％≤Al+Si≤3.0％，且0.2％≤Si≤0.5％。当Cr含量相同时，提高合金中的Al含量使其抗氧化性能明显优于Al含量较低的合金。除此之外，在合金中加入微量Si，并使含量控制在0.5％以内，可以使优先形成的SiO2为Cr2O3提供形核质点，从而促进Cr2O3的快速形核、生长，并提高Cr2O3膜的粘附性。
因此，本发明有创造性的通过多元强化和耐蚀元素的添加对合金的抗蒸汽氧化性能实现协同提高，开发出Fe、Cr、Al、Si等多种合金元素来协同提高温蒸汽氧化性能的合金，对于锅炉高温合金的成分设计具有重要意义。
进一步的，本发明合金中通过W、Mo的质量分数的控制，将其控制为0.4≤Mo+W≤1.5％，且进一步的改进在于，当Cr≤16.5时，Mo+W≤1.2％。当合金中Fe含量在Fe≤40％时，所述的W、Mo的质量分数为0.7≤W+Mo≤1.5％；当Fe>40％时，所述的W、Mo的质量分数为0.4≤W+Mo≤1.2％。将W和Mo作为固溶强化元素，可以改善合金的力学性能。避免了W+Mo含量较高时，将会在氧化膜中析出脆性相，不利于Cr2O3膜的稳定性，导致生成保护性Al2O3膜前Cr2O3膜容易发生开裂并剥落的问题。
附图说明
图1为本发明实例中所述合金在650℃动态饱和蒸汽中的氧化增重图。
图2为本发明实例中所述合金在700℃动态饱和蒸汽中的氧化增重图。
图3为本发明实例中所述合金在650℃动态饱和蒸汽中氧化1000h后的氧化膜；其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4，e为对比例1，f为对比例2。
图4为本发明实例中所述合金在700℃动态饱和蒸汽中的氧化1000h后的氧化膜；其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4，e为对比例1，f为对比例2。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种低成本高强抗蒸汽氧化铁镍基合金，主要包括以下化学成分：C、Cr、Fe、Co、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni；其中，按质量分数，0<C<0.08％、14％≤Cr≤18％、37％≤Fe≤48％、0.5％≤Al+Si≤3.0％、2％≤Ti≤2.2％、Co≤1.5％、0.4≤Mo+W≤1.5％，余量为Ni。合金在650-700℃范围内蒸汽氧化期间可通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构致密氧化层，进而实现优异的抗氧化性能。其在700℃蒸汽氧化条件下1000h后氧化层厚度最高不超过4μm。具有较好的强度，生产成本低，具有明显的性价比优势。
本发明进一步的改进在于，当Cr≤16.5％时，满足1.3％≤Al+Si≤3.0％，且0.2％≤Si≤0.5％。
本发明进一步的改进在于，当Cr≤16.5％时，所述的W、Mo的质量分数为Mo+W≤1.2％。
本发明进一步的改进在于，当Fe≤40％时，所述的W、Mo的质量分数为0.7≤W+Mo≤1.5％；当Fe>40％时，所述的W、Mo的质量分数为0.4≤W+Mo≤1.2％，合金为高铁铁镍基合金，具有明显的性价比优势。
本发明在氧化期间快速获得双层氧化膜结构，控制合金晶粒度在80-120μm范围内；其在650℃下，1000小时的氧化增重≤0.90mg/cm2，在700℃下，1000小时的氧化增重≤0.56mg/cm2，合金在650-700℃范围内蒸汽氧化行为满足抛物线动力学规律。
本发明所述方法根据一种低成本高强抗氧化铁镍基合金的化学成分范围，将单质的C、Cr、Fe、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni按上述比例以颗粒形式加入真空感应炉中熔炼后浇注成锭，并进行热处理，即得到一种低成本高强抗氧化的高铁镍铁基合金。
本发明在650℃、100h动态饱和蒸汽中的氧化增重≤0.70mg/cm2，1000h动态饱和蒸汽中的氧化增重≤0.90mg/cm2，合金的氧化动力学遵循抛物线规律。700℃动态饱和蒸汽中氧化动力学均遵循抛物线规律，且氧化1000h后增重≤0.56mg/cm2。其在700℃蒸汽氧化条件下1000h后氧化层厚度最高不超过4μm。因此，本发明可用于舰船锅炉过/再热器、燃煤电厂锅炉的过/再热器，通过设计合金中关键元素的含量，使合金在650-700℃范围内蒸汽氧化期间可通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构致密氧化层，进而实现优异的抗氧化性能。此外，该合金还具有较好的强度，生产成本低，具有明显的性价比优势。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
表1是实施例和对比例的合金的化学成分组成(化学成分组成以质量分数计)。其中，八种合金均为热处理态。
表1实施例合金、对比例合金的化学成分组成
合金 Cr Al Ti Si Mo W Fe Co C Ni
实施例1 16 1.4 2.1 0.25 0.8 0.2 42 1.0 0.04 Bal.
实施例2 15.5 1.1 2.0 0.3 0.7 0.1 41 0.8 0.03 Bal.
实施例3 16.5 0.3 2.2 0.2 0.9 0.3 40 1.1 0.045 Bal.
实施例4 17 1.5 2.1 — 0.2 1.3 38 0.1 0.08 Bal.
实施例5 14 2.5 2.0 0.5 0.5 0.7 48 1.5 0.06 Bal.
实施例6 18 0.9 2.2 0.1 0.1 0.3 37 1.2 0.01 Bal.
对比例1 15 1.3 2.0 — 0.3 2.1 46 — 0.06 Bal.
对比例2 15.5 1.4 2.2 — 0.5 2.3 48 — 0.08 Bal.
通过测量实施例1-4的合金、对比例1-2的合金在650℃、700℃动态饱和蒸汽氧化时的质量变化。图1为上述合金在650℃动态饱和蒸汽氧化增重曲线，图2为上述合金在700℃动态饱和蒸汽氧化增重曲线，图3为上述合金在650℃动态饱和蒸汽氧化膜结构图，图4为上述合金在700℃动态饱和蒸汽氧化膜结构图。
明显地，本发明一种低成本高强抗氧化铁镍基合金的氧化氧化性能优于对比列合金。且在650℃、700℃动态饱和蒸汽下按照本发明配比，可通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构致密氧化层，从而具有优良的抗蒸汽氧化性能，尤其适用于的高温蒸汽氧化性环境中。相对于对比合金，本发明合金的氧化动力学遵循抛物线规律，而对比合金在650℃100h后发生了剥落，且700℃氧化增重大于650℃。鉴于此，本发明可用于舰船锅炉过/再热器、燃煤电厂锅炉的过/再热器，通过设计合金中关键元素的含量，使合金在650℃～700℃具有良好的抗高温蒸汽氧化性能。此外，该合金还具有较好的强度，生产成本低，具有明显的性价比优势。

Claims (10)

1.一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于，包括以下化学成分：C、Cr、Fe、Co、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni；按质量分数组分如下，0<C<0.08％、14％≤Cr≤18％、37％≤Fe≤48％、0.5％≤Al+Si≤3.0％、2％≤Ti≤2.2％、Co≤1.5％、0.4≤Mo+W≤1.5％，余量为Ni；
所述合金在650-700℃范围内的蒸汽氧化期间，通过选择性氧化获得含氧化铬/氧化铝双层结构的致密氧化层。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：当14％≤Cr≤16.5％时，所述的Al和Si的质量分数满足1.3％≤Al+Si≤3.0％，且0.2％≤Si≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：当14％≤Cr≤16.5％时，所述的W和Mo的质量分数为Mo+W≤1.2％。
4.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：当37％≤Fe≤40％时，所述的W和Mo的质量分数为0.7≤W+Mo≤1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：当40％<Fe≤48％时，所述的W、Mo的质量分数为0.4≤W+Mo≤1.2％，所述合金为高铁铁镍基合金。
6.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：所述合金晶粒度在80-120μm范围内。
7.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：所述合金在650℃动态饱和蒸汽中氧化100h后增重≤0.70mg/cm2，1000h动态饱和蒸汽中的氧化增重≤0.90mg/cm2；700℃动态饱和蒸汽中氧化1000h后增重≤0.56mg/cm2。
8.根据权利要求1或所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于：在650-700℃范围内蒸汽氧化行为满足抛物线动力学规律。
9.根据权利要求1所述的一种低成本高强抗氧化铁镍基合金，其特征在于，所述合金在700℃动态饱和蒸汽中氧化1000h后氧化层厚度最高不超过4μm。
10.一种低成本高强抗氧化铁镍基合金的制备方法，其特征在于，根据如权利要求1-9任意一项所述合金的化学成分范围，将单质的C、Cr、Fe、Mo、W、Al、Si、Ti以及Ni按质量分数比例，以颗粒形式加入真空感应炉中熔炼后浇注成锭，并进行热处理，得到对应一种低成本高强抗氧化的高铁镍铁基合金。
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