CN112375559A - 一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂及其制备方法，涉及压裂支撑剂领域。所述低品位铝矾土制备陶粒支撑剂由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料100～120份、粘土1～4份、铁氧化合物0.5～2份、二氧化钛0.8～1.6份、铬铁矿1～3份、二氧化锰1～7份、煤灰粉2～5份和磷矿石2～5份。本发明还公开了上述低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的制备方法。本发明的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，在获得较低烧结温度的同时还能够有效的提高强度，降低破碎率。
Description
技术领域
本发明属于压裂支撑剂领域，具体涉及一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂及其制备方法。
背景技术
目前石油和天然气主要由石英砂支撑剂和陶粒支撑剂为主。随着石油和天然气开采的技术难度增大，具有高强度低密度的陶粒支撑剂的使用将会愈来愈多。
在现有技术中，陶粒支撑剂主要采用Al2O3的重量含量为60％以上的铝矾土为主原料，并添加少量增塑剂和烧结助剂，通过隧道窑或回转窑高温烧制而成。但是，现有的陶粒支撑剂(以425～212μm为例)普遍存在烧结温度高(1450℃以上)和破碎率高(69Mpa闭合压力下大于10％)的问题，在现有技术很难同时解决上述两个问题。因此，如何获得一种烧结温度低且破碎率低的陶粒支撑剂问题是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料100～120份、粘土1～4份、铁氧化合物0.5～2份、二氧化钛0.8～1.6份、铬铁矿1～3份、二氧化锰1～7 份、煤灰粉2～5份和磷矿石2～5份。
本发明的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的有益效果是：
本发明在获得较低烧结温度的同时还能够有效的提高强度，降低破碎率。一方面，本发明加入铁氧化合物和铬铁矿，在高温下，铁氧化合物和铬铁矿中的氧化物熔融，有利于形成液相，从而能够降低烧结温度。另一方面，铬铁矿中的各组分在较低的烧结温度下能够形成铬刚玉晶相，而烧结时，由于液相的形成，液相与铬刚玉相接触形成交错的棒状结构，从而能够提高本发明的陶粒支撑剂的整体强度。同时，配合煤灰粉、磷矿石和二氧化钛，能够获得进一步增强，使本发明的陶粒支撑剂，以425～212μm为例，在69Mpa 闭合压力条件下破碎率低至5％以下，同时烧结温度能够降低至1420℃以下。
进一步的是，所述铬铁矿的粒径为35～50μm。本申请选用粒径为 35～50μm的铬铁矿，一方面便于分散到原料组分中，同时在烧结时能够更好地与各原料组分进行配合。
进一步的是，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为40～70％，所述铝矾土废料的粒径为35～45μm。本申请选用铝矾土肥料为主要成份，铝矾土废料廉价易得。
进一步的是，所述铁氧化合物为Fe2O3和/或Fe3O4。本申请通过加入铁氧化合物，能够有效的降低烧结温度。
本申请还提供了一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别称取如下质量份数的原料：铝矾土废料100～120份、粘土1～4 份、铁氧化合物0.5～2份、二氧化钛0.8～1.6份、铬铁矿1～3份、二氧化锰 1～7份、煤灰粉2～5份和磷矿石2～5份，均研磨成颗粒，得到颗粒混合物；
S2：取占步骤S1所述颗粒混合物总质量10～15％的水，与步骤S1所述颗粒混合物混合后，干燥去除水分后，得到半成品球坯；
S3：将步骤S2的所述半成品球坯进行烧结，冷却后，即得到低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
本发明的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的制备方法的有益效果是：
本发明制备方法简单，通过三步即可烧结得到陶粒支撑剂，操作容易，成本低廉，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
进一步的是，所述步骤S1中颗粒的平均粒径为30～50μm。本申请将颗粒研磨为30～50μm的颗粒，从而能够更好地进行混合形成球坯。
进一步的是，所述步骤S2中，所述半成品球坯的平均粒径为200～400μm。
进一步的是，所述干燥温度为100～180℃。本申请中半成品球培颗粒小于1000μm，有利于半成品球坯烧结和干燥。
进一步的是，所述步骤S3中烧结条件为：1290～1420℃。
进一步的是，烧结后保温1～3h。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本申请，并非用于限定本申请的范围。
在本说明书的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本说明书中使用的术语是考虑到关于本公开的功能而在本领域中当前广泛使用的那些通用术语，但是这些术语可以根据本领域普通技术人员的意图、先例或本领域新技术而变化。此外，特定术语可以由申请人选择，并且在这种情况下，其详细含义将在本公开的详细描述中描述。因此，说明书中使用的术语不应理解为简单的名称，而是基于术语的含义和本公开的总体描述。
下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或实施例。为简化公开内容，下面描述了各特征存在的一个或多个排列的具体实施例，但所举实施例不作为对本说明书的限定,在说明书中随后记载的第一特征与第二特征连接，即可以包括直接联系的实施方式，也可以包括形成附加特征的实施方式，进一步的，也包括采用一个或多个其他介入特征使第一特征和第二特征彼此间接连接或结合，从而第一特征和第二特征可以不直接联系。
实施例1
一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的实施例，由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料100份、粘土1份、铁氧化合物0.5份、二氧化钛0.8份、铬铁矿1份、二氧化锰1份、煤灰粉2份和磷矿石2份。
其中，铬铁矿的粒径为45μm，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为40％，所述铝矾土废料的粒径为40μm，所述铁氧化合物为Fe3O4。
本申请基于上述低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的组成原料，还提供了一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按比例称取上述原料组分，将各原料组分分批次加入到研磨机中，研磨成平均粒径为40μm颗粒；
S2：将占所述原料总量10％的水与经过所述步骤S1研磨的所述颗粒加入至混合机中，混合后制成球坯，筛选出粒径为200μm的球坯后在120℃的条件下对球坯进行烘干，得到干燥的半成品球坯；
S3：在1420℃的条件下对所述半成品球坯进行烧结，而后保温1小时，冷却得到低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
取本申请实施例制备的陶粒支撑剂，烧结后膨胀，体积在425～212μm 之间，在69Mpa闭合压力的条件下测试破碎率。
实施例2
一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的实施例，由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料120份、粘土4份、铁氧化合物2份、二氧化钛1.6份、铬铁矿3份、二氧化锰7份、煤灰粉5份和磷矿石5份。
其中，铬铁矿的粒径为50μm，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为70％，所述铝矾土废料的粒径为45μm，所述铁氧化合物为Fe2O3。
S1：按比例称取上述原料组分，将各原料组分分批次加入到研磨机中，研磨成平均粒径为50μm颗粒；
S2：将占所述原料总量15％的水与经过所述步骤S1研磨的所述颗粒加入至混合机中，混合后制成球坯，筛选出400μm的球坯后在100℃的条件下对球坯进行烘干，得到干燥的半成品球坯；
S3：在1290℃的条件下对所述半成品球坯进行烧结，而后保温3小时，冷却得到低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
取本申请实施例制备的陶粒支撑剂，烧结后粒径为在425～212μm之间，在69Mpa闭合压力的条件下测试破碎率。
实施例3
一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的实施例，由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料120份、粘土1份、铁氧化合物2份、二氧化钛1.2份、铬铁矿2份、二氧化锰3份、煤灰粉2份和磷矿石3份。
其中，铬铁矿的粒径为35μm，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为50％，所述铝矾土废料的粒径为35μm，所述铁氧化合物为Fe2O3和Fe3O4按1:1混合。
S1：按比例称取上述原料组分，将各原料组分分批次加入到研磨机中，研磨成平均粒径为30μm颗粒；
S2：将占所述原料总量15％的水与经过所述步骤S1研磨的所述颗粒加入至混合机中，混合后制成球坯，筛选出粒径为300μm的球坯后在180℃的条件下对球坯进行烘干，得到干燥的半成品球坯；
S3：在1360℃的条件下对所述半成品球坯进行烧结，而后保温2小时，冷却得到低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
取本申请实施例制备的陶粒支撑剂烧结后膨胀，体积在425～212μm之间，在69Mpa闭合压力的条件下测试破碎率。
在上述基础上，本申请还提供了以下两组对照例。
对照例1
在该实施例中，陶粒支撑剂的原料组分按质量份数包括以下组分：铝矾土120份，粘土1份，铁氧化合物2份。
其中，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为50％，所述铝矾土废料的粒径为35μm，所述铁氧化合物为Fe2O3和Fe3O4按1:1混合。
对上述混合料的其他参数和制备方法可以参考实施例3，在制成球坯后的烧结温度为1320℃，取成品的对照例1而后在69Mpa闭合压力的条件下测试破碎率。
对照例2
在该实施例中，陶粒支撑剂的原料组分按质量份数包括以下组分：铝矾土废料120份、粘土1份、二氧化钛1.2份、二氧化锰3份、煤灰粉2份和磷矿石3份。
其中，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为50％，所述铝矾土废料的粒径为35μm，所述铁氧化合物为Fe2O3和Fe3O4按1:1混合。
对上述混合料的其他参数和制备方法可以参考实施例3，在制成球坯后的烧结温度为1480℃，取成品的对照例2而后在69Mpa闭合压力的条件下测试破碎率。
本申请的测试结果如下表所示，
在本申请中，破碎率基于SY/T 5108-2014标准进行测试。
通过上表可以看出，采用本申请公开的原理组分制备的支撑剂，其强度相较于对照例1来说获得极大的提高，在69Mpa闭合压力条件下，破裂率低于3.4％，对比例2虽然也获得了较好的破碎率，但是其烧结温度却高达1480℃。
总结：本申请在获得较低烧结温度的同时还能够有效的提高强度，降低破碎率，这是由于：一方面，本申请通过加入铁氧化合物和铬铁矿，在高温下，铁氧化合物和铬铁矿中的氧化物熔融，有利于形成液相，从而能够降低烧结温度，另一方面，铬铁矿中的各组分在较低的烧结温度下能够形成铬刚玉晶相，而烧结时，由于液相的形成，液相与铬刚玉晶相接触形成交错的棒状结构，从而能够提高本申请的整体强度，同时，配合煤灰粉、磷矿石和二氧化钛，能够获得进一步增强，使本申请在69Mpa闭合压力条件下破碎率低至5％以下，同时烧结温度能够降低至1420℃以下。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，其特征在于，由如下质量份数的原料组成：铝矾土废料100～120份、粘土1～4份、铁氧化合物0.5～2份、二氧化钛0.8～1.6份、铬铁矿1～3份、二氧化锰1～7份、煤灰粉2～5份和磷矿石2～5份。
2.如权利要求1所述的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，其特征在于，所述铬铁矿的粒径为35～50μm。
3.如权利要求1所述的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，其特征在于，所述铝矾土废料中Al2O3的重量百分比为40～70％，所述铝矾土废料的粒径为35～45μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的低品位铝矾土制备陶粒支撑剂，其特征在于，所述铁氧化合物为Fe2O3和/或Fe3O4。
5.一种低品位铝矾土制备陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：分别称取如下质量份数的原料：铝矾土废料100～120份、粘土1～4份、铁氧化合物0.5～2份、二氧化钛0.8～1.6份、铬铁矿1～3份、二氧化锰1～7份、煤灰粉2～5份和磷矿石2～5份，均研磨成颗粒，得到颗粒混合物；
S2：取占步骤S1所述颗粒混合物总质量10～15％的水，与步骤S1所述颗粒混合物混合后，干燥去除水分后，得到半成品球坯；
S3：将步骤S2的所述半成品球坯进行烧结，冷却后，即得到低品位铝矾土制备陶粒支撑剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述颗粒的平均粒径为30～50μm。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥的温度为100～180℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述半成品球坯的粒径为200～400μm。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结的温度为1290～1420℃。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结后，需保温1～3h。
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