CN112358274A - 一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，涉及防火门加工技术领域，具体工艺如下：1）利用粉煤灰、硅藻土和高岭土制得复合多孔粉末；2）将氯化镁引入到复合多孔粉末中，得到负载氯化镁颗粒；3）采用二氧化钛和硝酸铅经过水热反应得到微米片状填料；4）将轻烧氧化镁、负载氯化镁颗粒、微米片状填料、粉煤灰、聚丙烯纤维、珍珠岩、可再分散乳胶粉以及助剂加入到水中进行混合，待混匀后注入模具中固化成型，经过自然养护即可。本发明提供的工艺方法，可以有效的抑制氯化镁分子扩散迁移到芯板表面，减少芯板表面氯化镁的堆积，从而实现了改善菱镁防火门芯板易吸潮返卤的现象，提高了菱镁防火板芯板的品质以及使用寿命。

Description

一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺
技术领域
本发明属于防火门加工技术领域，具体涉及一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺。
背景技术
防火门芯板是防火门结构中的一个关键原材料，防火门性能的优劣，在很大程度上决定于门芯板的性能和质量。但是直到目前为止，国内针对防火门芯板的相关标准还是空白，生产企业遵循的只是《防火门GB12955-2008》中对防火门填充材料的几项描述，除材料必须满足燃烧性不燃（A1 级）以及烟气毒性 AQ1 两项强制条件，材料需要符合环保要求，使用可降解材料外，对更多的材质及理化指标、工艺指标均没有明确的规定，这使得门芯板生产企业在产品标准和质量控制标准上有了较大的可操作空间，导致行业内产品良莠不齐、以次充好的现象普遍存在。不仅给防火门生产企业带来了诸多困扰，也使得行业的产品声誉形象受得了一定程度的影响。由于材质、工艺、成本以及产能等很多因素的限制，目前可选的、较为适用的防火门芯材料并不多，使得防火门生产企业一边抱怨门芯板的质量，一边又苦于无材可选，不得不在矮子里面挑将军勉强应用，形成一种非常尴尬的境况。事实上这对防火门的性能、质量以及建筑消防安全都会带来极
大的隐患，也会对门芯板产业健康持续发展造成一定的阻碍。
目前，基本上可以符合防火门质量及生产工艺要求的门芯材料主要有以下几种：一种是膨胀珍珠岩板材，另一种就是菱镁防火门芯板。菱镁防火门芯板原材料来源丰富，价格低廉，工艺技术相对容易掌握，可以通过机械化流水线生产，产能潜力大，生产综合成本低，是一种更最具市场前景和竞争力的门芯材料，其市场占有率应该在 80%以上。但是菱镁防火门芯板频繁出现返卤、锈蚀钢板、变形、强度衰减等质量问题，引起防火门生产企业诸多质疑和投诉，严重影响了菱镁防火门芯板的形象和声誉。例如中国专利CN2015103204753公开了一种新型改性菱镁防火门芯板，公开了通过添加有机硅防水剂降低芯板的吸潮性，从而可以避免芯板内部的游离氯化镁吸收水分而溶解并随水分蒸发由内部向表面迁移，减少返卤现象的产生；但是菱镁防火门在高温作用下，分子的热运动会产生物质的迁移现象，使得氯化镁分子依靠自身的热运动克服束缚而迁移至芯板表面，随着表面氯化镁越积越多，空气湿度的变化也会造成芯板出现严重的返卤现象，上述专利公开的技术方法只能解决氯化镁随水分蒸发扩散迁移至芯板表面产生的返卤现象，并不能解决因氯化镁分子自身热运动迁移至芯板表面而出现的返卤现象。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）将粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过300-400目筛，然后按照质量比为1-1.5:2.5-3:8-10，与羧甲基纤维素钠、明胶和水混合后加热至50-55℃，以150-200r/min搅拌1-1.5h，再加入十二烷基硫酸钠和水玻璃，在700-800r/min下搅拌5-10min形成稳定的固含量控制在40-50%，泡沫掺量控制在16-20%的泡沫浆料，浆料中水玻璃的加入量为浆料总质量的2.5-3.5%，明胶的加入量为浆料总质量的2-3%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的0.5-1.5%，将得到的泡沫浆料注入模具中，先在60-70℃干燥箱中干燥2-3h，升温至 80-90℃干燥3-4h，再经110-115℃下干燥2-3h即可得到干坯，然后置于马弗炉中，在500-550℃下煅烧1-2h，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到粒径为100-150μm的复合多孔粉末；本发明中，采用硅藻土和粉煤灰作为原料，以高岭土为添加剂，采用发泡法和溶胶凝胶注模相结合的方法，制得复合多孔粉末，形成的复合多孔粉末就有极大的孔隙率，使得复合多孔粉末的导热系数降低，从而使其具有良好的隔热保温效果；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，控制正丁醇与氯化镁的摩尔比为8-12:1，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的1.5-2%，在400-500r/min下将体系升温至90-95℃，反应1-1.5h，待反应结束后，按照正丁醇和氯化镁总质量的10-15%加入复合多孔粉末，继续反应1-2h，然后按照环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为2.5-3.5:1向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应30-40min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物3-4次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；本发明中，利用正丁醇具有一定的分子长度，其与氯化镁反应后会形成更大的分子，并且以具有良好隔热保温效果的复合多孔粉末作为载体，复合多孔粉末中的高岭土具有层状结构，形成的大分子会插层到复合多孔粉末的层间并使其层间距增大，从而负载于复合多孔粉末的层间，通过将氯化镁引入到复合多孔粉末的层间，利用复合多孔粉末的隔热保温效果，可以减少高温条件下芯板中的热量向氯化镁传递，从而降低了氯化镁分子热运动的激烈程度，可以减少氯化镁分子发生迁移，起到了抑制氯化镁分子迁移至芯板表面的效果；
3）按照质量体积比为1:2-2.5g/ml，将称取的氢氧化钾溶解于去离子水中，按照氢氧化钾质量的4.5-5.0%向溶液中加入二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，按照质量体积比为1:7-7.5g/ml将称取的硝酸铅加入到无水乙醇中得到混合物溶液，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，混合悬浊液中乙醇的质量浓度控制在68-75%，然后将混合悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在160-200℃下反应10-12h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中60-70℃下干燥10-13h，即可得到微米片状填料；本发明中，以乙醇作为表面活性剂，二氧化钛作为钛源，氢氧化钾作为矿化剂，通过水热反应得到微米片状结构的填料PbTiO3，填料PbTiO3利用自身的片层结构在芯板中构建形成“迷宫效应”，可以有效的延长氯化镁分子、水分子以及氯离子等介质在芯板中扩散迁移的路径，对氯化镁的迁移以及水分子的渗透起到阻隔效果，从而可以减少芯板表面氯化镁分子的堆积；
4）按照重量份数计，将轻烧氧化镁40-55份、负载氯化镁颗粒45-50份、微米片状填料10-15份、粉煤灰5-10份、聚丙烯纤维0.2-0.4份、珍珠岩0.5-1.5份、可再分散乳胶粉2-4份以及助剂1-3份加入到8-12份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型10-15h，脱模后在温度为23-28℃，相对湿度为80-90%的条件下自然养护6-8d，即可得到所需的菱镁防火门芯板；本发明中，加入的可再分散乳胶粉为水溶性粘结材料，可以分散并附着在芯板基体材料中，形成聚合物网膜，形成的聚合物网膜可以填充芯板基体材料的孔隙，使芯板体系密实度增加，从而可以提高芯板的防水性。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂2-3份、偶联剂0.6-0.8份、减水剂0.5-0.8份、早强剂2-3份。
本发明相比现有技术具有以下优点：
针对现有技术中存在的，菱镁防火门芯板易出现吸潮返卤的技术缺陷，本发明对菱镁防火门芯板中的原料氯化镁进行处理，将其引入到制备的复合多孔粉末的层间，利用复合多孔粉末的隔热保温效果，可以减少高温条件下芯板中的热量向氯化镁传递，从而降低了氯化镁分子热运动的激烈程度，可以减少氯化镁分子发生迁移，起到了抑制氯化镁分子迁移至芯板表面的效果；同时，芯板中引入的微米片状填料可以有效的延长氯化镁分子、水分子以及氯离子等介质在芯板中扩散迁移的路径，对氯化镁的迁移以及水分子的渗透起到阻隔效果，从而可以减少芯板表面氯化镁分子的堆积；本发明通过抑制氯化镁分子扩散迁移到芯板表面，减少芯板表面氯化镁的堆积，从而实现了改善菱镁防火门芯板易吸潮返卤的现象，从而提高了菱镁防火板芯板的品质以及使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）将粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过300目筛，然后按照质量比为1:2.5:8，与羧甲基纤维素钠、明胶和水混合后加热至50℃，以150r/min搅拌1h，再加入十二烷基硫酸钠和水玻璃，在700r/min下搅拌5min形成稳定的固含量控制在40%，泡沫掺量控制在16%的泡沫浆料，浆料中水玻璃的加入量为浆料总质量的2.5%，明胶的加入量为浆料总质量的2%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的0.5%，将得到的泡沫浆料注入模具中，先在60℃干燥箱中干燥2h，升温至 80℃干燥3h，再经110 ℃下干燥2h即可得到干坯，然后置于马弗炉中，在500℃下煅烧1h，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到粒径为100μm的复合多孔粉末；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，控制正丁醇与氯化镁的摩尔比为8:1，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的1.5%，在400r/min下将体系升温至90℃，反应1h，待反应结束后，按照正丁醇和氯化镁总质量的10%加入复合多孔粉末，继续反应1h，然后按照环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为2.5:1向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应30min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物3次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；
3）按照质量体积比为1:2g/ml，将称取的氢氧化钾溶解于去离子水中，按照氢氧化钾质量的4.5%向溶液中加入二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，按照质量体积比为1:7g/ml将称取的硝酸铅加入到无水乙醇中得到混合物溶液，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，混合悬浊液中乙醇的质量浓度控制在68%，然后将混合悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在160℃下反应10h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中60℃下干燥10h，即可得到微米片状填料；
4）按照重量份数计，将轻烧氧化镁40份、负载氯化镁颗粒45份、微米片状填料10份、粉煤灰5份、聚丙烯纤维0.2份、珍珠岩0.5份、可再分散乳胶粉2份以及助剂1份加入到8份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型10h，脱模后在温度为23℃，相对湿度为80%的条件下自然养护6d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠2份、偶联剂KH570 0.6份、木质素磺酸钠盐减水剂0.5份、早强剂氯化钙2份。
实施例2
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）将粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过300目筛，然后按照质量比为1.3:2.8:9，与羧甲基纤维素钠、明胶和水混合后加热至52℃，以180r/min搅拌1.2h，再加入十二烷基硫酸钠和水玻璃，在750r/min下搅拌7min形成稳定的固含量控制在45%，泡沫掺量控制在18%的泡沫浆料，浆料中水玻璃的加入量为浆料总质量的3%，明胶的加入量为浆料总质量的2.5%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的1%，将得到的泡沫浆料注入模具中，先在65℃干燥箱中干燥2.5h，升温至85℃干燥3.5h，再经112 ℃下干燥2.5h即可得到干坯，然后置于马弗炉中，在530℃下煅烧1.5h，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到粒径为120μm的复合多孔粉末；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，控制正丁醇与氯化镁的摩尔比为10:1，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的1.8%，在450r/min下将体系升温至92℃，反应1.3h，待反应结束后，按照正丁醇和氯化镁总质量的12%加入复合多孔粉末，继续反应1.5h，然后按照环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为3:1向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应35min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物3次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；
3）按照质量体积比为1:2.3g/ml，将称取的氢氧化钾溶解于去离子水中，按照氢氧化钾质量的4.7%向溶液中加入二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，按照质量体积比为1:7.2g/ml将称取的硝酸铅加入到无水乙醇中得到混合物溶液，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，混合悬浊液中乙醇的质量浓度控制在72%，然后将混合悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在180℃下反应11h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中65℃下干燥12h，即可得到微米片状填料；
4）按照重量份数计，将轻烧氧化镁50份、负载氯化镁颗粒46份、微米片状填料13份、粉煤灰7份、聚丙烯纤维0.3份、珍珠岩1.2份、可再分散乳胶粉3份以及助剂2份加入到10份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型12h，脱模后在温度为25℃，相对湿度为85%的条件下自然养护7d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠2.5份、偶联剂KH570 0.7份、木质素磺酸钠盐减水剂0.6份、早强剂氯化钙2.5份。
实施例3
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）将粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过400目筛，然后按照质量比为1.5:3:10，与羧甲基纤维素钠、明胶和水混合后加热至55℃，以200r/min搅拌1.5h，再加入十二烷基硫酸钠和水玻璃，在800r/min下搅拌10min形成稳定的固含量控制在50%，泡沫掺量控制在20%的泡沫浆料，浆料中水玻璃的加入量为浆料总质量的3.5%，明胶的加入量为浆料总质量的3%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的1.5%，将得到的泡沫浆料注入模具中，先在70℃干燥箱中干燥3h，升温至 90℃干燥4h，再经115℃下干燥3h即可得到干坯，然后置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到粒径为150μm的复合多孔粉末；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，控制正丁醇与氯化镁的摩尔比为12:1，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的2%，在500r/min下将体系升温至95℃，反应1.5h，待反应结束后，按照正丁醇和氯化镁总质量的15%加入复合多孔粉末，继续反应2h，然后按照环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为3.5:1向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应40min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物4次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；
3）按照质量体积比为1:2.5g/ml，将称取的氢氧化钾溶解于去离子水中，按照氢氧化钾质量的5.0%向溶液中加入二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，按照质量体积比为1:7.5g/ml将称取的硝酸铅加入到无水乙醇中得到混合物溶液，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，混合悬浊液中乙醇的质量浓度控制在75%，然后将混合悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在200℃下反应12h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中70℃下干燥13h，即可得到微米片状填料；
4）按照重量份数计，将轻烧氧化镁55份、负载氯化镁颗粒50份、微米片状填料15份、粉煤灰10份、聚丙烯纤维0.4份、珍珠岩1.5份、可再分散乳胶粉4份以及助剂3份加入到12份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型15h，脱模后在温度为28℃，相对湿度为90%的条件下自然养护8d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠3份、偶联剂KH570 0.8份、木质素磺酸钠盐减水剂0.8份、早强剂氯化钙3份。、
对比例1
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）将粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过300目筛，然后按照质量比为1:2.5:8，与羧甲基纤维素钠、明胶和水混合后加热至50℃，以150r/min搅拌1h，再加入十二烷基硫酸钠和水玻璃，在700r/min下搅拌5min形成稳定的固含量控制在40%，泡沫掺量控制在16%的泡沫浆料，浆料中水玻璃的加入量为浆料总质量的2.5%，明胶的加入量为浆料总质量的2%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的0.5%，将得到的泡沫浆料注入模具中，先在60℃干燥箱中干燥2h，升温至 80℃干燥3h，再经110℃下干燥2h即可得到干坯，然后置于马弗炉中，在500℃下煅烧1h，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到粒径为100μm的复合多孔粉末；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，控制正丁醇与氯化镁的摩尔比为8:1，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的1.5%，在400r/min下将体系升温至90℃，反应1h，待反应结束后，按照正丁醇和氯化镁总质量的10%加入复合多孔粉末，继续反应1h，然后按照环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为2.5:1向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应30min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物3次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；
3）按照重量份数计，将轻烧氧化镁40份、负载氯化镁颗粒45份、粉煤灰5份、聚丙烯纤维0.2份、珍珠岩0.5份、可再分散乳胶粉2份以及助剂1份加入到8份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型10h，脱模后在温度为23℃，相对湿度为80%的条件下自然养护6d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠2份、偶联剂KH570 0.6份、木质素磺酸钠盐减水剂0.5份、早强剂氯化钙2份。
对比例2
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
1）按照质量体积比为1:2g/ml，将称取的氢氧化钾溶解于去离子水中，按照氢氧化钾质量的4.5%向溶液中加入二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，按照质量体积比为1:7g/ml将称取的硝酸铅加入到无水乙醇中得到混合物溶液，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，混合悬浊液中乙醇的质量浓度控制在68%，然后将混合悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在160℃下反应10h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中60℃下干燥10h，即可得到微米片状填料；
2）按照重量份数计，将轻烧氧化镁40份、氯化镁45份、微米片状填料10份、粉煤灰5份、聚丙烯纤维0.2份、珍珠岩0.5份、可再分散乳胶粉2份以及助剂1份加入到8份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型10h，脱模后在温度为23℃，相对湿度为80%的条件下自然养护6d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠2份、偶联剂KH570 0.6份、木质素磺酸钠盐减水剂0.5份、早强剂氯化钙2份。
对照组
一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，具体加工工艺如下：
按照重量份数计，将轻烧氧化镁40份、氯化镁45份、粉煤灰5份、聚丙烯纤维0.2份、珍珠岩0.5份、可再分散乳胶粉2份以及助剂1份加入到8份水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型10h，脱模后在温度为23℃，相对湿度为80%的条件下自然养护6d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
进一步，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂松香酸钠2份、偶联剂KH570 0.6份、木质素磺酸钠盐减水剂0.5份、早强剂氯化钙2份。
测试实验
按照实施例1-3、对比例1-2以及对照组提供的工艺方法，采用尺寸4×4×16cm的三联模成型，制得轻质发泡菱镁材料，然后加工制得密度为0.35g/cm3，厚度为55mm的标准芯板试样，然后对芯板试样进行常规的性能测试，芯板试样的抗折强度≥0.85MPa，抗压强度≥2.23MPa，耐火时间≥1.5h，均满足菱镁防火门芯板国家标准，并且在温度为45℃，相对湿度为95%条件下放置72h，芯板表面干燥，未出现返卤现象。
选用净尺寸（长×宽×深）为2300×2300×1450mm的隔热室，隔热室的五个面的外墙由隔热材料制成，在试验过程中，隔热室的外墙温度适中不高于环境温度10℃，隔热室开口一面的覆盖面积为2300×2300mm，使用提供的芯板试样进行密封，隔热室与安装了芯板试样的墙面之间的缝隙用不然性隔热材料进行封堵，在试样过程中使用明火加热，使得芯板受到与实际火灾相似的火焰作用，每次明火加热的时间控制在20min，然后停止加热，待芯板试样受热一面的温度降至与室温相同后再次进行明火加热，重复循环加热4次，待测试结束后，将芯板试样再次在温度为45℃，相对湿度为95%条件下放置72h，观察芯板试样的表面情况，结果如下：实施例1-3提供的芯板试样，表面干燥，未出现返卤现象；对比例1和对比例2提供的芯板试样，表面明显潮湿，未见明显水珠，出现轻微的返卤现象；对照组提供的芯板试样，表面潮湿严重，出现明显水珠，出现严重的返卤现象。
通过上述测试结果可知，本发明提供的工艺方法，加工制备的菱镁防火门芯板满足国家标准，具有良好的抗吸潮返卤性能，并且在经历过火灾的高温环境后，芯板的抗吸潮返卤的性能依然优异，在经历过火灾（指短时间的火灾，芯板未出现严重变形以及未失去完整性和绝热性）后依然可以满足重复使用的需求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，具体加工工艺如下：
1）将适量的粉煤灰、硅藻土和高岭土经过球磨后与羧甲基纤维素钠、明胶和水加热搅拌，混匀后加入适量的十二烷基硫酸钠和水玻璃，在700-800r/min下搅拌5-10min形成稳定的泡沫浆料，注入模具中，干燥后得到干坯，然后置于马弗炉中进行高温煅烧，随炉冷却至室温后进行粉碎研磨，得到复合多孔粉末；
2）在氮气保护下，依次向反应器中加入无水氯化镁、聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，在400-500r/min下将体系升温至90-95℃，反应1-1.5h，待反应结束后，加入复合多孔粉末，继续反应1-2h，然后按照一定的摩尔比向反应体系中加入环氧氯丙烷，反应30-40min后停止，充分静置后移除上层液体，分别用正己烷洗涤固体产物3-4次，用氮气吹干后即可得到负载氯化镁颗粒；
3）称取适量的氢氧化钾溶解于去离子水中，向溶液中加入适量的二氧化钛，搅拌均匀形成白色悬浊液，称取适量的硝酸铅加入到无水乙醇中，将得到的混合物溶液加入到白色悬浊液中，充分搅拌后得到混合悬浊液，然后转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜内胆置于反应釜中，密闭后在160-200℃下反应10-12h，将得到的产物用无水乙醇和去离子水清洗至滤液呈中性，在空气中干燥后即可得到微米片状填料；
4）按照重量份数计，将适量的轻烧氧化镁、负载氯化镁颗粒、微米片状填料、粉煤灰、聚丙烯纤维、珍珠岩、可再分散乳胶粉以及助剂加入到水中进行混合，待混匀后形成膏状混合物，注入模具中固化成型，脱模后自然养护6-8d，即可得到所需的菱镁防火门芯板。
2.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述粉煤灰、硅藻土和高岭土球磨后过300-400目筛，三者的质量比为1-1.5:2.5-3:8-10；所述泡沫浆料中，固含量控制在40-50%，泡沫掺量控制在16-20%，水玻璃的加入量为浆料总质量的2.5-3.5%，明胶的加入量为浆料总质量的2-3%，羧甲基纤维素钠的加入量为浆料总质量的0.5-1.5%。
3.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述加热搅拌的温度为50-55℃，搅拌转速150-200r/min，搅拌时间1-1.5h；所述高温煅烧的温度为500-550℃，煅烧时间1-2h；所述复合多孔粉末的粒径为100-150μm。
4.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述干燥为先在60-70℃干燥箱中干燥2-3h，升温至 80-90℃干燥3-4h，再经110-115℃下干燥2-3h即可。
5.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述正丁醇与氯化镁的摩尔比为8-12:1；所述复合多孔粉末的加入量为正丁醇和氯化镁总质量的10-15%；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为正丁醇、氯化镁和复合多孔粉末总质量的1.5-2%。
6.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述环氧氯丙烷与氯化镁的摩尔比为2.5-3.5:1。
7.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤3）中，所述氢氧化钾与去离子水的质量体积比为1:2-2.5g/ml；所述二氧化钛的加入量为氢氧化钾质量的4.5-5.0%；所述硝酸铅与无水乙醇的质量体积比为1:7-7.5g/ml；所述混合悬浊液中，乙醇的质量浓度为68-75%；所述干燥的温度为60-70℃，干燥时间10-13h。
8.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述轻烧氧化镁40-55份、负载氯化镁颗粒45-50份、微米片状填料10-15份、粉煤灰5-10份、聚丙烯纤维0.2-0.4份、珍珠岩0.5-1.5份、可再分散乳胶粉2-4份、助剂1-3份、水8-12份。
9.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述固化成型的时间为10-15h；所述养护条件为温度23-28℃，相对湿度为80-90%。
10.如权利要求1所述的一种改善菱镁防火门芯板吸潮返卤现象的加工工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述助剂按重量份数计，包括发泡剂2-3份、偶联剂0.6-0.8份、减水剂0.5-0.8份、早强剂2-3份。
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