CN112358112A - 一种pvb树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置及方法，其工艺路线为：通过废弃物收集罐、进料罐和碱液罐分步调节废弃物pH后，再通过进料预热器对废弃物进行加热，然后将其输送至脱丁醛塔进行处理；脱丁醛塔蒸出的气体经冷凝器和分相器处理后获得油相丁醛、水相废弃物，水相废弃物返回脱丁醛塔继续处理；脱丁醛塔的釜液经进料预热器换热后，进入浓缩装置、蒸发装置和结晶装置处理，获得氯化钠固体。本发明的方法实现了水资源的全部回用利用和工业废弃物的全部再生，符合绿色发展和高质量发展需要。

Description

一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置及方法

技术领域

本发明属于废弃物利用领域，具体涉及一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置及方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂因具有透明性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗冲击性能好等优势，应用领域非常广泛，其主要规模应用的领域包括安全玻璃的制造、涂料、油墨、粘合剂、陶瓷贴花、造纸、光伏电池贴膜等。随着技术的进步，膜用PVB的应用领域不断拓宽，上至航天航空，下至百姓的日常用品，处处可见膜用PVB的身影。工业上主要是以聚乙烯醇和正丁醛缩合的工艺路线，经溶解、缩合、水洗干燥等步骤制得PVB成品。

PVB生产过程中的废弃物主要来自PVB水洗步骤，经缩合反应后生成的PVB中含有丁醛、盐酸等物料，这些物料的存在严重影响PVB的质量，必须要用纯水洗去。PVB水洗之后形成的废弃物一般都是直接排入污水处理系统，不仅环保压力增大，污水处理成本也增加。

专利CN201721243071.X介绍了一种PVB废水的丁醛气提回收系统，该系统通过对缩合反应过程中的析出物通入蒸汽对多余的丁醛进行抽提，抽提后原料再次与剩余的PVA原料以及盐酸混合反应，反应生成的PVB送入水洗区，水洗水与碱中和后利用蒸汽发生器进入制膜区内再利用。但是，在反应过程中进行汽提操作的工艺要求会对PVB的缩合工艺产生影响，因而会影响产品质量。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置及方法，旨在实现废弃物的全利用和废水的零排放，以减轻污水处理装置运行负荷。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置，其特点在于：包括废弃物收集罐、进料罐、碱液罐、进料预热器、脱丁醛塔、冷凝器、分相器、回流罐、丁醛储罐、釜液收集槽、浓缩装置、蒸发装置和结晶装置；

所述废弃物收集罐的物料出口连通至所述进料罐的物料入口；所述进料罐的物料出口连通至所述进料预热器的第一物料入口；所述碱液罐的物料出口并行连通至所述进料罐的物料入口和所述进料预热器的物料第一入口；

所述进料预热器的第一物料出口连通至所述脱丁醛塔的第一物料入口；所述脱丁醛塔塔顶的出料口连通至所述冷凝器的物料入口；所述冷凝器的物料出口连通至所述分相器的物料入口；所述分相器的水相出口连通至所述回流罐的物料入口、油相出口连通至所述丁醛储罐；

所述回流罐的物料出口连通至所述脱丁醛塔的第二物料入口；

所述脱丁醛塔塔底的釜液出口连通至所述进料预热器的第二物料入口，所述进料预热器的第二物料出口连通至所述釜液收集槽的物料入口；所述釜液收集槽的物料出口连通至所述浓缩装置的物料入口；所述浓缩装置的物料出口连通至所述蒸发装置的物料入口；所述蒸发装置的物料出口连通至所述结晶装置的物料入口。

进一步地，所述浓缩装置为反渗透膜系统。

进一步地，所述蒸发装置为多效闪蒸蒸发设备。

进一步地，所述脱丁醛塔的中下部设置有蒸汽入口。

本发明利用上述装置对PVB树脂生产过程中的废弃物进行综合利用的方法，包括如下步骤：

PVB水洗后形成的废弃物先收集至废弃物收集罐中，然后输送至进料罐，并在进入进料罐之前的管道中加入由碱液罐输送的碱液，使进入进料罐的废弃物呈弱酸性；进料罐内的废弃物输送至进料预热器，并在进入进料预热器之前的管道中加入由碱液罐输送的碱液，使进入进料预热器的废弃物呈中性；

进料预热器中的废弃物经换热后输送至脱丁醛塔；废弃物中的丁醛和水从塔顶蒸出，经冷凝器冷凝，然后进入分相器分相；水相回流到回流罐中，油相作为回收丁醛进入丁醛储罐；

回流罐中的水相输送至脱丁醛塔继续脱丁醛；

脱丁醛塔的釜液输送至进料预热器，与来自进料罐中的废弃物换热后，流入釜液收集槽；釜液收集槽内的釜液经浓缩装置浓缩后，送入蒸发装置，蒸发产生的水蒸气通过蒸汽压缩装置再利用，剩余物料输送至结晶装置进行结晶，获得氯化钠固体。

进一步地，所述废弃物的主要成分为水、丁醛、盐酸及氯化钠，其中丁醛含量在0.10～0.13wt％、盐酸含量在0.03～0.05mol/L、氯化钠含量在0.12～0.18mol/L。

进一步地，进入进料罐的呈弱酸性的废弃物的pH在5.5～6.5。

进一步地，所述碱液为质量浓度14～15％的氢氧化钠溶液。

进一步地：收集至废弃物收集罐中的废弃物温度在40～50℃，经进料预热器换热后的废弃物温度在90～99℃；脱丁醛塔的釜液温度在98～103℃，经预热器换热后的温度在45～55℃换热后进入脱丁醛塔。

进一步地：在脱丁醛塔内，通过蒸汽对废弃物进行加热，使废弃物中的丁醛汽化蒸出，蒸汽流量根据釜液中丁醛含量调节，釜液中丁醛含量较高可适当提高蒸汽流量；由脱丁醛塔蒸出的气体温度在98～105℃，经冷凝器冷凝后温度在20～40℃；回流罐中的水相温度在15～40℃。

本发明的有益效果体现在：

1、按照本发明的方法对PVB树脂生产过程中的废弃物进行处理后，所得最终产物包括：氯化钠固体，作为化工原料回用；蒸汽，作为化工生产热媒回用；丁醛，作为生产原料回用。因此，本发明的方法实现了水资源的全部回收利用和工业废产物的全部再生，符合绿色发展和高质量发展需要。

2、在本发明的工艺中，利用脱丁醛塔的釜液通过换热对废弃物进行加热，节省了废弃物加热时消耗的蒸汽量。

3、在本发明的工艺中，废弃物pH调节采用二次加碱的方式，根据废弃物的流量可有效控制废弃物的pH值，使其达到处理要求，避免对设备的腐蚀。

4、在本发明的工艺中，将丁醛由对环境有危害的废弃物，处理成为生产原料，不仅经济效益显著，对环境也起到了保护作用。

5、在本发明的工艺中，脱丁醛塔的釜液浓缩后结晶，冷凝水有效回用，节约水资源，同时形成的氯化钠产品可用作工业用盐。

6、在本发明的工艺中，采用膜过滤和多效闪蒸技术的结合，有效降低蒸发蒸汽消耗。

附图说明

图1是本发明PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置的示意图，图中标号：1-废弃物收集罐，2-进料罐，3-碱液罐，4-进料预热器，5-脱丁醛塔，6-冷凝器，7-分相器，8-回流罐，9-丁醛储罐，10-釜液收集槽，11-浓缩装置，12-蒸发装置，13-结晶装置。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

实施例1

如图1，本实施例的一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置，包括废弃物收集罐1、进料罐2、碱液罐3、进料预热器4、脱丁醛塔5、冷凝器6、分相器7、回流罐8、丁醛储罐9、釜液收集槽10、浓缩装置11、蒸发装置12和结晶装置13。

废弃物收集罐1的物料出口连通至进料罐2的物料入口；进料罐2的物料出口连通至进料预热器4的第一物料入口；碱液罐3的物料出口并行连通至进料罐2的物料入口和进料预热器4的第一物料入口。

进料预热器4的第一物料出口连通至脱丁醛塔5的第一物料入口；脱丁醛塔5塔顶的出料口连通至冷凝器6的物料入口；冷凝器6的物料出口连通至分相器7的物料入口；分相器7的水相出口连通至回流罐8的物料入口、油相出口连通至丁醛储罐9。

回流罐8的物料出口连通至脱丁醛塔5的第二物料入口。

脱丁醛塔5塔底的釜液出口连通至进料预热器4的第二物料入口，进料预热器4的第二物料出口连通至釜液收集槽10的物料入口；釜液收集槽10的物料出口连通至浓缩装置11的物料入口；浓缩装置11的物料出口连通至蒸发装置12的物料入口；蒸发装置12的物料出口连通至结晶装置13的物料入口。

进一步地，浓缩装置11为反渗透膜系统，蒸发装置12为多效闪蒸蒸发设备。

进一步地，脱丁醛塔5的中下部设置有蒸汽入口，用于向其中通入蒸汽(如低压蒸汽、水蒸汽)直接加热废弃物。具体实施中，还可以在脱丁醛塔内设置气体分布器，调制蒸汽在塔内的均匀分布。这种直接加热的方式，效率更高，且相比传统的再沸器结构，不易结垢、腐蚀。

利用上述装置对PVB树脂生产过程中的废弃物进行综合利用的方法，包括如下步骤：

PVB水洗后形成的废弃物先收集至废弃物收集罐1中，然后输送至进料罐2，并在进入进料罐2之前的管道中加入由碱液罐3输送的碱液，使进入进料罐2的废弃物呈弱酸性(pH≈6)；进料罐2内的废弃物输送至进料预热器4，并在进入进料预热器4之前的管道中加入由碱液罐3输送的碱液，使进入进料预热器4的废弃物呈中性。

进料预热器4中的废弃物经换热后输送至脱丁醛塔5；向脱丁醛塔5内通入蒸汽，对废弃物直接进行加热；废弃物中的丁醛和水从塔顶蒸出，经冷凝器6冷凝，然后进入分相器7分相(水相在分相器下层，油相在分相器上层)；水相(主要成分为水、氯化钠及少量丁醛)回流到回流罐8中，油相(主要成分为丁醛及少量水，丁醛含量在90～100wt％)作为回收丁醛进入丁醛储罐9。

回流罐8中的水相输送至脱丁醛塔5继续脱丁醛。

脱丁醛塔5的釜液(主要成分为水、氯化钠)输送至进料预热器4，与来自进料罐2中的废弃物换热后，流入釜液收集槽10；釜液收集槽10内的釜液经浓缩装置11浓缩后，送入蒸发装置12，蒸发产生的水蒸气通过蒸汽压缩装置再利用，剩余物料输送至结晶装置13进行结晶，获得氯化钠固体。

本实施例将主要成分为水、丁醛、盐酸及氯化钠的废弃物(其中丁醛含量≈0.12wt％、盐酸含量≈0.038mol/L、氯化钠含量≈0.15mol/L)，按上述方法进行处理，其中：

所用碱液为质量浓度14.6％的氢氧化钠溶液。

收集至废弃物收集罐1中的废弃物温度≈45.3℃，经进料预热器4加热后的废弃物温度≈99℃，经进料预热器4加热后进入脱丁醛塔5。脱丁醛塔5的釜液温度≈100.2℃，经进料预热器4换热后的温度≈51.2℃。

由脱丁醛塔5蒸出的气体温度≈99.6℃，经冷凝器冷凝后温度≈35.3℃；回流罐8中的水相温度≈31.4℃。

按上述工艺处理后，本实施例实现了水资源的全部回用利用和工业废弃物的全部再生，所得最终产物包括：氯化钠固体，作为化工原料回用；蒸汽，作为化工生产热媒回用；丁醛，作为生产原料回用。

以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用装置，其特征在于：包括废弃物收集罐(1)、进料罐(2)、碱液罐(3)、进料预热器(4)、脱丁醛塔(5)、冷凝器(6)、分相器(7)、回流罐(8)、丁醛储罐(9)、釜液收集槽(10)、浓缩装置(11)、蒸发装置(12)和结晶装置(13)；

所述废弃物收集罐(1)的物料出口连通至所述进料罐(2)的物料入口；所述进料罐(2)的物料出口连通至所述进料预热器(4)的第一物料入口；所述碱液罐(3)的物料出口并行连通至所述进料罐(2)的物料入口和所述进料预热器(4)的物料第一入口；

所述进料预热器(4)的第一物料出口连通至所述脱丁醛塔(5)的第一物料入口；所述脱丁醛塔(5)塔顶的出料口连通至所述冷凝器(6)的物料入口；所述冷凝器(6)的物料出口连通至所述分相器(7)的物料入口；所述分相器(7)的水相出口连通至所述回流罐(8)的物料入口、油相出口连通至所述丁醛储罐(9)；

所述回流罐(8)的物料出口连通至所述脱丁醛塔(5)的第二物料入口；

所述脱丁醛塔(5)塔底的釜液出口连通至所述进料预热器(4)的第二物料入口，所述进料预热器(4)的第二物料出口连通至所述釜液收集槽(10)的物料入口；所述釜液收集槽(10)的物料出口连通至所述浓缩装置(11)的物料入口；所述浓缩装置(11)的物料出口连通至所述蒸发装置(12)的物料入口；所述蒸发装置(12)的物料出口连通至所述结晶装置(13)的物料入口。

2.根据权利要求1所述的综合利用装置，其特征在于：所述浓缩装置(11)为反渗透膜系统。

3.根据权利要求1所述的综合利用装置，其特征在于：所述蒸发装置(12)为多效闪蒸蒸发设备。

4.根据权利要求1所述的综合利用装置，其特征在于：所述脱丁醛塔(5)的中下部设置有蒸汽入口。

5.一种PVB树脂生产过程中的废弃物的综合利用方法，其特征在于，利用权利要求1～4中任意一项所述的装置进行，包括如下步骤：

PVB水洗后形成的废弃物先收集至废弃物收集罐(1)中，然后输送至进料罐(2)，并在进入进料罐(2)之前的管道中加入由碱液罐(3)输送的碱液，使进入进料罐(2)的废弃物呈弱酸性；进料罐(2)内的废弃物输送至进料预热器(4)，并在进入进料预热器(4)之前的管道中加入由碱液罐(3)输送的碱液，使进入进料预热器(4)的废弃物呈中性；

进料预热器(4)中的废弃物经换热后输送至脱丁醛塔(5)；废弃物中的丁醛和水从塔顶蒸出，经冷凝器(6)冷凝，然后进入分相器(7)分相；水相回流到回流罐(8)中，油相作为回收丁醛进入丁醛储罐(9)；

回流罐(8)中的水相输送至脱丁醛塔(5)继续脱丁醛；

脱丁醛塔(5)的釜液输送至进料预热器(4)，与来自进料罐(2)中的废弃物换热后，流入釜液收集槽(10)；釜液收集槽(10)内的釜液经浓缩装置(11)浓缩后，送入蒸发装置(12)，蒸发产生的水蒸气通过蒸汽压缩装置再利用，剩余物料输送至结晶装置(13)进行结晶，获得氯化钠固体。

6.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于：所述废弃物的主要成分为水、丁醛、盐酸及氯化钠，其中丁醛含量在0.10～0.13wt％、盐酸含量在0.03～0.05mol/L、氯化钠含量在0.12～0.18mol/L。

7.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于：进入进料罐(2)的呈弱酸性的废弃物的pH在5.5～6.5。

8.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于：所述碱液为质量浓度14～15％的氢氧化钠溶液。

9.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于：收集至废弃物收集罐(1)中的废弃物温度在40～50℃，经进料预热器(4)换热后的废弃物温度在90～99℃；脱丁醛塔(5)的釜液温度在98～103℃，经进料预热器(4)换热后的温度在45～55℃。

10.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于：在脱丁醛塔(5)内，通过蒸汽对废弃物进行加热，使废弃物中的丁醛汽化蒸出；由脱丁醛塔(5)蒸出的气体温度在98～105℃，经冷凝器冷凝后温度在20～40℃；回流罐(8)中的水相温度在15～40℃。

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