CN112355279A - 一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法 - Google Patents

一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法 Download PDF

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Abstract

一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控方法，属于铸造装备及工艺领域。本发明采用单层多线横纵编织工艺编制的金属网状结构与未浇注的陶瓷配套使用，解决现有镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件界面结合处需增加零部件背景下铸造成形后界面内部的残余应力大，且分布不均匀的问题。金属网状结构的金属经线依次为纯铜丝、铂铑丝和单根NiTi合金丝，其中铂铑丝和铜丝外面缠绕细的NiTi合金丝；金属纬线依次为单根NiTi合金丝、外面缠绕细NiTi合金丝的铂铑丝和单根NiTi合金丝，金属纬线规格与金属经线相同。本申请还具有不需要更换现有的设备，所使用的材料均是常规材料，适用性广等优点。

Description

一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调 控的方法
技术领域
本发明涉及一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，属于铸造工艺技术领域。
背景技术
镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造是一种新兴的成形方法，对解决耐热、承载一体化结构成形需求有重要意义，可广泛应用于航天、航空、舰船、水下及军事工业所需构件的成形。并且随着构件结构复杂度的增加和适应材料与结构智能化发展需求，在镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造成形过程需要在界面处原位增加零部件(例如传感器)，由于SiC陶瓷预制过程需要高温高压环境，这类零部件很难在陶瓷制备过程添加入零部件，只能在浇注环节进行原位添加，这给一体化铸造复合界面调控带来了前所未有的挑战。
由于镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造成形过程液态的镍基高温合金与SiC发生反应会生成脆性相，导致界面连接处力学性能极低，因此界面处通常要进行反应控制，以达到既要冶金反应连接还要避免表面脆性相影响的目的。这就要求处理后界面处物质化学活性高、反应速度快，以保证在没有压力辅助连接的情况下液态镍基高温合金所携带的热量来可以快速启动界面反应，形成冶金连接，同时为了限制脆性相的数量会采用快速凝固的策略迅速固定反应进程，因此整个过程是一个非平衡的凝固过程，必然产生异种材料界面局部有温度梯度的现象，特别是在原位添加零部件的位置温度梯度的存在不可避免，进而导致凝固过程产生大量残余应力并且分布不均匀。且当外部环境温度有较大变化时，分布不均匀的残余应力释放时会产生微裂纹，复合构件的可靠性大大降低，使界面处原位添加零部件的镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件的应用受到限制。
对于传统的完整陶瓷界面，可采用控制界面处陶瓷的粒度级配方案来消除复合体铸件成形后内部的残余应力，或者是将界面设计成增韧结构，例如采用增材制造的方法设计独特的界面空隙结构，采用空隙来调节释放应力。但是界面空隙结构本身就有引入微裂纹的风险，还会降低界面的结合率，导致界面力学性能大幅降低，难以满足越来越严苛的使用需求。而且随着复合构件结构越来越复杂，在陶瓷和金属结合界面增加零部件(例如传感器)的需求越来越多，这些位置没有办法通过界面粒度级配调节或者空隙调节来实现释放残余应力的目的，采用一体化铸造成形时会在界面处产生残余应力并且分布不均匀诱发微裂纹。
针对这一问题现有技术中通常采用金属过渡层设计在界面形成梯度组织或微观结构来缓解应力梯度，从而达到控制残余应力释放的目的。但是传统的过渡层结构通常需要配合加压操作才能真正发挥作用，对于不能加压帮助连接的铸造过程，为了使金属过渡层充分启动反应需要提高浇注温度，这反而会加重残余应力的产生；形成了如果浇注温度高更容易产生残余应力，降低浇注温度反应层起到的连接效果差，又达不到界面的连接强度要求的尴尬局面。过渡层法所对应的最佳浇注温度很难适应铸造过程金属液流动带来的影响，因而上述方法都难以解决镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件界面结合处需增加零部件背景下铸造成形后界面内部的残余应力大，且分布不均匀的问题。因此，提供一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法来解决上述技术问题是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，解决镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件界面结合处需增加零部件背景下铸造成形后界面内部的残余应力大，且分布不均匀的问题。
一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，获得界面形态：将未经浇注的SiC陶瓷表面进行三维坐标扫描，获得精准的SiC陶瓷表面三维界面形态；
步骤二，编制金属网状结构：将金属经线和金属纬线采用单层横纵编织工艺编制出与SiC陶瓷表面完全共形的金属网状结构；
步骤三，一体化铸造：将未经浇注的SiC陶瓷表面塑料薄膜拆除后，立即将金属网状结构覆盖在未经浇注的SiC陶瓷表面，重新用塑料薄膜真空封装，形成新的未经浇注的SiC陶瓷，采用一体化铸造方法进行铸造，获得镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件。
进一步地，金属网状结构中相邻金属经线间距为2毫米～5毫米，相邻金属纬线间距为5毫米～7毫米，编织成的复合金属网后按照陶瓷表面的需要裁剪成最终形状，与陶瓷配合使用，如此设计，可以确保复合金属网上经线和纬线围出的区域可以起到局部限制金属液流动的作用。
进一步地，金属经线依次由纯铜丝、铂铑丝和单根NiTi合金丝组成，所述的纯铜丝外缠绕细NiTi合金丝，所述的铂铑丝外缠绕细NiTi合金丝。
进一步地，金属纬线依次由单根NiTi合金丝、铂铑丝和单根NiTi合金丝组成，所述的铂铑丝外缠绕细NiTi合金丝。
更进一步地，纯铜丝的含铜量为99.99％，纯铜丝直径200微米～500微米，平均晶粒尺寸范围为100纳米～20微米，可以充分确保铜丝和铂铑丝的力学性能能满足释放应力要求，且保证镍基高温合金熔体在1500℃-1700℃浇注时，Ni28Ti72合金946℃即可变为液态，镍基高温合金熔体携带的热量足够使无缠绕的单根NiTi合金丝熔化为液态并与SiC陶瓷反应形成冶金结合，且可确保铜丝的力学性能能满足释放应力要求。。
更进一步地，铂铑丝成分为Pt70Rh30，铂铑丝直径300微米～500微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米，确保铂铑丝的力学性能能满足释放应力要求。
更进一步地，单根NiTi合金丝和细NiTi合金丝的成分均为Ni28Ti72，单根NiTi合金丝直径300微米～500微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米，保证镍基高温合金熔体在1500℃～1700℃浇注时，NiTi合金丝可变为液态，与SiC陶瓷反应形成冶金结合；缠绕在纯铜丝外的细NiTi合金丝直径100微米～200微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米；缠绕在铂铑丝外的细NiTi合金丝直径100微米-300微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米。
进一步地，镍基高温合金为K4169或K418合金。
进一步地，未经浇注的SiC陶瓷的制备过程为：
(1)将SiC纳米粉体与SiC微米粉体按1:1的体积比混合均匀，分成A、B两份，其中，A份与B份的体积比为(2～4):(8～6)，将A份与平均粒径为0.8毫米～1.0毫米的SiC粉体按(1～3):(5～2)的体积比混合均匀，得到混合粉体C，将B份与Ti粉、TiAl粉按照(5～10):(4～6):1的体积比混合均匀，得到混合粉体D；
所述SiC纳米粉体平均粒径为30纳米～50纳米，所述SiC微米粉体平均粒径为10微米～500微米，
(2)将混合粉体D沿模样表面均匀铺粉于模具中，然后将混合粉体C均匀铺于混合粉体D上，再将平均粒径为1.0毫米～1.2毫米的SiC粉体均匀铺于混合粉体C上，然后在压力为30～210MPa条件下冷压，保压3～5min，冷压完毕后卸压、开模取出，得到冷压陶瓷块；
(3)然后真空烧结，烧结压力为60MPa、温度为1420℃条件下真空烧结100～120min，随炉缓慢真空冷却，取出后立即用塑料薄膜真空封装，获得未经浇注的SiC陶瓷。
进一步地，步骤三中铸造的操作过程为：
S1：压制蜡模：按照复合体铸件合金填充部分的形状压制蜡模，蜡模用蜡是用采用铸造高温蜡与平均粒径为1毫米～3毫米的镍粉按1:4的体积比混合的，然后脱模，焊制浇冒口；
S2：将未经浇注的SiC陶瓷表面塑料薄膜拆除后，立即将金属网状结构覆盖在未经浇注的SiC陶瓷表面，重新用塑料薄膜真空封装，形成新的未经浇注的SiC陶瓷，将新的未经浇注的SiC陶瓷安装在蜡模上形成模型组件，通过沾浆、撒砂、干燥的操作在模型组件外制备厚度为10mm的壳层；然后真空低温感应脱蜡最终形成复合模壳，放置于陶瓷砂箱内，并在复合模壳周围填满干燥的平均尺寸为2毫米～3毫米的刚玉砂，形成的复合铸型；
S3：将复合铸型放置于真空浇注的保温装置中，坩埚内添加镍基高温合金，密封后抽真空，保温装置加热到800～1150℃，保温3小时，然后开始感应加热熔化镍基高温合金，合金熔炼好后保温装置断电浇注，等金属液凝固后形成复合体铸件，随炉真空冷却后取出铸件。
本发明具有以下有益效果：本发明提供的方法不需要更换现有镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造设备，只需在原有的未经浇注的陶瓷上配套设计相应的网状结构，然后与陶瓷一起使用便可以解决镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件界面结合处需增加零部件背景下铸造成形后界面内部的残余应力大，且分布不均匀的问题。此外，本申请所使用的材料均是常规材料，适用性广，可以应用于多个牌号镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件界面调控，通过不同材料参数搭配既可以预防局部过热、又可以充分释放应力，有效解决界面微裂纹产生问题。
本申请在镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件成形时，镍基高温合金熔体在1500℃～1700℃进行浇注，由于Ni28Ti72合金946℃即可变为液态，因此镍基高温合金熔体携带的热量足够使覆盖在SiC陶瓷表面的金属网状结构中的无缠绕的单根NiTi合金丝熔化为液态并与SiC陶瓷反应形成冶金结合，复合金属网上经线和纬线围出的区域可以起到局部限制金属液流动的作用，避免了过剩的热量带入此区域，限制了镍基高温合金与SiC陶瓷反应的程度和深度，使界面反应刚好达到所需要的程度；且当浇注工艺执行的有误差，镍基高温合金熔体流动状态大幅改变导致局部热量超过限度时，缠绕NiTi细丝的纯铜丝参与熔化反应，大量吸收热量，使界复合金属网上经线和纬线围出区域内的输入热量迅速回到正常状态，使界面反应达到所需要的程度。且铂铑丝和铜丝表面缠绕的NiTi细丝熔化后形成通道，连接陶瓷和镍基高温合金并部分包裹铂铑丝和铜丝，形成了局部冶金结合与机械连接的结构。从浇注温度至1300℃范围时，镍基高温合金处于软化状态，不产生应力；在1300℃～900℃范围内依靠镍基高温合金和界面内部铂铑丝自协调收缩释放应力；当温度降到900～700℃时主要靠界面内部铂铑丝和铜丝变形释放应力，铂铑丝起主要作用；当温度降到700℃～室温时，铂铑丝和铜丝同时参与变形释放应力，铜丝起主要作用。
附图说明
图1为本申请的金属网状结构示意图；
图中1-未经浇注的SiC陶瓷，2-缠绕细NiTi合金丝的纯铜丝，3-单根NiTi合金丝，4-缠绕细NiTi合金丝的铂铑丝，5-元件。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)制备未经浇注的SiC陶瓷：
①备粉：将平均粒径为30nm的纳米SiC纳米粉体与平均粒径为500微米的SiC微米粉体按1:1的体积比混合均匀，分成A、B两份，其中，A份与B份的体积比为2:8，将A份与平均粒径为1.0mm的SiC粉体按1:5的体积比混合均匀，得到混合粉体C，将B份与Ti粉、TiAl粉按照5:4:1的体积比混合均匀，得到混合粉体D；所述Ti粉的平均粒径为100微米，TiAl粉平均粒径为125微米。
②制备冷压陶瓷块：将混合粉体D沿模样表面均匀铺粉于模具中，然后将混合粉体C均匀铺于混合粉体D上，再将平均粒径为1.2mm的SiC粉体均匀铺于混合粉体C上，然后加压冷压，冷压压力为210MPa，保压5min，冷压完毕后卸压、开模取出，得到冷压陶瓷块。
③冷压陶瓷块后处理：在烧结压力60MPa、温度为1420℃下真空烧结120min，随炉缓慢真空冷却，取出后立即用塑料薄膜真空封装，获得未经浇注的SiC陶瓷。
(2)复合界面调控：
①获得界面形态：将未经浇注的SiC陶瓷表面进行三维坐标扫描，获得精准的SiC陶瓷表面三维界面形态；
②编制金属网状结构：将金属经线和金属纬线采用单层横纵编织工艺编制出与SiC陶瓷表面完全共形的金属网状结构；复合金属网状结构采用单层多线横纵编织工艺，经线方向使用三线一组的经线，依次为纯铜丝、铂铑丝、单根NiTi合金丝，铂铑丝外面缠绕细的NiTi合金丝、铜丝外面缠绕细的NiTi合金丝；纬线方向使用三线一组的纬线，依次为单根NiTi合金丝、外面缠绕细NiTi合金丝的铂铑丝、单根NiTi合金丝，规格与经线方向相同。其中，纯铜丝直径200微米、平均晶粒尺寸100纳米，纯铜丝外面缠绕的细NiTi合金丝直径100微米，平均晶粒尺寸100纳米；单根NiTi合金丝直径300微米、平均晶粒尺寸100纳米；铂铑丝直径300微米、平均晶粒尺寸100纳米，铂铑丝外面缠绕的细NiTi合金丝直径为100微米，平均晶粒尺寸100纳米。经线间距2毫米，纬线间距5毫米。
(3)一体化铸造：
①压制蜡模：按照复合体铸件合金填充部分的形状压制蜡模，蜡模用蜡是用采用铸造高温蜡(化蜡温度为105℃～110℃)与平均粒径为1mm的镍粉按1:4的体积比混合的，然后脱模，焊制浇冒口(浇冒口的用蜡与蜡模相同)。
②将步骤(2)编织获得的金属网状结构按照步骤(1)获得的未经浇注的SiC陶瓷表面的需要裁剪成最终形状，将未经浇注的SiC陶瓷表面塑料薄膜拆除后，立即将金属网状结构覆盖在未经浇注的SiC陶瓷表面，重新用塑料薄膜真空封装，形成新的未经浇注的SiC陶瓷，然后将新的未经浇注的SiC陶瓷安装在蜡模上形成模型组件，随后进行沾浆、撒砂、干燥等工艺在模型组件外制备厚度为10mm的壳层(采用现有工艺制作壳层即可)；然后真空低温感应脱蜡最终形成复合模壳，真空低温感应脱蜡确保不伤害陶瓷的真空封装塑料薄膜，脱蜡后将复合模壳放置于陶瓷砂箱内，并在复合模壳周围填满干燥的平均粒径为2mm的刚玉砂，形成的复合铸型。
③焙烧与浇注：将复合铸型放置于真空浇注炉的保温装置中，坩埚内添加合金炉料——K4169镍基高温合金，密封后抽真空，保温装置加热到1150℃使复合铸型保温3小时，然后开始感应加热熔化合金，合金熔炼好后熔化装置断电浇注，浇注温度为1500℃，待金属液凝固后形成复合体铸件，随炉真空冷却后取出复合体铸件。
本实施例中所述的金属网状结构调节界面浇注K4169合金/SiC陶瓷复合构件，界面处位集成测温传感器原件充分保证陶瓷侧外形完整，K4169合金/SiC陶瓷界面结合强度高，抗弯强度可达到180MPa，残余应力小，热处理后最大残余应力仅有2MPa，无微裂纹，后续加工处理过程表现出良好的结合可靠性，满足使用要求。
实施例2：
本实施例与实施例1不同处为：所述的镍基高温合金为K418合金，浇注温度1700℃，纯铜丝直径500微米、平均晶粒尺寸20微米，外面缠绕的细NiTi合金丝200微米、平均晶粒尺寸20微米；无缠绕的单根NiTi合金丝直径500微米、平均晶粒尺寸20微米；铂铑丝直径500微米、平均晶粒尺寸20微米，铂铑丝外面缠绕的细NiTi合金丝直径为300微米，平均晶粒尺寸20微米。经线间距5毫米，纬线间距7毫米。其他操作过程与实施例1相同。
本实施例中所述的复合金属网调节界面浇注K418合金/SiC陶瓷复合构件，界面处位集成测温传感器，充分保证SiC陶瓷侧外形完整，K418合金/SiC陶瓷界面结合强度高，抗弯强度可达到192MPa，残余应力小，热处理后最大残余应力仅有2MPa，无微裂纹，后续加工处理过程表现出良好的结合可靠性，满足使用要求。

Claims (10)

1.一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，获得界面形态：将未经浇注的SiC陶瓷表面进行三维坐标扫描，获得精准的SiC陶瓷表面三维界面形态；
步骤二，编制金属网状结构：将金属经线和金属纬线采用单层横纵编织工艺编制出与SiC陶瓷表面完全共形的金属网状结构；
步骤三，一体化铸造：将未经浇注的SiC陶瓷表面塑料薄膜拆除后，立即将金属网状结构覆盖在未经浇注的SiC陶瓷表面，重新用塑料薄膜真空封装，形成新的未经浇注的SiC陶瓷，采用一体化铸造方法进行铸造，获得镍基高温合金/SiC陶瓷复合铸件。
2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的金属网状结构中相邻金属经线间距为2毫米～5毫米，相邻金属纬线间距为5毫米～7毫米。
3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的金属经线依次由纯铜丝、铂铑丝和单根NiTi合金丝组成，所述的纯铜丝外缠绕细NiTi合金丝，所述的铂铑丝外缠绕细NiTi合金丝。
4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的金属纬线依次由单根NiTi合金丝、铂铑丝和单根NiTi合金丝组成，所述的铂铑丝外缠绕细NiTi合金丝。
5.根据权利要求3或4所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的纯铜丝的含铜量为99.99％，纯铜丝直径200微米～500微米，平均晶粒尺寸范围为100纳米～20微米。
6.根据权利要求3或4所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的铂铑丝成分为Pt70Rh30，铂铑丝直径300微米～500微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米。
7.根据权利要求3或4所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的单根NiTi合金丝和细NiTi合金丝的成分均为Ni28Ti72，单根NiTi合金丝直径300微米～500微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米；缠绕在纯铜丝外的细NiTi合金丝直径100微米～200微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米；缠绕在铂铑丝外的细NiTi合金丝直径100微米-300微米，平均晶粒尺寸范围100纳米～20微米。
8.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的镍基高温合金为K4169或K418合金。
9.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的未经浇注的SiC陶瓷的制备过程为：
(1)将SiC纳米粉体与SiC微米粉体按1:1的体积比混合均匀，分成A、B两份，其中，A份与B份的体积比为(2～4):(8～6)，将A份与平均粒径为0.8毫米～1.0毫米的SiC粉体按(1～3):(5～2)的体积比混合均匀，得到混合粉体C，将B份与Ti粉、TiAl粉按照(5～10):(4～6):1的体积比混合均匀，得到混合粉体D；
所述SiC纳米粉体平均粒径为30纳米～50纳米，所述SiC微米粉体平均粒径为10微米～500微米，
(2)将混合粉体D沿模样表面均匀铺粉于模具中，然后将混合粉体C均匀铺于混合粉体D上，再将平均粒径为1.0毫米～1.2毫米的SiC粉体均匀铺于混合粉体C上，然后在压力为30～210MPa条件下冷压，保压3～5min，冷压完毕后卸压、开模取出，得到冷压陶瓷块；
(3)然后真空烧结，烧结压力为60MPa、温度为1420℃条件下真空烧结100～120min，随炉缓慢真空冷却，取出后立即用塑料薄膜真空封装，获得未经浇注的SiC陶瓷。
10.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金/SiC陶瓷复合构件一体化铸造复合界面调控的方法，其特征在于，所述的步骤三中铸造的操作过程为：
S1：压制蜡模：按照复合体铸件合金填充部分的形状压制蜡模，蜡模用蜡是用采用铸造高温蜡与平均粒径为1毫米～3毫米的镍粉按1:4的体积比混合的，然后脱模，焊制浇冒口；
S2：将未经浇注的SiC陶瓷表面塑料薄膜拆除后，立即将金属网状结构覆盖在未经浇注的SiC陶瓷表面，重新用塑料薄膜真空封装，形成新的未经浇注的SiC陶瓷，然后将新的未经浇注的SiC陶瓷安装在蜡模上形成模型组件，通过沾浆、撒砂、干燥的操作在模型组件外制备厚度为10mm的壳层；然后真空低温感应脱蜡最终形成复合模壳，放置于陶瓷砂箱内，并在复合模壳周围填满干燥的平均尺寸为2毫米～3毫米的刚玉砂，形成的复合铸型；
S3：将复合铸型放置于真空浇注的保温装置中，坩埚内添加镍基高温合金，密封后抽真空，保温装置加热到800～1150℃，保温3小时，然后开始感应加热熔化镍基高温合金，合金熔炼好后保温装置断电浇注，镍基高温合金熔体在1500℃～1700℃浇注，待金属液凝固后形成复合体铸件，随炉真空冷却后取出铸件。
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