CN112352784A - 一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物及其应用 - Google Patents

一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农业害虫防治领域，具体涉及到一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物及其应用。其活性成分包括溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉；所述溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的重量比例为(10:1)～(1：20)。还包括杀虫剂可接受的辅料。本发明的组合物中溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉为作用机制完全不同的杀虫剂，其组合物的防治作用超过了各组分的叠加，具有明显的增效作用。两个有效成分的合理复配还可以扩大杀虫谱，对于茶树、蔬菜、果树等作物混发害虫进行综合防治，兼治鳞翅目、同翅目、半翅目等害虫，省工省时，同时还可以减少单一用药产生的抗性，达到增效减施的作用。

Description

一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农业害虫防治领域，具体涉及到一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物及其应用。
背景技术
农作物虫害是我国的主要农业灾害之一，农业害虫主要包括为害粮食、蔬菜、果树等栽培植物的多种昆虫和螨类。我国地大物博，幅员辽阔，农作物种类繁多，自古以来就是农业病虫害频发的国家，从南到北，从东到西，从夏到秋，几乎一年四季都有农业虫害发生。我国农作物害虫具有种类多、影响大、并时常暴发成灾的特点，其发生范围和严重程度对我国国民经济、特别是农业生产常造成重大损失。长期以来，农业害虫的防治主要依赖氨基甲酸酯类、有机磷类、菊酯类、大环内酯类杀虫剂进行防治，由于使用年限较长，抗性增加，即使加大用药量也打不到理想的防治效果。
对于农业上产生抗性的害虫，最有效的方法是开发与现有农药无交互抗性的新品种。但在现阶段，要研究开发出一种高效、低毒、低污染的新农药不仅成本高、时间长、而且难度很大。因此，从目前实际情况出发，较为行之有效的方法是对具有增效作用的不同成分进行合理复配，以达到对农作物害虫进行综合防治的目的。
噻虫啉是新型氯代烟碱类杀虫剂，其作用机理与其它传统杀虫剂有所不同，具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，与常规杀虫剂没有交互抗性，是防治刺吸式和咀嚼式口器害虫的高效药剂之一。
溴虫氟苯双酰胺被归为IRAC作用机制分类为第30组，也是目前此组中唯一的化合物，为GABA门控氯离子通道别构调节剂，别构抑制GABA激活的氯通道，引起昆虫过度兴奋和抽搐。溴虫氟苯双酰胺被归为IRAC作用机制分类Group30，也是目前此组中唯一的化合物，因其独特的作用机理成为一种非常有效的广谱化合物。然而，还需要进一步提高这些杀虫剂的杀虫谱，以及改善害虫防治效率。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，其活性成分包括溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉；所述溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的重量比例为(10：1)～(1：20)。
作为本发明一种优选的技术方案，该组合物还包括杀虫剂可接受的辅料。
作为本发明一种优选的技术方案，所述杀虫组合物的剂型包括固体剂型和液体剂型。
作为本发明一种优选的技术方案，所述悬浮剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、微胶囊剂、水乳剂、微乳剂。
作为本发明一种优选的技术方案，当杀虫组合物的剂型为固体剂型时，所述辅料包括固体载体和助剂；所述助剂包括稳定剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、防腐剂、警戒剂、pH调节剂、抗冻剂、增稠剂中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述稳定剂包括聚醚改性共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚，其重量比例为(1～2.5)：(0.8～1.5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值为55～70mgKOH/g。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固体载体为改性有机膨润土；所述改性有机膨润土的制备过程中加入功能改性剂；所述功能改性剂包括支化聚乙烯亚胺。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能改性剂还包括γ-巯丙基三甲氧基硅烷；所述支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的重量比例为(0.8～1.5):0.8。
本发明的第二个方面提供了如上所述的虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物在防治防治蔬菜、果树、茶树害虫中的应用。
有益效果：本发明提供的杀虫组合物中，溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉为作用机制完全不同的杀虫剂，其组合物的防治作用超过了各组分的叠加，具有明显的增效作用。两个有效成分的合理复配还可以扩大杀虫谱，对于茶树、蔬菜、果树等作物混发害虫进行综合防治，兼治鳞翅目、同翅目、半翅目等害虫，省工省时，同时还可以减少单一用药产生的抗性，达到增效减施的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。
本发明的第一方面提供了一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，其活性成分包括溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉；所述溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的重量比例为(10：1)～(1：20)；优选的所述溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的重量比例为1：1至1：10。
在一些实施方式中，本发明提供的杀虫剂包括余量的杀虫剂可接受的辅料，本发明对所述辅料的种类没有特殊的限定，本领域技术人员可根据杀虫剂的剂型选择合适的辅料种及用量。
在一些实施方式中，所述杀虫组合物的剂型包括固体剂型和液体剂型。本发明对所述杀虫剂的具体剂型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的杀虫剂剂型即可；优选的，所述悬浮剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、微胶囊剂、水乳剂、微乳剂。
在一些实施方式中，当杀虫组合物的剂型为固体剂型时，所述辅料包括固体载体和助剂。在一些实施方式中，当所述杀虫剂的剂型为液体剂型时，所述辅料优选包括溶剂和助剂；所述优选溶剂包括水和/或有机试剂。本发明所述有机溶剂优选包括芳烃类溶剂、氯代芳烃类溶剂、烷烃类化合物、醇类溶剂、酮类溶剂、胺类溶剂、醚类溶剂和植物油中的一种或几种；在本发明中，所述芳烃类溶剂优选为二甲苯；氯代芳烃类溶剂优选为氯苯；烷烃类溶剂优选为液体石蜡；醇类溶剂优选为甲醇和/或乙醇；酮类溶剂优选为环己酮；胺类溶剂优选为乙醇胺和/或二甲基甲酰胺；醚类优选为石油醚；植物油优选为玉米油、棉籽油和醋酸仲丁酯中的一种或几种。本发明对上述有机溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述有机溶剂的市售产品即可。
在一些实施方式中，所述助剂包括稳定剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、防腐剂、警戒剂、pH调节剂、抗冻剂、增稠剂中的一种或多种。
本发明中对所述增稠剂并不做特殊限定，包括但不限于羧甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素、海藻酸钠和有机膨润土中的一种或多种。本发明对上述增稠剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述增稠剂的市售产品即可。
本发明中对所述消泡剂并不做特殊限定，包括但不限于硅酮类、C8～10脂肪醇类、磷酸酯类、C10～20饱和脂肪酸类及酰胺类、有机改性硅聚醚消泡剂中的一种或多种；所述硅酮类消泡剂优选包括改性聚氧硅烷；所述C8～10脂肪醇类消泡剂优选包括高级脂肪醇聚醚；所述磷酸酯类消泡剂优选包括磷酸三丁酯；所述C10～20饱和脂肪酸类消泡剂优选为癸酸。本发明对上述消泡剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述消泡剂的市售产品即可。
本发明中对所述抗冻剂并不做特殊限定，包括但不限于乙二醇和/或丙三醇。本发明对所述乙二醇、丙三醇的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的乙二醇、丙三醇的市售产品即可。
本发明对所述pH调节剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂即可，包括但不限于草酸、柠檬酸、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或多种。本发明对所述pH调节剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂的市售产品即可。
本发明对所述警戒剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂即可，包括但不限于酸性红、玫瑰精、亮蓝或宝石绿。本发明对所述警戒剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的酸性红、玫瑰精、亮蓝、宝石绿的市售产品即可。
在本发明中对所述防腐剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂即可，包括但不限于苯甲酸钠和/或2,6二叔丁基对甲酚。本发明对所述苯甲酸钠，2,6二叔丁基对甲酚的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的苯甲酸钠，2,6二叔丁基对甲酚的市售产品即可。
本发明对所述杀虫剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的杀虫剂的制备方法即可，如将有效成分与溶剂、辅料进行常规混合等。
本发明中对所述稳定剂并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的表面活性剂等成分作为稳定剂。在本发明中对所述表面活性剂的种类并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类表面活性剂，例如所述表面活性剂优选包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、山梨醇酯聚氧乙烯醚、烷基糖苷APG、有机硅聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、有机改性硅聚醚、十二烷基苯磺酸钙、硫酸酯盐、磺酸盐类、琥珀酸酯磺酸盐、聚羧酸盐、磷酸酯盐、改性端烯烃磺酸盐、改性壬基酚聚氧乙烯醚、含聚氧乙烯醚基团的硫酸盐木质素磺酸钠、硫酸铵、无水硫酸铵、非离子EO/PO嵌段共聚物、经修饰的羧酸盐复合物、天然槐糖脂、生物基聚甘油酯中的一种或多种。本发明对上述表面活性剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述表面活性剂的市售产品即可。
在一些优选的实施方式中，所述稳定剂包括聚醚改性共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚，其重量比例为(1～2.5)：(0.8～1.5)；进一步的，其重量比例为1.8：1.2。
进一步优选的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值为55～70mgKOH/g。
进一步优选的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的浊点不低于65℃；进一步的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的浊点为70～84℃。
进一步优选的，所述聚醚改性共聚物的酸值不高于4mgKOH/g。
本发明中所述的皂化值、酸值均指的是本领域技术人员熟知的表面活性剂物理参数，可以根据常规方法进行测定即可。本发明中所述的浊点指的是非离子表面活性剂(NS)均匀胶束溶液发生相分离的温度，根据常规方式进行测试即得。满足上述条件的聚醚改性共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚分别可以采用苏州青田新材料有限公司的DH-6000产品，以及佳化化学股份有限公司的EL-40。
申请人发现茶小绿叶蝉、茶毛虫等害虫体表存在大量的疏水性丝状物或蜡状物，杀虫组合物在常规喷雾使用时，若表面张力过大不易润湿害虫体表，导致在药物持效期内不能充分的作用于害虫，造成对害虫的防治效果减弱。此外，由于常规的农药喷雾使用方法喷出的雾滴粒径较大，因此喷洒时需要其中活性成分的浓度较高，造成组合物的浪费。申请人发现当将特定理化参数的聚醚改性共聚物与特定结构的蓖麻油聚氧乙烯醚复配使用时，能够有效改善组合物在稀释使用时对害虫的防治效果，而且还能显著降低组合物的使用量，达到减量增效的目的。申请人推测，其可能是由于特定结构的聚醚改性共聚物与蓖麻油聚氧乙烯醚之间的结构配伍之下，其中的亲水基团能够更充分的与组合物活性成分作用，一方面在喷出时形成更小的微粒，均匀着落在植株和害虫体表上，与害虫更充分的接触。另一方面，上述成分中的疏水结构伸向害虫和植株表面，与活性成分与害虫体表之间形成单分子层，降低组合物散布液对害虫体表的表面张力，促进活性组合物对害虫体表内部的快速渗透，从而有助于改善组合物对害虫的防治效果。而且在采用超低容量喷雾法使用这些组合物时，在采用的活性成分含量较小的前提下，依然能够达到较好的害虫防治效果。
本发明中对所述固体载体的种类并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类固体载体成分；优选包括矿物质。本发明对所述矿物质没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的天然矿物质或人工合成矿物质即可，如所述天然矿物质包括可溶性淀粉、高岭土、滑石、膨润土和凹凸棒土一种或几种，所述人工合成矿物质包括白炭黑和/或硅酸盐。本发明对所述固体载体的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述固体载体的市售产品即可。
在一些实施方式中，所述固体载体为改性有机膨润土；所述改性有机膨润土的制备过程中加入功能改性剂；所述功能改性剂包括支化聚乙烯亚胺。
申请人发现通过特定组分和配比复配的稳定剂虽然能有效改进组合物堆害虫的防治效率。然而由于其表面张力过小，在杀虫持效期受风、雨水冲刷影响严重，在此类天气环境下组合物堆害虫的防治效率反而显著下降，需要反复多次喷洒杀虫剂，反而导致杀虫剂用量的增加。
申请人在完成本发明的过程中发现，在制备组合物固体剂型(例如可湿性粉剂、水分散粒剂等)是采用特定改性的固体载体能够显著改善组合物的上述缺陷，使其在常规环境和雨水、强风等环境下依然保持很好的害虫防治效果。申请人推测其可能是由于对有机膨润土进行改善有机膨润土的表面特性，通过采用聚乙烯亚胺等功能改性剂，改善有机膨润土与溴虫氟苯双酰胺、噻虫啉之间的相互作用。与此同时，能够增加组合物散布液对植株、害虫表面的黏着力，使其使其在雨水、强风冲刷过程中保持对植株的强力黏着，从而改善组合物在雨水、强风等环境下的高防治效率。
在一些优选的实施方式中，所述功能改性剂还包括γ-巯丙基三甲氧基硅烷；所述支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的重量比例为(0.8～1.5):0.8；进一步的，其重量比例为1.2:0.8。
在一些实施方式中，所述改性有机膨润土的制备方法包括如下步骤：
取10g的有机膨润土，并在155摄氏度下热处理3～6小时，然后将其加入到120mL去离子水中，并加入1.5mL浓度为1.2mol/L的盐酸和0.3～0.7g的PEG800，搅拌混合，并升温至80～95摄氏度反应1.5～3小时，然后降温至室温，过滤弃去滤液；滤渣中加入40mL去离子水和四氢呋喃的混合溶剂(体积比为1:1)搅拌，并加入2.2～3.5g功能改性剂，在氮气环境下加热回流反应6～8小时，将至室温，过滤，去离子水洗涤，干燥即得。
申请人发现，在对有机膨润土进行改性时采用特定比例的支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷时能够进一步改善组合物使用时的耐雨水冲刷性能，进一步减少组合物用量，同时改善害虫防治效率。其中采用的支化聚乙烯亚胺优选为数均分子量约1万的支化聚乙烯亚胺。申请人推测由于支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷之间分子结构上的差异性，导致其对有机膨润土表面改进存在一定的区别。支化聚乙烯亚胺结构上的大量支化亚胺结构能够带动组合物中的活性成分，增加组合物散布液对植株和害虫表面的渗透性，与此同时，在与γ-巯丙基三甲氧基硅烷之间的协同作用下，增加当液滴和叶面接触时，液滴和叶面间固-液界面的附着性能，降低液滴弹跳高度，达到好的农药持留量，从而进一步改善组合物的害虫防治效果。
本发明的第二个方面提供了如上所述的虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物在防治防治蔬菜、果树、茶树害虫中的应用
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉20％、天然槐糖脂1％，磷酸酯类4％、高效非离子氟表面活性剂3％、黄原胶0.1％、白炭黑1％、乙二醇5％、水补足至100％。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂。
实施例2：24％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺6％、噻虫啉18％、脂肪醇聚氧乙烯醚4％、烷基酚聚氧乙烯醚3％、黄原胶0.1％、白炭黑1％、乙二醇5％、水补足至100％。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得24％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂。
实施例3：25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺10％、噻虫啉15％、EO/PO嵌段共聚物4％、高效非离子氟表面活性剂3％、黄原胶0.1％、白炭黑1％、乙二醇5％、水补足至100％。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂。
实施例4：40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺10％、噻虫啉30％、聚羧酸盐6％、磷酸酯类2％、黄原胶0.3％、白炭黑1％、乙二醇5％、水补足至100％。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂。
实施例5：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类15％、羧酸盐类1％、机膨润土2.5％、白炭黑1％、油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。
实施例6：18％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺2％、噻虫啉16％、磷酸酯类10％、聚羧酸盐2％、有机膨润土2％、白炭黑1％、油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得18％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。
实施例7：10％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺6％、噻虫啉4％、磷酸酯类12％、经修饰的羧酸盐复合物1％、有机膨润土2％、白炭黑1％、油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得10％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。
实施例8：8％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺1％、噻虫啉7％、磷酸酯类10％，经修饰的羧酸盐复合物1％，有机膨润土2％，白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得8％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。
实施例9：40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺20％、噻虫啉20％、改性端烯烃磺酸盐4.8％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、气相白炭黑10％、葡萄糖2％、有机改性硅聚醚0.5％、玉米淀粉补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，70℃干燥15min后筛分即得40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂。
实施例10：55％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺30％、噻虫啉25％、改性烷基硫酸钠2.0％、改性聚醚硫酸钠2％、聚羧酸盐4％、烷基萘磺酸盐2％、硫酸铵20％、玉米淀粉补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，70℃干燥15min后筛分即得55％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂。
实施例11：38％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺8％、噻虫啉30％、改性烷基硫酸钠2.0％、无水硫酸钠10％，聚羧酸盐4％、烷基萘磺酸盐2％、玉米淀粉补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，70℃干燥15min后筛分即得38％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂。
实施例12：50％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺15％、噻虫啉35％、改性烷基硫酸钠2.0％、聚羧酸盐4％、烷基萘磺酸盐2％、玉米淀粉补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，70℃干燥15min后筛分即得50％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂。
实施例13：52％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺10％、噻虫啉42％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，混匀后即得50％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂。
实施例14：35％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺15％、噻虫啉20％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，混匀后即得35％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂。
实施例15：66％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺11％、噻虫啉55％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，混匀后,即得66％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂。
实施例16：40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺10％、噻虫啉30％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将原药与各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备1000r/min粉碎，混匀后，即得40％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可湿性粉剂。
实施例17：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、聚醚改性共聚物(DH-6000)7.2％、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)4.8％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法包括如下步骤：
取10g的有机膨润土，并在155摄氏度下热处理5.5小时，然后将其加入到120mL去离子水中，并加入1.5mL浓度为1.2mol/L的盐酸和0.6g的PEG800，搅拌混合，并升温至90摄氏度反应2.5小时，然后降温至室温，过滤弃去滤液；滤渣中加入40mL去离子水和四氢呋喃的混合溶剂(体积比为1:1)搅拌，并加入3.2g功能改性剂，在氮气环境下加热回流反应6～8小时，将至室温，过滤，去离子水洗涤，干燥即得。所述功能改性剂为支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，其重量比例为1.2:0.8。
实施例18：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、聚醚改性共聚物(DH-6000)7.2％、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)4.8％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法包括如下步骤：
取10g的有机膨润土，并在155摄氏度下热处理5.5小时，然后将其加入到120mL去离子水中，并加入1.5mL浓度为1.2mol/L的盐酸和0.6g的PEG800，搅拌混合，并升温至90摄氏度反应2.5小时，然后降温至室温，过滤弃去滤液；滤渣中加入40mL去离子水和四氢呋喃的混合溶剂(体积比为1:1)搅拌，并加入3.2g功能改性剂，在氮气环境下加热回流反应6～8小时，将至室温，过滤，去离子水洗涤，干燥即得。所述功能改性剂为支化聚乙烯亚胺。
实施例19：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、聚醚改性共聚物(DH-6000)7.2％、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)4.8％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法包括如下步骤：
取10g的有机膨润土，并在155摄氏度下热处理5.5小时，然后将其加入到120mL去离子水中，并加入1.5mL浓度为1.2mol/L的盐酸和0.6g的PEG800，搅拌混合，并升温至90摄氏度反应2.5小时，然后降温至室温，过滤弃去滤液；滤渣中加入40mL去离子水和四氢呋喃的混合溶剂(体积比为1:1)搅拌，并加入3.2g功能改性剂，在氮气环境下加热回流反应6～8小时，将至室温，过滤，去离子水洗涤，干燥即得。所述功能改性剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
实施例20：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、聚醚改性共聚物(DH-6000)12％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法如同实施例17。
实施例21：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)12％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法如同实施例17。
实施例22：20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂
各原料质量分数比如下：溴虫氟苯双酰胺5％、噻虫啉15％、磷酸酯类4％、聚醚改性共聚物(DH-6000)7.2％、十二烷基苯磺酸钙4.8％、改性有机膨润土2.5％、白炭黑1％，油酸甲酯余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，3000r/min剪切15min，砂磨2000r/min约2小时，搅拌消泡，即得20％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂。所述改性有机膨润土的制备方法包括如下步骤：
取10g的有机膨润土，并在155摄氏度下热处理5.5小时，然后将其加入到120mL去离子水中，并加入1.5mL浓度为1.2mol/L的盐酸和0.6g的PEG800，搅拌混合，并升温至90摄氏度反应2.5小时，然后降温至室温，过滤弃去滤液；滤渣中加入40mL去离子水和四氢呋喃的混合溶剂(体积比为1:1)搅拌，并加入3.2g功能改性剂，在氮气环境下加热回流反应6～8小时，将至室温，过滤，去离子水洗涤，干燥即得。所述功能改性剂为支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，其重量比例为1.2:0.8。
性能测试
申请人对上述实施例中的样品进行了田间试验，具体结果如下所示。
比较例1防治茶树小绿叶蝉田间药效试验
样品A：25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
(制剂实施例1)，浙江威尔达化工有限公司；对照：100克/升联苯菊酯乳油(江西正邦作物保护有限公司)；50％丁醚脲悬浮剂(浙江升华拜克生物股份有限公司)
供试作物：茶树；靶标对象：茶小绿叶蝉(2～3龄)若虫；地点：浙江杭州市余杭区径山茶园；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：小绿叶蝉低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2019年6月8日，施药一次；调查：药后7天百叶残存成若虫数；计算虫口减退率及校正防效；结果如表1所示。
药效计算方法：
Figure BDA0002802832480000131
Figure BDA0002802832480000132
表1
Figure BDA0002802832480000133
Figure BDA0002802832480000141
结论：样品A三个供试浓度对茶小绿叶蝉有很好的防治效果，平均防效在92.9％～98.3％，均高于对照药剂。
比较例2防治茶树茶尺蠖田间药效试验
样品A：25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂
(制剂实施例1)，浙江威尔达化工有限公司；对照：100克/升联苯菊酯乳油(江西正邦作物保护有限公司)；25克/升高效氯氟氰菊酯乳油(浙江威尔达化工有限公司)
供试作物：茶树；靶标对象：茶尺蠖(2～3龄)幼虫；地点：浙江杭州市余杭区径山茶园；小区安排：每个小区面积20平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：茶尺蠖低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2019年6月8日，施药一次；调查：每个小区标记2个样点，每点各0.1m2有虫茶蓬面的活幼虫数，计算药后7天虫口减退率和防效；结果如表2所示
药效计算方法：
Figure BDA0002802832480000142
Figure BDA0002802832480000143
表2
Figure BDA0002802832480000144
Figure BDA0002802832480000151
结论：样品A三个供试浓度对茶尺蠖有很好的防治效果，平均防效在94.96％～99.03％，均高于对照药剂。
比较例3防治茶树茶毛虫田间药效试验
样品B：38％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉水分散粒剂
(制剂实施例11)，浙江威尔达化工有限公司；对照：100克/升联苯菊酯乳油(江西正邦作物保护有限公司)；25克/升高效氯氟氰菊酯乳油(浙江威尔达化工有限公司)
供试作物：茶树；靶标对象：茶毛虫(2～3龄)幼虫；地点：浙江杭州市余杭区径山茶园；小区安排：每个小区面积20平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：茶毛虫低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2019年7月10日，施药一次；调查：每个小区标记2个样点，每点各0.1m2有虫茶蓬面的活幼虫数，计算药后7天虫口减退率和防效；结果如表3所示。
药效计算方法：
Figure BDA0002802832480000152
Figure BDA0002802832480000153
表3
Figure BDA0002802832480000154
Figure BDA0002802832480000161
结论：样品B三个供试浓度对茶毛虫有很好的防治效果，平均防效在94.01％～98.79％，均高于对照药剂。
比较例4防治苹果树桃小食心虫
样品C10％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉可分散油悬浮剂(制剂实施例7)，浙江威尔达化工有限公司；对照：5％阿维菌素乳油(浙江威尔达化工有限公司)；20％甲氰菊酯乳油(日本住友化学株式会社)
供试作物：苹果树；靶标对象：桃小食心虫；地点：烟台市福山区东陌堂村；小区安排：每个小区4棵结果数，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：桃小食心虫苹果卵果率1.50％，幼虫尚未蛀果前施药；施药时间和次数方法：2019年6月20日；调查：药后15天；结果如表4所示
药效计算方法：
新增虫果树＝施药后各期虫果树-施药前虫果树
Figure BDA0002802832480000162
表4
Figure BDA0002802832480000171
结论：样品C三个供试浓度对苹果树桃小食心虫均有很好的防治效果，平均防效在88.41％～98.4％，均高于对照药剂。
比较例5防治甘蓝斜纹夜蛾
样品D：25％溴虫氟苯双酰胺·噻虫啉悬浮剂(制剂实施例3)，浙江威尔达化工有限公司；对照：对照：5％甲维盐水分散粒剂(浙江威尔达化工有限公司)；50克/升S-氰戊菊酯乳油(日本住友化学株式会社)
供试作物：甘蓝；靶标对象：斜纹夜蛾；地点：杭州乔司；小区安排：每个小区面积15平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：斜纹夜蛾1-3龄幼虫期；施药时间和次数方法：2019年7月15日，施药一次；调查：药后7天；药效计算方法：
Figure BDA0002802832480000172
Figure BDA0002802832480000173
表5
Figure BDA0002802832480000181
结论：样品D三个供试浓度对甘蓝斜纹夜蛾均有很好的防治效果，平均防效在89.46％～96.71％，均高于对照药剂。
此外，申请人对上述部分实施例中的样品用表面张力仪进行了稀释250倍后的表面张力测试；根据GB/T 14825-2006标准进行的悬浮率测试；模拟降雨，将实施例中的样品稀释100倍后，取相同的量，均匀喷洒在相同面积的植株叶片表面，通过半定量图像处理法测试经过模拟降雨后样品残留在植株叶片表面的残留量，以此来表征样品的耐雨水冲刷性能；以及对样品进行的防治斜纹夜蛾(1-3龄幼虫期)实验，每个小区面积6平方米，采用随机区组排列，共设5个处理，每处理3次重复，12毫升/亩的量施药，施药后7天进行调查，取重复后的平均值，根据上述药效计算方法计算平均防效，其结果如表6所示。
表6
表面张力(mN/m) 悬浮率/％ 残留量/％ 平均防效％
实施例17 22.81±0.02 93.66 74 98.22
实施例18 24.61±0.02 91.83 46 86.10
实施例19 25.32±0.03 91.74 41 83.67
实施例20 31.13±0.03 90.02 67 88.91
实施例21 32.67±0.02 89.41 63 89.23
实施例22 28.93±0.02 90.32 60 91.85
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，其活性成分包括溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉；所述溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的重量比例为(10：1)～(1：20)。
2.根据权利要求1所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，还包括杀虫剂可接受的辅料。
3.根据权利要求2所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物的剂型包括固体剂型和液体剂型。
4.根据权利要求3所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述固体剂型包括悬浮剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、微胶囊剂、水乳剂、微乳剂。
5.根据权利要求3所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，当杀虫组合物的剂型为固体剂型时，所述辅料包括固体载体和助剂；所述助剂包括稳定剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、防腐剂、警戒剂、pH调节剂、抗冻剂、增稠剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述稳定剂包括聚醚改性共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚，其重量比例为(1～2.5)：(0.8～1.5)。
7.根据权利要求6所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值为55～70mgKOH/g。
8.根据权利要求5～7任一项所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述固体载体为改性有机膨润土；所述改性有机膨润土的制备过程中加入功能改性剂；所述功能改性剂包括支化聚乙烯亚胺。
9.根据权利要求8所述的溴虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物，其特征在于，所述功能改性剂还包括γ-巯丙基三甲氧基硅烷；所述支化聚乙烯亚胺和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的重量比例为(0.8～1.5):0.8。
10.根据权利要求1～9任一项所述的虫氟苯双酰胺和噻虫啉的杀虫组合物在防治防治蔬菜、果树、茶树害虫中的应用。
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Denomination of invention: A insecticidal composition of bromothlubenzenediamine and thiacloprid and its application

Effective date of registration: 20230227

Granted publication date: 20221115

Pledgee: Zhejiang Deqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Xinshi sub branch

Pledgor: Zhejiang Weisheng crop Technology Co.,Ltd.

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