CN112351833B - 脉动流反应器及其使用 - Google Patents

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Abstract

一种平面流反应器包括：基本直的平面处理通道；流发生器，所述流发生器被构造成在所述处理通道内产生脉动流，所述脉动流包括通过所述处理通道的单向净流和叠加在所述净流上的振荡流；以及多个静态混合元件，所述多个静态混合元件被布置在所述处理通道内并且被构造成局部地分离并重组所述流。直的平面处理通道使得能够产生流模式，所述流模式在很大程度上与所述处理通道的宽度无关，这意味着通过增加宽度来增加生产量，而不会显著影响停留时间分布或流行为。此外，通过在所述处理通道内产生所述脉动流，即使在低净流速下，即在低净雷诺数下，仍可能会产生湍流和/或混沌的流体流。

Description

脉动流反应器及其使用
技术领域
本发明涉及一种平面流反应器，并且特别地涉及一种适用于多相反应和/或光化学处理的流反应器。本发明还涉及流反应器的使用以生产产物流以及涉及使用流反应器生产产物流的方法。
背景技术
连续制造通常是生产商品的最节省成本且高效的方式。该技术最初是为生产大批量终产物而开发的，例如在石油和食品产业中。然而，近年来，连续制造也已用于小批量生产，例如在化学和药物产业中，因为其他益处(例如，安全性、品质、质量和热传递等)变得明显。尤其是在药物产业中，监管机构(例如，食品及药物管理局(Food and DrugAdministration，FDA))希望将活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients，APIs)从分批处理转为连续处理。已经开发了优化的专用系统用于连续生产特定的APIs。然而，在实验室和中试规模上，为每个特定的处理设计和实施合适的反应器是不切实际且昂贵的。
鉴于该问题，已经开发了多种实验室流反应器。这些实验室反应器中的大多数利用(盘绕的)管、窄通道或降膜，众所周知，这些很难扩大。具体地，通过增加管的直径或通道的横截面来增加内部容积会导致处理控制变差，即质量传递、热交换和/或流的流体动力学变得更加难以控制。此外，增加管或通道的长度会增加反应器的整个长度上的压降。
在WO-A-2012/025224中提出但未解决与这些类型的流反应器相关的扩大问题，该专利提出一种具有由底壁、顶壁和两个侧壁界定的平面处理通道的流反应器。处理通道设置有用于将进料流引入处理通道的入口和用于从处理通道排出产物流的出口。在入口和出口之间，处理通道具有曲折模式(即蛇形流反应器)，该曲折模式在限制流反应器的外部尺寸的同时，提供了处理通道的必要长度，鉴于实验室中有限的可用空间，这对于实验室流反应器特别有利。此外，多个静态混合元件被布置在处理通道内，以局部地分离并重组流体流。
WO-A-2012/025224进一步旨在改善流过处理通道的流体的停留时间分布(Residence Time Distribution，RTD)，即优选地，RTD尽可能窄。RTD的改善是通过减少处理通道的死区容积来实现的，并且这可以通过两种方式完成。
在WO-A-2012/025224中公开的第一种方式中，可以选择静态混合元件的形状(例如，通过使用圆形、椭圆形或翼形的静态混合元件)以提供长的层状边界层流，这直接避免了在静态混合元件之后有死区容积。然而，这具有以下缺点：不同的流体通常具有不同的粘度，这影响由特定形状的静态混合元件产生的层状边界层流的程度。这样，当将流反应器用于不同的反应时(如通常在实验室环境中的情况)，可能需要用不同的组件替换静态混合元件以实现减少死区容积，这对于控制RTD至关重要。由于混合元件是流反应器的组成部分，因此不可能进行这种替换。此外，甚至可能需要对于特定流体设计全新的形状，这可能需要大量的建模和/或模拟。而且，层流边界层流提供了反应器内流体的较少混合。
在WO-A-2012/025224中公开的第二种方式中，高流速(即具有相对较高的雷诺(Reynolds)数的流)可以用于产生湍流的流，该湍流的流在静态混合元件之后引起湍流，因此也避免了死区容积。尽管以这种方式可以实现有效的混合，但这具有以下缺点：即流反应器需要足够长以使流体具有所需的停留时间。因此，可以将蛇形反应器串联放置，使反应器的不同板彼此堆叠，从而产生所需的长度，但是，也如WO-A-2012/025224中所公开的，处理通道越长，压降就变得越高，这是不希望的，并且在许多情况下超过了反应器或辅助设备(如泵)的压力极限。此外，已经很长的实验室反应器通过将多个反应器串联放置而取消了扩大的选项，因为不能充分控制压降以使RTD变窄。
在WO-A-2012/025224中公开的蛇形流反应器的另一个缺点在于，静态混合元件在该蛇形流反应器之间产生非常窄的流体通路，通常具有在亚毫米范围内的尺寸，即静态混合元件形成微流体通道。这种小的通道仅提供有限的可用反应器容积(例如，根据WO-A-2012/025224中所公开的，混合元件占总处理通道容积的40％至60％)，这自然限制了每个通道的生产能力。此外，然后限制每个板的通道容积，例如，每个板的通道容积占总处理通道容积的5％至40％。尽管WO-A-2012/025224公开了可以将多个蛇形流反应器并联放置以扩大生产能力，但是微流体通道的容积小实际上降低了一定量的生产能力，这种生产能力的降低量使得实际生产所需的流反应器的数量变高，这导致处理控制中的问题，即在各种并联的流反应器中监测和控制处理参数变得非常困难，这可能导致各种并联的反应器的产物流之间的质量差异。
在本领域中还已知提供具有完全透明或具有部分透明的平面处理通道的流反应器。视觉检查通常需要透明度，并且光化学反应也需要透明度。例如，WO-A-2015/148279公开了透明的模块化蛇形流反应器，该蛇形流反应器具有中心平面处理流体层和两个外部平面热控制流体层。处理通道形成遵循曲折模式的微通道。在US-A-2014/050630、DE-A-10209898和US-A-2012/122224中公开了类似的蛇形流反应器。
这些流反应器的缺点在于，处理通道的容积小对高通量来说是有问题的。此外，形成处理通道的单个微通道可能由于阻塞而容易被堵塞，这种堵塞可能导致流反应器的故障。另外，在亚毫米范围内的单个处理通道中难以使用固体(例如，催化剂、试剂等)。
蛇形流反应器的另一个缺点在于，通道容积以及因此每个板的表面被限制为小于50％，并且在许多情况下被限制为小于10％。在光化学反应器的情况下，较大的表面尤其重要，因为大多数光子被浪费在壁材料上，而不是反应流体上。
蛇形流反应器的另一个缺点在于，该蛇形流反应器不能容易地通过增加处理通道的横截面尺寸来扩大，因为这种扩大会产生不同的流体动力学行为，尤其是弯曲的结果。具体地，由于弯曲的存在，可以通过将板式反应器扩展为二维来增加处理通道的横截面尺寸，这也自动地增加了处理通道的长度。结果，为了获得相同的反应停留时间，必须增加流速，因此影响流的流体动力学行为。
在本领域中，还已经研究了影响流反应器中湍流产生的其他方式。例如，A.P.Harvey、M.R.Mackley和P.Stonestreet的论文，标题为“振荡流连续反应器的运行与优化”，Ind.Eng.Chem.Res.2001,40,5371-5377，公开了一种具有周期性间隔的挡板的管状处理通道，即从处理通道的壁向内延伸的环形障碍物。通过处理通道产生的净流与振荡流组合，即产生脉动流。即使对于中等速度的净流(即净雷诺数约为100，振荡雷诺数为100到1000)，振荡流也会导致湍流的流。因此，具有减小的长径比的处理通道可以有较长的停留时间。EP-A-0540180、WO-A-2008/047166、WO-A-87/00079和EP-A-0631809各自公开了一种类似的流反应器，该流反应器具有管状处理通道，管状处理通道具有周期性间隔的挡板。
然而，如上所述，不容易扩大这种管状处理通道。特别地，增加直径会导致处理控制变差，而增加通道长度也增加了压降。
WO-A-2017/175207公开了一种板式反应器，该板式反应器具有蛇形处理通道，该蛇形处理通道具有周期性挡板的侧壁。产生脉动流以引起湍流，以改善处理通道内的流体的混合。
出于多个原因，在WO-A-2017/175207中公开的流反应器的扩大并不明确。首先，如上所述，处理通道的蛇形布局意味着扩大反应器将增加该反应器的长度。这样，为了获得相同的反应停留时间，必须增加流速，因此会影响流的流体动力学行为。其次，对于管状处理通道，改变处理通道的横截面(例如，增加宽度)会导致处理控制变差。此外，改变处理通道的横截面也可能会导致挡板形状和/或周期的改变。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有改进的可扩展性的流反应器。
根据本发明，该目的通过一种流反应器来实现，该流反应器包括：基本直的平面处理通道，该基本直的平面处理通道具有纵向方向并由底壁、顶壁、两个侧壁、第一端壁和沿着所述纵向方向与所述第一端壁相对的第二端壁界定，该处理通道包括在所述第一端壁处的至少一个入口和在所述第二端壁处的至少一个出口，该至少一个入口被构造成将至少一种进料流引入到所述处理通道中，该至少一个出口被构造成从所述处理通道中排出至少一种产物流；流发生器，该流发生器被构造成在所述处理通道内产生脉动流，该脉动流包括沿着所述纵向方向通过所述处理通道的单向净流和叠加在所述净流上的振荡流；以及多个静态混合元件，该多个静态混合元件被布置在所述处理通道内并且被构造成局部地分离并重组所述流。换言之，静态混合元件各自被构造成将接近混合元件的流分离成至少两个流，该流中的一个沿着混合元件的一侧，特别是沿着混合元件的右侧穿过混合元件，并且该流中的另一个沿着混合元件的相对侧，特别是沿着混合元件的左侧穿过混合元件。
提供基本直的平面处理通道，通过该处理通道可以从入口到出口产生净单向流，产生的流模式在很大程度上与处理通道的宽度无关。换言之，在脉动流的流参数(例如，流速度和振荡中心到峰值的振幅)保持恒定的情况下，改变处理通道的宽度对处理通道内的流模式没有显著影响。因此，当改变处理通道的宽度时，处理参数和所得的反应器性能(例如RTD)在很大程度上不受影响。这样，为了扩大流反应器，可以扩大流反应器的宽度，因此提供更大的容积并因此提供更大的生产量(即增加生产能力)，而不会显著影响处理参数(例如压降和流行为)并且因此不会影响RTD、质量和/或热传递。
此外，产生脉动流(即沿着所述处理通道的单向净流和周期性振荡流的叠加所合成的周期性流)与振荡流的振幅无关，即使在低净流速(即低净雷诺数)下，在处理通道内也可能会产生湍流和/或混沌的流体流，而不需要大量的静态混合元件，从而损失了反应器容积的相对较大的部分，如WO-A-2012/025224中公开的蛇形流反应器中所描述的。静态混合元件的尺寸和/或布置可以被修改，而不会减小所需的湍流，因此导致处理通道内的最大流体体积增加，从而提高生产能力。
此外，由振荡流分量产生的更高水平的湍流也具有优点，例如RTD的改进和处理通道内的流体产生充分和/或增加的混合。在大多数反应或单元运行中，并且特别是对于多相反应和/或光化学处理，充分和/或增加的混合是有利的。在多相反应的情况下，由振荡流分量产生的更高水平的湍流会造成不混溶相的再混合和不断的再分散，因此产生了较大的表面积，从而改善了整体的质量传递。
尽管如上所述，脉动流在本领域中是已知的，但是这种流通常用于设置有挡板的圆筒形处理通道，即例如EP-A-0540180、WO-A-2008/047166、WO-A-87/00079和EP-A-0631809中公开了呈环形圈(孔)形式的通道的局部收缩。此外，WO-A-2017/175207中公开的反应器利用了施加到侧壁上的局部收缩，即不使用静态混合元件。因此，本领域技术人员将不考虑在WO-A-2012/25224中公开的已知平面蛇形流反应器内产生脉动流，该反应器设置有静态混合元件以产生所需的湍流。
在本发明的一个实施例中，所述流发生器被构造成产生具有归一化的振荡雷诺数的所述脉动流，该归一化的振荡雷诺数为至少5v，优选地至少25v，更优选地至少50v，有利地至少75v并且最有利地至少100v，其中，v是处理通道中的材料的运动粘度。有利地，所述流发生器被构造成产生具有速度比的所述脉动流，该速度比为至少1，优选地至少5，更优选地至少10，有利地至少15并且最有利地至少20，其中速度比是振荡雷诺数与净雷诺数之比，并由2πfx0/u给出，其中，u是净流分量的速度，f是振荡流分量的频率并且x0是振荡流分量的中心到峰值的振幅。有利地，所述流发生器被构造成产生具有归一化的净雷诺数的所述脉动流，该归一化的净雷诺数为至多200v，优选地至多100v，更优选地至多50v，最优选地至多20v，有利地至多10v，更有利地至多5v并且最有利地至多0.5v，其中，v是处理通道中的材料的运动粘度。
已经发现，即使对于相对较低的净流速，具有如此高的归一化的振荡雷诺数(即与处理通道内的流体的粘度无关且具有至少5的振荡雷诺数)的流也容易受到湍流和/或混沌运动的影响。换言之，即使当对于固定的反应器长度，RTD所需的净流速较低时(即在需要相对较长的停留时间的情况下)，也仍然可以获得足够的混合流，因为振荡雷诺数可以容易地增加。因此，对于需要较长的停留时间的处理，反应器的长度仍可以保持相对较短，因为在充分混合的情况下现在可以实现低净流速。
在本发明的一个实施例中，所述混合元件进一步被构造成在所述流内产生垂直涡流。
这种垂直涡流进一步增加了湍流和/或混沌的流体行为，从而改善了各个方面，例如流体的混合、RTD、质量和/或热传递以及顶壁处的膜更新。
在本发明的一个实施例中，所述顶壁包括至少一个透明部分，所述透明部分优选地由以下之一制成：实验室玻璃(例如，硼硅玻璃、
Figure BDA0002839104720000071
Figure BDA0002839104720000072
)、熔融石英、石英和聚合物(例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、环烯烃共聚物(COC)等)。
在该实施例中，流反应器也适用于光化学(即由照射(例如，紫外光(UV)或可见光)触发的反应)，因为必要的射线现在可以穿透顶壁以照射处理通道内的流。此外，顶壁的透明度使得能够对处理通道内的反应和/或处理进行视觉检查。因此，可以视觉观察在例如不混溶流体和/或其他多相反应混合物的液-液反应中是否充分混合。类似地，可以视觉检查沉淀是否如所希望的发生(例如，在结晶中)或固体颗粒(例如，非均相催化剂)是否顺利地通过反应器通道转移。还可以视觉检查处理通道内的一个或更多个区域是否发生不期望的沉淀或堵塞。
在本发明的一个优选实施例中，在所述顶壁的内侧上设置有透明保护盖，所述保护盖至少保护所述透明部分，所述保护盖特别地包括多氟化材料。
以这种方式，至少保护透明部分，以免受可能由处理通道内的处理流造成的潜在化学损害。另外，所述透明保护盖可以用作防止任何材料渗入反应的保护屏障。当需要时，可以方便地更换保护盖。
在本发明的另一个优选实施例中，流反应器进一步包括至少一个照射源，该照射源被构造成通过所述透明部分照射处理通道内侧的材料，优选地，提供至少一个冷却装置，该冷却装置被构造成冷却所述照射源，优选地冷却所述照射源和所述透明部分之间的区域，并且更优选地冷却透明部分。
通过提供照射源，流反应器变得适用于需要非可见辐射(例如，紫外光辐射)的光化学反应。
在本发明的一个实施例中，反应器进一步包括与所述处理通道热连接的热交换器。
热交换器提供通过加热或冷却来控制处理通道内的温度的能力。这是有利的，因为该热交换器使得能够根据处理来设置处理通道内的温度。
在本发明的一个优选实施例中，所述底壁和/或所述混合元件由实验室玻璃、聚合物、陶瓷或金属制成。
在本发明的一个更优选的实施例中，所述底壁由特别是热导率至少为5W/mK的导热材料制成，该底壁是所述热交换器的一部分，优选地，所述混合元件是所述热交换器的一部分并且由特别是热导率至少为5W/mK的导热材料制成，更优选地，所述底壁和混合元件一体地形成。
通过使用混合元件作为热交换器的一部分，增加了表面积与体积之比(即热交换器与处理通道内的材料之间的接触表面积与处理通道内的流体的体积之比)，这使得能够改善处理通道内的流体与热交换器之间的热传递。
在本发明的一个实施例中，所述侧壁中的至少一个包括多个偏转器元件，该偏转器元件被构造成使所述流局部地偏转。
提供偏转器元件(例如挡板)避免了在侧壁附近会发生层流，该层流是不希望的，因为它导致流的一部分没有充分混合和/或具有不同的停留时间。
在本发明的一个实施例中，该处理通道的至少所述顶壁可移除地附接到处理通道的侧壁和端壁，优选地，至少一个密封构件设置在一方面所述顶壁与所述侧壁、另一方面所述第一端壁和所述第二端壁之间。
通过具有可移除的顶壁，可以容易地清洁处理通道的内部容积和/或更换部件。
在本发明的一个实施例中，所述顶壁、所述底壁、所述侧壁、所述第一端壁、所述第二端壁和所述混合元件中的一个或更多个设置有涂层。
可以出于多种原因使用这种涂层，多种原因例如附加的保护层(用于侵蚀性或腐蚀性介质)、催化性能(用于催化固-液反应)、通过改变表面张力和/或表面积和/或表面粗糙度和/或不同的反射性能来改进流性能。
在本发明的一个实施例中，所述混合元件由布置在处理通道内的至少一个可移除的嵌体形成。
单独的嵌体具有以下优点：相同的处理通道可以与各种嵌体一起使用，这些嵌体具有不同形状的混合元件和/或由不同的材料制成和/或如上所述方便地涂覆有不同的涂层。此外，嵌体是改变处理通道内的流行为的便捷方式。此外，在混合元件损坏(例如，由于磨损)的情况下，可以容易地更换嵌体。
在本发明的一个实施例中，所述处理通道设置有与气体腔室相连接的至少一个另外的入口，所述至少一个另外的入口包括半渗透膜，该半渗透膜优选地形成所述处理通道的顶壁。
在该实施例中，流反应器特别适用于气-液反应。具体地，优选地，由于顶壁是由对应于气体入口的半渗透膜形成的，因此来自气体腔室的气体在较大的表面积上被供给处理通道，这有助于基于施加的压力和半渗透膜的性能(例如，厚度、成分、孔隙率等)来控制剂量。此外，脉动流确保顶壁附近有足够的流体更新，从而减轻了顶部附近流体的饱和效应，因此提高了气体吸收效率。
在该实施例中，流反应器特别适用于从反应介质中去除气体。因此，与反应器腔室相比，所描述的气体腔室需要减压。
在本发明的一个实施例中，所述处理通道可以被供给包括部分可混溶气体的多相混合物(例如，气-液或气-液-固混合物)。在这种情况下，反应器可以倾斜，并且因此未溶解的气体将向上传播。这可以根据倾斜的角度来改善气体滞留量。振荡运动可通过减小气泡的平均气泡直径来改善比界面面积。
本发明的另一个目的是提供一种用于生产具有改进的可扩展性的产物流的方法。
根据本发明，该目的通过一种方法来实现，该方法包括：提供如上所述的流反应器；连续地将进料流引入到流反应器中；在所述处理通道内产生脉动流；以及从所述流反应器中去除产物流。
该目的还通过使用如上所述的流反应器以生产产物流来实现。
通过使用如上所述的流反应器以生产产物流，流反应器的改进的可扩展性自然会导致具有改进的可扩展性的生产方法。
附图说明
将通过以下说明和附图来进一步阐明本发明。
图1示出了根据本发明的流反应器的示例性设置。
图2示出了图1的流反应器的处理通道的俯视图。
图3示出了沿纵向平面的垂直横截面，该纵向平面用图2中的线III指示，并增加了照射源。
图4示出了图3的细节，聚焦在处理通道的第二端。
图5示出了通过图1的流反应器的横向横截面视图的透视图。
图6示出了根据本发明的另一种流反应器的分解视图。
图7示出了由图6的流反应器内的静态混合元件产生的流模式。
图8A至图8J示出了适用于根据本发明的流反应器的不同静态混合元件的俯视图。
图9A和图9B示出了适用于根据本发明的流反应器的不同静态混合元件的侧视图。
图10示出了根据本发明的流反应器的第一并联设置。
图11示出了根据本发明的流反应器的第二并联设置。
图12示出了根据本发明的流反应器的串联设置。
图13示出了沿着根据本发明的适用于气-液反应的流反应器的纵向平面的垂直横截面。
具体实施方式
将关于特定实施例并且关于某些附图来描述本发明，但是本发明不限于此而是仅受权利要求的限制。所描述的附图仅为示意性的并且为非限制性的。在附图中，一些元件的尺寸可被放大并且出于说明的目的而不以比例绘出。尺寸和相对尺寸不一定对应于本发明的实际实施。
此外，说明书中的和权利要求中的术语第一、第二、第三和类似术语被用于在类似的元件之间进行区别并且不一定被用于描述相继次序或时间次序。术语在适当的情况下可互换，并且本发明的实施例能够以除了本文中描述的或示出的顺序以外的其它顺序操作。
此外，说明书中的和权利要求中的术语顶部、底部、之上、之下和类似术语被用于描述的目的。这样使用的术语在适当的情况下可互换，并且本文中描述的本发明的实施例能够以除了本文中描述的或示出的定向以外的其它定向操作。
此外，尽管被称为“优选的”，但是多个不同的实施例将被理解为典型的方式，其中本发明可以按不限制本发明的范围的方式被实施。
本发明涉及一种流反应器组件，该流反应器组件通常用附图标记1指示，可用于多种反应和/或处理。具体地，反应器1适用于处理流体或流体的混合物，该流体的混合物包括流体的多相混合物，该流体的多相混合物可包括固体或溶解的气体。这些处理可涉及连续反应、温度调节、(再)混合、分离、萃取、结晶或沉淀、浸出，吸收、汽提或吸附。该处理可包括生物处理、物理处理或化学反应，即导致有机物、无机物或者有机物和无机物两者相互转化的处理。特别地，反应器1适用于包括固体、液体和(溶解的)气体的反应物和/或产物、悬浮液、乳剂和分散液的混合物。
在一个实施例中，反应器1适用于多种热合成或分解(例如，废物处理)反应，可选地，该反应可以被(均相、非均相、酶促)催化。以下非限制性列表的反应可以在反应器1中进行：氧化、还原、取代、消除、加成重排、自由基反应、配体交换、金属交换和离子交换。更具体地，以下非限制性列表的反应中的任何一个可以在反应器1中进行：聚合、烷基化、脱烷基化、硝化、过氧化、磺化氧化、环氧化、氨氧化、氢化、脱氢、有机金属反应、贵金属化学/均相催化反应、羰基化、硫羰基化、烷氧基化、卤化、脱卤化氢、脱卤、加氢甲酰化、羧化、脱羧、胺化、芳基化、肽偶联、醇醛缩合、环缩合、脱氢环化、酯化、酰胺化、杂环合成、脱水、醇解、水解、氨解、醚化、酶促合成、缩酮化、皂化、异构化、季铵化、甲酰化、相转移反应、硅烷基化、腈合成、磷酸化、臭氧化、叠氮化物化学、复分解、氢化硅烷化、偶联反应、环加成、自由基生成、自由基反应、双自由基反应和酶促反应。
此外，在某些实施例中，反应器1还适用于通过非热活化技术引发和/或维持反应，该非热活化技术例如电磁辐射(例如，无线电、微波、红外线、可见光、紫外线、X射线和伽马射线)、使用电极与反应器基质接触的势差(即电化学)、外电场、外磁场或声波(例如，超声波)。这些活化技术可以单独应用也可以组合应用(例如，光电化学)
如图1所示，流反应器1包括基本直的平面处理通道2，该平面处理通道2的纵向方向如图2中的箭头3所指示。特别地，处理通道2由单个基本直的通道组成，优选地，该通道具有如图所示的基本矩形的横截面。处理通道2由底壁4和顶壁5(如图3所指示)、两个侧壁6和7(如图2所指示)、彼此相对的第一端壁8和第二端壁9(如图2所指示)界定。如图2至图4所示，处理通道2在第一端壁8处设置有入口10，在第二端壁9处设置有出口11。在使用中，入口10连接到入口管12(如图1所指示)，进料流通过该入口管12进入处理通道2。类似地，在使用中，出口11连接到出口管13，产物流通过该出口管13离开处理通道2。
如本文中所用，术语“进料流”用于表示所有分量(包括液体、气体和固体)，这些分量通过一个或多个入口10引入到处理通道2中，以进行所需的反应和/或处理。
如本文中所用，术语“产物流”用于表示所有分量(包括液体、气体和固体)，由于所需的反应和/或处理，这些分量通过一个或多个出口11从处理通道2中排出。
容易理解的是，尽管入口10和出口11在图中被示为在处理通道2的底壁4中，但是在其他实施例中，入口10和/或出口11可以设置在第一端壁8和/或第二端壁9中的相应的一个中。此外，应理解的是，可以在第一端壁8和第二端壁9之间(例如在处理通道2的中间部附近)设置一个或更多个附加的入口和/或出口。而且，多个入口管12可以连接到单个入口10，在这种情况下，进料流是通过在到达入口10之前将来自流反应器组件1内的多个入口管中的流混合而形成的。
如图5和图6所示，处理通道2通常由各种不同的部件组装而成。特别地，提供了下半部22，该下半部22也形成处理通道2的底壁4。下半部22设置有在底壁4中开口的一个或多个入口10和/或一个或多个出口11。在图6中，一片静态混合元件15被放置在下半部22中的对应的凹部中。可替代地，如图5所示，静态混合元件15可以与下半部22一体地形成。盖板23放置在混合元件15的顶部上，该盖板23用作或可以用作顶壁5。优选地，在盖板23和下半部22之间设置有密封件24，该密封件24在下半部22和盖板23之间的密封件24被机械压缩时，确保处理通道2的适当密封。如图1所示，盖板23通过上半部25被夹紧到下半部22，该上半部25通过安装在上半部25中的对应的孔27和下半部22中的至少部分的螺纹孔28中的多个螺栓26(如图1所指示)牢固地固定到所述下半部。优选地，在盖板23和上半部25之间设置有保护层29，该保护层29平衡了由处理通道2内的流体在盖板23上施加的压力，从而减小了由于局部压力过大而损坏盖板23的机会。优选地，保护层29由耐化学材料(例如聚氟化聚合物)制成。
容易理解的是，下半部22和上半部25可以通过除了螺栓26之外的其他构件接合在一起。例如，可以提供外部夹具以将这些半部22、25夹紧在一起。可替代地，半部22、25可以永久地结合在一起，尽管优选地是可移除的上半部25，因为这使得能够更容易地清洁处理通道2的内部和/或更换部件。
优选地，可以在形成顶壁5的盖板23的一侧上施加保护片(未示出)，在这种情况下，保护片形成顶壁5。这种保护片是有利的，因为它适用于保护盖板23不受材料沉积和/或侵蚀性介质(例如，强碱和氟化物源)的污染，这些材料沉积和/或侵蚀性介质会侵蚀制造盖板23的材料。此外，该保护片在使用过程中变质的情况下可以容易地更换。优选地，保护片由耐化学材料(例如聚氟化聚合物)制成。
半部22、25、混合元件15和盖板23可以由多种材料制成。然而，耐化学材料是优选的。这种耐化学材料可以包括(聚)氟化聚合物(例如，聚四氟乙烯(PTEE)、氟橡胶(FKM)、氟橡胶(FPM)、全氟橡胶(FFKM)、全氟橡胶(FFPM)等)、石墨、橡胶、纤维和玻璃(例如，硼硅玻璃、
Figure BDA0002839104720000141
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等)或其他透明材料。然而，
Figure BDA0002839104720000143
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硅、碳化硅、钢、不锈钢和任何其他耐腐蚀金属或合金是优选的。此外，这些部件可以使用不同的机械处理(例如铣削、蚀刻处理、激光介质处理、微电火花腐蚀、3D打印等)来制造。
处理通道2可以被设计成在压力下运行，在这种情况下，为所需的压力选择半部22、25、混合元件15、盖板23、密封件24等的厚度和/或机械强度。处理通道2内的标准压力介于1巴到11巴之间，优选地介于2巴到5巴之间。然而，容易理解的是，在处理通道2中也可以使用低于1巴的压力(即负压力)。
与如图5中与下半部22一体地形成的混合元件15相比，如图6中混合元件15的单独的嵌体是有利的。具体地，单独的嵌体具有以下优点：相同的处理通道2可以与各种嵌体一起使用，这些嵌体具有不同形状的混合元件15和/或由不同的材料制成。此外，在较大版本的处理通道2中，由于流反应器组件1的重量，流反应器组件1的运行变得不切实际，并且嵌体是使用相同的底座22和盖子25来切换处理通道2的便捷方式。换言之，可以通过仅更换嵌体而使用相同的底座22和盖子25来实现不同的处理通道2。此外，在混合元件15损坏(例如，由于磨损或腐蚀)的情况下，可以容易地更换嵌体。而且，容易理解的是，嵌体可以由不同的部段组成。换言之，可以沿着处理通道2的长度彼此相邻地放置不同的嵌体。
可选地，处理通道2的内部可以被涂覆以增加附加的功能。该涂层可以用作附加的保护层(例如，当使用侵蚀性介质和/或腐蚀性介质时)、具有催化性能(例如，用于催化和光催化固-液反应)、通过改变表面张力和/或表面粗糙度或改变反射性能来改进流性能。
有利地，保护涂层包括例如非晶硅、氧和碳(例如，
Figure BDA0002839104720000151
)、钽、聚四氟乙烯(PTFE)、陶瓷、玻璃等的功能化混合物的材料。
一种类型的光催化涂层包括金属硫属化物(例如金属氧化物(例如二氧化钛、氧化锌或三氧化钛锶、硫化镉、硒化镉、三氧化二铁、氧化亚铜、三氧化钛铁、三氧化二铋等)或聚合物(例如，聚(甲基)甲基丙烯酸酯))，该金属硫属化物可以作为锚点以共价地结合光催化剂、酸、碱、配体(有或没有金属)、有机离子(四烷基铵、磺酸盐、两性离子等)、有机催化剂或酶或具有光氧化还原性能(石墨烯、(掺杂的)石墨氮化物等)。另一种类型的催化涂层可以包括和/或可以与酶、肽、拟肽或其他基于生物催化的物质结合。
催化涂层的表面层可以是多孔的或纤维状的，该多孔的或纤维状的可以是惰性的(例如，微纤维玻璃)或催化的(例如，微纤维铜)，其中可以截留其他催化物质。换言之，涂层的表面具有微观结构，该微观结构在其中包括多个孔隙、凹陷和孔。该孔隙率用于增加可用于与处理通道2中的流体接触的表面积。
此外，涂层的性质可能影响通过处理通道2输送的流体中的特定分子和/或材料的吸附，这进一步改变了流反应器1的活性。
可以通过多种方法来施加涂层，例如溶胶-凝胶法、浸渍、溅射、阳极氧化、电沉积、固定纳米颗粒、化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、火花放电下的阳极氧化(ANOF)等。
如图1所示，入口管12连接到流发生器14，该流发生器被构造成在所述处理通道内产生脉动流，该脉动流包括沿着所述纵向方向通过所述处理通道的单向净流分量和叠加在所述净流分量上的振荡流分量。
如本文中所用，术语“脉动流”用于表示沿着所述处理通道的单向净流和周期性振荡流的叠加所合成的周期性流，与振荡流的振幅无关。特别地，最大振荡速度可以小于净流速度，这意味着流总是具有正速度。可替代地，最大振荡速度可以大于净流速度，这意味着流有时具有负速度。优选地，所述净流具有基本恒定的流速。
此外，如图7所示，处理通道2进一步设置有多个静态混合元件15，该静态混合元件15被构造成局部地分离并重组所述流。更具体地，进入的流(用箭头16指示)接近混合元件15中的一个，并且被分离成两个不同的流(对于左侧分量用箭头16L指示，对于右侧分量用16R指示)。在通过混合元件15之后，然后，左侧分量16L与来自相邻的混合元件15的右侧分量16R混合。
已经发现，将其中布置有静态混合元件15的处理通道2(优选地，该静态混合元件15沿处理通道2的整个长度和宽度分布)与流发生器14产生的脉动流结合，甚至在低净流速下也会导致在处理通道2内的流体产生充分的湍流和/或混合。特别地，在不存在振荡流分量的情况下，对于低净流速，混合元件15不会阻碍层流行为的发展，其中分流16R、16L不会与分别来自相邻的混合元件15的左侧流分量或右侧流分量强烈混合，这意味着在处理通道2内的流体没有充分的湍流和/或混合。然而，振荡流分量减轻了该问题，因为振荡行为局部地产生了足够高的流速，使得流以足够高的速度撞击在混合元件15上，使得分流分量16R、16L确实与分别来自相邻的混合元件15的左侧流分量或右侧流分量混合。
容易理解的是，脉动流可以在产物流中被阻尼，即振荡分量被阻尼以便在出口管13中获得净流。特别优选地，在连接一个或更多个测量和/或监测设备的情况下，流反应器组件1的外部仅有净流。这种阻尼可以通过不同的方式(例如，通过使用液压蓄能器、旋风分离器、缓冲器等)来实现。
在一些实施例中，流发生器14可以通过本领域技术人员已知的任何不同数量的方法(例如自然对流、强制对流、重力、加压进料容器、质量流控制(液化)气体、浆液剂量等)来产生单向流。特别地，在强制对流的情况下，可以使用泵(例如，蠕动泵、齿轮泵、隔膜泵、活塞泵、离心泵、注射泵等)。此外，在由于重力引起的净流的情况下，容易理解的是，处理通道2的取向与图中所示的水平取向不同。换言之，反应器1可以根据具体情况以不同的取向设置，包括倾斜的和/或垂直的取向。
在一些实施例中，流发生器14可包括被构造成产生振荡流分量的振荡器(未示出)。特别地，所述振荡器可被构造成产生具有振荡频率的所述振荡流分量，该振荡频率为至少0.01Hz，优选地至少0.1Hz，更优选地至少0.5Hz并且至多400Hz，优选地至多100Hz，更优选地至多50Hz，最优选地至多25Hz，并且振荡中心到峰值的振幅为至少1μm，优选地至少10μm，更优选地至少0.1mm，最优选地至少0.5mm，并且至多100cm，优选地至多20cm，更优选地至多5cm，最优选地至多1cm，有利地至多5mm并且更有利地至多2mm。
此外，当产生的振荡流的中心到峰值的振幅至少与后续混合元件15(即沿纵向方向3彼此相邻的混合元件)之间的距离具有相同的数量级时是有利的。换言之，理想地，中心到峰值的振幅至少是后续混合元件之间的距离的一半，因为这确保了对于每个周期性振荡循环，流体块在纵向方向上移位的距离至少等于后续混合元件之间的距离，这意味着对于每个周期性振荡循环，流体块通常会被混合元件15分离开。
振荡器可以是改进的隔膜泵或活塞泵的形式，其中止回阀已被移除或改变。可替代地，将定制的活塞或波纹管直接连接到处理容积(例如，进料流)也是可能的。此外，第一泵(例如，隔膜泵)可用于产生净流分量，第二泵(例如，改进的隔膜泵)可用于产生振荡流分量。
容易理解的是，在实践中，流发生器14可以具有不同的设置，这意味着流发生器14可能能够在一定的流速范围内产生净流和/或在一定的振荡振幅和/或振荡频率范围内产生振荡流。
通常，对于脉动流，定义净雷诺数和振荡雷诺数以表征流。净雷诺数由Rn＝uL/v给出，其中，u是净流分量的速度，L是特征长度，通常将特征长度作为处理通道2的水力直径，并且v是流体的运动粘度。振荡雷诺数由R0＝2πfx0L/v给出，其中，f是振荡流分量的频率，x0是振荡流分量的中心到峰值的振幅。使用两个雷诺数也可以定义速度比
Figure BDA0002839104720000171
此外，由于两个雷诺数都取决于通过运动粘度在处理通道2内的介质特性，因此定义归一化的雷诺数很有用。具体地，归一化的净雷诺数由Rn＝Rnv＝uL给出，并且归一化的振荡雷诺数由R0＝R0v＝f·2π·x0 L给出。
已经发现，即使对于如上所述的相对较低的净流速，归一化的振荡雷诺数为至少5v，优选地至少25v，更优选地至少50v，有利地至少75v并且最有利地至少100v，会导致充分湍流和/或混沌运动。在一些实施例中，所述脉动流的速度比为至少1，优选地至少5，更优选地至少10，有利地至少15并且最有利地优选地至少20。类似地，所述脉动流具有归一化的净雷诺数，该归一化的净雷诺数为优选地至多200v，优选地至多100v，更优选地至多50v，最优选地至多20v，有利地至多10v，更有利地至多5v，并且最有利地至多0.5v。如此低的净雷诺数是有利的，因为低的净雷诺数使得流体能够在短的处理通道2内有长的停留时间，这意味着流反应器1可以是非常紧凑的，因此例如可以容易地在实验室中使用。
在计算雷诺数时，使用了处理通道2的水力直径。该水力直径通常取决于处理通道的横截面面积(即其高度H和宽度W)以及取决于混合元件15所占用的面积。
如本文中所用，术语“处理通道的高度”用于表示处理通道2的底壁4和顶壁5之间的平均距离。
如本文中所用，术语“处理通道的长度”用于表示处理通道2的第一端壁8和第二端壁9之间的平均距离。
如本文中所用，术语“处理通道的宽度”用于表示处理通道2的侧壁6、7之间的平均距离。
在流反应器的示例中，平面处理通道2具有高纵横比(例如，高纵横比为至少3，特别地至少5，并且更特别地至少10)的横截面，其中纵横比是处理通道的宽度与高度的比。
在某些实施例中，处理通道2的高度H为至少0.1mm，优选地至少0.5mm，更优选地至少1mm并且最优选地至少2mm，所述高度H为至多10mm，优选地至多7.5mm，更优选地至多5mm并且最优选地至多3mm。这种有限高度H对于如下所述的光化学是特别有利的，因为辐射此时能够穿透到底壁4，因此充分照射处理通道2内的所有流体。
在某些实施例中，处理通道2的长度L为至少1cm，优选地至少5cm，更优选地至少10cm，有利地至少25cm并且最有利地至少50cm，所述长度为至多10m，优选地至多5m，更优选地至多2m并且最优选地至多1m。这种长度范围确保了取决于反应和/或处理与低净流速组合的长停留时间和短停留时间都是可行的，已知低净流速沿处理通道2的长度具有较低的压降。
此外，处理通道2的宽度W通常基于所需的生产能力来确定，即处理通道2越宽，其内部容积越大并且产物流的体积越大。换言之，处理通道2的宽度W可以在尺寸范围上覆盖多个数量级。例如，在一些实施例中，宽度W可以为至少5mm，优选地至少1cm，更优选地至少2cm并且至多10m，优选地至多1m，更优选地至多50cm，并且最优选地至多10cm。
应理解的是，当增加处理通道2的宽度W时，也建议增加入口10和出口11的数量，如图6所示的流反应器组件1所示。这种入口10和出口11的数量的增加是有利的，因为否则可能会(即当提供具有单个入口10和单个出口11的宽的处理通道2时，该单个入口10和单个出口11位于第一端壁8和第二端壁9中的相应的一个的中心)在处理通道2的拐角附近出现死区容积，这自然会降低流反应器1的性能，并且特别地导致停留时间分布(RTD)具有长的拖尾和过早的突破，这是不希望的。
在一些实施例中，相邻入口10和/或出口11之间的距离为至多10cm，优选地至多5cm并且更优选地至多2cm。如此小的距离有助于避免入口10和出口11之间的死区容积。
在一些实施例中，混合元件15被设置在处理通道2中的密度为至少每平方厘米有0.1个混合元件，更优选地至少每平方厘米有1个混合元件，最优选地至少每平方厘米有5个混合元件，并且密度为至多每平方厘米有100个混合元件，更优选地至多每平方厘米有50个混合元件，最优选地至多每平方厘米有10个混合元件。此外，处理通道2具有内部容积，即没有在处理通道2内布置任何混合元件15的容积。在一些实施例中，混合元件15填充至少所述内部容积的5％，优选地至少所述内部容积的10％，更优选地至少所述内部容积的15％，并且至多所述内部容积的60％，优选地至多所述内部容积的50％，更优选地至多所述内部容积的40％，最优选地至多所述内部容积的30％，有利地至多所述内部容积的20％。
实验已经发现，混合元件15在处理通道2内的这种分布使得能够为不同反应和/或处理提供用于雷诺数的整个范围所需的混合水平。
此外，特别是在非常低的净雷诺数(即非常低的净流速)下，在相邻的混合元件15之间提供较小的开口是有利的。这样，已经发现，当混合元件15与相邻的混合元件15分开的最短距离为至少0.1mm，优选地至少0.5mm，更优选地至少1mm，并且最优选地至少1.5mm时是有利的。所述最短距离优选地小于8mm，更优选地小于5mm，有利地小于3mm，并且更有利地小于2.5mm。
容易理解的是，混合元件15可能以各种形状和/或尺寸存在。图8A至图8J示出了不同形状的混合元件15的多个示例。特别地，混合元件15可以是矩形、多边形、菱形、卵形、眼形、椭圆形或圆筒形。容易理解的是，每个形状可以在处理通道2内以各种取向放置。此外，可以在同一处理通道2内使用不同形状的混合元件15。而且，混合元件15也可以是穿孔的和/或中空的。
此外，尽管混合元件15可以具有相对于底壁4垂直的表面，但是这些表面也可以相对于底壁4倾斜，如图7、图9A和图9B所示。换言之，混合元件15可以具有随高度变化的横截面面积。这种变化也是有利的，因为它通常导致流内的向上混合得到改善，如图9A和9B所示。当使用悬浮液(催化剂、试剂)工作或将沉淀物从处理通道2中拖出时，这种垂直涡流(即，至少具有垂直流分量的涡流)可能是有益的，因为通过重力使底壁2上的固体沉降最小化或将固体输送通过处理通道2。垂直涡流的产生在光化学中是特别有利的，已知当与处理通道2的底部相比时，光化学在处理通道2的顶部的照射存在实质差异。垂直混合减轻了照射差异带来的后果，因为处理通道2内的流体也从顶部到底部混合，反之亦然。换言之，顶壁5和底壁4附近的膜被经常更新。这些涡流还有助于热传递，因为相对较热的顶部流体层也被平流输送到底壁4，该底壁4可以形成如下所述的热交换器的一部分。
优选地，混合元件15被设置成周期模式，即沿着处理通道的纵向方向3具有重复的模式。此外，当混合元件15以对称排序的周期模式设置时是有利的，这意味着混合元件15相对于处理通道2的垂直的纵向中心平面是镜像的。这种模式通常会导致重复的流模式，从而改善RTD。
如图2所示，处理通道2的侧壁6、7可以设置有偏转器16，该偏转器16被构造成使所述流局部地偏转。以这种方式，在很大程度上避免了层流在侧壁6、7处的发展，因为由于相邻的混合元件15，局部地偏转的流将与局部地分离的流混合。在所示的实施例中，侧壁6、7具有周期性反复出现的收缩，但是应理解的是，偏转器16不需要是周期性的，也不需要局部地收缩处理通道2的宽度W。
在图1所示的实施例中，流反应器1还设置有与处理通道2直接接触的热交换器17。热交换器17用于通过向处理通道2增加热量或通过从处理通道2中去除热量来控制和维持处理通道2内的温度。热交换器17可以例如通过热流体的流通以不同的原理运行。
如图1所示，热交换器17包括与处理通道2的底壁4直接接触的矩形板，即该板形成热控制支撑元件，所述处理通道2安装在该热控制支撑元件上。该板可以由多种材料制成，只要这些材料具有足够高的热导率以确保通过底壁4向处理通道2提供足够的热量或从处理通道2中去除热量。特别地，该板可以由包括以下各项的材料制成：金属或金属合金(例如钢、不锈钢、镍合金、钛、
Figure BDA0002839104720000211
Figure BDA0002839104720000212
铜、钽、铝、钯、铂、金、铑、铱等)、陶瓷(例如硅、碳化硅、氧化铝等)、聚合物(例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等)、玻璃等。以下是可用于制造板的不同材料所需的热导率λ的示例：铝的λ约为200W/mK、铜的λ约为400W/mK、青铜的λ约为100W/mK的、碳钢的λ约为50W/mK、银的λ约为430W/mK、锌的λ约为100W/mK、硅的λ约为200W/mK或碳化硅的λ约为300至500W/mK。通常，优选的是热导率λ为至少25W/mk，更优选地至少75W/mk，最优选地至少150W/mk，有利地至少200W/mk。
特别地，在冷却模式下，冷却的流体通过管18被泵入热交换器17到入口19，该入口19通向金属板17内的一个或更多个通道(未示出)。由于金属板17内的通道与处理通道2之间的热接触，冷却的流体被加热，而处理通道2被冷却。然后，加热的流体通过出口20从金属板17离开，进入管21。然后，管21通常被连接到另一个热交换器(未示出)，该热交换器冷却加热的流体并将冷却的流体再次注入到管18中。在加热模式下，适用于相同的原理，但是现在进入入口19的流体比处理通道2内的流体更热。容易理解的是，入口19和出口20的作用也可以互换。换言之，冷却的流体或加热的流体可通过出口20流入，以产生逆流热交换器。
由于需要向处理通道2提供热量或从处理通道2中去除热量，当由流反应器1的下半部22(见图5)形成的底壁4由具有足够高的热导率的材料制成时是有利的。特别地，下半部22可以由包括以下各项的材料制成：金属或金属合金(例如钢、不锈钢、镍合金、钛、
Figure BDA0002839104720000221
Figure BDA0002839104720000222
铜、钽、铝、钯、铂、金、铑、铱等)、陶瓷(例如硅、碳化硅、氧化铝等)、聚合物(例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等)、玻璃等。
此外，当静态混合元件15形成热交换器17的一部分时也是有利的，因为这极大地增加了处理通道2内的流体与热交换器17之间的接触表面积。在图1至图5所示的实施例中，这是通过使混合元件15与底壁4(即与流反应器1的下半部22)一体地形成而实现的。
应理解的是，可以使用其他类型的热交换器17，例如以电加热或帕尔帖元件运行的热交换器。此外，其他热交换器是本领域技术人员已知的，并且可以容易地与本发明的流反应器组件1组合使用。
此外，应理解的是，热交换器17可以集成在流反应器1的下半部22内，该下半部22还包括底壁4，如图6所示，该下半部22设置有多个入口19以引入冷却的流体或加热的流体。出口20在图6中未示出，因为这些出口位于下半部22的相对侧。这种构造是优选的，因为这样就不需要附加的热控制支撑元件。此外，容易理解的是，与图6所示的实施例相反，混合元件15还可以与流反应器1的下半部22一体地形成，以增加热传递面积和/或速率。
处理通道2的工作温度通常取决于流反应器1所使用的的反应和/或处理。在一些实施例中，工作温度为至少-100℃，优选地至少-30℃，更优选地至少-20℃并且至多400℃，优选地至多200℃，更优选地至多100℃。
在一些实施例中，流反应器1可以由附图中的至少部分透明的顶壁5提供。换言之，盖板23的一个或更多个部分是透明的。以这种方式，流反应器1可以用于光化学，即需要照射作为触发的反应，例如光引发的聚合。
此外，当盖板23对于紫外光和可见光谱中的光化学感兴趣的波长至少部分透明时，流反应器1可以与照射源32(图3所示)组合使用以选择光化学反应。照射源32可以包括发光二极管、准分子灯、金属蒸气灯、气体放电灯、激光器、有机发光二极管(OLEDS)、荧光灯、日光等。
如本文中所用，术语“照射”用于表示具有适用于光化学的波长的电磁发射。通常，电磁发射的波长介于100nm到1m之间。
在光化学的情况下，当内部处理通道2的顶部部分不受阻碍时，即当混合元件15没有完全延伸到顶壁5时是有利的。以这种方式，混合元件15导致阴影减小，这意味着照射的体积增加。此外，由于如图9所示的混合元件15而产生的垂直涡流(即在垂直方向上具有非恒定的横截面)是有利的，因为这会导致靠近照射源32的层不断更新。内部处理通道2的这种不受阻碍的顶部部分可以通过使用混合元件15来实现，该混合元件15的高度至多等于所述处理通道的高度，优选地为处理通道的高度H的99.5％，更优选地至多为处理通道的高度H的95％并且最优选地至多为处理通道的高度H的90％。此外，使混合元件15的高度稍微低于处理通道的高度H还避免了混合元件15与顶壁5之间的直接接触。
在一些实施例中，提供至少一个冷却装置(未示出)，该冷却装置被构造成冷却照射源32和/或照射源32与盖板23之间的区域以及盖板23本身。以这种方式，照射源32可以在其所需的工作温度下运行，从而提高该照射源32的效率。此外，冷却照射源32与盖板23之间的区域或盖板本身，有助于控制处理通道2内的温度。
透明盖板23的另一个优点是，照射源23的辐射不需要像某些已知的流反应器那样穿透导热油层，已知的流反应器尤其是在长的照射时间中会导致效率下降和/或限制可使用的可用波长。
光谱滤光器(未示出)可以放置在透明盖板23的顶部，例如，以片的形式。光谱滤光器可以是短通、长通、带通或干涉滤光器，以便根据流反应器1所使用的反应和/或处理选择合适的波长。此外，可以应用红外滤光器，以最大程度地减少由照射源32的红外部分对处理通道2内的流体进行不希望的加热。此外，光谱滤光器也可以是热镜或冷镜。
此外，为了加宽可能的波长的光谱(特别是在紫外线区域)，透明盖板23的材料可以是石英、熔融石英、氧化铝(蓝宝石)、氧氮化铝、氟化钡、BK7玻璃、氟化钙、锗、KRS5、氟化锂、氟化镁、石英玻璃、硫化锌(FLIR)、硒化锌、氧氮化铝(AlON)、铝酸镁(尖晶石)、聚合材料(聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、环烯烃共聚物(COC，Topas)、聚二甲硅氧烷、聚碳酸酯)、光吸收/发射材料、发光(太阳能)集中器等。
用于光化学的流反应器中的已知问题是，随着时间的推移，聚合材料的透明度降低，因为该处理是不可控制的并且降低了流反应器的性能。然而，由于流反应器1的简单设计，因为可以容易地清洁和/或更换各种透明盖板23和/或施加到该透明盖板上的保护片，因此可以减轻该问题。
光化学反应可通过照射直接活化或通过使用光介质(即光引发剂、光催化剂或光敏剂)来引发。光介质作为进料流中的固体颗粒或作为处理通道2的内部涂层的一部分，可以均匀地存在于进料流中。在光化学气-液反应(例如产生单线态氧)的情况下，光敏剂也可以存在于半渗透膜36中，如下文参照图13所描述的。
此外，如上所述，内部涂层还可以增加照射的反射，从而提高流反应器1的性能，因为来自底壁4的反射光会导致光子的更有效利用。
光化学反应的非限制性列表包括：光异构化、光重排、光还原(例如，二氧化碳的光还原)、光氧化(例如，光芬顿反应)、环化、[2+2]环加成(例如，Paterno-Buchi)、[4+2]环加成、[4+4]环加成、1,3-偶极环加成、σ移位、保护基团或连接物的光解、光卤化(光氟化、光氯化、光溴化、光碘化)、光磺氯化、光磺氧化、光聚合、光亚硝化、光脱羧、前维生素D的光合作用、偶氮化合物的分解、Norrish型反应、Barton型反应、光氧化还原反应、活性物质的光生(例如，单线态氧)、炔烃的光(均)二聚化、光加成(例如，硫醇-烯偶联)光三(或二)氟甲基化、全氟烷基化、光烷基化、光羟甲基化、光酰化、光氘化和氘化、脱氢光氧化、胺的光β-氧化、羰基化合物的光β功能化、胺的光α功能化、醛的光α功能化、醚的酰化、双键上的碳加成、协同光催化(与金属、有机催化剂和酶)、光交叉偶联反应(碳或杂原子)(sp3-sp3、sp3-sp2、sp2-sp2)、光级联反应、光氮杂亨利反应、光脱卤、光卤素交换反应和ATRA(原子转移自由基加成反应)。
容易理解的是，一个或更多个传感器和/或分析工具可以集成在处理通道2内，在该处理通道的一个或更多个壁4、5、6、7、8、9内，在一个或多个入口10和/或一个或多个出口11中或附近，可以提供许多处理参数的读数，例如压力、温度、粘度、流速等。
另外，监测工具可能够通过透明盖板23运行(例如，拉曼光谱、红外(IR)、近红外(NIR)、紫外-可见(UV-VIS)等)。使用熔融石英或石英来制造盖板23具有优点(相对于使用普通实验室玻璃(例如，硼硅玻璃、
Figure BDA0002839104720000251
Figure BDA0002839104720000252
))，这些材料在所需的波长范围内是半透明的。这使得能够在流反应器1的运行期间进行光谱分析。
除了用于涉及(不混溶的)液体和固体的组合的多相反应和/或处理之外，流反应器1还可以用于涉及(溶解的)气体的多相反应。不建议在反应流体中存在单独的气相，因为气泡由于该气泡的可压缩性而使叠加的振荡流分量衰减。但是，当在正压下使进料流预饱和时，可以大大避免这种衰减。
图13示出了基本流反应器组件1的变型，以便有效地进行气-液反应。具体地，在盖板23的下方设置有加压的气体腔室33，该气体腔室33设置有气体入口34和气体出口35。气体腔室33通过气体渗透膜36与处理通道2内的流体分隔开，气体渗透膜形成处理通道2的顶壁5并且作为进入处理通道2的气体入口。这种设置减轻了对预饱和的需要，并使得能够在充足且受控的气体供给下运行。此外，反应基质沿处理通道2没有气体浓度梯度。在一些实施例中，气体渗透膜36是惰性的并且可以包括多氟化材料。
气体的供给将取决于超压、半渗透膜36的性质及半渗透膜36的孔径。典型的气体是氧气、二氧化碳、一氧化碳、氢气、氧化氮、三氟甲基碘等。
使用附加的光栅或更硬的膜36并施加减压，在处理通道2内对反应介质进行脱气也是可行的。以这种方式，可以在预处理步骤中从反应介质(例如，氧气)中去除不希望的气体，或者在涉及从气体中去除(脱羧、氮、乙烯...)的处理中，可以改变平衡。可替代地，惰性气体的超压可用于从溶液中去除其他气体。
如图10至图12所示，本发明的流反应器可用于不同的设置以实现不同的目的。
作为第一示例，图10示出了三个流反应器1、1’、1”的并联设置，每个流反应器具有其相应的、从单个入口管12分离开的入口管12a、12b、12c和其相应的、组合成单个出口管13的出口管13a、13b、13c。在不再能够增加处理通道2的宽度的情况下，例如当超过流反应器1的可用空间时，这种并联设置适用于提高生产能力。
在图11中示出了第二示例，其中三个流反应器1、1’、1”各自具有其相应的、从单个入口管12分离开的入口管12a、12b、12c和其相应的、保持分离的出口管13a、13b、13c。这种设置可用于流反应器1、1’、1”中的不同反应，这些不同反应需要相同的进料流。可替代地，可以在流反应器1、1’、1”中进行相同的处理，并且为了比较目的，将产物流保持分离开。此外，在使用产物流确定最佳参数的同时，相同的处理可以在流反应器1、1’、1”中以稍微不同的参数(例如，不同的混合元件、不同的温度、不同的催化嵌体等)进行。
图12示出了具有入口管12和出口管13的三个流反应器1、1’、1”的串联设置，流反应器1、1’、1”通过连接管30、31连接。可以出于多种原因使用这种设置。例如，所需的处理可能仍在开发中，在这种情况下，可能无法确定理想的停留时间。串联放置多个反应器在很大程度上等效于单个长的流反应器，然后，该流反应器可以在以后的阶段中用于生产。可替代地，流反应器1、1’、1”可以在单个反应和/或处理中执行不同的步骤，例如，在反应器1中使用第一波长进行光化学反应，随后在反应器1’中使用第二波长进行光化学反应，随后在反应器1”中进行热反应。此外，串联设置还使得能够进行预处理或后处理操作，例如热固性、混合、液-液萃取。

Claims (131)

1.一种流反应器（1），所述流反应器包括：
- 基本直的平面处理通道（2），所述基本直的平面处理通道具有纵向方向（3）并由底壁（4）、顶壁（5）、两个侧壁（6，7）、第一端壁（8）和沿着所述纵向方向与所述第一端壁相对的第二端壁（9）界定，所述处理通道包括在所述第一端壁处的至少一个入口（10）和在所述第二端壁处的至少一个出口（11），所述至少一个入口被构造成将至少一种进料流引入到所述处理通道中，所述至少一个出口被构造成从所述处理通道中排出至少一种产物流，其中，所述处理通道由单个基本直的通道组成；
- 流发生器（14），所述流发生器被构造成在所述处理通道内产生脉动流，所述脉动流包括沿着所述纵向方向通过所述处理通道的单向净流分量和叠加在所述单向净流分量上的振荡流分量；以及
- 多个静态混合元件（15），所述多个静态混合元件被布置在所述处理通道内并且被构造成局部地分离并重组所述脉动流，所述处理通道具有内部容积，所述混合元件占用至少所述内部容积的5%和至多所述内部容积的30%。
2.根据权利要求1所述的流反应器，其中，所述流发生器被构造成产生具有归一化的振荡雷诺数的所述脉动流，所述归一化的振荡雷诺数为至少5v，其中，v是所述处理通道中的材料的运动粘度。
3.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述流发生器被构造成产生具有速度比的所述脉动流，所述速度比为至少1，其中所述速度比是振荡雷诺数与净雷诺数之比，并由2πfx0/u给出，其中，u是所述单向净流分量的速度，f是所述振荡流分量的频率并且x0是所述振荡流分量的中心到峰值的振幅。
4.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述流发生器被构造成产生具有归一化的净雷诺数的所述脉动流，所述归一化的净雷诺数为至多200v，其中，v是所述处理通道中的材料的运动粘度。
5.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述混合元件进一步被构造成在所述脉动流内产生垂直涡流。
6.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述顶壁包括至少一个透明部分。
7.根据权利要求6所述的流反应器，其中，在所述顶壁的内侧上设置有透明的保护盖，所述保护盖至少保护所述透明部分。
8.根据权利要求6所述的流反应器，其中，所述流反应器进一步包括至少一个照射源，所述至少一个照射源被构造成通过所述透明部分照射所述处理通道内侧的材料。
9.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述流反应器进一步包括与所述处理通道热连接的热交换器（17）。
10.根据权利要求9所述的流反应器，其中，所述底壁由导热材料制成，所述底壁是所述热交换器的一部分。
11.根据权利要求10所述的流反应器，其中，所述底壁设置有被构造成使流体流通通过的多个通道。
12.根据权利要求10所述的流反应器，其中，所述热交换器进一步包括至少一个热控制的支撑元件，所述支撑元件被构造成在所述底壁与所述支撑元件热接触时支撑所述处理通道。
13.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述侧壁中的至少一个包括多个偏转器（16），所述偏转器元件被构造成使所述脉动流局部地偏转。
14.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道的至少所述顶壁可移除地附接到所述处理通道的所述侧壁和所述端壁。
15.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述顶壁、所述底壁、所述侧壁、所述第一端壁、所述第二端壁和所述混合元件中的一个或更多个设置有涂层。
16.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述流反应器包括多个入口和多个出口，所述多个入口沿着所述第一端壁基本均匀地分布，所述多个出口沿着所述第二端壁基本均匀地分布。
17.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述混合元件由布置在所述处理通道内的至少一个可移除的嵌体形成。
18.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述流发生器包括被构造成产生所述振荡流分量的振荡器，所述振荡器被构造成产生具有振荡频率的所述振荡流分量，所述振荡频率为至少0.01Hz并且至多400Hz，并且在所述处理通道内振荡中心到峰值的振幅为至少1μm并且至多100cm。
19.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述混合元件被设置在所述处理通道中，密度为每平方厘米至少有0.1个混合元件并且其中所述密度为每平方厘米至多有100个混合元件。
20.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述混合元件与相邻的混合元件分开的最短距离为至少0.1mm。
21.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道具有在所述顶壁与所述底壁之间测量的高度，所述混合元件的高度至多等于所述处理通道的高度。
22.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道在所述顶壁与所述底壁之间测量的平均高度（H）为至少0.1mm，所述平均高度为至多10mm。
23.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道在所述第一端壁与所述第二端壁之间测量的最长长度（L）为至少1cm，所述最长长度为至多10m。
24.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道设置有与气体腔室相连接的至少一个另外的入口，所述至少一个另外的入口包括半渗透膜。
25.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述混合元件基本上分布在整个处理通道中。
26.根据权利要求1或2所述的流反应器，其中，所述处理通道具有基本矩形的横截面。
27.根据权利要求2所述的流反应器，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少25v。
28.根据权利要求2所述的流反应器，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少50v。
29.根据权利要求2所述的流反应器，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少75v。
30.根据权利要求2所述的流反应器，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少100v。
31.根据权利要求3所述的流反应器，其中，所述速度比为至少5。
32.根据权利要求3所述的流反应器，其中，所述速度比为至少10。
33.根据权利要求3所述的流反应器，其中，所述速度比为至少15。
34.根据权利要求3所述的流反应器，其中，所述速度比为至少20。
35.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多100v。
36.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多50v。
37.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多20v。
38.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多10v。
39.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多5v。
40.根据权利要求4所述的流反应器，其中，所述归一化的净雷诺数为至多0.5v。
41.根据权利要求6所述的流反应器，其中，所述透明部分由以下之一制成：实验室玻璃、熔融石英、石英和聚合物。
42.根据权利要求41所述的流反应器，所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或环烯烃共聚物（COC）。
43.根据权利要求7所述的流反应器，其中，所述保护盖包括多氟化材料。
44.根据权利要求8所述的流反应器，其中，提供至少一个冷却装置，所述冷却装置被构造成冷却所述照射源。
45.根据权利要求44所述的流反应器，其中，所述冷却装置冷却所述照射源和所述透明部分之间的区域。
46.根据权利要求44所述的流反应器，其中，所述冷却装置冷却所述透明部分。
47.根据权利要求10所述的流反应器，其中，所述导热材料具有至少为5W/mK的热导率。
48.根据权利要求10所述的流反应器，其中，所述混合元件是所述热交换器的一部分并且由导热材料制成。
49.根据权利要求48所述的流反应器，其中，所述混合元件的所述导热材料具有至少为5W/mK的热导率。
50.根据权利要求10所述的流反应器，其中，所述底壁和混合元件一体地形成。
51.根据权利要求11所述的流反应器，其中，所述通道连接到被构造成从所述流体增加或提取热量的热控制器。
52.根据权利要求12所述的流反应器，其中，所述支撑元件包括被构造成使流体流通通过的多个通道。
53.根据权利要求52所述的流反应器，其中，所述通道连接到被构造成从所述流体增加或提取热量的热控制器。
54.根据权利要求14所述的流反应器，其中，至少一个密封件（24）设置在一方面所述顶壁与所述侧壁、另一方面所述第一端壁和所述第二端壁之间。
55.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述振荡频率为至少0.1Hz。
56.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述振荡频率为至少0.5Hz。
57.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述振荡频率为至多100Hz。
58.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述振荡频率为至多50Hz。
59.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述振荡频率为至多25Hz。
60.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至少10μm。
61.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至少0.1mm。
62.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至少0.5mm。
63.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至多20cm。
64.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至多5cm。
65.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至多1cm。
66.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至多5mm。
67.根据权利要求18所述的流反应器，其中，所述处理通道内所述振荡中心到峰值的振幅为至多2mm。
68.根据权利要求19所述的流反应器，其中，所述密度为每平方厘米至少有1个混合元件。
69.根据权利要求19所述的流反应器，其中，所述密度为每平方厘米至少有5个混合元件。
70.根据权利要求19所述的流反应器，其中，所述密度为每平方厘米至多有50个混合元件。
71.根据权利要求19所述的流反应器，其中，所述密度为每平方厘米至多有10个混合元件。
72.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离为至少0.5mm。
73.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离为至少1mm。
74.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离为至少1.5mm。
75.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离小于8mm。
76.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离小于5mm。
77.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离小于3mm。
78.根据权利要求20所述的流反应器，其中，所述最短距离小于2.5mm。
79.根据权利要求21所述的流反应器，其中，所述混合元件的高度至多为所述处理通道的高度的99.5%。
80.根据权利要求21所述的流反应器，其中，所述混合元件的高度至多为所述处理通道的高度的95%。
81.根据权利要求21所述的流反应器，其中，所述混合元件的高度至多为所述处理通道的高度的90%。
82.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至少0.5mm。
83.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至少1mm。
84.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至少2mm。
85.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至多7.5mm。
86.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至多5mm。
87.根据权利要求22所述的流反应器，其中，所述平均高度为至多3mm。
88.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至少5cm。
89.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至少10cm。
90.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至少25cm。
91.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至少50cm。
92.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至多5m。
93.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至多2m。
94.根据权利要求23所述的流反应器，其中，所述最长长度为至多1m。
95.根据权利要求24所述的流反应器，其中，所述半渗透膜形成所述处理通道的所述顶壁。
96.根据权利要求25所述的流反应器，其中，所述混合元件基本上根据规则的模式分布在整个处理通道中。
97.使用根据前述权利要求中任一项所述的流反应器（1）生产产物流的方法，其中，所述方法包括：
- 提供根据前述权利要求中任一项所述的流反应器；
- 连续地将进料流引入到所述流反应器中；
- 在所述处理通道内产生脉动流；以及
- 从所述流反应器中去除产物流。
98.根据权利要求97所述的方法，其中，在所述处理通道内产生脉动流的步骤包括产生具有归一化的振荡雷诺数的所述脉动流，所述归一化的振荡雷诺数为至少5v，其中，v是所述处理通道中的材料的运动粘度。
99.根据权利要求97或98所述的方法，其中，在所述处理通道内产生脉动流的步骤包括产生具有速度比的所述脉动流，所述速度比为至少1，其中所述速度比是振荡雷诺数与净雷诺数之比，并由2πfx0/u给出，其中，u是所述单向净流分量的速度，f是所述振荡流分量的频率并且x0是所述振荡流分量的中心到峰值的振幅。
100.根据权利要求97或98所述的方法，其中，在所述处理通道内产生脉动流的步骤包括产生具有归一化的净雷诺数的所述脉动流，所述归一化的净雷诺数为至多200v，其中，v是所述处理通道中的材料的运动粘度。
101.根据权利要求97或98所述的方法，其中，在所述处理通道内产生脉动流的步骤包括产生具有振荡频率的所述振荡流分量，所述振荡频率为至少0.01Hz并且至多400Hz，并且振荡中心到峰值的振幅为至少1μm并且至多100cm。
102.根据权利要求97或98所述的方法，其中，在所述处理通道内产生脉动流的步骤进一步包括在所述脉动流内产生多个垂直涡流。
103.根据权利要求97或98所述的方法，其中，所述方法进一步包括以下之一：加热所述处理通道中的材料和冷却所述处理通道中的材料。
104.根据权利要求97或98所述的方法，其中，所述方法进一步包括在所述处理通道中照射材料。
105.根据权利要求98所述的方法，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少25v。
106.根据权利要求98所述的方法，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少50v。
107.根据权利要求98所述的方法，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少75v。
108.根据权利要求98所述的方法，其中，所述归一化的振荡雷诺数为至少100v。
109.根据权利要求99所述的方法，其中，所述速度比为至少5。
110.根据权利要求99所述的方法，其中，所述速度比为至少10。
111.根据权利要求99所述的方法，其中，所述速度比为至少15。
112.根据权利要求99所述的方法，其中，所述速度比为至少20。
113.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多100v。
114.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多50v。
115.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多20v。
116.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多10v。
117.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多5v。
118.根据权利要求100所述的方法，其中，所述归一化的净雷诺数为至多0.5v。
119.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡频率为至少0.1Hz。
120.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡频率为至少0.5Hz。
121.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡频率为至多100Hz。
122.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡频率为至多50Hz。
123.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡频率为至多25Hz。
124.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至少1mm。
125.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至少2mm。
126.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至少4mm。
127.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至多20cm。
128.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至多5cm。
129.根据权利要求101所述的方法，其中，所述振荡中心到峰值的振幅为至多1cm。
130.使用根据权利要求1至96中任一项所述的流反应器（1）以生产产物流。
131.使用根据权利要求1至96中任一项所述的流反应器（1）以用于光化学。
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