CN112345590A - 一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器及其制备方法，克服现有制备技术中对设备和原材料要求高、工艺复杂且能耗高的问题，解决TiO2厚膜气敏材料导致的气敏传感器稳定性、一致性差的问题。本发明的技术方案为：一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器的制备方法，利用水溶液法在银叉指电极上原位生长三维分层多级TiO2纳米花薄膜，制备得到一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。本发明使用原位生长的方法，使得TiO2气敏材料与基底之间具有强结合力，保证气敏元件的长期稳定性和一致性，并且为气体吸附提供了大量的活性位点和吸附和脱附的扩散通道，能大幅度提升TiO2对NH3的气敏特性。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器及其制备方法。
背景技术
NH3为无色气体，具有强烈的刺激性气味。各行各业如化工、汽车、建筑装潢、医疗卫生、畜牧养畜等都会产生一定的NH3排放到大气中，如美容美发业使用的染发剂和烫发剂的挥发，建筑施工中的水泥防冻剂尿素的分解，家具涂饰时所用的添加剂和增白剂的分解与挥发，化肥的生产和制冷系统的应用都会产生NH3。研究表明，当大气中的NH3浓度超过500ppm，人的耐受时间不超过两个小时。因此，研究低功耗、高选择性且可在ppb-ppm级快速响应-恢复的NH3气体传感器对NH3气体的实时预警、灾害事故现场防护均具有重大的研究意义和应用前景。
金属氧化物TiO2具有化学性质稳定、安全无毒且成本低等优点。近几年，关于TiO2作为传感元件检测有毒、有害气体成为新的研究热点。大量研究发现，TiO2的形貌、结构等与气体传感器的性能密切相关。当TiO2的晶粒尺寸小于2倍的德拜长度时，TiO2的灵敏度会随着晶粒尺寸的减小而显著提高。但是，纳米颗粒由于高的表面能导致严重的团聚现象，使得敏感材料的利用率急剧下降，进而使其气体灵敏度显著衰退。与纳米颗粒相比，TiO2分级纳米结构的气体传感器具有多重优势：巨大的比表面积为反应提供大量的活性位点，有利于吸附目标气体并促进化学反应中的电子转移；分级结构纳米材料的高孔隙率，为气体的吸附-脱附提供了扩散通道，从而可获得快速的响应-恢复特性。但是在实际应用中，TiO2分级纳米结构的NH3敏传感器的制备工艺一般采用厚膜转移工艺。这种工艺存在以下缺点：制备出粉末状的TiO2，再通过制备浆料的方式涂覆在基底上，制备工艺复杂，而且厚膜在高温烧结后易产生裂纹甚至脱落，导致气敏元件的一致性、稳定性、可靠性差，寿命较短等问题。因此，原位生长的薄膜型气体传感器是将传感器应用于实际生活和产业中的主要趋势。
目前，薄膜型气体传感器的原位生长法主要有：磁控溅射、CVD法，喷雾热解法，旋涂法等。但是，这些方法对仪器及原材料的要求比较高，在制备过程复杂，需要对温度、流速、衬底、载气等因素严格把控，才能保证成品的纯度、结构性、物理化学特性等。
发明内容
本发明的目的是要提供一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器及其制备方法，以克服现有制备技术中对设备和原材料要求高、工艺复杂且能耗高的问题。同时，解决TiO2厚膜气敏材料带来的表面皲裂甚至脱落而导致的气敏传感器稳定性、一致性差的问题。
为了达到上述目的，本发明提供以下制备方案：
一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器的制备方法，利用水溶液法在银叉指电极上原位生长三维分层多级TiO2纳米花薄膜，制备得到一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
具体包括以下步骤：
步骤一、在Ag电极表面原位生长TiO2种子层薄膜：
将1ml的TiCl4溶于0℃ 50ml去离子水中，并在室温条件下搅拌15min。将清洗好的Ag叉指电极放在水浴锅中，在70℃下水浴加热1h，取出电极片用去离子水和乙醇清洗数次；将基底在400℃下热处理30min，得到TiO2种子层薄膜；
步骤二、在Ag电极表面原位生长三维分层多级TiO2纳米花：
将1ml钛酸四丁酯至于20ml冰乙酸中，搅拌30min，称取0.1g AgNO3溶于20ml冰乙酸中，磁力搅拌30min充分溶解，将两种溶液混合后继续超声搅拌15min。然后将覆有TiO2种子层薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，160℃恒温生长12h；取出后用去离子水和乙醇冲洗数次并干燥，将薄膜在450℃下热处理60min，得到三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
根据上述制备方法制得的一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用一种原位生长的方法，使得TiO2气敏材料与基底之间具有强的结合力，不会由于热应力和机械外力导致薄膜从基底表面脱落，从而保证气敏元件的长期稳定性和一致性。另一方面，三维分层多级TiO2纳米花是由大量20nm左右厚度的二维片层相互交织组装组成，形成的孔隙结构有效抑制了TiO2纳米材料的堆积并提高了TiO2的比表面积，为气体吸附提供了大量的活性位点和吸附和脱附的扩散通道；因此，能大幅度提升TiO2对NH3的气敏特性。
附图说明
图1是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花的SEM图；
图2是实施例2制备的三维分层多级TiO2纳米花的SEM图；
图3是实施例3制备的三维分层多级TiO2纳米花的SEM图；
图4是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花的TEM谱；
图5是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花的HRTEM谱；
图6 是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花的XRD图；
图7 是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花的EDS图；
图8是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花对不同浓度NH3气敏性能；
图9是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花50ppm在不同温度下气敏性能；
图10是实施例1制备的三维分层多级TiO2纳米花对50ppmNH3的气体重复性曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
三维分层多级TiO2纳米花是由二维纳米片自组装交织而成的网络多边缘位点结构，自支撑在纳米片间的孔隙结构起到抑制片层团聚的作用，丰富的边缘位点具有大量的结构缺陷，为大幅提升气体吸附量提供了活性位点。而且水溶液原位生长技术制备成本低，快速高效，使得TiO2纳米花薄膜与Ag叉指电极衬底的附着力得到了极大提高，有效抑制了气敏材料的皲裂甚至脱落问题。因此，三维分层多级TiO2纳米花在提高气敏响应特性的同时，能提高其稳定性和可靠性。
实施例1：
一、在Ag电极表面原位生长TiO2种子层薄膜
将Ag叉指电极先后放入30ml丙酮、30ml乙醇、30ml去离子水中，各进行超声清洗15min，之后放在瓷舟上，待其干燥。将1ml的TiCl4溶于0℃下50ml去离子水中，并在室温条件下搅拌15min。将清洗好的Ag叉指电极放在水浴锅中，在70℃下水浴加热1h，取出电极片用去离子水和乙醇清洗数次；将基底在400℃下热处理30min，得到TiO2种子层薄膜。
二、在Ag电极表面原位生长三维分层多级TiO2纳米花
将1ml钛酸四丁酯至于20ml冰乙酸中，搅拌30min，称取0.1gAgNO3溶于20ml冰乙酸中，磁力搅拌30min充分溶解，将两种溶液混合后继续超声搅拌15min。然后将覆有TiO2种子层薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，160℃恒温生长12h；取出后用去离子水和乙醇冲洗数次并干燥，将薄膜在450℃下热处理60min，得到三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
实施例2：
一、在Ag电极表面原位生长TiO2种子层薄膜
将Ag叉指电极先后放入30ml丙酮、30ml乙醇、30ml去离子水中，各进行超声清洗15min，之后放在瓷舟上，待其干燥。将1ml的TiCl4溶于0摄氏度50ml去离子水中，并在室温条件下搅拌15min。将清洗好的Ag叉指电极放在水浴锅中，在70℃下水浴加热1h，取出电极片用去离子水和乙醇清洗数次；将基底在400℃下热处理30min，得到TiO2种子层薄膜。
二、原位生长三维分层多级TiO2纳米花
将1ml钛酸四丁酯至于20ml冰乙酸中，搅拌30min，称取0.1gAgNO3溶于20ml冰乙酸中，磁力搅拌30min充分溶解，将两种溶液混合后继续超声搅拌15min。然后将覆有TiO2种子层薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，150℃恒温生长12h;取出后用去离子水和乙醇冲洗数次并干燥，将薄膜在450℃下热处理60min，得到三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
实施例3：
一、在Ag电极表面原位生长TiO2种子层薄膜
将Ag叉指电极先后放入30ml丙酮、30ml乙醇、30ml去离子水中，各进行超声清洗15min，之后放在瓷舟上，待其干燥。将1ml的TiCl4溶于0℃下50ml去离子水中，并在室温条件下搅拌15min。将清洗好的Ag叉指电极放在水浴锅中，在70℃下水浴加热1h，取出电极片用去离子水和乙醇清洗数次；将Ag叉指电极在400℃下热处理30min，得到TiO2种子层薄膜。
二、原位生长三维分层多级TiO2纳米花
将0.5ml钛酸四丁酯至于20ml冰乙酸中，搅拌30min，称取0.1gAgNO3溶于20ml冰乙酸中，磁力搅拌30min充分溶解，将两种溶液混合后继续超声搅拌15min。然后将覆有TiO2种子层薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，160℃恒温生长12h；取出后用去离子水和乙醇冲洗数次并干燥，将薄膜在450℃下热处理60min，得到三维分层多级TiO2纳米花。
以实施例1的三维分层多级TiO2纳米花为气敏材料，采用高温退火的方式将带有气敏材料的电极基底在以速率为5℃/min升温至450℃保温60min，然后随炉冷却至室温得到NH3气敏气体传感器，进行相关实验，结果如下：
(a)三维分层多级TiO2纳米花的SEM图谱
参见图2可知，可以看出三维分层多级TiO2纳米花是由分散的纳米片相互交织组装在一起的，片和片之间形成了丰富的孔隙结构，而且纳米片厚度约为20nm左右，具有非常大的比表面积，这种结构有利于气敏测试过程中更多氧物质的吸附和载流子的传输，可以为目标气体提供更多的活性位点，是一种理想的气敏传感器材料。
三维分层多级TiO2纳米花的TEM图谱
参见图4可知，三维分层多级TiO2纳米花是由纳米片相互交错组成的结构这和扫描电镜的结果相一致。
三维分层多级TiO2纳米花的HRTEM图谱
参见图5可知，图中所对应的晶格间距为锐钛矿型的TiO2晶面。
三维分层多级TiO2纳米花的XRD图谱
参见图6可知，经过和标准比色卡（JCPDS NO.21-1272）对比可知，在本XRD中出现的七个衍射峰都是属于二氧化钛的体心立方结构的衍射峰。(e)三维分层多级TiO2纳米花在室温下对不同浓度NH3气敏特性曲线
参见图8可知，实施例1所制备的TiO2传感器室温下对5ppm、10ppm、25ppm、50ppm的NH3响应值分别为122.6、83.4、23.5、5.8, 相比其他文献报道的响应-值较高。
（f）三维分层多级TiO2纳米花在室温下对不同浓度NH3气敏特性曲线
参见图10可知，实施例1所制备的TiO2基气敏传感器对五个循环的浓度为50ppm的NH3稳定性很好，气敏响应值基本保持一致。
Claims (3)
1.一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器的制备方法，其特征在于：
利用水溶液法在银叉指电极上原位生长三维分层多级TiO2纳米花薄膜，制备得到一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器的制备方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
步骤一、在Ag电极表面原位生长TiO2种子层薄膜：
将1ml的TiCl4溶于0℃ 50ml去离子水中，并在室温条件下搅拌15min；将清洗好的Ag叉指电极放在水浴锅中，在70℃下水浴加热1h，取出电极片用去离子水和乙醇清洗数次；将基底在400℃下热处理30min，得到TiO2种子层薄膜；
步骤二、在Ag电极表面原位生长三维分层多级TiO2纳米花：
将1ml钛酸四丁酯至于20ml冰乙酸中，搅拌30min，称取0.1g AgNO3溶于20ml冰乙酸中，磁力搅拌30min充分溶解，将两种溶液混合后继续超声搅拌15min；然后将覆有TiO2种子层薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，160℃恒温生长12h；取出后用去离子水和乙醇冲洗数次并干燥，将薄膜在450℃下热处理60min，得到三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
3.如权利要求1或2所述制备方法制得的一种三维分层多级TiO2纳米花NH3敏传感器。
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