CN112345571B - 一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，将经过晶界扩散工艺处理后的钕铁硼磁体加工至标准尺寸，将加工后的钕铁硼磁体表面进行磨削处理，制备成一组磨削不同厚度的样片。将磨削后的钕铁硼磁体通过X射线荧光光谱仪进行检测，得其测试面的扩散元素X荧光强度，根据磨削的厚度与待测元素X荧光强度关系可以评估出该钕铁硼磁体的晶界扩散深度。将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，形成参考样片的晶界扩散深度‑荧光强度对照表。将未知样品按照与参考样片同样的方法进行磨削处理，通过X射线荧光光谱仪测其取向面晶界扩散元素的X荧光强度，与参考样片比较，可快速评估该钕铁硼磁体的晶界扩散深度。

Description

一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料检测技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法。
背景技术
作为一种重要的功能材料，钕铁硼稀土永磁材料广泛应用于新能源汽车、风力发电等领域，这对钕铁硼稀土永磁材料的矫顽力提出了更高要求。传统制备高矫顽力的烧结钕铁硼通过在熔炼过程中大量添加重稀土Dy/Tb来实现，但由于重稀土价格昂贵，近年来稀土永磁行业通过晶界扩散技术减少重稀土元素的添加量，在保证剩磁不损失的情况下，提高了材料的矫顽力。
钕铁硼稀土永磁材料晶界扩散技术是通过热处理使扩散源沿晶界进入钕铁硼磁体内部以提高矫顽力的技术。受扩散源、处理方式、磁体厚度的影响，晶界扩散源进入钕铁硼磁体的深度也不同，从而对钕铁硼磁体的性能影响较大。因此需要对钕铁硼磁体晶界扩散深度进行分析，并根据晶界扩散的深度判断产品是否合格，也可以根据晶界扩散的深度调整工艺。
目前，钕铁硼磁体的技术研究者主要通过扫描电镜法(SEM)对钕铁硼磁体晶界扩散深度进行定性分析：对钕铁硼磁体取向面进行磨削处理，通过扫描照片与EDS能谱对不同深度下钕铁硼磁材进行分析，根据其扩散源的含量，推算出晶界扩散的深度。该方法流程较长，操作繁琐，不可应用于大批量产品的检测中，且对检测人员有较高的要求。
发明内容
针对现有钕铁硼磁体晶界扩散深度的分析方法流程较长，操作繁琐这一问题，本发明提供一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，可以对钕铁硼磁体晶界扩散深度进行快速评估，从而判断钕铁硼磁体晶界扩散产品是否符合要求。
本发明的具体技术方案为：一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，包括如下步骤：
(1)选择数块同批次晶界扩散工艺处理后的钕铁硼磁体平行于磁场方向，其磁场方向的厚度为4～12mm，进行线切割处理，加工至标准尺寸，将加工后的钕铁硼磁体通过精密磨床对取向面进行磨削处理，制备成一组磨削了一定厚度的钕铁硼磁体样片；
(2)通过X荧光光谱仪测定步骤(1)中制备的钕铁硼磁体样片，测其晶界扩散元素的强度，同时用未经过晶界扩散工艺处理的钕铁硼磁体样片的X荧光强度作空白，估算该批次钕铁硼磁体的晶界扩散深度；
(3)选择若干批次的钕铁硼磁体重复步骤(1)至步骤(2)；
(4)将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，将钕铁硼磁体的晶界扩散深度与磨削厚度为0.8mm时的测定强度对应起来，编制成钕铁硼磁体的晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表；
(5)按照步骤(1)的方法加工待测钕铁硼磁体，并将取向面磨削0.8mm厚度，通过X荧光光谱仪测定其晶界扩散元素强度，将测定结果代入步骤(4)中编制的表格，可估算该钕铁硼磁体的晶界扩散深度。
进一步地，所述的重稀土晶界扩散工艺处理后的钕铁硼磁体，其原始磁体主要成分为不含晶界扩散元素的钕铁硼磁体。
进一步地，所述晶界扩散工艺所用的扩散源为铽金属、氟化铽、氢化铽、镝金属、氟化镝、氢化镝中的一种，扩散方向平行于磁场方向。
进一步地，所述步骤(1)中线切割后的标准尺寸为20mm*20mm。
进一步地，所述步骤(1)中的磨削厚度为0.8mm～2mm，不同钕铁硼磁体样片之间的磨削厚度差为0.05mm～0.2mm，磨削精度为0.002mm。
进一步地，所述步骤(4)中筛选出的一系列钕铁硼磁体的样品，其晶界扩散深度为1mm～2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明是一种利X荧光光谱仪评估钕铁硼磁体晶界扩散深度的方法，解决了传统方法操作繁琐、流程长的问题，开创性的将X荧光光谱仪应用于钕铁硼磁体晶界扩散深度分析，具有快速、高效、直观的特点。
同时，本发明创新性的利用了钕铁硼磁体晶界扩散随着扩散深度的增加，其扩散源测定强度呈规律性递减这个特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1：
(1)选择A批次钕铁硼磁体，其扩散源为氟化铽，取向面尺寸为80*40mm，磁场方向尺寸为6mm。
(2)取8块该批次钕铁硼磁体平行于磁场方向进行线切割处理，分别将其加工至取向面尺寸为20mm*20mm的样品，将加工后的钕铁硼磁体通过精密磨床对取向面进行磨削处理，制备成一组磨削了一定厚度的钕铁硼磁体样片，其磨削厚度分别为0.8mm、0.9mm、1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm；
(3)通过X荧光光谱仪测定步骤(2)中制备的钕铁硼磁体样片，测其Tb元素的强度，同时选择该批次未经过晶界扩散工艺处理的钕铁硼磁体样片作空白，测其Tb强度，具体结果见表1；
表1实施例1中A批次钕铁硼磁体磨削厚度与Tb元素荧光测试强度
Figure BDA0002752038630000031
根据空白测试的平均强度及标准偏差计算其检出限为0.039Kcps，表1结果中，Tb元素荧光强度第一次低于检出限的厚度为1.3mm，因此估算A批次钕铁硼磁体的晶界扩散深度为1.3mm。
(4)调整晶界扩散工艺与回火工艺的保温温度与保温时间，选择若干批次的钕铁硼磁体重复步骤(2)至步骤(3)；
(5)将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，将钕铁硼磁体的晶界扩散深度与磨削厚度为0.8mm时的测定强度对应起来，编制成钕铁硼磁体的晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表，见表2；
表2晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表(扩散源：氟化铽)
Figure BDA0002752038630000032
(6)按照步骤(2)的方法加工待测钕铁硼磁体，并将取向面磨削0.8mm厚度，通过X荧光光谱仪测定其Tb强度，将测定结果代入步骤(5)中编制的表格，可估算该钕铁硼磁体的晶界扩散深度，具体估算结果见表3。
表3实施例1晶界扩散深度估算表
Figure BDA0002752038630000033
Figure BDA0002752038630000041
实施例2：
(1)选择A批次钕铁硼磁体，其扩散源为铽金属，磁场方向尺寸为10mm。
(2)取8块该批次钕铁硼磁体平行于磁场方向进行线切割处理，分别将其加工至取向面尺寸为20mm*20mm的样品，将加工后的钕铁硼磁体通过精密磨床对取向面进行磨削处理，制备成一组磨削了一定厚度的钕铁硼磁体样片，其磨削厚度分别为0.8mm、1.4mm、1.45mm、1.5mm、1.55mm、1.6mm、1.65mm、1.7mm；
(3)通过X荧光光谱仪测定步骤(2)中制备的钕铁硼磁体样片，测其Tb元素的强度，同时选择该批次未经过晶界扩散工艺处理的钕铁硼磁体样片作空白，测其Tb强度，具体结果见表4；
表4实施例2中A批次钕铁硼磁体磨削厚度与Tb元素荧光测试强度
Figure BDA0002752038630000042
根据空白测试的平均强度及标准偏差计算其检出限为0.050Kcps，表4结果中，Tb元素荧光强度第一次低于检出限的厚度为1.6mm，因此估算A批次钕铁硼磁体的晶界扩散深度为1.6mm。
(4)调整晶界扩散工艺与回火工艺的保温温度与保温时间，选择若干批次的钕铁硼磁体重复步骤(2)至步骤(3)；
(5)将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，将钕铁硼磁体的晶界扩散深度与磨削厚度为0.8mm时的测定强度对应起来，编制成钕铁硼磁体的晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表，见表5；
表5晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表(扩散源：金属铽)
Figure BDA0002752038630000043
Figure BDA0002752038630000051
(1)按照步骤(2)的方法加工待测钕铁硼磁体，并将取向面磨削0.8mm厚度，通过X荧光光谱仪测定其Tb强度，将测定结果代入步骤(5)中编制的表格，可估算该钕铁硼磁体的晶界扩散深度，具体估算结果见表6。
表6实施例2晶界扩散深度估算表
Figure BDA0002752038630000052
实施例3：
(1)选择A批次钕铁硼磁体，其扩散源为氢化镝，磁场方向尺寸为8mm。
(2)取7块该批次钕铁硼磁体平行于磁场方向进行线切割处理，分别将其加工至取向面尺寸为20mm*20mm的样品，将加工后的钕铁硼磁体通过精密磨床对取向面进行磨削处理，制备成一组磨削了一定厚度的钕铁硼磁体样片，其磨削厚度分别为0.8mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm；
(3)通过X荧光光谱仪测定步骤(2)中制备的钕铁硼磁体样片，测其Dy元素的强度，同时选择该批次未经过晶界扩散工艺处理的钕铁硼磁体样片作空白，测其Dy强度，具体结果见表7；
表7实施例3中A批次钕铁硼磁体磨削厚度与Dy元素荧光测试强度
Figure BDA0002752038630000061
根据空白测试的平均强度及标准偏差计算其检出限为0.044Kcps，表7结果中，Tb元素荧光强度第一次低于检出限的厚度为1.4mm，因此估算A批次钕铁硼磁体的晶界扩散深度为1.4mm。
(4)调整晶界扩散工艺与回火工艺的保温温度与保温时间，选择若干批次的钕铁硼磁体重复步骤(2)至步骤(3)；
(5)将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，将钕铁硼磁体的晶界扩散深度与磨削厚度为0.8mm时的测定强度对应起来，编制成钕铁硼磁体的晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表，见表8；
表8晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表(扩散源：氢化镝)
Figure BDA0002752038630000062
(6)按照步骤(2)的方法加工待测钕铁硼磁体，并将取向面磨削0.8mm厚度，通过X荧光光谱仪测定其Dy强度，将测定结果代入步骤(5)中编制的表格，可估算该钕铁硼磁体的晶界扩散深度，具体估算结果见表9。
表9实施例3晶界扩散深度估算表
Figure BDA0002752038630000063
Figure BDA0002752038630000071
/>

Claims (6)

1.一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选择数块同批次晶界扩散工艺处理后的钕铁硼磁体平行于磁场方向，其磁场方向的厚度为4～12mm，进行线切割处理，加工至标准尺寸，将加工后的钕铁硼磁体通过精密磨床对取向面进行磨削处理，制备成一组磨削为不同厚度的钕铁硼磁体样片；
(2)通过X荧光光谱仪测定步骤(1)中制备的钕铁硼磁体样片，测其晶界扩散元素的强度，同时用未经过晶界扩散工艺处理的钕铁硼磁体样片的X荧光强度作空白，估算该批次钕铁硼磁体的晶界扩散深度；
(3)调整晶界扩散工艺与回火工艺的保温温度与保温时间，选择若干批次的钕铁硼磁体重复步骤(1)至步骤(2)，获得晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品；
(4)将晶界扩散深度不同的一系列钕铁硼磁体样品磨削为0.8mm厚度，此系列样片作为参考样片，将钕铁硼磁体的晶界扩散深度与磨削厚度为0.8mm时的荧光强度对应起来，编制成钕铁硼磁体的晶界扩散深度与0.8mm处荧光强度对照表；
(5)按照步骤(1)的方法加工待测钕铁硼磁体，并将取向面磨削为0.8mm厚度，通过X荧光光谱仪测定其晶界扩散元素强度，将测定结果代入步骤(4)中编制的表格，可估算该钕铁硼磁体的晶界扩散深度。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，所述的晶界扩散工艺处理后的钕铁硼磁体，其原始磁体主要成分为不含晶界扩散元素的钕铁硼磁体。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，所述晶界扩散工艺所用的扩散源为铽金属、氟化铽、氢化铽、镝金属、氟化镝、氢化镝中的一种，扩散方向平行于磁场方向。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，所述步骤(1)中线切割后的标准尺寸为20mm*20mm。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，所述步骤(1)中的磨削厚度为0.8mm～2mm，不同钕铁硼磁体样片之间的磨削厚度差为0.05mm～0.2mm，磨削精度为0.002mm。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散深度的评估方法，其特征在于，所述步骤(3)中筛选出的一系列钕铁硼磁体的样品，其晶界扩散深度为1mm～2mm。
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