CN106018448B - 一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基磁制冷材料检测技术领域，公开了一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤：对若干杂相含量在3%‑12%的LaFeSi基磁制冷材料样品进行XRD检测，筛选出杂相含量为3%、6%、9%和12%的样品，获取并制造质量为X1、X2、X3、X4的标准永磁体检测块，制定杂相含量评估表，取待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评估杂相含量。本发明具有能快速、高效、直观的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有益效果。

Description

一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法
技术领域
本发明涉及基磁制冷材料检测技术领域，尤其涉及一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法。
背景技术
目前常用的磁制冷材料主要有LaFeSi系合金、Gd系合金、MnFePAs系合金等，其中LaFeSi基磁制冷材料因其成本低廉、无毒、易制备等特点而成为最有应用前景的磁制冷材料。LaFeSi基磁制冷材料中包含La(Fe,Si)13相和α-Fe相，其中La(Fe,Si)13相为基体相，基体相的居里温度较低，在常温下表现为顺磁性，α-Fe相为杂相，杂相的居里温度较高，在常温下表现为铁磁性，LaFeSi基磁制冷材料的磁热性能主要靠基体相来获得，所以在生产LaFeSi基磁制冷材料的过程中要尽可能多的获得比较纯的基体相，因此LaFeSi基磁制冷材料生产出来之后需要对杂相或基体相的含量进行检测，从而得知材料的质量，LaFeSi基磁制冷材料经过后续热处理工艺能够使得杂相转变为基体相，根据杂相含量不同选择不同的热处理工艺。
传统方法测试材料中物相含量的方法主要有X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）。X射线衍射（XRD）通过粉末XRD样品衍射测得样品衍射峰，对比PDF卡片及三强峰，估算出物相成分、结构及相对含量（粗略定量估算）；而扫描电镜则是通过扫描照片和EDS能谱统计分析得出物相的面积比从而推算出物相所占比例，通过EDS能谱估算样品成分，且样品制备复杂。上述两种方法中所用到的设备成本较高，而且测量时间较长、测试繁琐、测试周期长，不适合大批量测试。
发明内容
本发明为了克服现有技术中LaFeSi基磁制冷材料的杂相检测设备成本高、检测繁琐周期长的不足，提供了一种低成本、效率高的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，尤其适合大批量的LaFeSi基磁制冷材料的杂相评估，从而确定不同的热处理工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤：a、取若干杂相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检测结果估算出每个样品中的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂相含量为6%的样品B、杂相含量为9%的样品C、杂相含量为12%的样品，取若干表磁强度为T的永磁体，永磁体的质量构成公差为N的等差数列；
b、将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、A2；重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体C1、C2，与样品D对应的永磁体D1、D2；
c、取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值X1,取永磁体B1、B2质量的平均值X2取永磁体C1、C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的X1、X2、X3、X4的数值记录在表格中制成杂相含量评估表；
d、制备表磁强度为T且质量分别为X1、X2、X3、X4的标准永磁体检测块；
e、取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评估杂相的含量范围。
作为优选，所述永磁体、标准永磁体检测块均为直径相等的圆柱体。
作为优选，所述永磁体、标准永磁体检测块的表磁强度T为400-800mT。
作为优选，在步骤a中，筛选出的A、B、C、D样品再经过SEM检测，根据检测结果评估杂相含量，如果SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差小于2%。
作为优选，在步骤d中，将质量为X1、X2、X3、X4的四块标准检测块，采用步骤e中的方法对步骤a中的LaFeSi基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFeSi基磁制冷材料样品XRD检测结果进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至两次评估结果偏差小于2%。
作为优选，步骤a中，质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g，公差N=2g。
因此，本发明具有能快速、高效、直观的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有益效果，根据评估结构采用不同的热处理工艺，获得高品质的LaFeSi基磁制冷材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤：
a、取若干杂相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检测结果估算出每个样品中的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂相含量为6%的样品B、杂相含量为9%的样品C、杂相含量为12%的样品，筛选出的A、B、C、D样品再经过SEM检测，根据检测结果评估杂相含量，如果SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差小于2%；取若干表磁强度为T的永磁体，表磁强度T为400-800mT，永磁体的质量构成公差为N=2g的等差数列，质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g；
b、将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、A2；重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体C1、C2，与样品D对应的永磁体D1、D2；
c、取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值X1,取永磁体B1、B2质量的平均值X2,取永磁体C1、C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的X1、X2、X3、X4的数值记录在表格中制成杂相含量评估表（如下表）；
d、制备表磁强度为T且质量分别为X1、X2、X3、X4的标准永磁体检测块，永磁体、标准永磁体检测块均为直径相等的圆柱体；将质量为X1、X2、X3、X4的四块标准检测块；采用步骤e中的方法对步骤a中的LaFeSi基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFeSi基磁制冷材料样品XRD检测结果进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至两次评估结果偏差小于2%。
e、取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评估杂相的含量范围：（1）如果质量为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块都不能被吸附起来，根据杂相含量评估表可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量小于3%，LaFeSi基磁制冷材料基体相品质高，无需进行热处理；（2）如果质量为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块都能被吸附起来，根据杂相含量评估表可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量大于12%，属于残次品，直接回炉；（3）如果质量为X1能被吸附起来，质量为X2、X3、X4均不能被吸附起来，可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在3%-6%之间；同理如果质量为X1、X2均能被吸附起来，质量为X3、X4均不能被吸附起来，可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在6%-9%之间；如果质量为X1、X2、X3均能被吸附起来，质量为X4不能被吸附起来，可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在9%-12%之间，根据杂相含量选择不同的热处理工艺，经过热处理后的LaFeSi基磁制冷材料中的杂相含量显著降低，LaFeSi基磁制冷材料品质高。
整个评估过程简单、直观，一般工人都能单独操作，本发明具有能快速、高效、直观的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有益效果，根据评估结构采用不同的热处理工艺，获得高品质的LaFeSi基磁制冷材料。

Claims (4)

1.一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，包括以下步骤：
a、取若干杂相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检测结果估算出每个样品中的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂相含量为6%的样品B、杂相含量为9%的样品C、杂相含量为12%的样品D，取若干表磁强度为T的永磁体，永磁体的质量构成公差为N的等差数列；
b、将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、A2；重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体C1、C2，与样品D对应的永磁体D1、D2；
c、取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值X1,取永磁体B1、B2质量的平均值X2,取永磁体C1、C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的X1、X2、X3、X4的数值记录在表格中制成杂相含量评估表；
d、制备表磁强度为T且质量分别为X1、X2、X3、X4的标准永磁体检测块；
e、取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评估杂相的含量范围；
所述永磁体、标准永磁体检测块的表磁强度T为400-800mT；
步骤a中，质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g，公差N=2g。
2.根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，所述永磁体、标准永磁体检测块均为直径相等的圆柱体。
3.根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相 含量评估方法，其特征是，在步骤a中，筛选出的A、B、C、D样品再经过SEM检测，根据检测结果评估杂相含量，如果SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差小于2%。
4.根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，在步骤d中，将质量为X1、X2、X3、X4的四块标准检测块，采用步骤e中的方法对步骤a中的LaFeSi基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFeSi基磁制冷材料样品XRD检测结果进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至两次评估结果偏差小于2%。
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