CN112341692A - 一种可降解薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解薄膜的制备方法,具体涉及地膜技术领域,包括光催化复合物的制备、改性,复合植物纤维制备改性,地膜制备等步骤,制备的地膜,初始拉伸强度较高,力学性能好,同时,其光降解速率大,降解性能优异。利用正钒酸钠、四丁基溴化铵、2,2’‑联咪唑和氯化铁进行水热合成,铁离子与钒酸盐中的氧原子和2,2’‑联咪唑中的氮原子进行络合,形成三维网络互穿的结构,四丁基溴化铵可作为模板穿插在所得物孔道中,形成多孔光催化复合物,其特殊的孔道结构使得催化效果较高。
Description
技术领域
本发明属于地膜技术领域,尤其是一种可降解薄膜的制备方法。
背景技术
地膜即地面覆盖薄膜,通常是透明或黑色聚乙烯薄膜,用于地面覆盖,以提高土壤温度,保持土壤水分,维持土壤结构,防止害虫侵袭作物和某些微生物引起的病害等,促进植物生长的功能。同时,地膜对于那些刚出土的幼苗来说,具有护根促长等作用。对于我国三北地区,低温、少雨、干旱贫脊、无霜期短等限制农业发展的因素,具有很强的针对性和适用性。
专利(申请号为CN 106750766 A)公开了,该地膜包括以下组分:聚乙烯75-85wt%,黑色母粒4-6wt%、聚乙烯醇4-8wt%,多功能母粒4-8wt%,润滑剂0 .5-2.5wt%,掺杂型纳米二氧化钛0 .5-1 .5wt%,硅烷偶联剂0 .25-0 .75%。其中掺杂型纳米二氧化钛使地膜缓慢降解,然而,其制备的地膜力学性能较差,并且,其降解效率有待进一步提高。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种。
本发明通过以下技术方案实现:
一种可降解薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将以重量份计的5-10份正钒酸钠溶于50-100份水中,然后加入2-3份浓度为0.5-1mol/L的盐酸溶液,搅拌溶解,向其中加入5-10份质量分数为30-34%的四丁基溴化铵水溶液,生成沉淀,在30-40℃、200-300rpm下搅拌10-20min,抽滤,用去离子水、乙醇依次洗涤1-2次,冷冻干燥,然后与3-5份2,2’-联咪唑,3-6份氯化铁一起加入到30-50份去离子水中,在60-70℃、200-300rpm下搅拌20-30min后转入反应釜中,在150-155℃下反应15-20h,抽滤,在45-50℃下干燥,得到光催化复合物;
(2)将步骤(1)所得光催化复合物进行改性处理,得到改性光催化复合物;
(3)将以重量份计的5-10份玉米秸秆、4-6份竹叶、4-8份桉树皮、6-7份桑树皮在45-50℃下烘干,然后切段进行粗粉碎20-30min,将所得物利用酪氨酸溶液进行喷雾,至充分润湿,然后将其置于蒸汽爆破装置中,通入蒸汽至压力为2.5-2.8MPa,温度为160-165℃,保温保压6-10min,打开阀门泄压,重复爆破3-5次,将所得物置于搅拌机中,在800-1000rpm下搅拌15-20min,得到复合植物纤维;
(4)将15-25份步骤(3)所得复合植物纤维进行再次粉碎,至长度为100-500μm,然后向其中加入4-5份环氧树脂、50-60份乙醇、3-5份质量分数为4-6%的氢氧化钠,转入球磨机中球磨30-40min,然后放入搅拌釜中,在70-80℃、200-300rpm下反应2-3h,过滤,在45-50℃下烘干,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维;
(5)将2-3份改性光催化复合物、15-25份络氨酸环氧树脂改性复合植物纤维与80-100份聚乙烯粉末投入密炼机中,然后加入5-8份聚乙烯蜡在1000-1200rpm下混合20-30min,经双螺杆混炼机挤出造粒,然后经吹膜机组吹膜,即可。
进一步的,步骤(2)所述改性处理具体为:将步骤(1)所得光催化复合物加入到壳聚糖醋酸溶液中,球磨10-20min,然后加入氢氧化钠溶液,至pH值为7-8,在40-46℃下搅拌30-40min后,喷雾干燥,得到改性光催化复合物。
进一步的,步骤(3)所述酪氨酸溶液为质量分数为10-15%的酪氨酸水溶液。
进一步的,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
本发明的有益效果:本发明制备的地膜,初始拉伸强度较高,力学性能好,同时,其光降解速率大,降解性能优异。利用正钒酸钠、四丁基溴化铵、2,2’-联咪唑和氯化铁进行水热合成,铁离子与钒酸盐中的氧原子和2,2’-联咪唑中的氮原子进行络合,形成三维网络互穿的结构,四丁基溴化铵可作为模板穿插在所得物孔道中,形成多孔光催化复合物,其特殊的孔道结构使得催化效果较高;将其利用壳聚糖进行改性后,分散性增加,改善其团聚性,同时,进一步增强其孔隙率,提升吸附性能和催化性能;利用酪氨酸溶液对植物纤维进行喷雾,之后进行蒸汽爆破,水蒸汽可以促使络氨酸分子浸入植物纤维空隙,与纤维素分子链上的部分羟基发生酯化反应,接枝到纤维表面,然后接枝的络氨酸与环氧树脂发生开环加成反应,进一步接枝环氧树脂,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维,其与聚乙烯基底的相容性较好,界面结合力强,提升了所得地膜的力学性能,同时,酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维的引入,提升了所得地膜的疏水性能,改善其功能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种可降解薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将以重量份计的5份正钒酸钠溶于50份水中,然后加入2份浓度为0.5mol/L的盐酸溶液,搅拌溶解,向其中加入5份质量分数为30%的四丁基溴化铵水溶液,生成沉淀,在30℃、200rpm下搅拌10min,抽滤,用去离子水、乙醇依次洗涤1次,冷冻干燥,然后与3份2,2’-联咪唑,3份氯化铁一起加入到30份去离子水中,在60℃、200rpm下搅拌20min后转入反应釜中,在150℃下反应15h,抽滤,在45℃下干燥,得到光催化复合物;
(2)将步骤(1)所得光催化复合物进行改性处理,得到改性光催化复合物;
(3)将以重量份计的5份玉米秸秆、4份竹叶、4份桉树皮、6份桑树皮在45℃下烘干,然后切段进行粗粉碎20min,将所得物利用酪氨酸溶液进行喷雾,至充分润湿,然后将其置于蒸汽爆破装置中,通入蒸汽至压力为2.5MPa,温度为160℃,保温保压6min,打开阀门泄压,重复爆破3次,将所得物置于搅拌机中,在800rpm下搅拌15min,得到复合植物纤维;
(4)将15份步骤(3)所得复合植物纤维进行再次粉碎,至长度为100μm,然后向其中加入4份环氧树脂、50份乙醇、3份质量分数为4%的氢氧化钠,转入球磨机中球磨30min,然后放入搅拌釜中,在70℃、200rpm下反应2h,过滤,在45℃下烘干,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维;
(5)将2份改性光催化复合物、15份络氨酸环氧树脂改性复合植物纤维与80份聚乙烯粉末投入密炼机中,然后加入5份聚乙烯蜡在1000rpm下混合20min,经双螺杆混炼机挤出造粒,然后经吹膜机组吹膜,即可。
进一步的,步骤(2)所述改性处理具体为:将步骤(1)所得光催化复合物加入到壳聚糖醋酸溶液中,球磨10min,然后加入氢氧化钠溶液,至pH值为7,在40℃下搅拌30min后,喷雾干燥,得到改性光催化复合物。
进一步的,步骤(3)所述酪氨酸溶液为质量分数为10%的酪氨酸水溶液。
进一步的,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
实施例2
一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将以重量份计的8份正钒酸钠溶于70份水中,然后加入3份浓度为0.8mol/L的盐酸溶液,搅拌溶解,向其中加入7份质量分数为32%的四丁基溴化铵水溶液,生成沉淀,在35℃、250rpm下搅拌15min,抽滤,用去离子水、乙醇依次洗涤2次,冷冻干燥,然后与4份2,2’-联咪唑,5份氯化铁一起加入到40份去离子水中,在65℃、250rpm下搅拌25min后转入反应釜中,在152℃下反应18h,抽滤,在47℃下干燥,得到光催化复合物;
(2)将步骤(1)所得光催化复合物进行改性处理,得到改性光催化复合物;
(3)将以重量份计的8份玉米秸秆、5份竹叶、6份桉树皮、7份桑树皮在48℃下烘干,然后切段进行粗粉碎25min,将所得物利用酪氨酸溶液进行喷雾,至充分润湿,然后将其置于蒸汽爆破装置中,通入蒸汽至压力为2.7MPa,温度为162℃,保温保压7min,打开阀门泄压,重复爆破4次,将所得物置于搅拌机中,在900rpm下搅拌18min,得到复合植物纤维;
(4)将20份步骤(3)所得复合植物纤维进行再次粉碎,至长度为300μm,然后向其中加入5份环氧树脂、55份乙醇、4份质量分数为5%的氢氧化钠,转入球磨机中球磨35min,然后放入搅拌釜中,在75℃、250rpm下反应3h,过滤,在48℃下烘干,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维;
(5)将3份改性光催化复合物、20份络氨酸环氧树脂改性复合植物纤维与90份聚乙烯粉末投入密炼机中,然后加入6份聚乙烯蜡在1100rpm下混合25min,经双螺杆混炼机挤出造粒,然后经吹膜机组吹膜,即可。
进一步的,步骤(2)所述改性处理具体为:将步骤(1)所得光催化复合物加入到壳聚糖醋酸溶液中,球磨15min,然后加入氢氧化钠溶液,至pH值为8,在43℃下搅拌35min后,喷雾干燥,得到改性光催化复合物。
进一步的,步骤(3)所述酪氨酸溶液为质量分数为12%的酪氨酸水溶液。
进一步的,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
实施例3
一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将以重量份计的10份正钒酸钠溶于100份水中,然后加入3份浓度为1mol/L的盐酸溶液,搅拌溶解,向其中加入10份质量分数为34%的四丁基溴化铵水溶液,生成沉淀,在40℃、300rpm下搅拌20min,抽滤,用去离子水、乙醇依次洗涤2次,冷冻干燥,然后与5份2,2’-联咪唑,6份氯化铁一起加入到50份去离子水中,在70℃、300rpm下搅拌30min后转入反应釜中,在155℃下反应20h,抽滤,在50℃下干燥,得到光催化复合物;
(2)将步骤(1)所得光催化复合物进行改性处理,得到改性光催化复合物;
(3)将以重量份计的10份玉米秸秆、6份竹叶、8份桉树皮、7份桑树皮在50℃下烘干,然后切段进行粗粉碎30min,将所得物利用酪氨酸溶液进行喷雾,至充分润湿,然后将其置于蒸汽爆破装置中,通入蒸汽至压力为2.8MPa,温度为165℃,保温保压10min,打开阀门泄压,重复爆破5次,将所得物置于搅拌机中,在1000rpm下搅拌20min,得到复合植物纤维;
(4)将25份步骤(3)所得复合植物纤维进行再次粉碎,至长度为500μm,然后向其中加入5份环氧树脂、60份乙醇、5份质量分数为6%的氢氧化钠,转入球磨机中球磨40min,然后放入搅拌釜中,在80℃、300rpm下反应3h,过滤,在50℃下烘干,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维;
(5)将3份改性光催化复合物、25份络氨酸环氧树脂改性复合植物纤维与100份聚乙烯粉末投入密炼机中,然后加入8份聚乙烯蜡在1200rpm下混合30min,经双螺杆混炼机挤出造粒,然后经吹膜机组吹膜,即可。
进一步的,步骤(2)所述改性处理具体为:将步骤(1)所得光催化复合物加入到壳聚糖醋酸溶液中,球磨20min,然后加入氢氧化钠溶液,至pH值为8,在46℃下搅拌40min后,喷雾干燥,得到改性光催化复合物。
进一步的,步骤(3)所述酪氨酸溶液为质量分数为15%的酪氨酸水溶液。
进一步的,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2,省略了光催化复合物的加入,除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2,省略了光催化复合物的改性处理操作,除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2,省略了酪氨酸溶液的加入,除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例相比于实施例2,省略了环氧树脂的加入,除此之外的方法步骤均相同。
性能测试:
降解性能测试:降解实验在人工模拟紫外光条件下进行,将各组所得地膜分别裁剪成长50 cm、宽 10 cm 大小的长方形,置于紫外老化箱中,紫外灯管 3×25 W (258 nm),膜和灯管间距 50 cm,正面照射。其中温度设置为 50℃,薄膜每隔 2 d 取样一次,总共取样 5次,对其拉伸强度进行测定,测定方法为:将取样后地膜按照 GB/T1040.3-2006 剪成哑铃状,窄平行部分宽度6.00±0.40 mm,标距 25±0.25 mm,室温,拉伸速率为 100 mm/min,每次测试不少于 5 个重复。降解速率即为损失的拉伸强度占原始拉伸强度的百分比。
测定结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,本发明实施例制备的地膜,初始拉伸强度较高,同时,其光降解速率大,降解性能优异。
Claims (4)
1.一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将以重量份计的5-10份正钒酸钠溶于50-100份水中,然后加入2-3份浓度为0.5-1mol/L的盐酸溶液,搅拌溶解,向其中加入5-10份质量分数为30-34%的四丁基溴化铵水溶液,生成沉淀,在30-40℃、200-300rpm下搅拌10-20min,抽滤,用去离子水、乙醇依次洗涤1-2次,冷冻干燥,然后与3-5份2,2’-联咪唑,3-6份氯化铁一起加入到30-50份去离子水中,在60-70℃、200-300rpm下搅拌20-30min后转入反应釜中,在150-155℃下反应15-20h,抽滤,在45-50℃下干燥,得到光催化复合物;
(2)将步骤(1)所得光催化复合物进行改性处理,得到改性光催化复合物;
(3)将以重量份计的5-10份玉米秸秆、4-6份竹叶、4-8份桉树皮、6-7份桑树皮在45-50℃下烘干,然后切段进行粗粉碎20-30min,将所得物利用酪氨酸溶液进行喷雾,至充分润湿,然后将其置于蒸汽爆破装置中,通入蒸汽至压力为2.5-2.8MPa,温度为160-165℃,保温保压6-10min,打开阀门泄压,重复爆破3-5次,将所得物置于搅拌机中,在800-1000rpm下搅拌15-20min,得到复合植物纤维;
(4)将15-25份步骤(3)所得复合植物纤维进行再次粉碎,至长度为100-500μm,然后向其中加入4-5份环氧树脂、50-60份乙醇、3-5份质量分数为4-6%的氢氧化钠,转入球磨机中球磨30-40min,然后放入搅拌釜中,在70-80℃、200-300rpm下反应2-3h,过滤,在45-50℃下烘干,得到酪氨酸环氧树脂改性复合植物纤维;
(5)将2-3份改性光催化复合物、15-25份络氨酸环氧树脂改性复合植物纤维与80-100份聚乙烯粉末投入密炼机中,然后加入5-8份聚乙烯蜡在1000-1200rpm下混合20-30min,经双螺杆混炼机挤出造粒,然后经吹膜机组吹膜,即可。
2.根据权利要求1所述的一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述改性处理具体为:将步骤(1)所得光催化复合物加入到壳聚糖醋酸溶液中,球磨10-20min,然后加入氢氧化钠溶液,至pH值为7-8,在40-46℃下搅拌30-40min后,喷雾干燥,得到改性光催化复合物。
3.根据权利要求1所述的一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述酪氨酸溶液为质量分数为10-15%的酪氨酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种可降解薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
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