CN112341559B - 一种超浸润渗吸驱油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超浸润渗吸驱油剂及其制备方法。该方法包括：1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散于十二烷基苯磺酸钠和缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70‑80℃并加入第一引发剂聚合反应0.5‑1.5小时得到第一反应混合物；2)向所述第一反应混合物中加入第一交联剂和第二引发剂，并将温度调节至80‑90℃反应得到第一渗吸驱油剂；其中，所述第一交联剂在1‑20min内完全加入。本发明还包括上述方法制备得到的渗吸驱油剂。该渗吸驱油剂实现了对岩心表面的超浸润性调控，使得油滴很容易从岩石表面剥离，极大促进了岩心在流体中的自发渗吸过程。

Description

一种超浸润渗吸驱油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域，尤其涉及一种超浸润渗吸驱油剂及其制备方法。
背景技术
目前，石油的勘探开发程度逐渐提高，低渗透油藏原油储量比例越来越大。低渗透砂岩油藏渗透率比较低，孔隙度小，流体通道由小孔道和微小孔道组成，固液界面作用强，油水渗流能力差，需要经过相关的人工改造手段才能实现生产。油藏润湿性对油水在多孔介质当中的分布、渗流及原油采收率等有着很大的影响，在油田的开发过程中发挥着巨大的作用。对于低渗透砂岩油藏，在油田开发的过程中，如果能够有效的实现对油藏润湿性的调控，使其稳定地保持在一个适当的范围，便有可能使得原油采收率大大提高。
通过流体对岩心的自发渗吸，流体可实现对岩心内部孔隙表面润湿性的有效调控，进而大大提高低渗油藏原油的采收率，因此研发一种岩心表面润湿性的高效调控剂变得势在必然。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何实现对岩心表面的超浸润性调控。
需要说明的是，一种固体表面若超亲水或者在水下超疏油，即被称之为超浸润性表面。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种超浸润渗吸驱油剂及其制备方法。
本发明提出一种超浸润渗吸驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散于十二烷基苯磺酸钠和缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70-80℃并加入第一引发剂聚合反应0.5-1.5小时得到第一反应混合物；
2)向所述第一反应混合物中加入第一交联剂和第二引发剂，并将温度调节至80-90℃反应得到第一渗吸驱油剂；其中，所述第一交联剂在1-20min内完全加入。
进一步地，在步骤2)之后还包括步骤：3)向所述第一渗吸驱油剂中加入第二交联剂和第三引发剂得到第二渗吸驱油剂，其中，所述第二交联剂在1-20min内完全加入。
进一步地，在步骤1)中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和所述缓释剂的质量比为(19-21):(1-1.1):(1-1.1):(1-1.1)。
进一步地，在步骤1)中，所述十二烷基苯磺酸钠与所述缓释剂的质量比为(9-15):500；进一步地，在步骤1)中，所述第一引发剂与所述苯乙烯的质量比为1:19-20。
进一步地，在步骤2)中，所述第一交联剂与所述第二引发剂的质量比为1-1.1:1。
进一步地，在步骤3)中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1-1.1:1。
进一步地，所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:(5-6):(3-4)。
进一步地，所述第一引发剂、所述第二引发剂或者所述第三引发剂为过硫酸铵；进一步地，所述缓释剂为NH4HCO3；进一步地，所述第一交联剂或者所述第二交联剂为二乙烯基苯。
本发明还提出上述制备方法制备得到的渗吸驱油剂。
进一步地，所述渗吸驱油剂的形貌为表面存在单个凹陷处的非球形形貌、表面存在多个凹陷处的非球形形貌或者菜花状形貌。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散于十二烷基苯磺酸钠和缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70-80℃并加入第一引发剂聚合反应0.5-1.5小时得到第一反应混合物，之后向所述第一反应混合物中加入第一交联剂和第二引发剂，并将温度调节至80-90℃反应得到第一渗吸驱油剂；其中，所述第一交联剂在1-20min内完全加入，得到的第一渗吸驱油剂的形貌为表面存在单个凹陷处的非球形形貌、表面存在多个凹陷处的非球形形貌或者菜花状形貌的乳胶颗粒。
由具有菜花状形貌的乳胶颗粒组装而成的薄膜显示出适度的油附着力和超疏油性，归因于油滴在自组装薄膜上的接触面积减小，乳胶颗粒表面的不规则纳米结构将水捕获在油/固体界面周围，并导致油的附着力降低，由菜花状乳胶颗粒组装而成的薄膜接触模式为Wenzel-Cassie过渡态；相比之下，表面存在单个凹陷处的非球形形貌或者表面存在多个凹陷处的非球形形貌的乳胶颗粒组装的薄膜接触面积明显减少。油滴仅接触乳胶凹陷处边缘的突出部分，因为凹陷处的空腔内进入水会阻止油滴与乳胶腔完全接触，该薄膜显示出超疏油性，结果油滴可自发地从薄膜上滚下来，而没有接触角滞后，该结果与Cassie模式中的接触模式一致，这些结果表明，所制备的乳胶颗粒的分层纳米结构通过改变油滴在薄膜上的接触面积和接触方式而降低了油的粘合力，纳米结构粗糙度的增加导致亲水性的增加以及从Wenzel到Cassie模式的润湿态转变，这些因素都导致水下油的粘合力单调下降，从而实现对岩心表面的超浸润性调控，使得油滴很容易从岩石表面剥离，极大促进了岩心在流体中的自发渗吸过程。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明实施例1制得的第二渗吸驱油剂的透射电镜图。
图2为本发明实施例3制得的第二渗吸驱油剂的透射电镜图。
图3为本发明实施例4制得的第二渗吸驱油剂的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制得的第二渗吸驱油剂的红外光谱图。
具体实施方式
本具体实施方式提出一种超浸润渗吸驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散于十二烷基苯磺酸钠和缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70-80℃并加入第一引发剂聚合反应0.5-1.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和所述缓释剂的质量比为(19-21):(1-1.1):(1-1.1):(1-1.1)；所述十二烷基苯磺酸钠与所述缓释剂的质量比为(9-15):500；所述第一引发剂与所述苯乙烯的质量比为1:19-20；所述缓释剂为NH4HCO3；
2)在80-90℃下向所述第一反应混合物中加入第一交联剂和第二引发剂，并将温度调节至80-90℃反应得到第一渗吸驱油剂；其中，所述第一交联剂在1-20min内完全加入；所述第一交联剂与所述第二引发剂的质量比为1-1.1:1；
3)向所述第一渗吸驱油剂中加入第二交联剂和第三引发剂得到所述渗吸驱油剂；其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1-1.1:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:(5-6):(3-4)。
步骤3)可进一步稳固制得的渗吸驱油剂的形貌。
在本具体实施方式中，所述第一引发剂、所述第二引发剂或者所述第三引发剂为过硫酸铵((NH4)2S2O4，简写为APS)；进一步地，所述第一交联剂或者所述第二交联剂为二乙烯基苯(简写为DVB)。
本具体实施方式还包括上述制备方法制备得到的渗吸驱油剂。
进一步地，所述渗吸驱油剂的形貌为表面存在单个凹陷处的非球形形貌、表面存在多个凹陷处的非球形形貌或者菜花状形貌。
表面存在单个凹陷处的非球形形貌的乳胶颗粒可以通过低速投料模式获得，即乳液聚合1.5h之后在15min之内投料完成。DVB的低速添加模式会使得DVB在乳胶颗粒表面的某一点集中聚集。由于最小界面吉布斯自由能，乳胶颗粒表面上聚合后的DVB会引起相分离和表面一个位置上的形貌改变，从而表面存在单个凹陷处的非球形形貌。
相比之下，表面存在多个凹陷处的非球形形貌的颗粒可以通过快速投料模式获得，即在1min之内将DVB投料完成。DVB的快速投料模式使得DVB很难在颗粒表面的某一点聚集。DVB将在乳胶表面的多处位置引起颗粒变形，并由此形成多处凹陷的乳胶颗粒结构。
或者，可以通过早期添加DVB的模式获得具有菜花状的乳胶颗粒，即在添加引发剂后30分钟将DVB添加到反应体系中。该过程将导致乳胶颗粒表面的多重变形以及在聚合的早期阶段乳胶颗粒的聚集，从而形成菜花状非球形乳胶颗粒。
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种非球形乳胶颗粒超浸润材料型渗吸驱油剂，其制备步骤如下：
将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散在十二烷基苯磺酸钠和NH4HCO3缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70℃，随后将第一引发剂过硫酸铵(APS)加入上述体系中，开始聚合反应，在70℃下聚合反应1.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和NH4HCO3的质量比为19:1:1:1；第一引发剂与所述苯乙烯的质量比为1:19-20；所述十二烷基苯磺酸钠与所述NH4HCO3缓释剂的质量比为9:500。
之后将第一交联剂二乙烯基苯(15min之内慢慢投料完成)和第二引发剂APS加入到上述第一反应混合物中，随后将温度升至80℃，反应2小时得到第一渗吸驱油剂；所述第一交联剂二乙烯基苯与所述第二引发剂APS的质量比为1.1-1:1。
之后在80℃下将一定量的第二交联剂DVB(15min之内慢慢投料完成)和第三引发剂APS加入到第一渗吸驱油剂中，反应3小时后得到第二渗吸驱油剂，所得的第二渗吸驱油剂为聚合物乳胶颗粒，无需纯化即可直接使用。其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:5:3。
如图1所示，得到的第二渗吸驱油剂为表面存在单个凹陷处的非球形形貌的乳胶颗粒，其比例尺为200nm。
结合图4，从第二渗吸驱油剂的红外外谱图来看，在3440cm-1处的红外吸收峰与丙烯酸的-OH基团相关，在3057cm-1和3024cm-1处的吸收峰分别归属于苯乙烯和DVB的-C-H键振动，而2920cm-1和2847cm-1处的吸收峰是由聚合物主链的-CH2-导致的，该红外光谱图进一步说明了第二渗吸驱油剂的分子结构特征。
实施例2
一种非球形乳胶颗粒超浸润材料型渗吸驱油剂，其制备步骤如下：
将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散在十二烷基苯磺酸钠和NH4HCO3缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至80℃，随后将第一引发剂过硫酸铵(APS)加入上述体系中，开始聚合反应，在80℃下聚合反应1.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和NH4HCO3的质量比为20:1:1:1；过硫酸铵与所述苯乙烯的质量比为1:20；所述十二烷基苯磺酸钠与所述NH4HCO3缓释剂的质量比为11:500。
之后将第一交联剂二乙烯基苯(15min之内慢慢投料完成)和第二引发剂APS加入到上述第一反应混合物中，随后将温度升至90℃，反应2小时得到第一渗吸驱油剂；所述第一交联剂二乙烯基苯与所述第二引发剂APS的质量比为1.1:1。
之后在90℃下将一定量的第二交联剂DVB(15min之内慢慢投料完成)和第三引发剂APS加入到第一渗吸驱油剂中，反应3小时后得到第二渗吸驱油剂，所得的第二渗吸驱油剂为聚合物乳胶颗粒，无需纯化即可直接使用。其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1.05:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:6:3。
实施例3
一种非球形乳胶颗粒超浸润材料型渗吸驱油剂，其制备步骤如下：
将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散在十二烷基苯磺酸钠和NH4HCO3缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70℃，随后将第一引发剂过硫酸铵(APS)加入上述体系中，开始聚合反应，在70℃下聚合反应1.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和NH4HCO3的质量比为20:1:1:1；过硫酸铵与所述苯乙烯的质量比为1:20；所述十二烷基苯磺酸钠与所述NH4HCO3缓冲剂的质量比为3:100。
之后将第一交联剂二乙烯基苯(1min之内投料完成)和第二引发剂APS加入到上述第一反应混合物中，随后将温度升至80℃，反应2小时得到第一渗吸驱油剂；所述第一交联剂二乙烯基苯与所述第二引发剂APS的质量比为1.02:1。
之后在80℃下将一定量的第二交联剂DVB(1之内投料完成)和第三引发剂APS加入到第一渗吸驱油剂中，反应3小时后得到第二渗吸驱油剂，所得的第二渗吸驱油剂为聚合物乳胶颗粒，无需纯化即可直接使用。其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1.03:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:5:3。
如图2所示，得到的第二渗吸驱油剂为表面存在多个凹陷处的非球形形貌的颗粒，其比例尺为200nm。
实施例4
一种非球形乳胶颗粒超浸润材料型渗吸驱油剂，其制备步骤如下：
将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散在十二烷基苯磺酸钠和NH4HCO3缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70℃，随后将第一引发剂过硫酸铵(APS)加入上述体系中，开始聚合反应，在70℃下聚合反应0.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和NH4HCO3的质量比为20:1:1:1；过硫酸铵与所述苯乙烯的质量比为1:20；所述十二烷基苯磺酸钠与所述NH4HCO3缓冲剂的质量比为3:100。
之后将第一交联剂二乙烯基苯(1-15min之内投料完成)和第二引发剂APS加入到上述第一反应混合物中，随后将温度升至80℃，反应2小时得到第一渗吸驱油剂；所述第一交联剂二乙烯基苯与所述第二引发剂APS的质量比为1.02:1。
之后在80℃下将一定量的第二交联剂DVB(1-15min之内投料完成)和第三引发剂APS加入到第一渗吸驱油剂中，反应3小时后得到第二渗吸驱油剂，所得的第二渗吸驱油剂为聚合物乳胶颗粒，无需纯化即可直接使用。其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1.03:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:5:4。
如图3所示，得到的第二渗吸驱油剂为菜花状形貌的乳胶颗粒，其比例尺为200nm。
实施例5
一种非球形乳胶颗粒超浸润材料型渗吸驱油剂，其制备步骤如下：
将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散在十二烷基苯磺酸钠和NH4HCO3缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至80℃，随后将第一引发剂过硫酸铵(APS)加入上述体系中，开始聚合反应，在80℃下聚合反应0.5小时得到第一反应混合物；其中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和NH4HCO3的质量比为20:1:1:1；过硫酸铵与所述苯乙烯的质量比为1:20；所述十二烷基苯磺酸钠与所述NH4HCO3缓冲剂的质量比为3:100。
之后将第一交联剂二乙烯基苯(1-15min之内投料完成)和第二引发剂APS加入到上述第一反应混合物中，随后将温度升至90℃，反应2小时得到第一渗吸驱油剂；所述第一交联剂二乙烯基苯与所述第二引发剂APS的质量比为1.02:1。
之后在90℃下将一定量的第二交联剂DVB(1-15min之内投料完成)和第三引发剂APS加入到第一渗吸驱油剂中，反应3小时后得到第二渗吸驱油剂，所得的第二渗吸驱油剂为聚合物乳胶颗粒，无需纯化即可直接使用。其中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1.03:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:5:4。
性能测定：
一、接触角测定
接触角测定方法如下：采用仪器克吕士DSA25S接触角测量仪，采用躺滴法测定接触角。首先将岩心切片浸没到该渗吸驱油剂溶液中(浓度：0.05wt％)，并将岩心切片固定于盛满渗吸驱油剂溶液的容器当中，然后采用弯形注射针头将油滴注射到岩心切片的下表面，油滴于岩心切片下表面静置15min左右，采用摄像头抓取油滴的形态，最后通过软件分析油滴形态并计算出接触角数值。通过以上接触角测定方法，测定上述实施例1-5中超浸润材料型渗吸驱油剂对岩心表面润湿性的改变情况，同时测定水在岩心表面的接触角数值，作为空白实验。其实验结果如表1所示。
表1接触角测定实验结果
样品编号 接触角(°)
空白样 133.5
实施例1 16.7±1.3
实施例2 16.0±1.0
实施例3 15.8±1.3
实施例4 19.0±1.2
实施例5 18.6±1.1
由表1所示，对于纯水滴体系来讲，在岩心切片表面的接触角为133.5°，表明岩心切片表面的原始润湿性为强油湿性。实施例1-5中在岩心切片表面的接触角很小，岩心切片表面呈现出强水湿性状态。可见在实施例1-5中，流体当中的非球形乳胶颗粒超浸润材料对油湿性的原始表面有着很强的润湿性调控能力，可以将油湿性表面反转成超亲水(疏油)性表面。
二、油滴粘附力测定
油滴粘附力测定方法如下：将新鲜云母片分别置于浓度为0.05wt％的非球形乳胶颗粒超浸润材料流体中，并静置12h，使乳胶颗粒在云母表面充分达到自组装平衡，吸附平衡后用N2吹干云母片表面，晾干待用。采用AFM测定油滴与一系列非球形乳胶颗粒自组装表面之间的粘附力。其实验结果如表2所示。
表2油滴粘附力测定实验结果
Figure BDA0002796249290000121
由表2所示，油滴与没有吸附乳胶颗粒的空白样品表面之间的粘附力很大(90.5μN)，而油滴与吸附了实施例1-5中形成的乳胶颗粒的样品表面之间的粘附力较小，尤其是当固体表面吸附了实施例3中制备的非球形乳胶颗粒超浸润材料时，油滴与该样品表面之间的粘附力只有8.9μN。由表2的结果可知：制备的系列非球形乳胶颗粒超浸润材料可以在岩石表面自组装形成超浸润表面，进而使得油滴在其表面的粘附力非常小，远远低于油滴在常规表面的粘附力。
三、岩心自发渗吸实验
岩心自发渗吸实验的流程如下：将饱和油的岩心放入盛满实施例1-5制备的乳胶颗粒超浸润材料流体(浓度：0.05wt％)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，一种普通驱油剂，浓度为0.05wt％)的Amott cell吸水仪中，然后在40℃下进行自发渗吸实验。其中由Amottcell吸水仪上端刻度管读出排出油滴的体积，进而计算不同体系下岩心的自发渗吸采收率。其实验结果如表3所示。
表3岩心自发渗吸实验
Figure BDA0002796249290000131
由表3可知：采用的普通驱油剂采收率为19.6％，而本发明制得的样品可以在岩石表面自组装形成超浸润表面，油滴在其表面的粘附力非常小，使得该超浸润材料型渗吸驱油剂加入量为0.05wt％时，原油渗吸采收率甚至可以达到50％以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超浸润渗吸驱油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸分散于十二烷基苯磺酸钠和缓冲剂的水溶液中，搅拌加热至70-80℃并加入第一引发剂聚合反应0.5-1.5小时得到第一反应混合物；
2）向所述第一反应混合物中加入第一交联剂和第二引发剂，并将温度调节至80-90℃反应得到第一渗吸驱油剂；其中，所述第一交联剂在1-20min内完全加入；
在步骤2）之后还包括步骤：3）向所述第一渗吸驱油剂中加入第二交联剂和第三引发剂得到第二渗吸驱油剂，其中，所述第二交联剂在1-20min内完全加入；
在步骤3）中，所述第二交联剂与所述第三引发剂的质量比为1-1.1:1；所述第一引发剂、所述第二引发剂和所述第三引发剂的质量比为10:（5-6）:（3-4）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸和所述缓冲剂的质量比为(19-21):(1-1.1):(1-1.1):(1-1.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述十二烷基苯磺酸钠与所述缓冲剂的质量比为（9-15）:500；进一步地，在步骤1）中，所述第一引发剂与所述苯乙烯的质量比为1:19-20。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述第一交联剂与所述第二引发剂的质量比为1-1.1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一引发剂、所述第二引发剂或者所述第三引发剂为过硫酸铵；进一步地，所述缓冲剂为NH4HCO3；进一步地，所述第一交联剂或者所述第二交联剂为二乙烯基苯。
6.一种权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的渗吸驱油剂。
7.根据权利要求6所述的渗吸驱油剂，其特征在于，所述渗吸驱油剂的形貌为表面存在单个凹陷处的非球形形貌、表面存在多个凹陷处的非球形形貌或者菜花状形貌。
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