CN112341182A - 一种MnZn材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MnZn材料，其包括主成分和辅助成分，其中，所述的主成分包括51‑53mol％的Fe2O3、20‑22mol％的ZnO，余量为Mn3O4；所述的辅助成分包括CaCO3、Bi2O3、Nb2O5和MoO3。所述MnZn材料在15000高磁导率的条件下，可以同时维持140℃及以上的居里温度，以及常温430mT甚至更高的饱和磁通密度等性能要求，因此拓宽了在实际应用的工作范围，具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种MnZn材料及其制备方法。
背景技术
高磁导率锰锌铁氧体作为新时代的功能材料，已经广泛应用在通信，汽车，计算机，航天等电子设备行业中，用来制作各种电感器，变压器，滤波器，电池等。最近几年，世界各地的高磁导率软磁产量已经占据整个软磁产量的30％以上，而且在未来还有不断上升空间。目前，现有技术中报道的具有代表性材料包括：天通控股公司公开的一种高磁导率TL15材质(相关文献：《第五届全国磁应用技术研讨会暨第十一届全网大会论文集》，发表时间：2001-06-16，作者：严国良，姚飞兵，孙蒋平)，其主成分包括：52mol％左右的Fe2O3、23mol％左右的ZnO，其余为MnO；辅助成分选自Ca、Nb等，能在常温25℃情况下初始磁导率(μi)达到15000，饱和磁通密度(Bs)在25℃、1194A/m测试条件下，达到360mT，而且居里温度(Tc)达到110℃；横店集团东磁股份有限公司公开的一种高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体(CN100565722)，该铁氧体含有的主要成分包括MnO、ZnO和Fe2O3，含有添加到主要成分中的辅助成分包括；Bi2O3、MoO3和Nb2O5；其中所述的主要成分的成分为：含有23-27mol％的MnO、含有20-26mol％的ZnO；其余为Fe2O3；所述的辅助成分的成分为：0-0.08wt％(不包括0)的Nb2O5、0～0.12wt％(不包括0)的MoO3和0.01-0.1wt％(不包括0)的Nb2O5；所述的Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为50～180μm；该Mn-Zn铁氧体在25℃、10KHz、0.25mT的条件下，初始磁导率为15000；在100KHz、0.25mT的条件下，磁导率为13000，饱和磁通密度(Bs)在25℃、1194A/m测试条件下，达到360mT，居里温度大于等于130℃；以及广东江粉磁材有限公司发明公开的一种高磁导率MnZn铁氧体材料(CN101859621B)，其主成分包括：50-54mol％的Fe2O3、22-30mol％的Mn3O4和20-24mol％的ZnO；辅助成分选自Ti、Co、V、Bi、Mo、Si、Ca中的至少四种。该发明提供的高磁导率MnZn铁氧体材料，其具有大于15000的起始磁导率，同时还具有大于120℃的居里温度和大于410mT的常温饱和磁通密度。
然而根据磁性物理的理论公式：μi∝Ms2Dm/((aK1+bλσ)*β1/3)，μi与材料的饱和磁化强度Ms、磁晶各向异性常数K1、磁致伸缩系数λ以及内应力σ等密切相关，由于Ms的变化范围小，所以铁氧体的不同配方组份所获得的磁导率差异主要是由K1、λ和σ造成的，当K1、λ与σ同时趋近于最小时，就会获得最高的μi值。但随着μi值的提高，材料晶界变薄，同时不可逆壁移出现，从而导致损耗上升，居里温度点下降，使材料的应用价值受到限制。另外，根据Bs(T)＝Bs(0)*(ρ/ρt)*[1-(T/Tc)^a](Bs(0)为0K时的饱和磁感应强度，单位T；ρ为烧结密度，单位g/cm3；ρt为理论烧结密度，单位g/cm3；T为温度，单位K；Tc为居里温度，单位K；a为常数。Bs(0)、ρt和Tc是当配方固定的时候就确定的了，可以根据配方的配比进行理论上的计算得出。ρ是对于一个固定的烧结体也是可以测得的数值。a是常数，一般和Fe2O3的含量有关。由磁通密度理论计算公式可知，磁通密度跟Tc是正相关，改善材料的μi-T特性与片面提高μi值是相互对立的，在实际开发中为使材料的μi具有宽温特性，一般会适当降低材料的μi值。因此，在现有材料掺杂基础上，进行主配方调整，使材料的磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩系数λ尽量的小，从而达到合适的二峰位置，较高的磁导率和良好的宽温特性。因此上述现有技术的缺点在于：所公开的材料很难在15000高磁导率的条件下，同时维持140℃及以上的居里温度，以及常温430mT甚至更高的饱和磁通密度等性能要求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。本项目的研发目的是研究一种常温磁导率为一种MnZn材料，其在15000高磁导率的条件下，可以同时维持140℃及以上的居里温度，以及常温430mT甚至更高的饱和磁通密度等性能要求，因此拓宽了在实际应用的工作范围，具有重大意义。
本发明的一个目的在于提供一种上述的MnZn材料，其通过如下技术手段得以实现：
一种MnZn材料，其包括主成分和辅助成分，其中所述的主成分包括51-53mol％的Fe2O3、20-22mol％的ZnO，余量为Mn3O4；所述的辅助成分包括CaCO3、Bi2O3、Nb2O5和MoO3。
进一步地，所述的主成分的杂质含量小于1wt％。
进一步地，所述的辅助成分占所述的MnZn材料的0.09-0.13wt％。
进一步地，所述的MnZn材料中，所述的辅助成分的含量分别为，CaCO3为160-220ppm；Bi2O3为500-650ppm；Nb2O5为40-80ppm；MoO3为200-350ppm。
本发明的另一个目的在于提供上述MnZn材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将主成分、水、助剂进行混合、研磨，得到中间产物；
(2)将所述中间产物进行预烧，得到粗产物；
(3)向所述粗产物中添加辅助成分和水，进行球磨，得到料浆；
(4)对上述料浆烘干，加入胶水进行造粒；
(5)对(4)中造粒后的产物进行压制成型；
(6)将(5)中成型后的产物进行烧结，得到最终产物。
进一步地，(3)中所述的料浆中颗粒平均粒度为1±0.1μm。
进一步地，(6)中采用平衡氧气氛进行烧结，所述烧结过程中氧分压的控制模式关系为：LogPO2＝-A/T+B；其中T为绝对温度；A取值为7-8；B取值为10000-15000。
进一步地，(6)中所述的烧结的温度为1395-1420℃。
进一步地，(1)中所述的混合采用搅拌混合，搅拌速度为1000-1500rpm。
进一步地，(3)中所述的球磨的时间为30-55min。
本发明有益效果为：
与现有技术相比，本发明是在初始磁导率15000的基础上，研发出一种具有宽频高居里温度、高Bs的MnZn材料。该材料具有居里温度Tc＞140℃；初始磁导率(25℃,10kHz)μi＞15000，初始磁导率(25℃,100kHz)μi＞14000；饱和磁通密度Bs≥430mT(25℃)，饱和磁通密度Bs≥250mT(100℃)等一系列性能。该新材料能应用在更高磁场强度和温度场合，拓宽了在实际应用的工作范围，具有重大意义。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明。但本发明所要求的保护范围并不局限于本发明实施例所涉及的范围。除非特别提及，否则本专利公开的实施例中所提及的成分和测试方法均为本领域技术人员所知的常规方法。
实施例1
一种MnZn材料，包括主成分和辅助成分，其中，主成分包括51mol％的Fe2O3、22mol％的ZnO，余量为Mn3O4；其中主成分的杂质含量小于1wt％；辅助成分占MnZn材料的0.124wt％，具体地，辅助成分分别为：CaCO3为160ppm；Bi2O3为650ppm；Nb2O5为80ppm；MoO3为350ppm。
上述MnZn材料的制备步骤为：
(1)将主成分、水、磁性材料专用分散剂(型号BWY-507)(三者质量比为49:49:2)，在砂磨机中混合并研磨，转速为1000rpm，混合时间为30min，得到中间产物；
(2)将中间产物转入马弗炉中预烧2h，预烧温度设为850℃，得到粗产物；
(3)将粗产物置于球磨机中，并按上述质量分数，添加辅助成分，然后球磨，转速为350rpm，球磨时间为30min，得到料浆，料浆中颗粒平均粒度为1±0.1μm；
(4)将料浆烘干，加入粉料质量7.5％的胶水进行造粒；
(5)对造粒后的产物进行压制成型，得到
标准样品生坯；
(6)将压制成型的样品生坯，按一定的摆放方式排列后放入钟罩炉内，在平衡氧气氛下进行烧结：烧结的温度为1420℃；降温过程采用平衡氧分压方式控制氧含量，按平衡氧分压公式LogPO2＝-A/T+B(T为绝对温度)确定氧含量：A取值7.55，B取值14540。
实施例2
一种MnZn材料，包括主成分和辅助成分，其中，主成分包括52.09mol％的Fe2O3、21.18mol％的ZnO，余量为Mn3O4，其中主成分的杂质含量为小于1wt％；辅助成分占MnZn材料的0.110wt％，具体地，辅助成分分别为：CaCO3为160ppm；Bi2O3为600ppm；Nb2O5为40ppm；MoO3为300ppm。
上述MnZn材料的制备步骤为：
(1)将主成分、水、磁性材料专用分散剂(型号BWY-507)(三者质量比为49:49:2)，在砂磨机中混合并研磨，转速为1000rpm，混合时间为30min，得到中间产物；
(2)将中间产物转入马弗炉中预烧2h，预烧温度设为850℃，得到粗产物；
(3)将粗产物置于球磨机中，并按上述质量分数，添加辅助成分，然后球磨，转速为350rpm，球磨时间为48min，得到料浆，料浆中颗粒平均粒度为1±0.1μm；
(4)将料浆烘干，加入粉料质量7.5％的胶水进行造粒；
(5)对造粒后的产物进行压制成型，得到
标准样品生坯；
(6)将压制成型的样品生坯，按一定的摆放方式排列后放入钟罩炉内，在平衡氧气氛下进行烧结：烧结的温度为1420℃；降温过程采用平衡氧分压方式控制氧含量，按平衡氧分压公式LogPO2＝-A/T+B(T为绝对温度)确定氧含量：A取值7.6，B取值14540。
实施例3
一种MnZn材料，包括主成分和辅助成分，其中，主成分包括53mol％的Fe2O3、20mol％的ZnO，余量为Mn3O4，其中主成分的杂质含量为小于1wt％；辅助成分占MnZn材料的0.114wt％，具体地，辅助成分分别为：CaCO3为200ppm；Bi2O3为600ppm；Nb2O5为40ppm；MoO3为300ppm。
上述MnZn材料的制备步骤为：
(1)将主成分、水、磁性材料专用分散剂(型号BWY-507)(三者质量比为49:49:2)，在砂磨机中混合并研磨，转速为1000rpm，混合时间为30min，得到中间产物；
(2)将中间产物转入马弗炉中预烧2h，预烧温度设为850℃，得到粗产物；
(3)将粗产物置于球磨机中，并按上述质量分数，添加辅助成分，然后球磨，转速为350rpm，球磨时间为55min，得到料浆，料浆中颗粒平均粒度为1±0.1μm；
(4)将料浆烘干，加入粉料质量7.5％胶水进行造粒；
(5)对造粒后的产物进行压制成型，得到
标准样品生坯；
(6)将压制成型的样品生坯，按一定的摆放方式排列后放入钟罩炉内，在平衡氧气氛下进行烧结：烧结的温度为1420℃；降温过程采用平衡氧分压方式控制氧含量，按平衡氧分压公式LogPO2＝-A/T+B(T为绝对温度)确定氧含量：A取值7.7，B取值14540。
对比例1
对比例1与实施例1的组分种类、制备方法均相同，唯一区别在于，对比例1的主成分包括49.96mol％的Fe2O3、23.81mol％的ZnO，余量为Mn3O4。
对比例2
对比例2与实施例1的组分种类、制备方法均相同，唯一区别在于，对比例1的主成分包括54.22mol％的Fe2O3、18.56mol％的ZnO，余量为Mn3O4。
测试例
采用Agilent-4284A精密LCR仪，测量样品的电感量L，并计算样品的磁导率μ和居里温度Tc；采用SY-8258BH测试仪测试样品饱和磁通密度Bs。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2的各项性能测试数据
表1数据说明在所示实例中，实施例1－3主成分均在本发明限定范围之内，材料性能指标完全达标，这是因为主成分是MnZn铁氧体材料的基材，对于高磁导率材料而言，主成分基本决定了材料磁导率，居里温度和二峰温度能达到什么水平，磁导率的高低取决于主配方中ZnO含量的多少，而从居里温度理论公式：Tc＝12.8*(Fe2O3-2/3*ZnO-354)和二峰温度理论公式：Tsp＝-45.5*((Fe2O3-50)+0.2*(ZnO-25))+98得知，居里温度和二峰温度的高低同时取决于主配方中Fe2O3和ZnO含量的多少；而对比例1-2由于Fe2O3或者ZnO含量超出本发明限定范围，导致对比例1出现样品居里温度偏低，不符合居里温度目标要求，即使其它性能符合要求，也没有实际意义；对比例2出现磁晶各向异性常数补偿点偏离常温，所以二峰温度明显偏离常温，常温初始磁导率显著降低，不符合初始磁导率目标要求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种MnZn材料，其特征在于，所述的MnZn材料包括主成分和辅助成分，其中，所述的主成分包括51-53mol％的Fe2O3、20-22mol％的ZnO，余量为Mn3O4；所述的辅助成分包括CaCO3、Bi2O3、Nb2O5和MoO3。
2.根据权利要求1所述的MnZn材料，其特征在于，所述的主成分的杂质含量小于1wt％。
3.根据权利要求1所述的MnZn材料，其特征在于，所述的辅助成分占所述的MnZn材料的0.09-0.13wt％。
4.根据权利要求1所述的MnZn材料，其特征在于，所述的辅助成分的含量分别为，CaCO3为160-220ppm；Bi2O3为500-650ppm；Nb2O5为40-80ppm；MoO3为200-350ppm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将主成分、水、助剂进行混合，得到中间产物；
(2)将所述中间产物进行预烧，得到粗产物；
(3)向所述粗产物中添加辅助成分和水，进行球磨，得到料浆；
(4)对上述料浆烘干，加入胶水进行造粒；
(5)对(4)中造粒后的产物进行压制成型；
(6)将(5)中成型后的产物进行烧结，得到最终产物。
6.根据权利要求5所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，(3)中所述的料浆中颗粒平均粒度为1±0.1μm。
7.根据权利要求5所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，(6)中采用平衡氧气氛进行烧结，所述烧结过程中氧分压的控制模式关系为：LogPO2＝-A/T+B；其中T为绝对温度；A取值为7-8；B取值为10000-15000。
8.根据权利要求5所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，(6)中所述的烧结的温度为1395-1420℃。
9.根据权利要求5所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，(1)中所述的混合采用搅拌混合，搅拌速度为1000-1500rpm。
10.根据权利要求5所述的MnZn材料的制备方法，其特征在于，(3)中所述的球磨的时间为30-55min。
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