CN112322161B - 一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于阳离子‑π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：将多酚溶于碱性缓冲溶液中得到多酚碱性溶液；加入阳离子源，混合分散均匀得到储备液；向储备液中加入基底，搅拌条件下浸泡，然后经洗涤、干燥即得超亲水自清洁涂层；所述阳离子源为钠盐、钾盐、小分子铵盐、镁盐或钙盐中的一种或两种以上的混合。本发明利用阳离子‑π作用，快速、高效的制备得到超亲水涂层；所得超亲水涂层应用于油水分离表现出优异的分离效果；并同时具有自清洁性能、防污性能、防雾性能以及耐酸碱性。

Description

一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，属于超亲水材料技术领域。
背景技术
超亲水材料广泛用于防雾、防污、油水分离等领域；但是绝大多数材料并不具有超亲水性能，为得到该性能，需要在材料表面修饰一层具有超亲水性能的涂层。现有制备超亲水涂层的方法主要包括：静电纺丝，电化学聚合，等离子体处理，模板法，涂装法，水解自组装法，层层自组装法等。
中国专利文献CN109847598A公开了一种超亲水自清洁油水分离膜及其制备方法和应用。该油水分离膜为基膜表面覆有超亲水涂层形成的改性膜；所述超亲水涂层为植物多酚与二氧化钛前驱体反应形成含羧酸钛配位键的超亲水涂层；所述基膜为能用于油水分离的聚合物膜或非聚合物膜。所得油水分离膜为超亲水性的，能够对多种油水分层混合物、表面活性稳定的水包油乳液有效分离；同时在UV光照下，二氧化钛的光催化降解特性使膜具有自清洁防污性能。但该发明超亲水涂层的制备需要经过复杂的化学反应，另外，该超亲水涂层需经UV照射促进油污降解来实现良好的自清洁性能,步骤较为繁琐，条件较为苛刻。
中国专利文献CN111085119A公开了一种用于膜蒸馏的改性分离膜及其制备方法和应用。该改性分离膜由如下步骤制备得到：S1.将聚偏氟乙烯疏水膜进行表面活化；并配制多巴胺溶液或植物多酚-壳聚糖溶液；S2.采用多巴胺溶液或植物多酚-壳聚糖溶液对活化后的聚偏氟乙烯疏水膜进行表面亲水层涂覆改性，然后用水清洗；S3.将步骤S2改性后的聚偏氟乙烯膜浸入聚阳离子电解质溶液中，进行涂覆改性，然后用水清洗；S4.循环重复步骤S2和S3，1～4次；然后再重复步骤S2，清洗后，得到改性分离膜。所得改性分离膜同时具有超亲水的表层和疏水性的传质层；但该发明所得改性分离膜制备过程繁琐，原料需经复杂反应得到聚合物；且该发明中多巴胺涂层或多酚-壳聚糖涂层与阳离子聚合物间是存在化学键、氢键、静电作用等，所用阳离子聚合物分子半径较大，水化层较厚，难以与多酚形成阳离子-π作用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法。本发明利用阳离子-π作用，快速、高效的制备得到超亲水涂层；所得超亲水涂层应用于油水分离表现出优异的分离效果；并同时具有自清洁性能、防污性能、防雾性能以及耐酸碱性。
本发明的技术方案如下：
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将多酚溶于碱性缓冲溶液中得到多酚碱性溶液；加入阳离子源，混合分散均匀得到储备液；向储备液中加入基底，搅拌条件下浸泡，然后经洗涤、干燥即得超亲水自清洁涂层；所述阳离子源为钠盐、钾盐、小分子铵盐、镁盐或钙盐中的一种或两种以上的混合。
根据本发明优选的，所述多酚为邻苯三酚、邻苯二酚、没食子酸、单宁酸或多巴胺中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述多酚为邻苯三酚、单宁酸、多巴胺或没食子酸中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述碱性缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷盐酸盐水溶液、3-吗啉丙磺酸-氢氧化钠缓冲水溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液；所述碱性缓冲溶液的pH值为7.5-10。优选的，所述碱性缓冲溶液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液。
根据本发明优选的，所述多酚碱性溶液中多酚的浓度为0.1～100mg/mL；优选的，多酚的浓度为1～10mg/mL。
根据本发明优选的，所述阳离子源为钠盐、钾盐、铵无机盐或四甲基铵盐中的一种或者两种以上的组合。
优选的，所述阳离子源为KCl、NaCl或四甲基氯化铵。
根据本发明优选的，所述储备液中阳离子源的浓度为0.01mol/L～4mol/L；优选的，所述储备液中阳离子源的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
根据本发明优选的，所述阳离子源和多酚的质量比为2-6:1。
根据本发明，所述基底为铜网、玻璃、织物等。
根据本发明优选的，所述浸泡时间为20h～48h。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明涂层的制备方法采用多酚与小分子低价阳离子作为原料，以水为溶剂，材料安全，环境友好。本发明涂层通过浸泡方式一锅法制备，操作简便易行，可快速、高效的制备涂层。本发明的涂层可在多种基底表面涂覆，具有普适性。
2、本发明利用特定种类的小分子低价阳离子和特定种类的多酚为原料，多酚中含有苯环结构，其具有π电子离域，因此苯环结构中心呈负电性，能与阳离子形成“三明治”结构；在浸泡过程中，多酚发生聚合反应生成聚多酚，本发明特定结构的小分子低价阳离子与特定种类聚多酚的苯环结构富电子的共轭π体系间发生相互作用(即利用阳离子-π作用)，使聚多酚与阳离子沉积于基底表面，涂层中阳离子与水分子间离子-偶极作用，提高了苯环的亲水性能，从而制备得到本发明具有超亲水性能的涂层。本发明浸泡过程中形成的特定结构聚多酚与水化层较薄的特定结构的小分子阳离子间仅存在阳离子-π作用。
3、本发明方法制备的涂层具有超亲水性能，并且具有水下超疏油性能(即水润湿后具有超疏油性能)；应用于油水分离表现出优异的分离效果；并同时具有自清洁性能、防污性能、防雾性能以及耐酸碱性，在酸碱条件下使用具有优异的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1所得涂层修饰铜网的SEM图。
图2为实施例2所得涂层修饰铜网的SEM图。
图3为实施例5所得涂层修饰铜网的SEM图。
图4为实施例6所得涂层修饰铜网的SEM图。
图5为实施例1-2、5-6所得涂层修饰铜网对油水混合液的分离性能图。
图6为实施例2所得涂层修饰铜网在酸性条件下对油水混合溶液的分离性能图。
图7为实施例2所得涂层修饰铜网在碱条件下对油水混合溶液的分离性能图。
图8为实施例2所得涂层修饰铜网的自清洁性能图。
图9为对比例1所得涂层修饰铜网的自清洁性能图。
图10为实施例3所得涂层修饰眼镜的防污性能图。
图11为实施例4所得涂层修饰玻璃片的防雾性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将2g单宁酸(TA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着向多酚碱性溶液中加入5g NaCl，混合溶解后得储备液；紧接着将基底铜网(200目)浸入储备液，搅拌条件下浸泡48h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰铜网，即TA-Na修饰铜网。
实施例2
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将1g单宁酸(TA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着向多酚碱性溶液中加入5g四甲基氯化铵，混合溶解后得储备液；紧接着将基底铜网(200目)浸入储备液，搅拌条件下浸泡24h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰铜网，即TA-TMA修饰铜网。
实施例3
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，如实施例2所述，所不同的是：将基底替换为眼镜，并仅对眼镜的一侧进行涂层，其它步骤和条件与实施例2一致，制备得到TA-TMA修饰眼镜。
实施例4
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，如实施例2所述，所不同的是：将基底替换为玻璃，其它步骤和条件与实施例2一致，制备得到TA-TMA修饰玻璃。
实施例5
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将2g多巴胺(DA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着向多酚碱性溶液中加入5g NaCl，混合溶解后得储备液；紧接着将基底铜网(200目)浸入储备液，搅拌条件下浸泡48h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰铜网，即DA-Na修饰铜网。
实施例6
一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将1g多巴胺(DA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着向多酚碱性溶液中加入5g四甲基氯化铵，混合溶解后得储备液；紧接着将基底铜网(200目)浸入储备液，搅拌条件下浸泡24h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰铜网，即DA-TMA修饰铜网。
对比例1
一种涂层的制备方法，包括步骤：
将2g单宁酸(TA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着向多酚碱性溶液中加入5g聚二甲基二烯丙基氯化铵，混合溶解后得储备液；紧接着将基底铜网(200目)浸入储备液，搅拌条件下浸泡48h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰铜网。
对比例2
一种涂层的制备方法，包括步骤：
将1g单宁酸(TA)溶解到40mL氢氧化钠水溶液(pH为8)中，得多酚碱性溶液；紧接着将基底玻璃片浸入储备液，搅拌条件下浸泡24h，然后经蒸馏水洗涤、干燥制备得到涂层修饰玻璃片，即TA修饰玻璃片。
试验例
性能测试：
1、将本发明实施例1-2、5-6所得涂层修饰铜网进行SEM测试，SEM图分别如图1-4所示，可以看出涂层使基底表面变粗糙。
2、将本发明实施例1-2、5-6所得涂层修饰铜网用于油水分离(涂层修饰铜网先用水浸润，然后再进行油水分离)，油水体积比为1:1，分离效果如图5所示，由图可知，本发明所得涂层修饰铜网可以实现不同有机物与水的高效分离，油的回收率可达99.5％以上。
3、将本发明实施例2所得涂层修饰铜网用于分离酸性油水混合物(由油与盐酸水溶液混合制备得到，盐酸水溶液的pH为3，油水体积比为1:1)，涂层修饰铜网先用水浸润，然后再进行酸性油水分离，分离效果如图6所示，由图可知，本发明所得涂层修饰铜网可以反复使用多次，且油的回收率均可达99.5％以上，油水分离后水相中甲苯浓度不超过10ppm，表明本发明涂层具有耐酸性，且即使在酸性条件下也具有优异的油水分离效果。
4、将本发明实施例2所得涂层修饰铜网用于分离碱性油水混合物(由油与氢氧化钠水溶液混合制备得到，氢氧化钠水溶液的pH为14，油水体积比为1:1)，涂层修饰铜网先用水浸润，然后再进行碱性油水分离，分离效果如图7所示，由图可知，本发明所得涂层修饰铜网可以反复使用多次，且油的回收率均可达99.5％以上，油水分离后水相中甲苯浓度不超过5ppm，表明本发明涂层具有耐碱性，且即使在碱性条件下也具有优异的油水分离效果。
5、将本发明实施例2所得涂层修饰铜网进行自清洁性能测试，如图8所示，本发明所制备的涂层修饰铜网干燥时即亲水又亲油，水润湿后具有超疏油性能。将实施例2所得涂层修饰铜网(干燥)覆盖于离心管管口，浸入环己烷-水混合溶液(环己烷采用油红O染色，油水体积比为1:1)中，环己烷由于密度较低浮于上层。离心管首先浸入环己烷，环己烷可进入离心管，铜网被环己烷污染；当离心管浸入水中，铜网可迅速被水润湿，将吸附于铜网表面的环己烷清洗，同时水进入离心管；当离心管从油水混合物中取出，水通过铜网流出，但油可留存于离心管中；然后将离心管再次浸入水中，水进入离心管，当从水中取出离心管时，水通过铜网流出，油依然留存于离心管中。由上证明，本发明所制备的铜网表现出良好自清洁性能，并具有水下超疏油性能。
将对比例1所得涂层修饰铜网进行自清洁性能测试，如图9所示。将对比例所制备的干燥的涂层修饰铜网覆盖于离心管管口，浸入环己烷-水混合溶液(环己烷采用油红O染色，油水体积比为1:1)，离心管首先浸入环己烷，环己烷可进入离心管，铜网被环己烷污染；当离心管浸入水中，水不能进入离心管，说明铜网不能被水润湿、清洁；当离心管从油水混合物中取出，环己烷通过铜网流出；由上说明，对比例所制备的铜网不能表现出良好自清洁性能。
6、将实施例3制备的干燥的TA-TMA修饰眼镜置于油水(煤油和水的混合物，煤油采用油红O染色，油水体积比为1:1)混合物中，即先浸入煤油中，再浸入水中，然后取出，结果如图9所示，图9是浸入油水混合物前(图9左)后(图9右)的对比图，由图可知，油可以污染未修饰眼镜，而修饰后眼镜不会被油污染，说明本发明涂层具有防污性能。
7、将实施例4制备得到干燥的TA-TMA修饰玻璃(TA-TMA)、对比例2制备的干燥的TA修饰玻璃(TA)以及干燥的未修饰玻璃(BLANK)置于沸腾的水上方10秒，结果如图10所示，只有本发明TA-TMA修饰玻璃不能形成水滴，表明本发明涂层具有良好的防雾性能。

Claims (1)

1.一种基于阳离子-π作用的超亲水自清洁涂层的制备方法，包括步骤：
将多酚溶于碱性缓冲溶液中得到多酚碱性溶液；加入阳离子源，混合分散均匀得到储备液；向储备液中加入基底，搅拌条件下浸泡，然后经洗涤、干燥即得超亲水自清洁涂层；
所述多酚为单宁酸；所述碱性缓冲溶液为氢氧化钠水溶液；所述多酚碱性溶液中多酚的浓度为25mg/mL，所述碱性缓冲溶液的pH值为8；所述阳离子源为四甲基氯化铵；所述储备液中阳离子源的浓度为4mol/L；所述阳离子源和多酚的质量比为5:1；所述浸泡时间为24h；所述基底为铜网、玻璃或眼镜。
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