CN112322098A - 一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，由使用时按照重量比为1:1～1:1.5的A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：有机硅改性环氧树脂10.0％～50.0％、纳米SiO2增韧环氧树脂15.0％～40.0％、第一增塑剂10.0％～20.0％以及氢氧化铝15.0％～40.0％；所述B组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：胺类固化剂5.0％～25.0％、第二增塑剂10.0％～20.0％、聚磷酸盐20.0％～50.0％以及聚四氟乙烯20.0％～50.0％，该涂层具有良好的绝缘和阻燃性能。

Description

一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂涂层，特别涉及一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层及其制备方法。
背景技术
绝缘涂层技术随着现代科技的不断发展有着越来越高的要求与应用。环氧涂层以其优异的力学性能、电绝缘性能、粘结性能、耐腐蚀性能、固化物尺寸稳定且加工工艺简单等特性在电子电气、轨道行业等领域有广泛的应用。
对电子行业来讲，随着科技进步与市场产品高精尖的要求不断提升，对产品内部设计的保密性及绝缘性、阻燃性的要求也越来越高。国家加大对5G 基站的投入使用，也会极大的刺激绝缘涂层在电子行业中的广泛使用。开发一款操作性优异，绝缘性能好，阻燃性好的产品将极大的满足市场需求。
对轨道行业来讲，随着国家地铁、高铁等基建的不断开发升级，轨道交通工具的安全性也越来越凸显其重要性。不断地提高车辆安全等级也对车体的绝缘性和阻燃性能提出了越来越高的要求。在车辆维护检修中，对核心安全部件的绝缘性能维护保持工作也对绝缘产品的通用性及操作性提出了极高的要求。
但目前的环氧涂层的研究还多集中于单一性能的提高，在克服环氧树脂本身存在的脆性大，易燃烧等缺点的同时，进一步提升其绝缘性,开发一种综合性能优异的环氧树脂是提高其应用前景的必然趋势。
发明内容
基于此，本发明提供了一种高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，该涂层同时具有良好的绝缘和阻燃性能，综合性能优良。
本发明的技术方案如下：
一种高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，由使用时按照重量比为1:1～1:1.5 的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：有机硅改性环氧树脂10.0％～50.0％、纳米SiO2增韧环氧树脂20.0％～40.0％、第一增塑剂 10.0％～20.0％以及氢氧化铝20.0％～40.0％；
所述B组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：胺类固化剂 5.0％～25.0％、第二增塑剂10.0％～20.0％、聚磷酸盐20.0％～50.0％以及聚四氟乙烯20.0％～50.0％。
在其中一些实施例中，所述高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，由使用时按照重量比为1:1～1:1.5的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：有机硅改性环氧树脂30.0％～50.0％、纳米SiO2增韧环氧树脂20.0％～40.0％、第一增塑剂 10.0％～15.0％以及氢氧化铝，15.0％～30.0％；
所述B组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：胺类固化剂 15.0％～25.0％、第二增塑剂10.0％～20.0％、聚磷酸盐20.0％～40.0％、聚四氟乙烯25.0％～40.0％。
在其中一个实施例中，所述有机硅改性环氧树脂选自SILIKOPON EF、 SILIKOPONED、ALBIFLEX 246、ALBIFLEX 296和ALBIFLEX 348中的一种或多种。
有机硅链段的非极性保证了涂层对非极性材料有一定的亲和性，提升了涂层本体粘接材料的多样性。
在其中一个实施例中，所述纳米SiO2增韧环氧树脂中纳米SiO2重量百分比含量为10.0％～50.0％。
在其中一个实施例中，所述纳米SiO2增韧环氧树脂为NANOPOX A410、NANOPOXA510、NANOPOX A610中的一种。所述纳米SiO2增韧环氧树脂为球形纳米SiO2分散于环氧树脂所制得。
在其中一个实施例中，所述第一增塑剂和第二增塑剂均选自异丙基化磷酸三苯酯，叔丁基化磷酸三苯酯，磷酸三(二氯异丙基)酯，磷酸三 (丁氧乙基)酯的一种或多种。
将增塑剂分别加入到A组分和B组分中，使B组分具有合适的粘度,又能对环氧涂层提醒的触变性进行有效的调节。
在其中一个实施例中，所述氢氧化铝为不同粒径的氢氧化铝粉末组合物：粒径≥1000目的氢氧化铝质量百分比为10.0％～40.0％，粒径在 1000目～1500目的氢氧化铝的质量百分比为25.0％～50.0％，粒径在1500 目～2000目的氢氧化铝的质量百分比为10.0％～40.0％。
选用了不同级配的氢氧化铝组合物，提高了氢氧化铝填料的空隙填充率，增加了单位体积内氢氧化铝的填充率，可在一定程度上提高涂层的阻燃性能。
在其中一个实施例中，所述胺类固化剂为脂肪族胺，改性脂肪族胺，脂环族胺，改性脂环族胺，芳香族胺，聚酰胺，聚醚胺的一种或多种混合物。所述脂肪族胺为乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、氨乙基乙醇胺中的一种或几种。所述脂环族胺为4,4- 二氨基二环己基甲烷、3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷中的一种或两种。芳香族胺为间苯二甲胺、间苯二胺、二胺基二苯基甲烷和二胺基二苯基砜中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述聚磷酸盐为聚磷酸锌，聚磷酸钠，聚磷酸铝的一种或多种混合物。优选六偏聚磷锌和三聚磷酸锌，六偏聚磷钠和三聚磷酸钠，六偏聚磷铝和三聚磷酸铝的一种或多种混合物。
一种上述任一项所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层的制备方法，包括以下步骤：
按照上述任一所述的A组分含量称取各组分，并将各组分混合均匀制得组分A；
按照上述任一项所述的B组分含量称取各组分，并将各组分混合均匀制得组分B；
使用时，按照上述任一项所述的A组分和B组分的重量比称取A 组分和B组分，混合后固化，即得。
本发明的有益效果是:
(1)相比于普通的环氧树脂涂层，本发明使用有机硅改性环氧树脂与纳米SiO2增韧环氧树脂协同复配制成的涂层具有优异的电绝缘性能，在保证涂层本体粘接性好的前提下，进一步的提升了涂层的电绝缘性能。尤其是，环氧树脂中纳米SiO2增韧环氧树脂的加入，使树脂中存在球形纳米SiO2粒子弥散相，使得各种应力的传递被大量的折射，进一步提升涂层本体力学性能，降低其固化收缩、内应力及热膨胀系数。由于SiO2纳米粒子可以阻止环氧涂层中电树枝的发展，可提高其绝缘性。
(2)氢氧化铝和聚磷酸盐本身具有阻燃功能，可提高涂层的阻燃性。二者同时加入到环氧涂层后，氢氧化铝为两性氢氧化物固体粉料，聚磷酸盐为弱酸性的固体粉料，在充分的均匀混合固化后，两种填料会在后期会缓慢发生反应，在涂层体系表面会形成一层致密的无机水合盐膜，这层无机膜会对内部的有机体进行绝缘阻燃保护。大大的提升涂层的绝缘性能与阻燃性能；在阻燃性能达到不燃或极难燃级别基础上，涂层本体的耐烧蚀性能也有着明显的提升。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中所用原料和试剂如无特殊说明均为市售普通原料或以现有方法制备的原料。
原料来源：
本发明的实施例中采用的有机硅改性环氧树脂采购自赢创工业，型号为SILIKOPON EF，SILIKOPON ED，ALBIFLEX 246，ALBIFLEX 296， ALBIFLEX 348。
纳米SiO2增韧环氧树脂采购自赢创工业，型号为NANOPOX A410，双酚A型环氧树脂，纳米SiO2质量百分比为40％；NANOPOX A510，双酚F型环氧树脂，纳米SiO2质量百分比为50％；NANOPOX A610，脂环族环氧树脂，纳米SiO2质量百分比为50％。
本发明的高绝缘高阻燃双组分环氧涂层是由由A组分和B组分混合后固化而成，而A组分是由其包含的各成分混合均匀而成，B组分是由其包含的各成分混合均匀而成。
实施例1
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表1。
表1 实施例1组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000051
本实施例的高绝缘高阻燃双组分环氧涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1，按照表1中A组分组成称量各组分，将第一增塑剂加入到有机硅改性环氧树脂和纳米SiO2增韧环氧树脂的混合物中，搅拌均匀后，边搅拌边加入氢氧化铝，搅拌速度为300r/mim，氢氧化铝添加完毕后，再搅拌30分钟，得到组分A。
S2，按照表1中B组分组成称量各组分，将固化剂、第二塑化剂和聚磷酸盐搅拌均匀后，边搅拌边加入聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末添加完毕后，再搅拌30分钟，得到组分B。
S3，使用时，按表1中组分A和组分B的配比称取组分A和组分B，混合均匀后固化即为高绝缘高阻燃双组分环氧涂层。
实施例2
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表2。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表2。
表2 实施例2组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000061
实施例3
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B组分和配比见表3。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表3。
表3 实施例3组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000071
实施例4
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表4。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表4。
表4 实施例4组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000072
Figure RE-GDA0002814595530000081
实施例5
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表5。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表5。
表5 实施例5组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000082
实施例6
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表6。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表6。
表6 实施例6组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000091
实施例7
本实施例提供了一种高绝缘高阻燃双组分环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表7，组分种类及成分同实施例1，但氢氧化铝的级配不同。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表7。
表7 对比例1组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000092
Figure RE-GDA0002814595530000101
对比例1
本对比例提供了一种环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表8。
表8 对比例1组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000102
本对比例的环氧涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1，按照表8中A组分组成称量各组分，将第一增塑剂加入到有机硅改性环氧树脂和环氧树脂的混合物中，搅拌均匀后，边搅拌边加入氢氧化铝，搅拌速度为300r/mim，氢氧化铝添加完毕后，再搅拌30分钟，得到组分A。
S2，按照表8中B组分组成称量各组分，将固化剂、第二塑化剂和聚磷酸盐搅拌均匀后，边搅拌边加入聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末添加完毕后，再搅拌30分钟，得到组分B。
S3，使用时，按表8中组分A和组分B的配比称取组分A和组分B，混合过程中加入与组分A中双酚F型环氧树脂等重量的纳米SiO2，混合均匀后固化即为高绝缘高阻燃双组分环氧涂层。
对比例2
本对比例提供了一种环氧涂层，该涂层由组分A和组分B混合而成，其中组分A和组分B种类和配比见表9。
本实施例的制备方法同实施例1，但组分及配比按表9，水镁石采用深圳市锦昊辉矿业发展有限公司的HQFT-JS-12型。
表9 对比例2组分及配比
Figure RE-GDA0002814595530000111
对比例3
本对比例采用专利号为CN01105407.7的实施例1的涂层:
配比：A:环氧树脂为36kg，金红石型钛白粉2kg，烯丙基缩水甘油醚4kg，乙烯系消泡剂0.3kg，丙烯酸系流平剂0.8kg，壬基酚4kg，乙炔炭黑0.3kg，余量为耐磨粉二氧化硅45kg；
B:脂肪胺乙二胺为19kg。
对比例4
本对比例采用授权公告号为CN101967335B的实施例1公开的耐击穿绝缘涂料:
配比：A乳液包括下列重量份的组份：有机硅改性环氧树脂30份、 325目云母粉25份、800目陶瓷粉15份、400目氢氧化铝15份、混合溶剂20份、改性膨润土5份、改性聚氨酯5份、无卤阻燃剂8份、三氧化二锑5份、消泡剂0.8份、流平剂1.0份，润湿分散剂1.0份。
B乳液包括下列重量份的组份：聚酰胺固化剂25份、混合溶剂25 份。混合溶剂为正丁醇3份、二甲苯6份、丙酮2份，混合均匀制成。
A、B两种乳液按重量比10:1均匀混合而成。
对比例5
本对比例采用申请公布号为CN104293109A的实施例1公开的户外互感器电气绝缘涂层的环氧树脂复合材料。
配比：聚丁二烯环氧树脂55-60、花籽粉1-2、尼龙66纤维2-3、椰油酸单乙醇酰胺3-5、丁醇10-12、柠檬酸9-11、甲基六氢邻苯二甲酸酐 6-9、纳米氧化锌1.2-3.2、甘草酸二钾0.7-1.2、3-氨丙基三甲氧基硅烷 0.9-1.4、甲基异噻唑啉酮1.3-3.5、N,N’-二苯基硫脲2.1-3.5、异丙基三 (二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯0.8-1.5、助剂4-7；所述的助剂由下列重量份原料制成：咪唑啉0.6-0.9、2-巯基苯并噻唑0.7-1.2、苯甲酸5-7、乙二醇丁醚14-16、亚麻油4-7、硬脂酸钙0.8-1.3、八硼酸钠0.4-0.8、刺槐豆胶2-3、癸二酸二辛酯8-10、纳米二氧化钛1-2、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3-5。
分别对实施例1至7以及对比例1至5的涂层进行性能测试，分别测试其体积电阻率、击穿电压、相比电痕化指数和阻燃性，阻燃性测试方法分别见实验例1～4。
实验例1体积电阻率
本试验所用涂层为100mm×100mm×1mm尺寸模具制备。将混合完成后的试样倾倒入模具中，在混合及倾倒过程中避免气泡混入试样。待试样填满模具后保证其厚度均一，表面平整。室温固化7天后取出固化后试样，在23℃，50％RH环境下进行体积电阻率测试，测试结果如表1 所示。
实验例2击穿电压
本试验所用涂层为100mm×100mm×4mm尺寸模具制备。将混合完成后的试样倾倒入模具中，在混合及倾倒过程中避免气泡混入试样。待试样填满模具后保证其厚度均一，表面平整。室温固化7天后取出固化后试样，在23℃，50％RH环境下进行体积击穿电压测试，测试结果如表1所示。
实验例3阻燃性
按照TB/T 3138-2018，附录A，45°角燃烧试验方法进行测试及判定。
实验例4相比电痕化指数
按照国标GB/T 4207-2012方法进行实验测试。本试验所用涂层 50mm×50mm×4mm尺寸模具制备。将混合完成后的试样倾倒入模具中，在混合及倾倒过程中避免气泡混入试样。待试样填满模具后保证其厚度均一，表面平整。室温固化7天后取出固化后试样，在23℃，50％RH 环境下进行相比电痕化指数测试。
实验例1～7和对比例1～5的检测结果见表10。
表10 检测结果
Figure RE-GDA0002814595530000141
针对表10的检测结果，实施例1和实施例7相比，仅氢氧化铝级配不同，涂层的体积电阻率从实施例1的2.72×1015Ω·cm降到了 3.12×1014Ω·cm，阻燃性从不燃降到了极难燃，说明采用不同级配的氢氧化铝组合使用后，比单一粒径氢氧化铝绝缘性和阻燃性有一定的提升。
实施例1和对比例1相比，仅纳米SiO2的加入方式不同，涂层的体积电阻率从实施例1的2.72×1015Ω·cm降到了1.57×1014Ω·cm，阻燃性从不燃降到了难燃，相比电痕化指数从CTI 600降至CTI 500，说明本发明的纳米SiO2的加入方式有利于提高环氧涂层的绝缘性和阻燃性。
实施例1和对比例2相比，阻燃剂由酸性的三聚磷酸铝替代为碱性的水镁石，涂层的体积电阻率从实施例1的2.72×1015Ω·cm降到了 3.63×1013Ω·cm，阻燃性从不燃降到了极难燃，相比电痕化指数从CTI 600 降至CTI 500，说明氢氧化铝和三聚磷酸铝之间存在协同作用。
和对比例3～5相比，实施例1～7的高绝缘高阻燃双组分环氧涂层的体积电阻率提高了二到三个数量级，击穿电压有所提高，阻燃性也由极难燃、难燃提高到了极难燃或不燃，绝缘性能和阻燃性能均得到了显著改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，由使用时按照重量比为1:1～1:1.5的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：有机硅改性环氧树脂10.0％～50.0％、纳米SiO2增韧环氧树脂15.0％～40.0％、第一增塑剂10.0％～20.0％以及氢氧化铝15.0％～40.0％；
所述B组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：胺类固化剂5.0％～25.0％、第二增塑剂10.0％～20.0％、聚磷酸盐20.0％～50.0％以及聚四氟乙烯20.0％～50.0％。
2.根据权利要求1所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，由使用时按照重量比为1:1～1:1.5的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：有机硅改性环氧树脂30.0％～50.0％、纳米SiO2增韧环氧树脂20.0％～40.0％、第一增塑剂10.0％～15.0％以及氢氧化铝15.0％～30.0％；
所述B组分主要由以下重量百分比的各组分制备而成：胺类固化剂15.0％～25.0％、第二增塑剂10.0％～20.0％、聚磷酸盐20.0％～40.0％、聚四氟乙烯25.0％～40.0％。
3.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述有机硅改性环氧树脂选自SILIKOPON EF、SILIKOPON ED、ALBIFLEX 246、ALBIFLEX 296和ALBIFLEX348中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述纳米SiO2增韧环氧树脂中纳米SiO2重量百分比含量为10.0％～50.0％。
5.据权利要求4所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述纳米SiO2增韧环氧树脂为NANOPOX A410、NANOPOX A510、NANOPOX A610中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述胺类固化剂选自脂肪族胺、改性脂肪族胺、脂环族胺、改性脂环族胺、芳香族胺、聚酰胺和聚醚胺的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述第一增塑剂和第二增塑剂均选自异丙基化磷酸三苯酯、叔丁基化磷酸三苯酯、磷酸三(二氯异丙基)酯和磷酸三(丁氧乙基)酯的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述氢氧化铝粉末的颗粒级配为：粒径≥1000目的氢氧化铝质量百分比为10.0％～40.0％，粒径在1000目～1500目的氢氧化铝的质量百分比为25.0％～50.0％，粒径在1500目～2000目的氢氧化铝的质量百分比为10.0％～40.0％。
9.根据权利要求1或2所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层，其特征在于，所述聚磷酸盐选自聚磷酸锌、聚磷酸钠和聚磷酸铝的一种或多种混合物。
10.一种权利要求1～9任一项所述的高绝缘高阻燃双组份环氧涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1～9任一项所述的A组分含量称取各组分，并将各组分混合均匀制得组分A；
按照权利要求1～9任一项所述的B组分含量称取各组分，并将各组分混合均匀制得组分B；
使用时，按照权利要求1～9任一项所述的A组分和B组分的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
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