CN112321937B - 一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，首先使用（3‑三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐和3‑（二乙氧基硅基）丙胺对油页岩半焦改性，将改性油页岩半焦作为添加剂用于制备电线电缆护套料，改性油页岩半焦的添加不仅能提高电线电缆护套料的力学性能、阻燃性能、抑烟性能以及防火性能，而且还可实现废物再利用，并大大降低了成本。

Description

一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种电线电缆护套料的制备方法，尤其涉及一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法。
背景技术
油页岩是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩，产油率大于3.5%，是非常规油气资源，储量丰富，被称为21世纪重要的补充能源和战略资源。低温干馏法可以从油页岩中获得页岩油，进而可以提取出汽油、煤油、柴油等多种石油化工产品。此外油页岩油还可作为燃料用来发电、取暖和运输，也可生产建筑材料和化肥等。它与石油、天然气、煤一样都是不可再生的化石能源。在所有已知的化石燃料中，油页岩的储量折算为发热量仅次于煤，位列第二。细粒沉积岩是近几年研究的前沿和热点，油页岩作为富有机质沉积岩，其原位开采实验引起社会各界的重视。目前，油页岩的主要用途是通过地面干馏制备油产品以及发电，尽管在进一步综合利用油页岩方面已取得了许多进展，但是其利用规模较小，效益较低，而且如何有效地、大规模地开发利用油页岩是一个很复杂的过程和当前的难题。针对我国优质油页岩资源的特点（埋藏较深、资源丰度相对较小），以及有关环境污染和温室气体排放等问题，油页岩的原位转化技术逐渐成为油页岩资源大规模开采最现实的途径和必然选择。
七十年代末，在各种经济因素的影响下，陕北、内蒙等地的中小煤矿采用土法冶炼制备半焦，并将其作为高炉喷吹用碳等优质碳素材料在工业中应用，提高了低变质煤种的经济价值。但这些半焦需求行业大多属于高耗能产业，因此需要为半焦的利用寻找高附加值利用的新途径。近年来随着研究的不断深入，半焦的高附加值材料化应用得到了很大的发展。在传统工业中，半焦不仅在钢铁合金生产中可作为较好的还原剂，而且可作为电石生产过程中的还原剂与原料，并且在这两种工业生产过程中，半焦已经逐步替代了焦炭。由于半焦具有固定碳含量高、挥发分较低及有效发热值较高等优点，它还可用作高炉喷吹燃料及生产型煤等民用无烟燃料。另一方面半焦的孔隙结构较为发达，还可用作各种吸附剂，半焦基吸附剂已经在国内外引起关注并有部分应用。虽然半焦在传统工业中得到广泛应用，但是这些半焦需求行业大多属于高耗能产业，在绿色工业发展的限制下其需求日益放缓，因此需要半焦的高附加值利寻找新的途径。
目前，油页岩半焦的综合利用研究较多，涉及多个领域。炭质还原剂：（1）铁合金还原剂，半焦是目前性能最好的铁合金还原剂之一，而铁合金是钢铁工业和机械加工行业必不可少的重要原料之一，是整个冶金工业的一个重要组成部分。（2）电石还原剂半焦在电石工业中的作用与在铁合金生产中的作用相似，主要是充当还原剂和原料，一般每生产1t电石需半焦约0.75t。炭质吸附剂：（1）活性焦活性焦即经过活化的半焦，由于其廉价并具有一定的吸附性能，所以作为活性炭代替品广泛应用于城市污水处理厂和工业废水净化处理，近年来山西大同已建成多座活化炉，市场前景广阔。（2）脱硝剂载体氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一，不仅对人体和生物有强烈的毒害作用，而且会对生产设备产生腐蚀作用，所以必须对氮氧化物的排放进行控制，其中催化分解是一种比较成功的控制NOx排放的方法，该技术应用的关键是寻找一种有效、实用的催化剂载体。经试验表明半焦是一种理想有效的催化剂载体，在不久的将来即会投入工业利用。其它用途：半焦因其燃烧性能优良、热值高、活性好，还作为无烟燃料用于生产民用型煤，铸造型砂的炭质材料，烟气中SO2的脱除剂，炼焦瘦化剂，焙烧石灰石和白云石的载能体，半焦粉末用于燃烧发电等，并且半焦的应用领域仍在不断扩展。目前电线电缆护套料的使用要求在不断提高，寻求出一种价格低廉，力学性能、阻燃性能、抑烟性能以及防火性能优异的电线电缆护套料且实现油页岩半焦再利用对具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法。
本发明基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性油页岩半焦的制备：将油页岩半焦粉体分散在水中，超声搅拌，加入有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物，于60~100℃下搅拌反应1~3h，离心，洗涤，干燥，粉碎（粉碎至3000~5000目），得到改性油页岩半焦。其中，所述半焦粉体半焦粉体的粒度为200~500目。所述有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物的加入量为半焦粉体质量的1~5%。所述有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物中，（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺的复配质量比为1:0.5~1:2。
（2）无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备：以质量分计，将20~50份EVA聚合物、10~20份纳米级氢氧化镁、35~45份超细氢氧化铝、马来酸酐接枝共聚物1~4份、抗氧化剂0.5~1.5份、改性油页岩半焦2.5~10.5份高速搅拌混合均匀后，于密炼机中混炼即得。其中，所述混炼是在145~150℃下混炼8~10min。
图1为（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐（1）、油页岩半焦（2）、3-（二乙氧基硅基）丙胺（3）、改性油页岩半焦（4）的红外光谱图。从图中可看出，（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐2920 cm-1处的特征吸收峰，3-（二乙氧基硅基）丙胺1560cm-1处的特征吸收峰均出现在改性半焦中，说明两种有机物（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐和3-（二乙氧基硅基）丙胺已经完全接枝到油页岩半焦表面，改性油页岩半焦制备成功。
本发明基于改性油页岩半焦制备无卤低烟阻燃电线电缆护套料，其氧指数不小于40，烟密度低于245，抗拉强度不低于12.5MPa，断裂伸长率不低于185%。与现有技术相比，改性油页岩半焦的添加不仅能提高电线电缆护套料的力学性能、阻燃性能、抑烟性能以及防火性能，而且还可实现废物再利用，降低成本。
附图说明
图1为（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐（1）、油页岩半焦（2）、3-（二乙氧基硅基）丙胺（3）、改性油页岩半焦（4）的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明基于改性油页岩半焦制备无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备作进一步说明。
实施例1
1、改性油页岩半焦的制备
（1）将油页岩半焦原矿粉碎，取200~500目粉体100g，分散于500 mL乙醇中，超声搅拌1h，使半焦的片层结构打开；
（2）向步骤（1）油页岩半焦粉体分散液中加入半焦质量3%的有机改性剂（该有机改性剂为（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物，复配质量比1:1），80℃下搅拌反应2h后离心，用无水乙醇和水分别洗涤3次，之后干燥，粉碎至3000目以上即得改性油页岩半焦。
2、无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备
称取35份EVA聚合物，15份纳米级氢氧化镁，41份超细氢氧化铝，马来酸酐接枝共聚物3份，抗氧化剂-1010 1份，改性油页岩半焦5份，总量为100份，高速搅拌10分钟后，在密炼机中150℃下混炼10分钟即得。
实施例2
1、改性油页岩半焦的制备
（1）将油页岩半焦原矿粉碎，取200~500目粉体100g，分散于500 mL乙醇中，超声搅拌1h，使半焦的片层结构打开；
（2）向步骤（1）油页岩半焦粉体分散液中加入半焦质量1%的有机改性剂（该有机改性剂为（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物，复配质量比1:0.5），80℃下搅拌反应2h后离心，用无水乙醇和水分别洗涤3次，之后干燥，粉碎至3000目以上即得改性油页岩半焦。
2、无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备
称取20份EVA聚合物，20份纳米级氢氧化镁，45份超细氢氧化铝，马来酸酐接枝共聚物4份，抗氧化剂-1010 0.5份，改性油页岩半焦10.5份，总量为100份，高速搅拌10分钟后，在密炼机中150℃下混炼10分钟即得。
实施例3
1、改性油页岩半焦的制备
（1）将油页岩半焦原矿粉碎，取200~500目粉体100g，分散于500 mL乙醇中，超声搅拌1h，使半焦的片层结构打开；
（2）向步骤（1）油页岩半焦粉体分散液中加入半焦质量5%的有机改性剂（该有机改性剂为（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物，复配质量比1:2），80℃下搅拌反应2h后离心，用无水乙醇和水分别洗涤3次，之后干燥，粉碎至3000目以上即得改性油页岩半焦。
2、无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备
称取50份EVA聚合物，10份纳米级氢氧化镁，35份超细氢氧化铝，马来酸酐接枝共聚物1份，抗氧化剂-1010 1.5份，改性油页岩半焦2.5份，总量为100份，高速搅拌10分钟后，在密炼机中150℃下混炼10分钟即得。
对比例1
称取35份EVA聚合物，15份纳米级氢氧化镁，46份超细氢氧化铝，马来酸酐接枝共聚物3份，抗氧化剂-1010 1份，总量为100份，高速搅拌10分钟后，在密炼机中150℃下混炼10分钟即得电线电缆护套料。
对比例2
称取35份EVA聚合物，15份纳米级氢氧化镁，41份超细氢氧化铝，马来酸酐接枝共聚物3份，抗氧化剂-1010 1份，半焦原矿3000目粉体5份，总量为100份，高速搅拌10分钟后，在密炼机中150℃下混炼10分钟即得电线电缆护套料。
上述上述各电线电缆护套料的烟密度、氧指数及力学性能及锥形量热测试数据结果如下（按照国标GB/T 32129-2015测试）：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
从上述表格可以看出，利用该改性油页岩半焦替代目前制备无卤低烟阻燃电线电缆护套料中的部分氢氧化铝，不仅达到对油页岩半焦废渣的回收高值化利用，而且能够提高无电线电缆护套料的各种性能。更重要的是改性油页岩半焦的成本仅为超细氢氧化铝的四分之一。
通过锥形量热仪，模拟火灾时真实情况，可以得到与不含改性油页岩半焦的电线电缆护套料相比，添加改性油页岩半焦的电线电缆护套料的峰值热释放速率、总热释放速率、有效燃烧热、总烟产生量等都有降低，说明了添加有改性油页岩半焦的电线电缆护套料对防火性能有一定的提升。

Claims (6)

1.一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性油页岩半焦的制备：将油页岩半焦粉体分散在水中，超声搅拌，加入有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物，于60~100℃下搅拌反应1~3h，离心，洗涤，干燥，粉碎，得到改性油页岩半焦；
（2）无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备：以质量分计，将20~50份EVA聚合物、10~20份纳米级氢氧化镁、35~45份超细氢氧化铝、马来酸酐接枝共聚物1~4份、抗氧化剂0.5~1.5份、改性油页岩半焦2.5~10.5份高速搅拌混合均匀后，于密炼机中混炼即得。
2.如权利要求1所述一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述半焦粉体的粒度为200~500目。
3.如权利要求1所述一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物的加入量为半焦粉体质量的1~5%。
4.如权利要求1所述一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机改性剂（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺复配物中，（3-三乙氧基硅基）丙基琥珀酸酐与3-（二乙氧基硅基）丙胺的复配质量比为1:0.5~1:2。
5.如权利要求1所述一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述粉碎是将改性油页岩半焦粉碎至3000~5000目。
6.如权利要求1所述一种基于改性油页岩半焦的无卤低烟阻燃电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述混炼是在145~150℃下混炼8~10min。
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