CN112321308A - 一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，以低铁高硅质菱镁矿和硅石为原料，通过破碎、共磨、过滤、干燥、成型、烧成、破碎制备各粒级的镁橄榄石质低铁耐火均质料。本发明的有益效果在于，各工艺流程之间连贯性强，制备的耐火均质料品质更加稳定，隧道窑温度控制精准，比竖窑控制更精准，对两种矿物共磨共破，采用湿磨方式，使两种矿石的工艺进程一致，提高工作效率，制品杂质分布均匀，晶界较窄，耐火性能好。
Description
技术领域
本发明涉及均质耐火材料领域，具体涉及一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法。
背景技术
天然镁橄榄石矿资源丰富，主要分布在河南、山东等地，可以直接用于耐火材料产业，如中间包干式料等不定形耐火材料。采用天然镁橄榄石为原料的耐火材料普遍具有烧结性好，常温强度大等特点。然而，由于天然镁橄榄石中存在大量FeO、Fe2O3等杂质，大大降低了镁橄榄石耐火制品的耐火度，限制了镁橄榄石耐火制品的使用范围。
由于天然镁橄榄石中杂质因素的影响，人工合成低铁镁橄榄石质耐火材料引起技术人员的高度重视。如采用烧结、电熔工艺制备烧结镁橄榄石砂、电熔镁橄榄石砂。然而，采用传统生产工艺制备镁橄榄石砂中杂质分布并不均匀，大量杂质以玻璃相方式聚集在晶界位置。同时晶界较宽，促使制品的抗渣侵蚀性降低，高温熔渣离子通过制品中宽大的晶界进入到耐材制品中。因此，需要开发一种杂质分布均匀，晶界较窄，低杂质的镁橄榄石均匀的耐火材料。对于镁质耐火产业高质量发展具有重要意义。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明提供了一种连续性强、质量稳定的镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，本方法对低铁高硅质菱镁矿和硅石进行破碎、共磨、过滤、干燥、成型、烧成、破碎制备各粒级的镁橄榄石质低铁耐火均质料。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤一，以质量百分比计，将70-90%的低铁高硅质菱镁矿与30-10%的硅石用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破，至粒度＜90mm，得混合粉体；
步骤二，以ZrO2球和水为介质，将混合粉体进行湿法球磨6-8h，至共磨浆料粒度＜0.0074mm，得共磨浆料，菱镁矿和硅石共磨共破后混合均匀，利于制备后续均质料；
步骤三，将共磨浆料用压滤机进行过滤，滤液重复过滤2-4次后，将形成的滤饼在65-85℃下干燥4-6小时，得含水量为10-20%的潮湿滤饼；
步骤四，将含水量为10-20%的潮湿滤饼以16-18Mpa压制成6×12×24cm的物料块体；
步骤五，将物料块体于隧道窑中以1-2℃/min 的升温制度升温至1400-1600℃，保温2-8小时，混合均匀的菱镁矿和硅石物料块体为原料，在高温条件下形成镁橄榄石材料，后随窑降温，即得镁橄榄石质低铁耐火均质料块体；
步骤六，将镁橄榄石质低铁耐火均质料块体用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破后按粒级进行筛分，得大于8mm颗粒、8-6mm颗粒、5-4mm颗粒、3-2mm颗粒、1-0.074mm颗粒、粉体。
所述步骤一中低铁高硅质菱镁矿的铁含量＜1%、SiO2含量＞10%。
所述步骤二中硅石中SiO2含量＞98%。
所述步骤二中湿法球磨的混合粉体：ZrO2球：水的质量比为1:1:8。
低铁菱镁矿中氧化镁与硅石中二氧化硅在高温条件下通过固相反应可以制备出以镁橄榄石为主晶相的镁橄榄石材料，次相为方镁石相。用菱镁矿中二氧化碳的烧失，制造均匀的微孔结构，引入二氧化硅，降低原料烧成温度，提高合成原料中橄榄石的生成率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）本发明各工艺流程之间连贯性强，制备的耐火均质料品质更加稳定；2）所述隧道窑温度控制精准，比竖窑控制更精准；3）对两种矿物共磨共破，使工艺进程一致，提高工作效率；4）制品杂质分布均匀，晶界较窄，耐火性能好。
附图说明
图1为本发明制备镁橄榄石质低铁耐火均质料实施例的流程图 。
具体实施方式
以下各实施例采用低铁高硅质菱镁矿为主要原料。其原料化学组成如下表1所示。
表1原料化学组成
实施例1
步骤一，将3.5kg的低铁高硅质菱镁矿与1.5kg的硅石用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破，至粒度90mm，得混合粉体；
步骤二，以ZrO2球和水为介质，将混合粉体进行湿法球磨6h，至共磨浆料粒度＜0.0074mm，得共磨浆料；
步骤三，将共磨浆料用压滤机进行过滤，滤液重复过滤2次后，将形成的滤饼在65℃下干燥4小时，得含水量为20%的潮湿滤饼；
步骤四，将含水量为20%的潮湿滤饼以16Mpa压制成6×12×24cm的物料块体；
步骤五，将物料块体于隧道窑中以1℃/min 的升温制度升温至1400℃，保温2小时，后随窑降温，即得镁橄榄石质低铁耐火均质料块体；
步骤六，将镁橄榄石质低铁耐火均质料块体用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破后按粒级进行筛分，得大于8mm颗粒、8-6mm颗粒、5-4mm颗粒、3-2mm颗粒、1-0.074mm颗粒、粉体。对各粒级矿料配料，配好的料由制砖装置制备镁橄榄石均质制品。
按GB/T 2997-2000测试样的体积密度、气孔率；按GB/T 21114-2017测试样的氧化铁含量；按GB/T 7322-2007测试样的耐火度。本实施例制备的镁橄榄石均质料，体积密度为3.25g/cm3，气孔率为5.21%，氧化铁含量0.51%，耐火度大于1750℃。
与现有产品对比：
发明专利CN 111017941 A“一种利用菱镁矿尾矿重烧制备烧结镁橄榄石的方法”样品在1400-1800℃竖窑中煅烧5-12小时，没有压滤和筛分步骤，制备的镁橄榄石耐火度在1700℃以上。本发明使用隧道窑控制温度，以1℃/min 的升温制度升温至1400℃，保温2小时，比竖窑控制更精准；压滤工序可以使菱镁矿和硅石均匀分布，利于制备均质料，使制品杂质分布均匀，晶界较窄，耐火性能好，品质稳定；制备镁橄榄石后的筛分工序可以将产品按粒级回收，利于后续生产利用；本发明产品耐火度大于1750℃，耐火度优于对比例。
实施例2
步骤一，将4kg的低铁高硅质菱镁矿与1kg的硅石用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破，至粒度80mm，得混合粉体；
步骤二，以ZrO2球和水为介质，将混合粉体进行湿法球磨7h，至共磨浆料粒度＜0.0074mm，得共磨浆料；
步骤三，将共磨浆料用压滤机进行过滤，滤液重复过滤3次后，将形成的滤饼在75℃下干燥5小时，得含水量为15%的潮湿；
步骤四，将含水量为15%的潮湿滤饼以17Mpa压制成6×12×24cm的物料块体；
步骤五，将物料块体于隧道窑中以1.5℃/min 的升温制度升温至1500℃，保温5小时，后随窑降温，即得镁橄榄石质低铁耐火均质料块体；
步骤六，将镁橄榄石质低铁耐火均质料块体用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破后按粒级进行筛分，得大于8mm颗粒、8-6mm颗粒、5-4mm颗粒、3-2mm颗粒、1-0.074mm颗粒、粉体。对各粒级矿料配料，配好的料由制砖装置制备镁橄榄石均质制品。
按GB/T 2997-2000测试样的体积密度、气孔率；按GB/T 21114-2017测试样的氧化铁含量；按GB/T 7322-2007测试样的耐火度。本实施例制备的镁橄榄石均质料，体积密度为3.32g/cm3，气孔率为5.36%，氧化铁含量0.47%，耐火度大于1750℃。
与现有产品对比：
发明专利CN 111017941 A“一种利用菱镁矿尾矿重烧制备烧结镁橄榄石的方法”样品在1400-1800℃竖窑中煅烧5-12小时，没有压滤和筛分步骤，制备的镁橄榄石耐火度在1700℃以上。本发明使用隧道窑控制温度，以1.5℃/min 的升温制度升温至1500℃，保温5小时，比竖窑控制更精准；压滤工序可以使菱镁矿和硅石均匀分布，利于制备均质料，使制品杂质分布均匀，晶界较窄，耐火性能好，品质稳定；制备镁橄榄石后的筛分工序可以将产品按粒级回收，利于后续生产利用；本发明产品耐火度大于1750℃，耐火度优于对比例。
实施例3
步骤一，将4.5kg的低铁高硅质菱镁矿与0.5kg的硅石用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破，至粒度70mm，得混合粉体；
步骤二，以ZrO2球和水为介质，将混合粉体进行湿法球磨8h，至共磨浆料粒度＜0.0074mm，得共磨浆料；
步骤三，将共磨浆料用压滤机进行过滤，滤液重复过滤4次后，将形成的滤饼在85℃下干燥6小时，得含水量为10%的潮湿；
步骤四，将含水量为10%的潮湿滤饼以18Mpa压制成6×12×24cm的物料块体；
步骤五，将物料块体于隧道窑中以2℃/min 的升温制度升温至1600℃，保温8小时，后随窑降温，即得镁橄榄石质低铁耐火均质料块体；
步骤六，将镁橄榄石质低铁耐火均质料块体用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破后按粒级进行筛分，得大于8mm颗粒、8-6mm颗粒、5-4mm颗粒、3-2mm颗粒、1-0.074mm颗粒、粉体。对各粒级矿料配料，配好的料由制砖装置制备镁橄榄石均质制品。
按GB/T 2997-2000测试样的体积密度、气孔率；按GB/T 21114-2017测试样的氧化铁含量；按GB/T 7322-2007测试样的耐火度。本实施例制备的镁橄榄石均质料，体积密度为3.14g/cm3，气孔率为5.65%，氧化铁含量0.58%，耐火度大于1750℃。
与现有产品对比：
发明专利CN 111017941 A“一种利用菱镁矿尾矿重烧制备烧结镁橄榄石的方法”样品在1400-1800℃竖窑中煅烧5-12小时，没有压滤和筛分步骤，制备的镁橄榄石耐火度在1700℃以上。本发明使用隧道窑控制温度，以2℃/min 的升温制度升温至1600℃，保温8小时，比竖窑控制更精准；压滤工序可以使菱镁矿和硅石均匀分布，利于制备均质料，使制品杂质分布均匀，晶界较窄，耐火性能好，品质稳定；制备镁橄榄石后的筛分工序可以将产品按粒级回收，利于后续生产利用；本发明产品耐火度大于1750℃，耐火度优于对比例。
Claims (4)
1.一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤一，以质量百分比计，将70-90%的低铁高硅质菱镁矿与30-10%的硅石用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破，至粒度＜90mm，得混合粉体；
步骤二，以ZrO2球和水为介质，将混合粉体进行湿法球磨6-8h，至共磨浆料粒度＜0.0074mm，得共磨浆料；
步骤三，将共磨浆料用压滤机进行过滤，滤液重复过滤2-4次后，将形成的滤饼在65-85℃下干燥4-6小时，得含水量为10-20%的潮湿滤饼；
步骤四，将含水量为10-20%的潮湿滤饼以16-18Mpa压制成6×12×24cm的物料块体；
步骤五，将物料块体于隧道窑中以1-2℃/min 的升温制度升温至1400-1600℃，保温2-8小时，后随窑降温，即得镁橄榄石质低铁耐火均质料块体；
步骤六，将镁橄榄石质低铁耐火均质料块体用颚式破碎机进行粗破，用旋回破碎机进行中破，用对辊式破碎机进行细破后按粒级进行筛分，得大于8mm颗粒、8-6mm颗粒、5-4mm颗粒、3-2mm颗粒、1-0.074mm颗粒、粉体。
2.根据权利要求1所述一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中低铁高硅质菱镁矿的铁含量＜1%、SiO2含量＞10%。
3.根据权利要求1所述一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硅石中SiO2含量＞98%。
4.根据权利要求1所述一种镁橄榄石质低铁耐火均质料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中湿法球磨的混合粉体：ZrO2球：水的质量比为1:1:8。
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