CN112320774B - 一种提高三氯硫磷得率的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，传统工艺中由于催化剂本身不参与化学反应，化学反应结束后催化剂堆积，需要定期人工清理，费时费力，本发明采用导热油升温的方式取代传统三氯硫磷生产过程中催化剂的添加，并且通过升高温度，提高三氯硫磷产率。本发明还公开了一种反应釜，通过设置两个电机，使反应罐与反应罐内部搅拌机构逆向运动，使反应罐内部物料彼此接触更加充分，化学反应进行的更加彻底，反应罐内部设置有刮板，能够对反应罐内壁粘黏的物料进行刮蹭，避免物料不必要的浪费，并且本发明反应釜上端有两个法兰盘通过螺栓连接，便于拆卸、维修，本发明反应釜结构简单、操作方便，安全性高。

Description

一种提高三氯硫磷得率的生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体的，涉及一种提高三氯硫磷得率的生产工艺。
背景技术
三氯硫磷，分子式为PSCl3，分子量为169.42，熔点为-35℃，沸点为125℃，外观为无色或淡黄色液体，有刺激性气味，短时内不溶于冷水，在冷水中缓慢分解，在热水中和碱溶液中迅速分解，可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷、氯仿等有机溶剂，和乙醇、甲醇等作用激烈，与氢氧化钠溶液共热生产硫代磷酸钠。
三氯硫磷主要作为有机磷农药生产中广泛应用的原料，用于合成重要的含磷中间体“氯化物”和“二氯化物”，进而可得到一大批硫代磷酯类农药，如对硫磷、辛硫磷、二噙磷、杀螟松、倍硫磷、甲胺磷、二甲硫代磷酰氯等农药以及硫代磷酰胺类农药，如水胺硫磷、甲基异硫磷、胺草磷等；此外，也用作有机合成磷化合物的原料。三氯硫磷的制备方法有两种，一种是通过三氯化磷与硫磺在催化剂作用下反应而制得，也可由五硫化二磷与硫磺反应制得三氯硫磷。但现有技术中，利用三氯化磷与硫磺制备三氯硫磷的过程中由于催化剂的使用，会使反应釜内滞留过多的残渣，并且残渣难以清理，催化剂的使用也提高了生产成本，如何在不使用催化剂的情况下提高三氯硫磷的产率是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高三氯硫磷得率的生产工艺。
本发明需要解决的技术问题为：
传统三氯硫磷生产过程中催化剂的添加在化学反应完成后，大量残渣堆积，需要人工清理费时费力，增加生产成本，并且三氯硫磷产率偏低，现有技术中，反应釜内各部位受热不均匀，且反应釜内原料彼此接触不充分。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤S1、准备如下重量份的原料，10-16份硫磺、5-10份三氯硫磷、50-80份三氯化磷，备用；
步骤S2、将三氯化磷加入原料计量罐内，将硫磺通过固体进料管投入反应釜内，将反应釜内温度升高至120-130℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机，转速50-100r/min搅拌5-10min，将原料计量罐出料端与液体进料管连通，然后通过分散管和滴管使三氯化磷进入反应釜，控制反应罐内温度为124-126℃，再次开启第二电机，同时启动第一电机，转速150-300r/min搅拌30-40min，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷；反应式如下：
Figure BDA0002669701200000021
步骤S3、将气态三氯硫磷通过蒸汽排出管排出送入精馏塔中进行提纯，经过冷凝器冷凝使气态三氯硫磷转换为液态，此时通过管道将液态三氯硫磷运输至成品计量罐中，即得三氯硫磷成品。
步骤S2所述反应釜包括支撑架和反应罐，所述反应罐的部分结构位于支撑架内部，所述反应罐上端和下端为空心半球体，中间为空心圆柱筒，反应罐上端空心半球体的下端与第一法兰盘固定连接，反应罐的空心圆柱筒上端固定设置有第二法兰盘，第一法兰盘和第二法兰盘边缘处通过若干个紧固螺栓固定连接，且第一法兰盘和第二法兰盘之间固定设有密封垫；
所述支撑架包括支撑板，支撑板为水平放置的矩形板，支撑板下端四角处与支撑腿固定连接，支撑板的四个侧面均与支撑腿一侧通过加强筋固定连接，支撑腿上端中心处设有凹槽，凹槽内设置有减震弹簧，支撑板下端与支撑腿的连接处固定设置有减震柱，减震柱下端固定连接有减震板，减震板和减震柱均位于支撑腿的上端凹槽内，且减震弹簧的上端与减震板的底面焊接连接，减震弹簧的下端与支撑腿的凹槽底端固定连接，所述支撑板内部中心开设有圆形孔，且圆形孔壁上固定安装有环形轴承，环形轴承与反应罐外壁固定安装的环形导轨相配合，环形导轨能够在环形轴承内做转动运动；
所述反应罐外壁上端固定安装有环形齿条，环形齿条与齿轮相啮合，齿轮位于支撑板的上端，且齿轮与转轴固定连接，转轴远离齿轮的一端穿过支撑板延伸至支撑板的下端，转轴的下端与第一电机的动力输出轴通过联轴器固定连接，第一电机固定设置于第一电机箱内部，第一电机箱固定安装于支撑板的下端，通过第一电机带动齿轮转动，齿轮带动环形齿条转动，进而带动反应罐转动。
进一步地，所述反应罐包括内筒壁和外筒壁，且内筒壁和外筒壁之间组成的空间为加热层，所述加热层内均匀分布有若干个电加热管，反应罐的一侧侧壁上固定设置有导热油出油管，导热油出油管上固定安装有第一控制阀，反应罐的底端固定设置有导热油进油管，导热油进油管上固定设置有第二控制阀，将加热层内灌入导热油，并配合电加热管，使加热层内部的温度控制精确，为反应罐内筒壁内部的化学反应提供合适的反应温度。
进一步地，所述反应罐上端固定设置有固体进料管和液体进料管，固体进料管和液体进料管上端均设置有防尘帽，且固体进料管和液体进料管下端均穿过反应罐的顶端延伸至反应罐内部，液体进料管下端穿过反应罐的顶端后与分散管固定连接且相通，所述分散管下端固定设置有若干个滴管，分散管与滴管固定连接且相通，所述滴管下端内部设置有阻隔网，阻隔网的设置用来减缓液体反应原料进入反应罐的速度，减缓化学反应的进程，防止化学反应进行过于剧烈，反应罐内部压强骤然增加存在安全隐患。
进一步地，所述反应罐顶端固定设置有第二电机箱，第二电机箱旁边固定设置有蒸汽排出管，蒸汽排出管上固定设置有第三控制阀门，所述第二电机箱内固定设置有第二电机，第二电机的动力输出轴通过联轴器与搅拌杆固定连接，搅拌杆的下端固定设置有搅拌盘，搅拌杆的一侧通过连接杆与刮板固定连接，刮板的设置用来对反应罐内壁上粘覆的物料进行刮蹭，减少原料的不必要的浪费，搅拌杆的一侧还设置有搅拌板，搅拌板与刮板位于同一侧，所述搅拌板内部设置有圆孔，圆孔的设置用来减少搅拌板在转速过程中受到的阻力，搅拌杆远离刮板的一侧固定设置有若干个辅助搅拌机构，所述辅助搅拌机构包括横杆和竖杆，横杆和竖杆相互垂直设置，横杆和竖杆对反应罐中物料进行水平方向和竖直方向的搅拌混合，使化学反应进行的更加彻底。
本发明的有益效果：
1、本发明所述的提高三氯硫磷得率的生产工艺，采用导热油升温的方式取代传统三氯硫磷生产过程中催化剂的添加，并且通过升高温度，提高三氯硫磷产率，由于催化剂本身不参与化学反应，化学反应结束后催化剂堆积，需要定期人工清理，费时费力，增加生产成本，本发明的目的在于解决这一问题，降低三氯硫磷生产成本。
2、本发明所述的反应釜进料端固体和液体分离，避免反应原料的污染，并且本发明反应釜采用导热油与电加热管配合给化学反应罐提供所需温度，使化学反应罐内部温度统一，通过设置两个电机，使反应罐与反应罐内部搅拌机构逆向运动，使反应罐内部物料彼此接触更加充分，化学反应进行的更加彻底，反应罐内部设置有刮板，能够对反应罐内壁粘黏的物料进行刮蹭，避免物料不必要的浪费，并且本发明反应釜上端有两个法兰盘通过螺栓连接，便于拆卸、维修，本发明反应釜结构简单、操作方便，安全性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提高三氯硫磷得率的生产工艺的流程图；
图2为本发明反应釜的结构示意图；
图3为反应罐的结构示意图；
图4为反应釜A处放大图；
图5为滴管的仰视图。
附图中各标号代表如下:
01、原料计量罐；02、反应釜；03、精馏塔；04、冷凝器；05、成品计量罐；1、支撑架；11、支撑板；111、减震柱；112、减震板；113、减震弹簧；12、支撑腿；13、加强筋；14、环形轴承；2、反应罐；211、内筒壁；212、外筒壁；21、环形导轨；22、环形齿条；23、第二电机箱；231、第二电机；232、搅拌杆；233、搅拌板；234、刮板；235、搅拌盘；236、辅助搅拌机构；2361、竖杆；2362、横杆；24、固体进料管；25、液体进料管；251、分散管；252、滴管；253、阻隔网；26、蒸汽排出管；261、第三控制阀门；27、第一法兰盘；28、紧固螺栓；3、齿轮；4、转轴；5、第一电机；6、第一电机箱；8、第二法兰盘；91、导热油出油管；911、第一控制阀；92、导热油进油管；921、第二控制阀；93、电加热管。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤S1、准备如下重量份的原料，10份硫磺、5份三氯硫磷、50份三氯化磷，备用；
步骤S2、将三氯化磷加入原料计量罐01内，将硫磺通过固体进料管24投入反应釜02内，将反应釜02内温度升高至120℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机231，转速50r/min搅拌5min，将原料计量罐01出料端与液体进料管25连通，然后通过分散管251和滴管252使三氯化磷进入反应釜02，控制反应罐2内温度为124℃，再次开启第二电机231，同时启动第一电机5，转速150r/min搅拌30min，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷；
步骤S3、将气态三氯硫磷通过蒸汽排出管26排出送入精馏塔03中进行提纯，经过冷凝器04冷凝使气态三氯硫磷转换为液态，此时通过管道将液态三氯硫磷运输至成品计量罐05中，即得三氯硫磷成品。
实施例2
一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤S1、准备如下重量份的原料，13份硫磺、8份三氯硫磷、65份三氯化磷，备用；
步骤S2、将三氯化磷加入原料计量罐01内，将硫磺通过固体进料管24投入反应釜02内，将反应釜02内温度升高至125℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机231，转速80r/min搅拌8min，将原料计量罐01出料端与液体进料管25连通，然后通过分散管251和滴管252使三氯化磷进入反应釜02，控制反应罐2内温度为125℃，再次开启第二电机231，同时启动第一电机5，转速200r/min搅拌35min，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷；
步骤S3、将气态三氯硫磷通过蒸汽排出管26排出送入精馏塔03中进行提纯，经过冷凝器04冷凝使气态三氯硫磷转换为液态，此时通过管道将液态三氯硫磷运输至成品计量罐05中，即得三氯硫磷成品。
实施例3
一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤S1、准备如下重量份的原料，16份硫磺、10份三氯硫磷、80份三氯化磷，备用；
步骤S2、将三氯化磷加入原料计量罐01内，将硫磺通过固体进料管24投入反应釜02内，将反应釜02内温度升高至130℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机231，转速100r/min搅拌10min，将原料计量罐01出料端与液体进料管25连通，然后通过分散管251和滴管252使三氯化磷进入反应釜02，控制反应罐2内温度为126℃，再次开启第二电机231，同时启动第一电机5，转速300r/min搅拌40min，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷；
步骤S3、将气态三氯硫磷通过蒸汽排出管26排出送入精馏塔03中进行提纯，经过冷凝器04冷凝使气态三氯硫磷转换为液态，此时通过管道将液态三氯硫磷运输至成品计量罐05中，即得三氯硫磷成品。
请参阅图2-5所示，步骤S2所述反应釜02包括支撑架1和反应罐2，所述反应罐2的部分结构位于支撑架1内部，所述反应罐2上端和下端为空心半球体，中间为空心圆柱筒，反应罐2上端空心半球体的下端与第一法兰盘27固定连接，反应罐2的空心圆柱筒上端固定设置有第二法兰盘8，第一法兰盘27和第二法兰盘8边缘处通过若干个紧固螺栓28固定连接，且第一法兰盘27和第二法兰盘8之间固定设有密封垫；
所述支撑架1包括支撑板11，支撑板11为水平放置的矩形板，支撑板11下端四角处与支撑腿12固定连接，支撑板11的四个侧面均与支撑腿12一侧通过加强筋13固定连接，支撑腿12上端中心处设有凹槽，凹槽内设置有减震弹簧113，支撑板11下端与支撑腿12的连接处固定设置有减震柱111，减震柱111下端固定连接有减震板112，减震板112和减震柱111均位于支撑腿12的上端凹槽内，且减震弹簧113的上端与减震板112的底面焊接连接，减震弹簧113的下端与支撑腿12的凹槽底端固定连接，所述支撑板11内部中心开设有圆形孔，且圆形孔壁上固定安装有环形轴承14，环形轴承14与反应罐2外壁固定安装的环形导轨21相配合，环形导轨21能够在环形轴承14内做转动运动；
所述反应罐2外壁上端固定安装有环形齿条22，环形齿条22与齿轮3相啮合，齿轮3位于支撑板11的上端，且齿轮3与转轴4固定连接，转轴4远离齿轮3的一端穿过支撑板11延伸至支撑板11的下端，转轴4的下端与第一电机5的动力输出轴通过联轴器固定连接，第一电机5固定设置于第一电机箱6内部，第一电机箱6固定安装于支撑板11的下端，通过第一电机5带动齿轮3转动，齿轮3带动环形齿条22转动，进而带动反应罐2转动；
所述反应罐2包括内筒壁211和外筒壁212，且内筒壁211和外筒壁212之间组成的空间为加热层，所述加热层内均匀分布有若干个电加热管93，反应罐2的一侧侧壁上固定设置有导热油出油管91，导热油出油管91上固定安装有第一控制阀911，反应罐2的底端固定设置有导热油进油管92，导热油进油管92上固定设置有第二控制阀921，将加热层内灌入导热油，并配合电加热管93，使加热层内部的温度控制精确，为反应罐2内筒壁211内部的化学反应提供合适的反应温度；
所述反应罐2上端固定设置有固体进料管24和液体进料管25，固体进料管24和液体进料管25上端均设置有防尘帽，且固体进料管24和液体进料管25下端均穿过反应罐2的顶端延伸至反应罐2内部，液体进料管25下端穿过反应罐2的顶端后与分散管251固定连接且相通，所述分散管251下端固定设置有若干个滴管252，分散管251与滴管252固定连接且相通，所述滴管252下端内部设置有阻隔网253，阻隔网253的设置用来减缓液体反应原料进入反应罐2的速度，减缓化学反应的进程，防止化学反应进行过于剧烈，反应罐2内部压强骤然增加，存在安全隐患；
所述反应罐2顶端固定设置有第二电机箱23，第二电机箱23旁边固定设置有蒸汽排出管26，蒸汽排出管26上固定设置有第三控制阀门261，所述第二电机箱23内固定设置有第二电机231，第二电机231的动力输出轴通过联轴器与搅拌杆232固定连接，搅拌杆232的下端固定设置有搅拌盘235，搅拌杆232的一侧通过连接杆与刮板234固定连接，刮板234的设置用来对反应罐2内壁上粘覆的物料进行刮蹭，减少原料的不必要的浪费，搅拌杆232的一侧还设置有搅拌板233，搅拌板233与刮板234位于同一侧，所述搅拌板233内部设置有圆孔，圆孔的设置用来减少搅拌板233在转速过程中受到的阻力，搅拌杆232远离刮板234的一侧固定设置有若干个辅助搅拌机构236，所述辅助搅拌机构236包括横杆2362和竖杆2361，横杆2362和竖杆2361相互垂直设置，横杆2362和竖杆2361对反应罐2中物料进行水平方向和竖直方向的搅拌混合，使化学反应进行的更加彻底。
实施例中的反应釜制备三氯硫磷的过程为：
将硫磺通过固体进料管24投入反应釜内，打开第二控制阀921，使导热油由导热油进油管92进入反应罐2的加热层内部，然后将电加热管93与外部电源电性连接，使反应釜内温度升高至120-130℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机231，转速50-100r/min搅拌5-10min，然后将三氯化磷计量罐出料端与液体进料管25连通，通过分散管251和滴管252使三氯化磷进入反应釜，控制反应罐2内温度为124-126℃，再次开启第二电机231，转速150-300r/min搅拌30-40min，同时启动第一电机5，通过第一电机5带动齿轮3转动，齿轮3带动环形齿条22转动，进而带动反应罐2转动；使反应罐2与反应罐2内部的搅拌杆232逆向转动，使反应罐2内部物料接触的更加充分，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷，气态的三氯硫磷通过精馏、冷凝、收集即得液态的三氯硫磷成品。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1、准备如下重量份的原料，10-16份硫磺、5-10份三氯硫磷和50-80份三氯化磷，备用；
步骤S2、将三氯化磷加入原料计量罐(01)内，将硫磺通过固体进料管(24)投入反应釜(02)内，将反应釜(02)内温度升高至120-130℃，使硫磺成为熔融状，然后开启第二电机(231)，第二电机(231)带动搅拌杆(232)转动，转速50-100r/min搅拌5-10min，将原料计量罐(01)出料端与液体进料管(25)连通，然后通过分散管(251)和滴管(252)使三氯化磷进入反应釜(02)内部，控制反应罐(2)内温度为124-126℃，再次开启第二电机(231)，同时启动第一电机(5)，转速150-300r/min搅拌30-40min，使硫磺和三氯化磷发生化学反应生成气态的三氯硫磷；
步骤S3、将气态三氯硫磷通过蒸汽排出管(26)排出送入精馏塔(03)中进行提纯，经过冷凝器(04)冷凝使气态三氯硫磷转换为液态，此时通过管道将液态三氯硫磷运输至成品计量罐(05)中，即得三氯硫磷成品；
步骤S2所述反应釜(02)包括支撑架(1)和反应罐(2)；
所述反应罐(2)外壁上端固定安装有环形齿条(22)，环形齿条(22)与齿轮(3)相啮合，齿轮(3)位于支撑板(11)的上端，且齿轮(3)与转轴(4)固定连接，转轴(4)远离齿轮(3)的一端穿过支撑板(11)延伸至支撑板(11)的下端，转轴(4)的下端与第一电机(5)的动力输出轴通过联轴器固定连接，第一电机(5)固定设置于第一电机箱(6)内部，第一电机箱(6)固定安装于支撑板(11)的下端；
所述反应罐(2)包括内筒壁(211)和外筒壁(212)，且内筒壁(211)和外筒壁(212)之间组成的空间为加热层，所述加热层内均匀分布有若干个电加热管(93)，反应罐(2)的一侧侧壁上固定设置有导热油出油管(91)，导热油出油管(91)上固定安装有第一控制阀(911)，反应罐(2)的底端固定设置有导热油进油管(92)，导热油进油管(92)上固定设置有第二控制阀(921)；
所述反应罐(2)上端固定设置有固体进料管(24)和液体进料管(25)，固体进料管(24)和液体进料管(25)上端均设置有防尘帽，且固体进料管(24)和液体进料管(25)下端均穿过反应罐(2)的顶端延伸至反应罐(2)内部，液体进料管(25)下端穿过反应罐(2)的顶端后与分散管(251)固定连接且相通，所述分散管(251)下端固定设置有若干个滴管(252)，分散管(251)与滴管(252)固定连接且相通，所述滴管(252)下端内部设置有阻隔网(253)；
所述反应罐(2)顶端固定设置有第二电机箱(23)，第二电机箱(23)旁边固定设置有蒸汽排出管(26)，蒸汽排出管(26)上固定设置有第三控制阀门(261)，所述第二电机箱(23)内固定设置有第二电机(231)，第二电机(231)的动力输出轴通过联轴器与搅拌杆(232)固定连接，搅拌杆(232)的下端固定设置有搅拌盘(235)，搅拌杆(232)的一侧通过连接杆与刮板(234)固定连接，搅拌杆(232)的一侧设置有搅拌板(233)，搅拌板(233)与刮板(234)位于同一侧，所述搅拌板(233)内部设置有圆孔，搅拌杆(232)远离刮板(234)的一侧固定设置有若干个辅助搅拌机构(236)，所述辅助搅拌机构(236)包括横杆(2362)和竖杆(2361)，横杆(2362)和竖杆(2361)相互垂直设置。
2.根据权利要求1所述的一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，其特征在于，所述反应罐(2)的部分结构位于支撑架(1)内部，所述反应罐(2)上端和下端为空心半球体，中间为空心圆柱筒，反应罐(2)上端空心半球体的下端与第一法兰盘(27)固定连接，反应罐(2)的空心圆柱筒上端固定设置有第二法兰盘(8)，第一法兰盘(27)和第二法兰盘(8)边缘处通过若干个紧固螺栓(28)固定连接，且第一法兰盘(27)和第二法兰盘(8)之间固定设有密封垫。
3.根据权利要求1所述的一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，其特征在于，所述支撑架(1)包括支撑板(11)，支撑板(11)为水平放置的矩形板，支撑板(11)下端四角处与支撑腿(12)固定连接，支撑板(11)的四个侧面均与支撑腿(12)一侧通过加强筋(13)固定连接，支撑腿(12)上端中心处设有凹槽，凹槽内设置有减震弹簧(113)，支撑板(11)下端与支撑腿(12)的连接处固定设置有减震柱(111)，减震柱(111)下端固定连接有减震板(112)，减震板(112)和减震柱(111)均位于支撑腿(12)的上端凹槽内，且减震弹簧(113)的上端与减震板(112)的底面焊接连接，减震弹簧(113)的下端与支撑腿(12)的凹槽底端固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种提高三氯硫磷得率的生产工艺，其特征在于，所述支撑板(11)内部中心开设有圆形孔，且圆形孔壁上固定安装有环形轴承(14)，环形轴承(14)与反应罐(2)外壁固定安装的环形导轨(21)相配合。
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