CN112305102A - 一种固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，包括以下步骤：步骤一，固体样品前处理：固体样品称量溶解后，调节样品的pH，并冷藏、避光密封保存。步骤二，分析检测：将上面处理好的待测样品置于进样瓶中，用GC‑MS检测；并建立标准曲线。本发明的检测分析方法，能够浓缩分析固体盐中的吡啶，填补了固体盐中有机溶剂检测的空白，而高效灵敏、适应性好的分析仪器保证了固体盐中吡啶检测结果的准确性。使用的气相色谱‑质谱联用仪，通过优化色谱、质谱条件和减少基体的影响，从而提高了分离能力和灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及的是检测技术领域，具体说的是一种固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法。
背景技术
吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶在应用过程中具备着一定的芳香性、化学性、物理性，更是一种易燃、易挥发、具备着很强刺激性的化学物质。
吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品的原料；吡啶的来源主要存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。目前的生活环境及工作场所中，这种物质的浓度累积一定程度上会造成人们身体不适，严重的时候甚至会引起消化功能紊乱、引发肝肾损害等身体危害。同时，由于吡啶是一种取代基对其水溶解有着很大影响的原因，其应用时衍生物的水溶解度明显降低，增加了其在自然环境中的危害。目前的固废领域，伴随着有机样品的合成，都会或多或少的产生一些固体废物，而在固体废盐中的吡啶累积也是很常见的一种存在。
因此，基于以上吡啶在环境中存在的危害，尤其在固体盐中吡啶的残留分析就显得尤为重要；随着吡啶的应用越来越广发，找到准确、科学的吡啶检测分析方法，从而及时、合理的分析环境中吡啶的含量，进而能够为环境治理提供重要的监测手段。
发明内容
本发明的目的在于提供固体盐中吡啶残留量的检测分析方法，该方法操作简单、稳定性好、回收率合理，其加标回收率为80%-110%，RSD小于10%，在固体乃至水环境分析检测领域具有广阔的应用前景。
本发明解决其技术问题所采取的的技术方案是：
固体盐中吡啶残留的检测分析方法，包括以下步骤：
(1)固体样品前处理
①样品溶液的制备。固体样品称量溶解后，置于玻璃样品瓶中，混匀放置，待其全部溶解后，调节样品溶液的pH为6-8，同时样品减少在空气中暴露，做平行实验。4℃以下冷藏、避光密封保存。
取5-9ml体积的样品溶液加入到顶空进样的样品瓶中，待测。
(2)分析检测
1）绘制标准曲线，此处所述的绘制标准曲线的方法可以采用现有检测分析常用的标曲绘制方法，所选取的标准液的浓度也不做限定。
2）将上面处理好的待测样品置于进样瓶中，用GC-MS检测。
3）配置吡啶的标准浓度为10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb，标准曲线的几个标准的浓度同样的也是在顶空的样品瓶中实现的，这样做保证了吡啶检测的准确性，减少了系统的误差，加入顶空瓶中后，立即加盖密封，混匀。按照仪器的条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。以吡啶浓度为横坐标，以其响应值为纵坐标，建立标准曲线。检测器为赛默飞ISQ7000质谱检测器，色谱柱型号为TG-waxms石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮气的流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为200℃，该方法的固体盐中吡啶的加标回收率在80-110%，RSD小于10%，检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg。
更进一步地固体盐中吡啶残留的检测分析方法，包括以下步骤：
固体盐中吡啶残留的检测分析方法，包括以下步骤：
(1)固体样品前处理
①样品的制备。称量20g固体样品溶解后，置于玻璃样品瓶中，混匀放置，待其全部溶解后，配置成浓度为200g/L的溶液，调节样品的pH为6-8，同时样品减少在空气中暴露，做平行实验。4℃以下冷藏、避光密封保存。
②将①中的样品取5-9ml一定量的体积加入到顶空进样的样品瓶中，待测。
(2)分析检测
1）绘制标准曲线，此处所述的绘制标准曲线的方法可以采用现有检测分析常用的标曲绘制方法，所选取的标准液的浓度也不做限定。
2）将上面处理好的待测样品置于进样瓶中，用GC-MS检测。
3）配置吡啶的标准浓度为10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb，标准曲线的几个标准的浓度同样的也是在顶空的样品瓶中实现的，这样做保证了吡啶检测的准确性，减少了系统的误差，加入顶空瓶中后，立即加盖密封，混匀。按照仪器的条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。
4）检测器为赛默飞ISQ7000质谱检测器，顶空进样器型号为Triplus500,色谱柱型号为TG-waxms,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮气的流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为200℃，
本发明的有益效果是：
1.本发明的检测分析方法，能够浓缩分析固体盐中的吡啶，填补了固体盐中有机溶剂检测的空白，而高效灵敏、适应性好的分析仪器保证了固体盐中吡啶检测结果的准确性。
2.本发明的提取检测方法的重复性好、稳定性和回收率可靠性有保证，可以扩大其应用范围，例如废水中的吡啶检测分析也可以适用。
3.该固体盐中吡啶的前处理方法简单，操作简便，检测分析方法简单，可以尝试批量处理，节约时间。
4.使用的气相色谱-质谱联用仪，通过优化色谱、质谱条件和减少基体的影响，从而提高了分离能力和灵敏度。
具体实施方式：
下面通过具体的实施例子对本发明作进一步说明，应当指出，对于检测领域的技术人员来说，在不影响发明原理的情况下，做出适当的变形和改进，这些都应当视为本发明的保护范围。
1.仪器样品
1.1仪器：
检测仪器为赛默飞ISQ7000气相色谱-质谱联用仪
色谱柱型号为TG-waxms石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
顶空进样器:该进样器是赛默飞专配的进样器，型号为Triplus500。
1.2样品
从某农药厂产生的废盐为样品，检测固体盐中残留的吡啶。
实验方法与结果
绘制标准曲线：配置毒死蜱浓度为10ppb、20pp、50ppb、100ppb、200ppb的标准溶液，用GC-MS检测，外标法定量，方法检出限和定量限分别采用3倍和1倍信噪比进行计算，以标样浓度为横坐标，相对应的峰面积为纵坐标，建立标准校正曲线。
实施案例1：
(1)固体样品前处理
①样品的制备。称量20g固体样品溶解后，置于玻璃样品瓶中，混匀放置，待其全部溶解后，配置成浓度为200g/L的溶液，调节样品的pH为6-8，同时样品减少在空气中暴露，做平行实验。4℃以下冷藏、避光密封保存。
②将①中的样品取5-9ml的体积加入到顶空进样的样品瓶中，待测。
(2)分析检测
1）绘制标准曲线，此处所述的绘制标准曲线的方法可以采用现有检测分析常用的标曲绘制方法，所选取的标准液的浓度也不做限定。
2）将上面处理好的待测样品置于进样瓶中，用GC-MS检测。
3）配置吡啶的标准浓度为10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb，标准曲线的几个标准的浓度同样的也是在顶空的样品瓶中实现的，这样做保证了吡啶检测的准确性，减少了系统的误差，加入顶空瓶中后，立即加盖密封，混匀。按照仪器的条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。
4）检测器为赛默飞ISQ7000质谱检测器，顶空进样器型号为Triplus500,色谱柱型号为TG-waxms,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮气的流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为200℃，
本案例中，方法检出限为0.1mg/kg。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。
Claims (5)
1.一种固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，固体样品前处理：
固体样品称量溶解后，置于玻璃样品瓶中，混匀放置，待其全部溶解后，调节样品溶液的pH值，同时样品减少在空气中暴露，做平行实验；
取5-9ml体积的样品溶液加入到顶空进样的样品瓶中，待测；
步骤二，分析检测：
1）绘制标准曲线，此处所述的绘制标准曲线的方法可以采用现有检测分析常用的标曲绘制方法，所选取的标准液的浓度也不做限定；
2）将步骤一中处理好的待测样品溶液置于进样瓶中，用GC-MS检测；
3）配置吡啶的标准浓度为10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb，标准曲线的几个标准的浓度同样的也是在顶空的样品瓶中实现的，按照仪器的条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值；以吡啶浓度为横坐标，以其响应值为纵坐标，建立标准曲线。
2.根据权利要求1所述的固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，其特征在于，在使用GC-MS检测样品时，检测器为赛默飞ISQ7000质谱检测器，色谱柱型号为TG-waxms石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮气的流量为1mL/min，进样量为1μL，进样口温度为200℃。
3.根据权利要求1所述的固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，其特征在于，固体盐中吡啶的加标回收率在80-110%，RSD小于10%，检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg。
4.根据权利要求1所述的固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，其特征在于，在所述的步骤一中，样品溶液的pH调为6-8。
5.根据权利要求1所述的固体盐中残留溶剂吡啶的检测分析方法，其特征在于，在所述的步骤一中，处理好的样品在4℃以下冷藏，并避光密封保存。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116124919A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-05-16 | 江苏蓝必盛化工环保股份有限公司 | 顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法 |
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