CN112304879A - 聚合物微球含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种聚合物微球含量的检测方法，属于油田采油技术领域。本申请实施例提供的聚合物微球含量的检测方法，获取待测产出液和第一参比溶液；向第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向待测产出液中加入过硫酸铵和氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，过硫酸铵用于遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺；通过预设波长扫描第一溶液和第二溶液，得到目标吸光度；根据目标吸光度和标准曲线公式，确定待测产出液中聚合物微球的含量。该方法通过过硫酸铵来遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，避免线性聚丙烯酰胺对聚合物微球含量测定的干扰，从而准确测定产出液中聚合物微球的含量，为开发方案的调整提供有力支撑。
Description
技术领域
本申请涉及油田采油技术领域。特别涉及一种聚合物微球含量的检测方法。
背景技术
在油田采油技术领域，可以通过使用调剖剂和驱油剂，提高原油的采收率。其中，聚合物微球是常用的调剖剂。在油田开发中后期，通过测定油田产出液中聚合物微球的含量，可以判断聚合物微球是否通过水流通道窜出，为开发方案的调整提供有力支撑。
相关技术中，主要是通过向产出液中加入消解加速剂，将产出液中的聚合物微球消解，通过仪器将消解后的氨蒸馏出，该氨为聚合物微球消解后得到的氨，采用标准盐酸溶液滴定蒸馏出的氨，根据消耗的标准盐酸的含量得到产出液中聚合物微球的含量。
但产出液中同时还含有驱油剂，该驱油剂一般为线性聚丙烯酰胺，线性聚丙烯酰胺也会被上述消解加速剂消解，由于线性聚丙烯酰胺和聚合物微球的原料均为丙烯酰胺，因此，被消解的线性聚丙烯酰胺会干扰聚合物微球含量的测定，导致聚合物微球含量测定的准确率低。
发明内容
本申请实施例提供了一种聚合物微球含量的检测方法，可以提高对产出液中聚合物微球含量测定的准确率。具体技术方案如下：
本申请实施例提供了一种聚合物微球含量的检测方法，所述方法包括：
获取待测产出液和第一参比溶液，所述待测产出液中包括聚合物微球、线性聚丙烯酰胺和溶剂，所述第一参比溶液中包括所述溶剂；
向所述第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向所述待测产出液中加入所述过硫酸铵和所述氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，所述过硫酸铵用于遮蔽所述待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，所述氯化钠用于增加所述第一参比溶液和所述待测产出液的矿化度，所述第一溶液和所述第二溶液的总矿化度相同，且不小于预设矿化度；
通过预先获取的预设波长扫描所述第一溶液和所述第二溶液，得到目标吸光度；
根据所述目标吸光度和预先获取的标准曲线公式，确定所述待测产出液中聚合物微球的含量。
在一种可能的实现方式中，所述根据所述目标吸光度和预先获取的标准曲线公式，确定所述待测产出液中聚合物微球的含量，包括：
将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；
将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量。
在另一种可能的实现方式中，所述将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量之前，所述方法还包括：
确定所述目标浓度是否在检出限范围内；
当所述目标浓度在所述检出限范围内时，执行所述将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量的步骤。
在另一种可能的实现方式中，所述方法还包括：
根据所述标准曲线公式，确定所述预设波长下，浓度和吸光度成线性关系时对应的浓度区间；
将所述浓度区间作为所述检出限范围。
在另一种可能的实现方式中，所述方法还包括：
当所述目标浓度超出所述检出限范围的最大值时，将所述第一溶液和所述第二溶液进行稀释，通过所述预设波长扫描稀释后的第一溶液和稀释后的第二溶液，得到目标吸光度；将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；当所述目标浓度在检出限范围内时，确定所述第二溶液的稀释倍数，将所述目标浓度与所述稀释倍数的乘积作为所述待测产出液中聚合物微球的含量；
当所述目标浓度小于所述检出限范围的最小值时，将所述第一溶液和所述第二溶液进行浓缩，通过所述预设波长扫描浓缩后的第一溶液和浓缩后的第二溶液，得到目标吸光度；将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；当所述目标浓度在检出限范围内时，确定所述第二溶液的浓缩倍数，将所述目标浓度与所述浓缩倍数的商值作为所述待测产出液中聚合物微球的含量。
在另一种可能的实现方式中，所述向所述第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向所述待测产出液中加入所述过硫酸铵和所述氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，包括：
向所述第一参比溶液和所述待测产出液中分别加入氯化钠，分别得到第三溶液和第四溶液，所述第三溶液和所述第四溶液的总矿化度相同，且不小于所述预设矿化度；
向所述第三溶液和所述第四溶液中分别加入过硫酸铵，分别得到所述第一溶液和所述第二溶液。
在另一种可能的实现方式中，所述方法还包括：
配制多个浓度的聚合物微球溶液；
对每个浓度的聚合物微球溶液进行波长扫描，得到不同波长下所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度；
根据同一波长下所述浓度和所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，确定所述同一波长对应的线性曲线的斜率；
根据所述不同波长和每个波长对应的斜率，将最大斜率对应的波长作为所述预设波长。
在另一种可能的实现方式中，所述方法还包括：
获取所述预设波长下，每个浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度；
根据所述浓度和所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，通过线性拟合得到所述标准曲线公式。
在另一种可能的实现方式中，所述通过预先获取的预设波长扫描所述第一溶液和所述第二溶液，得到目标吸光度，包括：
通过所述预设波长扫描所述第一溶液，得到第一吸光度；
通过所述预设波长扫描所述第二溶液，得到第二吸光度；
将所述第一吸光度和所述第二吸光度的差值作为所述目标吸光度。
在另一种可能的实现方式中，所述第一溶液和所述第二溶液中过硫酸铵的浓度均为0.2％～0.3％。
本申请实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本申请实施例提供的聚合物微球含量的检测方法，获取待测产出液和第一参比溶液；向第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向待测产出液中加入过硫酸铵和氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，过硫酸铵用于遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，氯化钠用于增加第一参比溶液和待测产出液的矿化度，第一溶液和第二溶液的总矿化度相同，且不小于预设矿化度；通过预设波长扫描第一溶液和第二溶液，得到目标吸光度；根据目标吸光度和标准曲线公式，确定待测产出液中聚合物微球的含量。该方法通过过硫酸铵来遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，避免线性聚丙烯酰胺对聚合物微球含量测定的干扰，从而准确测定产出液中聚合物微球的含量，为开发方案的调整提供有力支撑。
附图说明
图1是本申请实施例提供的一种聚合物微球含量的检测方法的流程图；
图2是本申请实施例提供的一种不同浓度的聚合物微球溶液在不同波长下的吸收曲线的示意图；
图3是本申请实施例提供的一种斜率随波长变化的示意图；
图4是本申请实施例提供的一种196nm波长下，不同浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度的示意图；
图5是本申请实施例提供的一种196nm波长下，根据浓度及其对应的吸光度拟合得到标准曲线的示意图。
具体实施方式
为使本申请的技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施方式作进一步地详细描述。
本申请实施例提供了一种聚合物微球含量的检测方法，参见图1，该方法包括：
步骤101：获取待测产出液和第一参比溶液。
待测产出液为目标油井的产出液，该产出液中包括线性聚丙烯酰胺、聚合物微球和溶剂。第一参比溶液包括溶剂。该溶剂为向目标油井中注入聚合物微球之前，从待测产出液所在的地层中采出的水。
需要说明的一点是，本申请实施例中的聚合物微球是由原料丙烯酰胺得到的，与线性聚丙烯酰胺的原料相同。
步骤102：向第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向待测产出液中加入过硫酸铵和氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液。
本步骤可以通过以下步骤(1)至(2)实现，包括：
(1)向第一参比溶液和待测产出液中分别加入氯化钠，分别得到第三溶液和第四溶液。
第三溶液和第四溶液的总矿化度相同，且不小于预设矿化度。
在本申请实施例中，通过向第一参比溶液和待测产出液中加入氯化钠来增加第一参比溶液和待测产出液的矿化度，从而避免当溶液的矿化度较低时，不利于溶液中聚合物微球的分散，易发生团聚，影响后续检测结果。
需要说明的一点是，第一参比溶液和待测产出液本身具有一定的矿化度，在本步骤中，通过加入不同质量的氯化钠可以将两者的矿化度调成相同的矿化度。
预设矿化度的大小可以根据需要进行设置并更改，在本申请实施例中，对此不作具体限定。例如，预设矿化度的大小为3000mg/L。
(2)向第三溶液和第四溶液中分别加入过硫酸铵，分别得到第一溶液和第二溶液。
本步骤中，取相同体积的第三溶液和第四溶液，分别向其中加入质量相同的过硫酸铵，分别得到的第一溶液和第二溶液。其中，第一溶液和第二溶液中过硫酸铵的浓度相同，均为0.2％～0.3％。
线性聚丙烯酰胺和聚合物微球中含有酰胺基，酰胺基处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道跃迁，吸收峰在210nm左右。
线性聚丙烯酰胺和聚合物微球的原料均为丙烯酰胺，线性聚丙烯酰胺中的丙烯酰胺可以与过硫酸铵形成共轭体系，产生较大的共振作用，空间位阻较小，对吸光度影响较小。而聚合物微球的体积较大，与过硫酸铵共振作用较差，紫外光谱曲线表现为整体纵向平移，平移的幅度与聚合物微球的含量有关。基于此，根据吸光度可以测出产出液中聚合物微球的含量。
并且，选择带有铵离子的过硫酸铵，还可以避免引入杂质离子，避免对聚合物微球含量的测定产生干扰。
因此，在本申请实施例中，通过加入过硫酸铵可以消除线性聚丙烯酰胺对聚合物微球含量测定的影响，准确测出产出液中聚合物微球的含量，实现定量精确测定。
步骤103：通过预先获取的预设波长扫描第一溶液和第二溶液，得到目标吸光度。
本步骤中，利用紫外分光光度计通过预设波长先扫描第一溶液，得到第一吸光度；然后再通过预设波长扫描第二溶液，得到第二吸光度；将第一吸光度和第二吸光度的差值作为目标吸光度。
第一吸光度为过硫酸铵和溶剂的吸光度，第二吸光度为过硫酸铵、溶剂和聚合物微球的吸光度，因此，第一吸光度和第二吸光度的差值即为聚合物微球的吸光度。
在一种可能的实现方式中，可以通过以下步骤(1)至(4)获取预设波长，具体为：
(1)配制多个浓度的聚合物微球溶液。
本步骤中，可以通过去离子水或者从地层中采出的水配制多个浓度的聚合物微球溶液，该溶液为标准溶液，可以通过容量瓶配制。
(2)对每个浓度的聚合物微球溶液进行波长扫描，得到不同波长下该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度。
先利用紫外分光光度计扫描配制聚合物微球溶液的溶剂，再扫描该溶液，得到不同波长下该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度。
该溶剂可以为去离子水，也可以为从地层中采出的水。
其中，通过紫外分光光度计对该浓度的聚合物微球溶液进行波长扫描的波长范围可以根据需要进行设置并更改，在本申请实施例中，对此不作具体限定。例如，该波长范围为185nm～900nm。
(3)根据同一波长下该浓度和该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，确定同一波长对应的线性曲线的斜率。
对于同一波长，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，进行线性拟合，得到吸光度随浓度变化的线性曲线和该线性曲线的斜率。该线性曲线为折线图。
(4)根据不同波长和每个波长对应的斜率，将最大斜率对应的波长作为预设波长。
步骤(3)中得到的斜率为多个，本步骤中可以直接从多个斜率中选择最大斜率，将最大斜率对应的波长作为预设波长。在另一种可能的实现方式中，也可以根据波长和斜率作图，根据该图中各个点的位置，将最高点对应的波长作为预设波长。
斜率越大，说明聚合物微球溶液的浓度变化越大，检测越敏感，后续通过预设波长进行检测的灵敏度越高。
步骤104：将目标吸光度代入标准曲线公式，得到目标吸光度对应的目标浓度。
标准曲线公式为预先获取的吸光度随浓度变化的直线公式，该公式为吸光度随浓度变化的公式。
将目标吸光度代入标准曲线公式，可以得到该目标吸光度对应的目标浓度。
在一种可能的实现方式中，可以通过以下方式获取标准曲线公式，具体为：获取预设波长下，每个浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度；根据该浓度和该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，通过线性拟合得到标准曲线公式。
其中，可以将通过线性拟合后得到的曲线公式直接作为标准曲线公式，也可以确定线性拟合后得到的曲线公式的相关系数，在该相关系数的平方值大于预设阈值时，将该曲线公式作为标准曲线公式。预设阈值的大小可以根据需要进行设置并更改，在本申请实施例中，对此不作具体限定。
步骤105：确定目标浓度是否在检出限范围内。
标准曲线公式为根据浓度和吸光度的线性关系得到的曲线公式，但浓度和吸光度仅在部分区间内成线性关系，也即检出限范围。因此，步骤104中得到目标浓度后，还需确定目标浓度是否在检出限范围内。
当目标浓度在检出限范围内时，直接执行步骤106。当目标浓度不在检出限范围内时，可以对第二溶液进行稀释或浓缩，然后重新测量。
在一种可能的实现方式中，当目标浓度超出检出限范围的最大值时，将第一溶液和第二溶液进行稀释，通过预设波长扫描稀释后的第一溶液和稀释后的第二溶液，得到目标吸光度。然后将目标吸光度代入标准曲线公式，得到目标吸光度对应的目标浓度；当目标浓度在检出限范围内时，确定第二溶液的稀释倍数，将目标浓度与稀释倍数的乘积作为待测产出液中聚合物微球的含量。
例如，将第二溶液稀释2倍后，测得的目标浓度在检出限范围内，则将目标浓度*2后得到的浓度作为待测产出液中聚合物微球的含量。
在另一种可能的实现方式中，当目标浓度小于检出限范围的最小值时，将第一溶液和第二溶液进行浓缩，通过预设波长扫描浓缩后的第一溶液和浓缩后的第二溶液，得到目标吸光度。然后将目标吸光度代入标准曲线公式，得到目标吸光度对应的目标浓度；当目标浓度在检出限范围内时，确定第二溶液的浓缩倍数，将目标浓度与浓缩倍数的商值作为待测产出液中聚合物微球的含量。
例如，将第二溶液浓缩2倍后，测得的目标浓度在检出限范围内，则将目标浓度/2后得到的浓度作为待测产出液中聚合物微球的含量。
在一种可能的实现方式中，可以通过以下方式确定检出限范围，具体为：根据标准曲线公式，确定预设波长下，浓度和吸光度成线性关系时对应的浓度区间；将该浓度区间作为聚合物微球含量的检出限范围。
步骤106：当目标浓度在检出限范围内时，将目标浓度作为待测产出液中聚合物微球的含量。
当第二溶液未经稀释和浓缩，目标浓度在检出限范围内时，可以直接将该目标浓度作为待测产出液中聚合物微球的含量。
本申请实施例提供的聚合物微球含量的检测方法，获取待测产出液和第一参比溶液；向第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向待测产出液中加入过硫酸铵和氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，过硫酸铵用于遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，氯化钠用于增加第一参比溶液和待测产出液的矿化度；通过预设波长扫描第一溶液和第二溶液，得到目标吸光度；根据目标吸光度和标准曲线公式，确定待测产出液中聚合物微球的含量。该方法通过过硫酸铵来遮蔽待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，避免线性聚丙烯酰胺对聚合物微球含量测定的干扰，从而准确测定产出液中聚合物微球的含量，为开发方案的调整提供有力支撑。
以下将通过具体实施例对本申请的技术方案进行详细说明。
实施例1
步骤1：获取待测产出液和第一参比溶液。
取华北油田阿10断块井口产出液，将静置后的清液作为待测产出液。将从该井的地层中采出的水作为溶剂，也即第一参比溶液。
步骤2：向第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向待测产出液中加入过硫酸铵和氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液。
第一溶液和第二溶液中过硫酸铵的浓度均为0.2％。
步骤3：通过预设波长扫描第一溶液和第二溶液，得到目标吸光度。
预设波长为196nm，利用紫外分光光度计，在196nm波长条件下先扫描第一溶液，得到第一吸光度；再扫描第二溶液，得到第二吸光度；将第一吸光度和第二吸光度的差值作为目标吸光度，即1.928。
其中，预设波长可以通过以下步骤(1)至(4)获取，具体为：
(1)利用去离子水配制多个浓度的聚合物微球溶液，该多个浓度分别为1、5、10、25、50、100、150、200、250、300、350、400、500、1000、2000、3000mg/L。
该聚合物微球为北京石大万嘉公司的微米级微球产品。该溶液为标准溶液。
(2)对每个浓度的聚合物微球溶液进行波长扫描，得到不同波长下该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度。
利用去离子水作为参比，在900～185nm波长范围内，对浓度为1、5、10、25、50、100、150、200、250、300、350、400、500、1000、2000、3000mg/L的聚合物微球溶液进行紫外检测。其中，对浓度为5、25、50、100、200、500、1000、2000mg/L的聚合物微球溶液的检测结果可以参见图2。从图2中可以看出：对于同一浓度的聚合物微球溶液，随着波长的增大，吸光度逐渐减少。
(3)根据同一波长下该浓度和该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，确定同一波长对应的线性曲线的斜率。
从图2中还可以看出，不同浓度的聚合物微球溶液在185nm～210nm的波长范围内具有较高的吸光度，因此，本步骤中，选择185nm～210nm波长范围内，根据每个波长下，每个浓度和该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度进行作图，得到该波长下，吸光度随浓度变化的曲线。然后确定每条曲线中线性关系较好的部分对应的斜率。
其中，从185nm～210nm，每间隔1nm的波长下，浓度为1、5、10、25、50、100、200、500、1000、2000、3000mg/L的聚合物微球溶液及其对应的吸光度可以参见表1。
表1聚合物微球溶液在不同波长下不同浓度条件下的吸光度
根据表1可以看出：聚合物微球浓度在200mg/L及以下线性回归较好，因此，从185nm～210nm，每间隔1nm，分别对浓度1mg/L～200mg/L的聚合物微球溶液的吸光度进行线性拟合，拟合公式形式为y＝ax+b。其中，y表示吸光度，x表示聚合物微球溶液浓度，a表示该线性曲线的斜率，b表示截距。在一种可能的实现方式中，还可以求取拟合得到的线性曲线的相关系数，确定该相关系数的平方值是否大于预设阈值。当该相关系数的平方值大于预设阈值时，说明线性关系较好。
其中，从185nm～210nm，每间隔1nm的不同波长条件下线性拟合得到的公式参数可以参见表2。
表2不同波长条件下线性拟合得到的公式参数
| 波长(nm) | a | b | 相关系数的平方值 |
| 210.0 | 0.00893 | 0.03629 | 0.99887 |
| 209.0 | 0.00915 | 0.04138 | 0.99886 |
| 208.0 | 0.00942 | 0.04755 | 0.99889 |
| 207.0 | 0.00974 | 0.05511 | 0.99892 |
| 206.0 | 0.01011 | 0.06392 | 0.99896 |
| 205.0 | 0.01056 | 0.07530 | 0.99903 |
| 204.0 | 0.01107 | 0.09003 | 0.99906 |
| 203.0 | 0.01164 | 0.10826 | 0.99909 |
| 202.0 | 0.01230 | 0.13173 | 0.99910 |
| 201.0 | 0.01302 | 0.16473 | 0.99903 |
| 200.0 | 0.01379 | 0.20574 | 0.99896 |
| 199.0 | 0.01452 | 0.26028 | 0.99881 |
| 198.0 | 0.01511 | 0.33239 | 0.99847 |
| 197.0 | 0.01547 | 0.42472 | 0.99777 |
| 196.0 | 0.01555 | 0.53697 | 0.99642 |
| 195.0 | 0.01515 | 0.68768 | 0.99329 |
| 194.0 | 0.01426 | 0.87494 | 0.98775 |
| 193.0 | 0.01286 | 1.08634 | 0.98052 |
| 192.0 | 0.01091 | 1.34276 | 0.97288 |
| 191.0 | 0.00884 | 1.53291 | 0.97159 |
| 190.0 | 0.00708 | 1.56425 | 0.98394 |
| 189.0 | 0.00613 | 1.39365 | 0.99095 |
| 188.0 | 0.00586 | 0.98178 | 0.99194 |
| 187.0 | 0.00576 | 0.52759 | 0.99318 |
| 186.0 | 0.00583 | 0.20455 | 0.99465 |
| 185.0 | 0.00582 | 0.09783 | 0.99456 |
(4)根据不同波长和每个波长对应的斜率，将最大斜率对应的波长作为预设波长。
本步骤中，可以直接根据表2中的数据，从中选择最大斜率，然后将最大斜率对应的波长作为预设波长。在另一种可能的实现方式中，也可以根据波长和斜率作图，根据该图中各个点的位置，将最高点对应的波长作为预设波长，参见图3。从图3中可以直观看出：最高点对应的波长为196nm。因此，将波长196nm作为预设波长。
其中，196nm波长下，浓度为1、5、10、25、50、100、200、500、1000、2000、3000mg/L的聚合物微球溶液对应的吸光度可以参见图4。
步骤4：将目标吸光度代入标准曲线公式，得到目标吸光度对应的目标浓度。
标准曲线公式为y＝0.0112x+0.5625，目标吸光度为1.928。将y＝1.928代入y＝0.0112x+0.5625中，得到x为122，也即目标浓度为122mg/L。
其中，标准曲线公式可以通过以下步骤(1)至(2)获取，具体为：
(1)获取预设波长下，每个浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度。
根据上述步骤可知，预设波长为196nm。
196nm波长下，浓度为1、5、10、25、50、100、200、500、1000、2000mg/L的聚合物微球溶液对应的吸光度可以参见表3。
表3 196nm波长下不同浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度
| 浓度(mg/L) | 吸光度 |
| 3000 | 4.677 |
| 2000 | 4.499 |
| 1000 | 4.429 |
| 500 | 4.246 |
| 400 | 4.208 |
| 350 | 4.196 |
| 300 | 4.050 |
| 250 | 3.887 |
| 200 | 3.529 |
| 150 | 2.963 |
| 100 | 2.174 |
| 50 | 1.470 |
| 25 | 0.999 |
| 10 | 0.704 |
| 5 | 0.601 |
| 1 | 0.571 |
(2)根据浓度和该浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，通过线性拟合得到标准曲线公式。
根据表3中的数据进行线性拟合得到的曲线可以参见图5，该曲线的公式为：y＝0.0112x+0.5625。其中，y为吸光度，x为聚合物微球浓度。该曲线的相关系数的平方值为0.9951＞预设阈值0.98。因此，可以将该公式作为标准曲线公式。
步骤5：确定目标浓度是否在检出限范围内。
检出限范围为5～200mg/L，步骤4中得到的目标浓度为122mg/L。可知，该浓度在检出限范围内。
在一种可能的实现方式中，根据标准曲线公式，从图5中可以看出：聚合物微球溶液在5～200mg/L浓度范围内的线性关系较好，因此，可以将5～200mg/L作为聚合物微球溶液的检出限范围。
步骤6：当目标浓度在检出限范围内时，将目标浓度作为待测产出液中聚合物微球的含量。
待测产出液中聚合物微球的含量即为目标浓度122mg/L。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本申请的技术方案，并不用以限制本申请。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合物微球含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
获取待测产出液和第一参比溶液，所述待测产出液中包括聚合物微球、线性聚丙烯酰胺和溶剂，所述第一参比溶液中包括所述溶剂；
向所述第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向所述待测产出液中加入所述过硫酸铵和所述氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，所述过硫酸铵用于遮蔽所述待测产出液中的线性聚丙烯酰胺，所述氯化钠用于增加所述第一参比溶液和所述待测产出液的矿化度，所述第一溶液和所述第二溶液的总矿化度相同，且不小于预设矿化度；
通过预先获取的预设波长扫描所述第一溶液和所述第二溶液，得到目标吸光度；
根据所述目标吸光度和预先获取的标准曲线公式，确定所述待测产出液中聚合物微球的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述目标吸光度和预先获取的标准曲线公式，确定所述待测产出液中聚合物微球的含量，包括：
将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；
将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量之前，所述方法还包括：
确定所述目标浓度是否在检出限范围内；
当所述目标浓度在所述检出限范围内时，执行所述将所述目标浓度作为所述待测产出液中聚合物微球的含量的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
根据所述标准曲线公式，确定所述预设波长下，浓度和吸光度成线性关系时对应的浓度区间；
将所述浓度区间作为所述检出限范围。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
当所述目标浓度超出所述检出限范围的最大值时，将所述第一溶液和所述第二溶液进行稀释，通过所述预设波长扫描稀释后的第一溶液和稀释后的第二溶液，得到目标吸光度；将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；当所述目标浓度在检出限范围内时，确定所述第二溶液的稀释倍数，将所述目标浓度与所述稀释倍数的乘积作为所述待测产出液中聚合物微球的含量；
当所述目标浓度小于所述检出限范围的最小值时，将所述第一溶液和所述第二溶液进行浓缩，通过所述预设波长扫描浓缩后的第一溶液和浓缩后的第二溶液，得到目标吸光度；将所述目标吸光度代入所述标准曲线公式，得到所述目标吸光度对应的目标浓度；当所述目标浓度在检出限范围内时，确定所述第二溶液的浓缩倍数，将所述目标浓度与所述浓缩倍数的商值作为所述待测产出液中聚合物微球的含量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述第一参比溶液中加入过硫酸铵和氯化钠，向所述待测产出液中加入所述过硫酸铵和所述氯化钠，分别得到第一溶液和第二溶液，包括：
向所述第一参比溶液和所述待测产出液中分别加入氯化钠，分别得到第三溶液和第四溶液，所述第三溶液和所述第四溶液的总矿化度相同，且不小于所述预设矿化度；
向所述第三溶液和所述第四溶液中分别加入过硫酸铵，分别得到所述第一溶液和所述第二溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
配制多个浓度的聚合物微球溶液；
对每个浓度的聚合物微球溶液进行波长扫描，得到不同波长下所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度；
根据同一波长下所述浓度和所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，确定所述同一波长对应的线性曲线的斜率；
根据所述不同波长和每个波长对应的斜率，将最大斜率对应的波长作为所述预设波长。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
获取所述预设波长下，每个浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度；
根据所述浓度和所述浓度的聚合物微球溶液对应的吸光度，通过线性拟合得到所述标准曲线公式。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过预先获取的预设波长扫描所述第一溶液和所述第二溶液，得到目标吸光度，包括：
通过所述预设波长扫描所述第一溶液，得到第一吸光度；
通过所述预设波长扫描所述第二溶液，得到第二吸光度；
将所述第一吸光度和所述第二吸光度的差值作为所述目标吸光度。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶液和所述第二溶液中过硫酸铵的浓度均为0.2％～0.3％。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100140186A1 (en) * | 2008-12-09 | 2010-06-10 | Fmc Corporation | Acrylamide Removal from Aqueous Fluid Bodies |
| CN104458629A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-03-25 | 中国海洋石油总公司 | 一种聚驱产出液中聚合物浓度的检测方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100140186A1 (en) * | 2008-12-09 | 2010-06-10 | Fmc Corporation | Acrylamide Removal from Aqueous Fluid Bodies |
| CN104458629A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-03-25 | 中国海洋石油总公司 | 一种聚驱产出液中聚合物浓度的检测方法 |
| CN106220781A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-14 | 西安长庆化工集团有限公司 | 一种调剖用聚合物微球及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘义刚 等: ""紫外分光光度法测定聚合物微球产出液浓度"", 《科学技术与工程》 * |
| 王莹 等: ""紫外分光光度法测定油田污水中聚丙烯酰胺残留量"", 《理化检验-化学分册》 * |
| 贾玉琴;郑力军;陈威武;: "核壳结构聚合物微球的制备及室内评价", 长江大学学报(自科版) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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