CN112301401B - 一种镁合金表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镁合金表面处理方法，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥。本发明提供的方法，将镁合金表面进行预处理后在配好的溶液中进行微弧氧化处理，生成一层致密的氧化膜，在空气中放置一段时间，待表面干燥后进行喷面漆处理，最终获得防腐效果佳，工艺简单，成本低的复合涂层。所制备的微弧氧化‑喷漆复合涂层，表面光滑，外观颜色可控，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。

Description

一种镁合金表面处理方法
技术领域
本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种镁合金表面处理方法。
背景技术
目前，随着汽车节能减排目标的提出，汽车轻量化的需求越来越紧迫，镁合金作为最轻的金属结构，具有高比强度、比刚度，良好的电磁屏蔽性能和切屑加工性能，是汽车轻量化的理想材料。但镁合金防腐性能差，限制其在汽车零部件上应用。
目前，镁合金在汽车上的应用主要采用压铸工艺，压铸镁合金具有金属流动性好，集成度高，设计灵活等优势。国内汽车常见的压铸镁合金零部件有方向盘骨架、仪表板横梁、转向柱支架等对防腐要求低的部件。对于前端框架、天窗骨架等防腐要求高的零部件，国内采用镁合金的还比较少。因为常规的防腐方法不能满足防腐要求严格的汽车零部件，而常见的复合方法防腐手段会导致零件整体成本的大幅度提升、生产难度的增加。
如CN102677127A提供了一种镁合金微弧氧化-电泳复合涂层，由经微弧氧化处理后覆于镁合金表面的陶瓷层和经电泳处理后沉积于所述陶瓷层表面的沉积层组成；所述陶瓷层的厚度为15μm-35μm，表面粗糙度Ra为2.0μm-4.5μm，孔隙率为15％-40％；所述沉积层的厚度为20μm-45μm。镁合金微弧氧化-电泳复合涂层具有优异的综合性能，能够完全满足我国国防军工、航空航天等领域对镁合金涂层耐腐蚀、耐湿热等性能的要求。但该工艺生产中电泳处理要比表面喷漆处理工艺复杂，生产成本高。电泳处理需要零件导电，微弧氧化膜的厚度需要控制，如果陶瓷层太厚，零件失去导电性，提高工艺难度。
CN101871119A公开了一种镁合金表面微弧氧化/喷涂复合膜的制备方法，它涉及一种镁合金表面复合膜的制备方法。解决现有镁合金表面处理方法中化学转化膜、阳极氧化、气相沉积得到的膜层薄，耐腐蚀性能差；离子注入成本高，难以实现大面积加工；涂层与镁合金结合力差，有机涂层易老化的问题。其首先利用微弧氧化在镁合金表面制备陶瓷膜，然后采用空气喷涂将无机涂料喷涂至陶瓷膜上，再热处理即得微弧氧化/喷涂复合膜。方法简单，成本低，空气喷涂利用微弧氧化陶瓷膜的多孔结构，使无机涂料层与陶瓷膜结合牢固；复合膜厚度在20-40μm，自腐蚀电位正移至-1.02V，腐蚀电流密度比镁合金降低5个数量级，盐雾实验72-144h后完好无损，耐蚀性好。通过增加热处理操作，工艺复杂。空气喷涂相比普通喷漆涂料利用率低、膜消耗量大，环境污染较严重，对操作工人健康有损害，需要增设环保设施。
CN107855254A公开了一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法。首先，对镁合金基体依次进行打磨、抛光、水洗、除油、超声波水洗等预处理；然后，配置微弧氧化电解液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化膜；之后，将环氧树脂与聚酰胺按比例混合，浸涂在微弧氧化膜表面，室温静置后干燥。最后，将其浸入聚丙烯酰胺水溶液中，取出于80-150℃下干燥1-12小时，制得镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层。方法操作简单，所制备的镁合金表面有机复合涂层与基体结合牢固，表面平整均匀致密，能够完全覆盖微弧氧化膜的微孔，具有较高的电化学阻抗，较低的腐蚀电流密度，并具有疏水性，能够较好的提高镁合金的耐腐蚀性能。
然而上述方法仍存在所得镁合金耐腐蚀性能差及工艺繁杂等问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种镁合金表面处理方法，所制备的复合涂层厚度为60-110μm，经过720h中性盐雾试验后，镁合金表面无腐蚀产物，内部组织也没有观察到腐蚀产物入侵，显著提高了压铸镁合金的防腐性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种镁合金表面处理方法，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥。
本发明提供的方法，将镁合金表面进行预处理后在配好的溶液中进行微弧氧化处理，生成一层致密的氧化膜，在空气中放置一段时间，待表面干燥后进行喷面漆处理，最终获得防腐效果佳，工艺简单，成本低的复合涂层。所制备的微弧氧化-喷漆复合涂层，表面光滑，外观颜色可控，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。
作为本发明优选的技术方案，所述预处理包括依次进行的打磨和清洗。
作为本发明优选的技术方案，所述打磨为采用800-1000#的砂纸进行打磨，例如可以是800#砂纸、900#砂纸或1000#砂纸等，但不限于所列举的砂纸，该范围内其他未列举的砂纸同样适用。
优选地，所述打磨的终点为表面无明显杂物。
优选地，所述清洗为采用乙醇进行超声清洗。
优选地，所述清洗的时间为40-90s，例如可以是40s、50s、60s、70s、80s或90s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述微弧氧化处理中的阳极为镁合金。
优选地，所述微弧氧化处理中的阴极为不锈钢。
优选地，所述微弧氧化处理中的电解液成分包括：Na2SiO3 5-30g/L，NaOH8-20g/L，蒙脱石2-5g/L，丙三醇4-8mL/L及磷酸钠1-2g/L，溶剂为水。
本发明中，所述微弧氧化处理中的电解液中Na2SiO3的浓度为5-30g/L，例如可以是5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L或30g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述微弧氧化处理中的电解液中NaOH的浓度为8-20g/L，例如可以是8g/L、10g/L、12g/L、14g/L、16g/L、18g/L或20g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述微弧氧化处理中的电解液中蒙脱石的浓度为2-5g/L，例如可以是2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L或5g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述微弧氧化处理中的电解液中丙三醇的浓度为4-8mL/L，例如可以是4mL/L、5mL/L、6mL/L、7mL/L或8mL/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述微弧氧化处理中的电解液中磷酸钠的浓度为1-2g/L，例如可以是1g/L、1.1g/L、1.2g/L、1.3g/L、1.4g/L、1.5g/L、1.6g/L、1.7g/L、1.8g/L、1.9g/L或2g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述微弧氧化处理中脉冲的频率为100-500Hz，例如可以是100Hz、150Hz、200Hz、250Hz、300Hz、350Hz、400Hz、450Hz或500Hz等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理的正向占空比为10-60％，例如可以是10％、20％、30％、40％、50％或60％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理的负向占空比为20-60％，例如可以是20％、30％、40％、50％或60％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理的电流密度为1-10A/dm2，例如可以是1A/dm2、2A/dm2、3A/dm2、4A/dm2、5A/dm2、6A/dm2、7A/dm2、8A/dm2、9A/dm2或10A/dm2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理的温度为25-40℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理的时间为2-15min，例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微弧氧化处理后镁合金表面的涂层厚度为10-30μm，例如可以是10μm、12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或30μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述漂洗为采用水进行清洗。
优选地，所述漂洗的时间为10-30s，例如可以是10s、12s、14s、16s、18s、20s、22s、24s、26s、28s或30s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一干燥的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一干燥的时间为6-36h，例如可以是6h、10h、15h、20h、25h、30h、35h或36h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述喷面漆处理中喷面漆的成分为双组分丙烯酸聚氨酯车用面漆，如丹阳东方涂料有限公司的双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料DPU-I和DPU-II或其他公司的双组分面漆等。
优选地，所述喷面漆处理中喷枪和被涂物呈直角且平行运动。
作为本发明优选的技术方案，所述喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为10-20cm，例如可以是10cm、11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm、18cm、19cm或20cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷面漆处理中喷枪的移动速度为20-30cm/s，例如可以是20cm/s、21cm/s、22cm/s、23cm/s、24cm/s、25cm/s、26cm/s、27cm/s、28cm/s、29cm/s或30cm/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷面漆处理的终点为漆层厚度为50-80μm，例如可以是50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm或80μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二干燥的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二干燥的时间为5-20h，例如可以是5h、10h、15h或20h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述微弧氧化处理中的电解液成分包括：Na2SiO3 5-30g/L，NaOH 8-20g/L，蒙脱石2-5g/L，丙三醇4-8mL/L及磷酸钠1-2g/L，溶剂为水；
所述喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为10-20cm；
所述喷面漆处理中喷枪的移动速度为20-30cm/s。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
通过本发明的处理方法可以得到微弧氧化-喷漆复合涂层，表面光滑，外观颜色可控，利用两个涂层间的协同耦合作用使得镁合金的耐腐蚀性能显著提升，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。
附图说明
图1是本发明实施例1处理后镁合金盐雾侵蚀照片；
图2是本发明实施例1处理后镁合金盐雾试验的金相照片；
图3是本发明对比例1处理后镁合金盐雾试验照片；
图4是本发明对比例2处理后镁合金盐雾试验照片；
图5是本发明对比例2处理后镁合金盐雾试验的金相照片；
图6是本发明对比例3处理后镁合金盐雾试验照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种镁合金表面处理方法，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述预处理包括依次进行的打磨和清洗，所述打磨为采用1000#的砂纸进行打磨，所述打磨的终点为表面无明显杂物，所述清洗为采用乙醇进行超声清洗，清洗的时间为70s。
所述微弧氧化处理中的阳极为镁合金，阴极为不锈钢，电解液成分包括：Na2SiO317g/L，NaOH 15g/L，蒙脱石3.5g/L，丙三醇6mL/L及磷酸钠1.5g/L，溶剂为水，脉冲的频率为300Hz，正向占空比为35％，负向占空比为40％，电流密度为5A/dm2，温度为25℃，时间为8min，微弧氧化处理后镁合金表面的涂层厚度为20μm。
漂洗为采用水进行清洗，时间为20s；第一干燥的温度为30℃，时间为20h。
喷面漆处理中喷面漆的成分为双组分丙烯酸聚氨酯车用面漆(DPU-I)，喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为15cm，喷枪的移动速度为25cm/s，喷面漆处理的终点为漆层厚度为66μm。
所述第二干燥的温度为30℃，时间为12h。
处理后的镁合金，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现，如图1和2所示。
实施例2
本实施例提供了一种镁合金表面处理方法，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述预处理包括依次进行的打磨和清洗，所述打磨为采用800#的砂纸进行打磨，所述打磨的终点为表面无明显杂物，所述清洗为采用乙醇进行超声清洗，清洗的时间为40s。
所述微弧氧化处理中的阳极为镁合金，阴极为不锈钢，电解液成分包括：Na2SiO35g/L，NaOH 20g/L，蒙脱石5g/L，丙三醇4mL/L及磷酸钠2g/L，溶剂为水，脉冲的频率为100Hz，正向占空比为12％，负向占空比为57％，电流密度为2A/dm2，温度为25℃，时间为3min，微弧氧化处理后镁合金表面的涂层厚度为30μm。
漂洗为采用水进行清洗，时间为10s；第一干燥的温度为35℃，时间为35h。
喷面漆处理中喷面漆的成分为双组分丙烯酸聚氨酯车用面漆(DPU-II)，喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为10cm，喷枪的移动速度为30cm/s，喷面漆处理的终点为漆层厚度为50μm。
所述第二干燥的温度为25℃，时间为5h。
处理后的镁合金，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。
实施例3
本实施例提供了一种镁合金表面处理方法，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述预处理包括依次进行的打磨和清洗，所述打磨为采用900#的砂纸进行打磨，所述打磨的终点为表面无明显杂物，所述清洗为采用乙醇进行超声清洗，清洗的时间为90s。
所述微弧氧化处理中的阳极为镁合金，阴极为不锈钢，电解液成分包括：Na2SiO330g/L，NaOH 8g/L，蒙脱石2g/L，丙三醇8mL/L及磷酸钠1g/L，溶剂为水，脉冲的频率为500Hz，正向占空比为60％，负向占空比为55％，电流密度为9A/dm2，温度为40℃，时间为14min，微弧氧化处理后镁合金表面的涂层厚度为10μm。
漂洗为采用水进行清洗，时间为30s；第一干燥的温度为25℃，时间为8h。
喷面漆处理中喷面漆的成分为双组分丙烯酸聚氨酯车用面漆(DPU-I)，喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为20cm，喷枪的移动速度为20cm/s，喷面漆处理的终点为漆层厚度为80μm。
所述第二干燥的温度为30℃，时间为17h。
处理后的镁合金，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行微弧氧化处理，得到处理后镁合金进行中性盐雾试验720h，只喷漆处理的镁合金表面有严重的点蚀，漆层严重开裂，如图3所示。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行喷面漆处理，得到处理后镁合金进行中性盐雾试验720h，镁合金表面有轻微的点蚀(见图4)，内部组织有类似腐蚀产物出现，腐蚀深度约为10-30μm，如图5所示。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将喷面漆处理替换为按质量比1.3:1将环氧树脂与聚酰胺混合充分喷涂在微弧氧化处理后的镁合金表面，之后在表面涂覆质量百分比浓度为30％的聚丙烯酰胺水溶液，得到处理后镁合金进行中性盐雾试验720h，镁合金表面出现点蚀，如图6所示，随着腐蚀时间加长，表面严重腐蚀。
对比例4
与实施例1的区别仅在于喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为5cm，面漆喷涂不均匀，与微弧氧化处理层融合差，中性盐雾试验720h，镁合金表面出现点蚀。
对比例5
与实施例1的区别仅在于喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为30cm，面漆与微弧氧化层结合差，中性盐雾试验720h，镁合金表面出现大量点蚀。
对比例6
与实施例1的区别仅在于喷面漆处理中喷枪的移动速度为10cm/s，中性盐雾试验720h，镁合金表面出现局部腐蚀。
对比例7
与实施例1的区别仅在于喷面漆处理中喷枪的移动速度为50cm/s，中性盐雾试验720h，镁合金表面出现局部腐蚀和点蚀。
通过上述实施例和对比例的结果可知，通过本发明的处理方法可以得到微弧氧化-喷漆复合涂层，表面光滑，外观颜色可控，利用两个涂层间的协同耦合作用使得镁合金的耐腐蚀性能显著提升，经中性盐雾试验720h后，外层表面基本无变化，内部组织也无腐蚀组织出现。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (23)

1.一种镁合金表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述预处理包括依次进行的打磨和清洗；所述清洗为采用乙醇进行超声清洗；所述喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为10-20cm；所述喷面漆处理中喷枪的移动速度为20-30cm/s；所述喷面漆处理的终点为漆层厚度为50-80μm。
2.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述打磨为采用800-1000#的砂纸进行打磨。
3.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述打磨的终点为表面无明显杂物。
4.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述清洗的时间为40-90s。
5.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理中的阳极为镁合金。
6.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理中的阴极为不锈钢。
7.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理中的电解液成分包括：Na2SiO3 5-30g/L，NaOH 8-20g/L，蒙脱石2-5g/L，丙三醇4-8mL/L及磷酸钠1-2g/L，溶剂为水。
8.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理中脉冲的频率为100-500Hz。
9.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的正向占空比为10-60％。
10.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的负向占空比为20-60％。
11.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的电流密度为1-10A/dm2。
12.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的温度为25-40℃。
13.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的时间为2-15min。
14.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理后镁合金表面的涂层厚度为10-30μm。
15.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述漂洗为采用水进行清洗。
16.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述漂洗的时间为10-30s。
17.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述第一干燥的温度为25-35℃。
18.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述第一干燥的时间为6-36h。
19.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述喷面漆处理中喷面漆的成分为双组分丙烯酸聚氨酯车用面漆。
20.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述喷面漆处理中喷枪和被涂物呈直角且平行运动。
21.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述第二干燥的温度为25-35℃。
22.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述第二干燥的时间为5-20h。
23.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括：对镁合金表面依次进行预处理、微弧氧化处理、漂洗、第一干燥、喷面漆处理和第二干燥；
所述微弧氧化处理中的电解液成分包括：Na2SiO3 5-30g/L，NaOH 8-20g/L，蒙脱石2-5g/L，丙三醇4-8mL/L及磷酸钠1-2g/L，溶剂为水；
所述喷面漆处理中喷枪和喷涂表面的垂直距离为10-20cm；
所述喷面漆处理中喷枪的移动速度为20-30cm/s。
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