CN112289960A - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种量子点发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种量子点发光二极管及其制备方法，其中，所述量子点发光二极管包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的叠层，所述叠层包括量子点发光层、电子传输层以及使所述量子点发光层和电子传输层交联在一起的交联修饰剂，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物，所述量子点发光层靠近阳极设置，所述电子传输层靠近阴极设置。本发明通过所述交联修饰剂可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起从而形成交联界面，所述交联后的界面能够给电荷传输提供传输通道，从而有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，进而提升量子点发光二极管的器件效率及其使用寿命。

Description

一种量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
在新型显示技术领域，量子点显示被誉为下一代显示技术的重要方向。目前针对量子点发光二极管器件的研究已经有了大量的科技成果，然而距离量子点显示真正能够应用到工业生产商还有一定的距离。
基于量子点发光二极管技术中依然有很多问题需要解决，诸如寿命、效率、稳定性等问题；在量子点发光二极管中，无论是哪一种问题都会涉及到量子点发光器件中膜与膜之间的界面问题。量子点发光器件中不同界面之间会产生界面电阻，尤其是发光量子点与电荷传输层之间会产生界面电阻进而影响器件效率以及器件寿命。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决由于现有量子点发光二极管由于存在界面电阻而导致量子点发光二极管的器件效率较低以及寿命较短的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管，其中，包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的叠层，所述叠层包括量子点发光层、电子传输层以及使所述量子点发光层和电子传输层交联在一起的交联修饰剂，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物，所述量子点发光层靠近阳极设置，所述电子传输层靠近阴极设置。
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
在阳极基板上制备量子点发光层；
采用交联修饰剂对所述量子点发光层进行交联处理，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物；
在经过交联处理的量子点发光层表面制备电子传输层；
在所述电子传输层上制备阴极，制得所述量子点发光二极管；
或者，在阴极基板上制备电子传输层；
采用交联修饰剂对所述电子传输层进行交联处理，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物；
在经过交联处理的电子传输层表面制备量子点发光层；
在所述量子点发光层上制备阳极，制得所述量子点发光二极管。
有益效果：本发明提供的量子点发光二极管包括设置在量子点发光层和电子传输层之间的交联修饰剂，所述交联修饰剂可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起从而形成交联界面，所述交联后的界面能够给电荷传输提供传输通道(桥梁)，从而有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，进而提升量子点发光二极管的器件效率及其使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施方式中一种正型结构量子点发光二极管的结构示意图。
图2为本发明实施一些方式中正型结构量子点发光二极管制备方法的流程图。
图3为本发明实施一些方式中反型结构量子点发光二极管制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一些实施方式，提供一种量子点发光二极管，包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的叠层，所述叠层包括量子点发光层、电子传输层以及使所述量子点发光层和电子传输层交联在一起的交联修饰剂，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物，所述量子点发光层靠近阳极设置，所述电子传输层靠近阴极设置。
本实施例量子点发光二极管中的量子点发光层和电子传输层通过交联修饰剂交联在一起，可有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，进而提升量子点发光二极管的器件效率并提升其使用寿命。
在一些实施方式中，所述交联修饰剂设置在所述量子点发光层与电子传输层之间，所述交联修饰剂中的巯基与量子点发光层中量子点表面的金属原子共价结合，所述交联修饰剂中的铵根离子与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合。在本实施例中，所述交联修饰剂先与量子点发光层接触，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物，其中所述巯基铵盐类化合物中的巯基在碱性环境下可电离成-S2-离子，由于所述-S2-离子与量子点发光层中量子点表面金属原子的结合能力要大于铵根离子与量子点表面金属原子的结合能力，因此所述-S2-离子会优先与量子点发光层中的量子点表面金属原子共价结合，而巯基铵盐类化合物中的铵根离子则可以与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合，所述巯基铵盐类化合物可充当量子点发光层和电子传输层之间的桥梁，所述桥梁为量子点发光层和电子传输层提供了电荷传输通道，从而可有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，提升电荷传输效率，进而提升量子点发光二极管的器件效率并提升其使用寿命。
在另一些实施方式中，所述交联修饰剂设置在所述量子点发光层与电子传输层之间，所述交联修饰剂中的巯基与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合，所述交联修饰剂中的铵根离子与量子点发光层中量子点表面的金属原子共价结合。在本实施例中，所述交联修饰剂先与电子传输层接触，所述巯基铵盐类化合物中的巯基在碱性环境下可电离成-S2-离子，由于所述-S2-离子与电子传输层中金属氧化物表面金属原子的结合能力要大于铵根离子与金属氧化物表面金属原子的结合能力，因此所述-S2-离子会优先与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合，而巯基铵盐类化合物中的铵根离子则可以与量子点发光层中量子点表面的金属原子共价结合，所述巯基铵盐类化合物同样可充当量子点发光层和电子传输层之间的桥梁，从而可有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，提升电荷传输效率，进而提升量子点发光二极管的器件效率并提升其使用寿命。
在一些实施方式中，所述交联修饰剂选自巯基乙铵盐、巯基丙铵盐、巯基丁铵盐和巯基戊铵盐中的一种或多种，但不限于此。
具体的，量子点发光二极管分正型结构和反型结构。正型结构包括层叠设置的阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，正型结构的阳极设置在衬底上，在阳极和量子点发光层之间还可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层，在阴极和量子点发光层之间还可以设置电子注入层、电子传输层和空穴阻挡层等电子功能层。进一步的，在一些实施方式中，所述量子点发光二极管包括设置在阳极表面的所述空穴注入层、设置在所述空穴注入层表面的空穴传输层和设置在所述空穴传输层表面的量子点发光层。如图1所示的一些正型结构器件的实施方式中，所述正型结构器件包括衬底、设置在衬底表面的阳极、设置在阳极表面空穴传输层、设置在空穴传输层表面的量子点发光层，设置在所述量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极，所述量子点发光层和电子传输层之间通过交联修饰剂交联在一起，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物。
反型结构包括层叠设置的阳极、阴极和设置在阳极和阴极之间的量子点发光层，反型结构的阴极设置在衬底上，在阳极和量子点发光层之间还可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层，在阴极和量子点发光层之间还可以设置电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层等电子功能层。在本发明的一些反型结构器件的实施方式中，所述反型结构器件包括衬底、设置在衬底表面的阴极、设置在阴极表面的电子传输层、设置在电子传输层表面的量子点发光层、设置在量子点发光层表面的空穴传输层和设置在空穴传输层表面的阳极，所述量子点发光层和电子传输层之间通过交联修饰剂交联在一起，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物。
在本发明的各实施方式中，所述各功能层材料为本领域常见的材料，例如：
在一些实施方式中，所述衬底可以为钢性衬底或柔性衬底。
在一些实施方式中，所述阳极可以为ITO、FTO或ZTO。
在一些实施方式中，空穴传输层材料可以是小分子有机物，也可以是高分子导电聚合物，包括TFB、PVK、Poly-TBP、Poly-TPD、NPB、TCTA、TAPC、CBP、PEODT：PSS、MoO3、WoO3、NiO、CuO、V2O5、CuS等。
在一些实施方式中，量子点发光层中的量子点选自CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS、ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X、ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS和PbSeXS1-X/ZnS等中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述量子点表面的配体为油酸(OA)、油胺(OAm)、辛胺，三辛基磷(TOP)、三辛基氧磷(TOPO),十八烷基磷酸(ODPA)和十四烷基磷酸(TDPA)中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述电子传输层材料选自ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述电子传输层材料选自掺杂有金属单质的ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3，所述金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，阴极可以为Au、Ag、Al、Cu、Mo或它们的合金。
在一些实施方式中，所述底电极的厚度为20-120nm。
在一些实施方式中，所述空穴传输层的厚度为30-120nm。
在一些实施方式中，所述量子点发光层的厚度为10-200nm。
在一些实施方式中，所述电子传输层的厚度为5-100nm；所述顶电极的厚度为60-120nm。
本发明的一些实施方式，如图2所示，提供一种正型结构量子点发光二极管的制备方法，其中，包括如下步骤：
S10、在阳极基板上制备量子点发光层；
S20、采用交联修饰剂对所述量子点发光层进行修饰处理，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物；
S30、在经过修饰处理的量子点发光层表面制备电子传输层；
S40、在所述电子传输层上制备阴极，制得所述量子点发光二极管。
在一些实施方式中，所述采用交联修饰剂对所述量子点发光层进行修饰处理的步骤包括：将交联修饰剂分散在极性溶剂中形成交联溶液，并调节所述交联溶液的PH值大于7；将所述交联溶液沉积在所述量子点发光层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在所述量子点发光层；采用旋涂的方式对所述量子点发光层表面进行干燥处理，并采用极性溶剂对所述经过干燥处理的量子点发光层表面进行冲洗。所述采用交联修饰剂对量子点发光层进行修饰处理的方式包括滴涂、旋涂、浸泡和涂布等多种方式，本实施例优选滴涂加旋涂的处理方式，采用滴涂加旋涂的方式能够有效避免交联修饰剂与量子点发光层反应的不充分而造成的后续的交联不充分。进一步的，所述的滴涂加旋涂的具体方式为先利用滴涂的方式将交联修饰滴涂在量子点发光层上1-30min，然后在利用旋涂的方式使得多余的交联修饰剂甩出量子点发光层，并对量子点发光层也起到一个干燥的作用。更进一步的，利用极性试剂对量子点表面进行冲洗，其目的是去除掉量子点表面被交联修饰剂交换掉的其它类别的修饰剂。
在本实施例中，由于巯基铵盐类化合物中的巯基在PH值大于7的环境下可电离成-S2-离子，所述-S2-离子与量子点发光层中的量子点表面结合能力要大于铵根离子与量子点表面的结合能力，因此所述-S2-离子会优先与量子点表面金属进行结合或与量子点表面的配体发生配体交换而结合在量子点表面；当在经过修饰处理的量子点发光层表面制备电子传输层时，所述交联修饰剂中另一端的铵根离子则能够与电子传输层中金属氧化物表面的羟基基团或羧基基团结合，从而可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起并形成交联界面。此时的巯基铵盐类化合物相当于量子点发光层和电子传输层之间的桥梁，所述桥梁为量子点发光层和电子传输层提供了电荷传输通道，从而可有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，提升电荷传输效率，进而提升量子点发光二极管的器件效率并提升其使用寿命。
在一些实施方式中，所述在阳极基板制备量子点发光层的步骤包括：预先将量子点分散在非极性溶剂中，制得浓度为10-100mg/ml的量子点溶液；将所述量子点溶液沉积在所述阳极基板上，即可制得量子点发光层。本实施例中，所述非极性溶剂选自甲苯、氯仿、正己烷、辛烷和四氯化碳中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述交联溶液的浓度为0.01-5mol/ml。
在一些实施方式中，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述电子传输层材料选自ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述电子传输层材料选自掺杂有金属单质的ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3，所述金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述在量子点发光层上制备电子传输层的步骤包括：预先将电子传输层材料分散在极性溶剂中，制得浓度为10-60mg/ml的金属氧化物溶液；将所述金属氧化物溶液沉积在所述量子点发光层上，制得电子传输层；在制备电子传输层的过程中，所述结合在量子点发光层中的交联修饰剂会通过其游离的铵根离子与电子传输层中的金属氧化物表面结合；此时的交联修饰剂可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起。
本发明各实施例中，各层制备方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于溶液法(如旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法或条状涂布法等)、蒸镀法(如热蒸镀法、电子束蒸镀法、磁控溅射法或多弧离子镀膜法等)、沉积法(如物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法等)中的一种或多种。
本发明的一些实施方式中，如图3所示，提供一种反型结构量子点发光二极管的制备方法，其中，包括如下步骤：
S100、在阴极基板上制备电子传输层；
S200、采用交联修饰剂对所述电子传输层进行修饰处理，所述交联修饰剂为含有一个氨基和一个羧基的氨基酸类化合物；
S300、在经过修饰处理的电子传输层表面制备量子点发光层；
S400、在所述量子点发光层上制备阳极，制得所述量子点发光二极管。
在一些实施方式中，所述采用交联修饰剂对所述电子传输层进行修饰处理的步骤包括：将交联修饰剂分散在极性溶剂中形成交联溶液，并调节所述交联溶液的PH值大于7；将所述交联溶液滴涂在所述电子传输层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在所述电子传输层表面；采用旋涂的方式对所述量子点发光层表面进行干燥处理。所述采用交联修饰剂对电子传输层进行修饰处理的方式包括滴涂、旋涂、浸泡和涂布等多种方式，本实施例优选滴涂加旋涂的处理方式，采用滴涂加旋涂的方式能够有效避免交联修饰剂与电子传输层反应的不充分而造成的后续的交联不充分。进一步的，所述的滴涂加旋涂的具体方式为先利用滴涂的方式将交联修饰滴涂在电子传输层上1-30min，然后在利用旋涂的方式使得多余的交联修饰剂甩出电子传输层，并对电子传输层也起到一个干燥的作用。
在本实施例中，由于巯基铵盐类化合物中的巯基在PH值大于7的环境下可电离成-S2-离子，所述-S2-离子与电子传输层中的金属氧化物表面结合能力要大于铵根离子与金属氧化物表面的结合能力，因此所述-S2-离子会优先与金属氧化物表面结合；当在经过修饰处理的电子传输层表面制备量子点发光层时，所述交联修饰剂中另一端的铵根离子则能够与量子点发光层中的量子点表面结合，从而可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起并形成交联界面。此时的巯基铵盐类化合物同样可充当量子点发光层和电子传输层之间的桥梁，所述桥梁为量子点发光层和电子传输层提供了电荷传输通道，从而可有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，提升电荷传输效率，进而提升量子点发光二极管的器件效率并提升其使用寿命。
下面通过实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
1、交联溶液的配置方法：
取0.05mmol的巯基乙氨盐分散在5ml的乙醇当中，室温下进行搅拌使其充分溶解然后向L-丙氨酸的乙醇溶液中滴加稀氨水溶液使溶液的PH大于7后停止滴加备用。
2、一种量子点发光二极管的制备方法，具体步骤如下：
利用移液枪抽取100ul的CdSe/ZnS(30mg/ml)红色量子点溶液，然后采用旋涂的方式以2000rpm/30s的转速在含有ITO和空穴传输层的衬底上制备旋涂CdSe/ZnS红色量子点溶液，制得量子点固态膜；
利用移液枪抽取100ul的交联溶液滴涂到量子点固态膜上铺展5min，然后在利用2000rpm/30s的转速对衬底进行空转进行干燥；最后再利用移液枪抽取200ul的乙醇试剂采用旋涂的方式对量子点固态膜进行冲洗；
称取60mg的ZnO纳米颗粒分散在2ml的乙醇溶液当中，均匀分散后利用移液枪抽取100ul的ZnO纳米颗粒溶液在进行交联过的CdSe/ZnS红色量子点固态膜上采用旋涂的方式制备一层电子传输层；
在所述电子传输层上制备阴极，即制得所述量子点发光二极管。
综上所述，本发明提供的量子点发光二极管包括设置在量子点发光层和电子传输层之间的交联修饰剂，所述交联修饰剂可实现将量子点发光层和电子传输层交联在一起从而形成交联界面，所述交联后的界面能够给电荷传输提供传输通道(桥梁)，从而有效降低量子点发光层和电子传输层之间的界面电阻，进而提升量子点发光二极管的器件效率及其使用寿命。。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点发光二极管，其特征在于，包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的叠层，所述叠层包括量子点发光层、电子传输层以及使所述量子点发光层和电子传输层交联在一起的交联修饰剂，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物，所述量子点发光层靠近阳极设置，所述电子传输层靠近阴极设置。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述交联修饰剂设置在所述量子点发光层与电子传输层之间，所述交联修饰剂中的巯基与量子点发光层中量子点表面的金属原子共价结合，所述交联修饰剂中的铵根离子与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述交联修饰剂设置在所述量子点发光层与电子传输层之间，所述交联修饰剂中的巯基与电子传输层中金属氧化物表面的金属原子共价结合，所述交联修饰剂中的铵根离子与量子点发光层中量子点表面的金属原子共价结合。
4.根据权利要求1-3任一所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述交联修饰剂选自巯基乙铵盐、巯基丙铵盐、巯基丁铵盐和巯基戊铵盐中的一种或多种。
5.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在阳极基板上制备量子点发光层；
采用交联修饰剂对所述量子点发光层进行交联处理，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物；
在经过交联处理的量子点发光层表面制备电子传输层；
在所述电子传输层上制备阴极，制得所述量子点发光二极管；
或者，在阴极基板上制备电子传输层；
采用交联修饰剂对所述电子传输层进行交联处理，所述交联修饰剂为巯基铵盐类化合物；
在经过交联处理的电子传输层表面制备量子点发光层；
在所述量子点发光层上制备阳极，制得所述量子点发光二极管。
6.根据权利要求5所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述采用交联修饰剂对所述量子点发光层进行交联处理的步骤包括：
将交联修饰剂分散在极性溶剂中形成交联溶液，并调节所述交联溶液的PH值大于7；
将所述交联溶液沉积在所述量子点发光层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在量子点发光层表面；
对所述量子点发光层表面进行干燥处理，并采用极性溶剂对所述经过干燥处理的量子点发光层表面进行冲洗；
或者，所述采用交联修饰剂对所述电子传输层进行交联处理的步骤包括：
将交联修饰剂分散在极性溶剂中形成交联溶液，并调节所述交联溶液的PH值大于7；
将所述交联溶液沉积在所述电子传输层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在电子传输层表面；
对所述电子传输层表面进行干燥处理。
7.根据权利要求6所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述将所述交联溶液沉积在所述量子点发光层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在量子点发光层表面的步骤包括：
将所述交联溶液沉积在所述量子点发光层上并静置1-30min，使交联溶液中的交联修饰剂通过电离生成的-S2-离子与量子点发光层中的量子点表面结合；
或者，所述将所述交联溶液沉积在所述电子传输层上并静置预定时间，使所述交联修饰剂结合在电子传输层表面的步骤包括：
将所述交联溶液沉积在所述电子传输层上并静置1-30min，使交联溶液中的交联修饰剂通过电离生成的-S2-离子与电子传输层中的金属氧化物表面结合。
8.根据权利要求6所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述交联溶液的浓度为0.01-5mol/ml。
10.根据权利要求3所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述电子传输层材料选自ZnO、TiO、ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或多种；或者，所述电子传输层材料选自掺杂有金属单质的ZnO、TiO、ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3，所述金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或多种。
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