CN1122839A - 高稀土含量铁-铬-铝-稀土合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高稀土含量铁-铬-铝-稀土合金的制备工艺,它包括冶炼、热加工开坯、冷加工热处理和焊接,属于电热合金技术。采用真空熔炼或非真空熔炼加电渣精炼,用Al2O3-Re2O3制作坩埚或坩埚涂层,用Re-Fe、Re-Al为合金化Re添加剂,精炼时加入Re/Ca去气剂和吹氩,可使合金的含氮量降至0.01~0.001%。电渣熔铸的自耗电极嵌入含Re-Ca包芯线,渣表面用惰性气体或还原性气体保护,可使合金锭中Re≥0.15%,稀土收率50~85%。合金锭经热加工锻造开坯,冷加工热处理制成丝材和带材,采用钎焊法焊接。本发明工艺适用于FeCrAl系合金的制备。
Description
本发明涉及一种高稀土含量的铁-铬-铝-稀土(FeCrAIRE)合金的冶炼、锻造、热处理和焊接工艺,属于电热合金技术领域。
FeCrAI系合金具有熔点高,抗氧化性好、电阻率大、生产成本低等优点,主要用于制作高使用温度的电热、电阻元件。但这类合金有脆化倾向大、热强性低等缺点,因此元件的可靠性较差,难以用于高温结构件。
美国专利USP3298826、USP3591365和英国专利GB2019886A公开报导了一种含0.1~1.0%Y的FeCrAI合金,在一定程度上克服了FeCrAI合金脆性大,热强性低等缺点,但仍存在475℃脆性。且生产工艺技术复杂,还需一些专用设备,投资大、成本高。
本发明的目的在于提供一种在真空熔炼或非真空熔炼条件下,保证RE含量和严格控制氮含量,冶炼制取高稀土含量FeCrAIRE合金工艺,合金锭热加工开坯工艺,合金料冷加工热处理工艺以及保持焊区塑性的焊接方法。发明人采用本发明工艺方法制备的“无脆性铁-铬-铝-稀土合金”的化学成分配方及其合金产品的应用,已提交另一专利申请。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
真空熔炼提高稀土收率和降低氮含量。
熔炼FeCrAI合金一般采用Al2O3或MgO坩埚。由于RE2O3的生成自由能高于Al2O3和MgO,所以熔炼FeCrAIRE合金时,RE会与坩埚发生强烈反应而严重烧损,故合金中残留的RE量很低。本发明采用含0.5~30%RE2O3,70~99.5%Al2O3的材料制作坩埚,或用含5~100%RE2O3,0~95%AI2O3的材料制作坩埚涂层。RE2O3系指混合RE,含几种单一RE的复合RE,或单一RE氧化物。RE2O3的作用在于提高坩埚材料的热力学稳定性,减轻它同熔池中RE的反应,提高RE添加剂的收率,同时,也大幅度延长坩埚寿命。RE2O3含量过低时作用不明显,过高则形成低熔点相,影响合金性能和坩埚寿命。坩埚中RE2O3的最佳含量为5~15%,涂层中RE2O3的最佳含量为70~95%。
本发明采用成分在共晶点附近的RE-Fe、RE-AI或RE-Fe-AI等含RE合金替代RE金属作为添加剂,其优点是:
a.共晶成分的添加剂熔点较低,能较快溶入熔池,减少RE烧损,提高RE收率。
b.RE-Fe合金比重较大,能沉入熔池,加快RE的熔化和溶解,减少RE的挥发和烧损,提高其均匀性。
c.合金添加剂比RE金属价格便宜,还可降低FeCrAIRE合金产品的生产成本。
采用上述措施,RE在合金熔炼过程中的收率大幅度提高,可从30%提高到90%以上。
为降低合金中的氮含量,除应严格控制原料的纯度外,还应在精炼期添加炉料量0.05~2.0%的去气剂。去气剂可用RE金属、金属Ca、含RE和/或Ca的合金及碳。添加去气剂后在高于5×10-3托的真空度下继续精炼。RE和Ca不仅是强烈的脱氧剂和脱硫剂,当熔池中氧、硫的浓度很低时,它们还有强烈的脱氮作用。按此工艺,合金的氮含量可<0.01~0.001%。
FeCrAIY(Y>0.1%)合金是在真空感应炉中熔炼。为适应大多数合金材料厂的生产条件,本发明提出用非真空熔炼加电渣精炼的双联冶炼工艺,生产RE≥0.10%,N<0.01%的FeCrAIRE合金。
非真空熔炼可用加入炉料量0.05~2.0%的去气剂(去气剂组成同真空熔炼)和向坩埚或钢包的熔池吹氩,进行脱氮处理。按此工艺,合金锭的含氮量可<0.01~0.003%。为保证RE收率所采用的技术方案同前真空熔炼。
在以往的非真空熔炼加电渣精炼双联冶炼工艺中,合金化RE是在非真空熔炼时添加剂的。RE加入量≈0.5%,熔铸的电极锭中RE含量≈0.15~0.3%。由于电渣精炼时RE烧损严重,精炼后RE残留量仅0.01~0.05%。以工艺不能满足“高稀土含量FeCrAIRE合金”对高稀土含量的要求,故本发明提出了在电渣精炼过程中加RE的工艺措施:
a.在自耗电极侧面或中心嵌入RE-Ca包芯线、线芯可为RE-Ca金属混合粉、RE-Ca合金粉、含RE和Ca的合金粉或含RE合金——含Ca合金的混合粉。 RE元素种类根据合金成分要求选择,RE量按电极重量的0.1~5.0%配入,RE/Ca比为1∶0~5。混合Ca的作用在于减少RE烧损和进一步脱氮。
b.电渣由0~50%RE2O3,0~50%AI2O3,0~30%CaO和30~70%CaF2组成。所用RE2O3种类同前。渣中加RE2O3的作用为提高渣的热力学稳定性,减轻RE同渣的反应。
c.精炼过程中渣表面用惰性气体或还原性气体保护,从而可降低渣中溶解的氧和氮浓度,减少RE烧损,防止熔池吸氮。
按此工艺,RE收率可≥30%,合金的RE含量可≥0.15%。
当RE含量≥0.1%,FeCrAIRE合金中将出现RE-Fe相,在铸态组织中,这种脆性相较粗大并沿基体晶界形成连续的网。因此,铸锭在自由锻造开坯时经常碎裂。国外生产FeCrAIY(Y≥0.1%)合金时,铸锭开坯一般用热挤压法,需要专门设备。本发明提出了几种产生双向应力的开坯方法:
a.用缺口钻子锻造开坯,钻子缺口角度取90~120°;
b.用甩子锻造开坯,甩孔可为方形、菱形、圆形或扁园形等形状,开口角度取≈120°;
c.热轧开坯,有热轧开坯条件的,这是最简单的方法。
利用上述方法开坯时,坯料无一开裂。开坯后,RE-Fe相被打碎,可继续进行热加工(自由锻或轧制)。
FeCrAIRE(RE≥0.1%)合金热加工时,加热温度必须低于RE-Fe化合物相的开始熔化温度。对于不同RE元素,RE-Fe化合物的熔点不同,最高加热温度应随之改变,一般为950~1250℃,详见表1。
高稀土含量FeCrAIRE(RE≥0.1%)合金塑性高,变形抗力低,无高温脆化和475℃脆性,热处理制度可为:
a.热处理温度为750~950℃,温度上限取决于RE-Fe化合物的熔点,它与稀土元素的种类有关,等于热加工最高加热温度(详见表1),一般为950~1250℃。
热处理时间为0.25~10小时,取决于合金料的截面尺寸和处理温度,温度较高时,处理时间可缩短。一般处理温度取温度范围和高温区,这样的好处是:缩短处理时间,提高劳动生产率;炉温波动和炉膛温度不均匀时合金也能充分软化,可进一步提高塑性,降低变形抗力,改善冷加工性能,减少加工道次。
b.热处理保温结束全,可用水冷、空冷、堆冷或炉冷均可。其中堆冷既方便、又能充分消除热应力,还能使C、N充分析出,降低合金的变形抗力,提高合金的塑性。
电热、电阻合金在材料加工和元件制做过程中有时需进行焊接,修复损坏的元件也需要焊接。普通FeCrAI合金可以进行氩弧焊、气焊、电焊,但操作难度很大,且焊后缺欠严重:焊接熔化区形成铸态组织,热影响区晶粒急剧长大,整个焊区严重脆化;焊后冷却时脆化区在热应力作用下易形成裂纹;为减少热应力采用缓冷又要引起475℃脆性。
本发明所制备的高稀土含量FeCrAIRE合金最大的优点是脆性低,虽然可用上述的各种方法进行焊接,但由于焊接熔化区形成铸态组织变脆,这将使合金失去其低脆性特点。为保证抗脆化特性,本发明对高稀土FeCrAIRE合金用钎焊法进行焊接。钎焊工艺可采用氧---乙炔焰或电阻加热,钎焊料应具有在元件工作温度下的抗氧化性、最好具有面心立方结构、熔点应高于材料继续加工时的热处理温度或焊区工作温度。根据工作温度焊料可在Cu-(0~40%)Zn、Cu-(0~10%)AI、Cu(0~40%)Ni-(0-30%)Zn、Fe-(5~50%)Ni、Fe-(5~50%)Ni-(0~40%)Cr、Ni-(2~50%)Cr、Ni-(2~50%)Cr-(0-40%)Fe、Fe-(10~50%)Ni-(2~30%)Cr-(0~10%)AI等合金中选择(详见表2)。钎焊温度为800~1330℃。为改善抗氧化性、焊接性和调整熔点,钎焊合金中还可加入0~15%AI、0~10%Si和0~5%B等元素。
钎焊时合金基本不熔化、不形成铸态组织;由于高稀土FeCrAIRE合金无高温脆化倾向,焊区晶粒不长大;无475℃脆性,焊后可用缓冷消除热应力。因此,本发明制备的合金钎焊后不变脆,不产生裂纹,完全可以取代Ni-Cr系合金材料。
本发明与现有技术相比,其优点是:在真空熔炼或非真空熔炼条件下,均可制得稀土含量高(RE≥0.1%)、氮含量低(NO.01~0.001%)的FeCrAIRE合金,稀土回收率高达90%以上。该种合金无475℃脆性,高温脆化倾向低,热强性高,冷加工性和可焊性好。故合金锭热加工开坯不开裂,合金料冷加工热处理可进一步降低合金的变形抗力,提高合金塑性。钎焊后不变脆、不产生裂纹。本发明工艺可适用于FeCrAI系其它合金的制备。
实施例:
实例1,在10Kg真空感应炉中熔炼4炉FeCrAIY合金,所用坩埚材料和添加剂形式对稀土回收率的影响的试验结果列于表3。
实例2,在10kg真空感应炉中熔炼FeCrAIY合金,研究了加去气剂和不加去气剂对合金锭中氮含量的影响。工业纯铁和金属钙在真空下熔化后,在≈1600℃,1~5×10-3托的真空度下精炼10分钟,然后加入炉料量0.1~0.5%的Ce或Ca,精炼5分钟后加AI,再精炼5分钟,然后充氩加Fe-Y合金,在0.5~2分钟内浇铸。试验结果列于表4,Ce的脱氮效果很好,Ca次之。氮含量为0.001~0.003%。
实例3,用150kg真空感应炉熔炼Fe15Cr4AIY合金,坩埚用镁砂打结制成。工业纯铁和微碳铬——铁化清后,用铝——石灰扩散脱氧,分两次加入60%RE-20%AI-20%Ca合金500g脱氧、去氧,然后加AI,5分钟后出合金。氩气通过多孔砖吹入钢包继续去氮,5分钟后浇铸成待精炼的自耗电极。电渣精炼时,电极棒的侧面嵌入包芯线,线芯由50%Y+50%Ca的金属混合粉组成,Y量按炉料量1%配入。精炼渣由10%Y2O3+20%AI2O3+10%CaO+60%CaF2组成,精炼过程中向渣表面持续通氩保护。两支电渣锭的分析结果表明,Y含量分别为0.15%和0.22%,氮含量分别为0.0045%和0.0034%,成分合乎要求。
实例4,对16支真空熔炼的Fe2OCr4AI—(0.2-0.8)Y合金锭(锭重5~10kg)进行了自由开坯试验,锻造加热温度取1000~1250℃,结果列于表5。仅加热温度为1100℃和1150℃的10支锭中锻成4支,其余均严重碎裂。
对75支真空和非真空熔炼的Fe-(15~25)%Cr-(4-6)%AI-(0.15~1.4)%RE合金锭(锭重5~50kg )进行了甩锻开坯。合金中的RE为Y、Y+(Gd、Dy)、Nd、Y+Nd等,有些还有Mo、Nb、Ni、Ti、Zr等元素。加热温度为1100~1200℃,甩孔有偏园形和方形两种。结果列于表5,75支锭全部锻成,均无裂纹。
实例5,表6列出了Fe-15Cr-4AIY合金丝(φ5mm)和对比的FeCrAI合金丝的室温力学性能与热处理制度的关系。由表可见,随处理温度提高,含Y合金的塑性不变或略微升高,而无Y合金和普通FeCrAI合金由于高温脆化,塑性明显降低。缓慢冷却(炉冷)对含Y合金的塑性无明显影响,而无Y合金和对比合金的塑性几乎完全消失,显示出严重的475℃脆性。
实例6,对Fe-20Cr-5AI-0.3Y合金丝(φ5mm)进行了焊接试验,5支试样用氧---乙炔气焊,试验方法和结果列于表7。钎焊样无裂纹,保持较高的强度;气焊样则很脆,裂纹很多,无法进行拉伸试验。
表1 FeCrAlRE(RE≥0.1%)合金中RE-Fe化合物的熔点和合金热加工的最高加热温度
表2 高RE含量FeCrAlRE的钎焊工艺制度
*1对于加工料为继续加工的热处理温度;*2可加入适量Al、Si、B等元素以改善抗氧化性、焊接性和调整熔点表3真空熔炼时,坩埚材料和添加剂形式对Y回收率的影响
RE | Ce | Pr | Nd | Sm | Gd | Dy | Y |
化 合 物 | CeFe5 | Pr2Fe17 | Nd2Fe17 | Sm2Fe17 | Gd2Fe17 | Dy2Fe17 | Y2Fe17 |
化合物熔点,℃ | 1060 | 1310 | 1210 | 1280 | 1335 | 1360 | 1356 |
最高加热温度,℃ | 950 | 1200 | 1100 | 1150 | 1200 | 1250 | 1250 |
焊区工作温度℃*1 | ≤300 | ≤600 | ≤800 | ≤1000 | ≤1250 |
可 选 用 的钎 焊 合 金*2 | Cu-Zn | Cu-AlCu-Ni-(Zn) | Fe-NiFe-Ni-Cr | Ni-CrNi-Cr-Fe | Fe-Ni-Cr-Al |
钎 焊 温 度,℃ | 800-1100 | 800-1100 | 900-1300 | 1100-1300 | 1280-1330 |
炉 号 | 基 本 成 分 | 坩 埚 材 料 | 添加剂 | Y加入量,% | Y残留量,% | Y收率,% |
8529861138612686163 | Fe-20Cr-4Al-0.3YFe-20Cr-4Al-0.6YFe-20Cr-4Al-1.0YFe-20Cr-4Al-1.0Y | MgOAl2O3Y2O3涂层Y2O3涂层 | YYYFe-50%Y | 0.30.61.01.0 | 0.030.1460.510.73 | 10245173 |
表4 真空熔炼时去气剂对FeCrAlY合金氮含量的影响
*1OCr25Al5;*2KantbalA1;*3HRE
炉 号 | 基 本 成 分 | 去 气 剂 | 氮含量,ppm |
019015021020016 | 0 Y0 YFe15Cr4Al 0.04 Y0.21 Y0.41 Y | /0.5%Ca0.1%Ce0.1%Ce0.1%Ce | 1157448109 |
168163 | Fe20Cr4Al 0.41 Y0.73 Y | // | 4163 |
025-1K-2H-3 | Fe25Cr5Al 0.03 REFe22Cr6Al 0.05 REFe25Cr6Al 0.22 RE | /// | 74158210 |
表5锻造开坯试验结果
表6 Fe-15Cr-4Al-Y合金和对比合金的塑性与热处理制度的关系
*10Cr25Al5;*2KanthalA1;*3HRE表7 FeCrAlY合金焊接试验结果
锻造开坯方法 | 自 由 锻 | 甩 锻 |
锻造加热温度,℃ | 1000 1050 1100 1150 1200 1250 | 1100~1200 |
试 验 锭 数成 品 锭 数废 品 锭 数 | 1 1 5 5 3 10 0 1 3 0 01 1 4 2 3 1 | 75750 |
炉号 | Y(RE)含量% | 800℃,1h,水冷 | 1200℃,1h,水冷 | 1200℃,1h,炉冷 | |||
δ,% | φ,% | δ,% | ψ,% | δ,% | ψ,% | ||
017016019 | 0.190.410 | 342729 | 745678 | 303014 | 776254 | 33262 | 77632 |
025-1K-2H-3 | 0.03RE0.05RE0.22RE | 252321 | 786853 | 822 | 1723 | 20 | 10 |
焊接方法 | 钎 焊 合 金 | 焊接温度,℃ | 焊接熔剂 | 试样数 | 裂纹情况 | σb,MPa |
钎 焊 | Cu-30%Zn | ≈1000 | 硼砂 | 3 | 无 | ≈200 |
钎 焊 | Fe-30%Ni-3%Si-3%B | ≈1200 | 硼砂 | 2 | 无 | ≈200 |
气 焊 | / | ≥1500 | / | 2 | 严重 | / |
Claims (9)
1.一种高稀土含量铁-铬-铝-稀土合金的冶炼工艺,其特征在于:
(1)真空熔炼采用(按重量%计)含0.5~30%RE2O3,70~99.5%Al2O3的材料做坩埚,或用含5~100%RE2O3,0~95%Al2O3的材料制作坩埚涂层,以RE-Fe、RE-AI或RE-Fe-AI合金作为合金化RE添加剂,加入炉料量(重量%)0.05~2.0%的去气剂,在高于5×10-3托的真空度下精炼;
(2)非真空熔炼和电渣精炼双联冶炼工艺:非真空熔炼时可用加入炉料量(重量%)0.05~2.0%的去气剂和向坩埚或钢包的熔池吹氩;非真空熔铸时在自耗电极侧面或中心嵌入RE-Ca包芯线,RE量按电极重量的0.1~5.0%配入,RE/Ca比为1∶0~5,电渣由0~50%RE2O3、0~50%Al2O3,0~30%CaO和30~70%CaF2组成,精炼过程渣表面需用惰性气体或还原性气体保护。
2.根据权利要求1所述的冶炼工艺,其特征在于所说的RE2O3系指混合RE、含几种单一RE的复合RE、或单一RE氧化物。
3.根据权利要求1所述的冶炼工艺,其特征在于坩埚材料中的RE2O3最佳含量为5~15%,涂层材料中的RE2O3最佳含量为70~95%。
4.根据权利要求1所述的冶炼工艺,其特征在于所说的去气剂为RE金属、金属Ca、含RE和/或Ca的合金及碳。
5.根据权利要求1所述的冶炼工艺,其特征在于所说的包芯线中的线芯为RE-Ca金属混合粉、RE-Ca合金粉、含RE和Ca的合金粉或含RE合金—含Ca合金的混合粉。
6.根据权利要求1-5所述的冶炼工艺制备的高稀土含量铁-铬-铝-稀土合金锭热加工的开坯工艺,其特征在于:
(1)缺口钻子锻造开坯,钻子缺口角度取90~120°;
(2)甩子锻造开坯,甩孔可为方形、菱形、圆形或扁圆形等形状,开口角度取≈120°;
(3)热轧开坯;
热加工加热温度上限低于RE-Fe化合物的开始熔化温度,可取950~1250℃。
7.由权利要求6所述的热加工开坯所得的合金料冷加工热处理工艺,其特征在于冷轧、冷拨、制备元件的热处理可在高温下进行,上限温度为950~1250℃,(由合金中RE元素种类而定),处理时间为0.25~10小时(根据被加工料的截面尺寸和处理温度确定),热处理后水冷、空冷、堆冷或炉冷均可。
8.由权利要求7冷加工热处理所得合金材料的焊接方法,其特征在于采用钎焊法,钎焊料应有足够的抗氧化性,最好具有面心立方结构,熔点应高于热处理温度或焊区工作温度,焊料中还可加入0~15%Al、0~10%Si和0~5%B等元素,钎焊温度为800~1330℃(取决于焊料的熔点)。
9.根据权利要求8所述的焊接方法,其特征在于所说的钎焊料为Cu-(0~40%)Zn、Cu-(0~10%)AI、Cu(0~40%)Ni-(0-30%)Zn、Fe-(5~50%)Ni、Fe-(5~50%)Ni-(0~40%)Cr、Ni-(2~50%)Cr、Ni-(2~50%)Cr-(0-40%)Fe、Fe-(10~50%)Ni-(2~30%Cr-(0~10%) AI等。
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