CN112280645A - 一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法与应用，其中通过提取、膜分离、脱色、纯化等步骤，富集蛹虫草功效成分。本发明只使用水和乙醇作为溶剂，具有无污染、工艺简单、操作方便、效率高等特点，适合用于年轻态的健康保健酒的应用与生产。
Description
技术领域
本发明属于生物医药领域，具体涉及复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法与应用。
背景技术
基于酒类消费主导群体逐步趋向年轻化，有必要顺应时代趋势，开发轻饮型的、创新型的产品，用以满足年轻群体多元场景下的消费需求。年轻消费群体经常饮用的酒水度数主要在36-45度之间，主要的健康需求集中在“减压、提高免疫力、提神醒脑、缓解焦虑”四类，酒体要入口清爽，其次是能在一定程度上满足年轻消费者的养生需求，并符合其喜好。以蛹虫草、金银花、枸杞子等可用于食品的药材进行组方提取，开发提高免疫力的年轻态保健酒，在调配过程中，颜色稳定、澄清透明和良好稳定性是复方提取液的关键。在常见的复方提取液制备过程中，脱色关键技术主要有吸附脱色法、化学脱色法、沉淀脱色法和絮凝脱色法等。
吸附脱色法又分为物理吸附脱色和化学吸附脱色。物理吸附脱色主要利用吸附剂对被吸附物质的分子作用力分离杂质和色素；化学吸附是通过吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换和共有，形成吸附化学键的吸附。
化学脱色法又分为氧化脱色法和还原脱色法。色素类物质往往带有共轭双键,而氧化脱色剂是通过氧化反应使色素类物质的共轭双键断裂或者发生异构,从而破坏其发色基团,达到脱色效果。还原脱色法与氧化脱色法的原理类似,不同的是其通过还原反应达到脱色目的。
沉淀脱色法是利用沉淀剂将色素及杂质(如鞣质、部分蛋白、极性色素、多糖等)与目标产物(如黄酮、皂苷等)进行分离的方法。与沉淀脱色法类似,絮凝脱色是通过加入絮凝剂产生于色素及杂质的絮凝物而达到纯化脱色的目的。
上述方法脱色过程复杂，且对环境不友好，或者产生其他副产物，功效成分损失，影响酒体使用的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种方便直接、工艺简单、产品稳定、效率高、可作为多种研究及功能食品原料的蛹虫草复方浓配液的脱色纯化方法。
本发明提供了如下技术方案：
一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法，包括如下步骤：
(1)提取：按组方比例取蛹虫草、金银花和枸杞子药材，加入5～10倍量40％乙醇～60％乙醇，70℃～90℃下提取2～3次，每次1～2小时；
(2)过滤：趁热通过40～60目双联过滤器将提取液从药渣中过滤出来，收集清液，测定清液色度值为90～120；
(3)冷却：待提取滤液冷却至20℃～40℃；
(4)微滤膜过滤分离：将冷却液通过0.02～0.08μm的微滤膜进行过滤分离，收集清液，测定清液色度值为55～70；
(5)树脂脱色纯化：将微滤膜过滤液通过D941脱色树脂；
(6)收集：收集流出液，并加1BV的40％～60％乙醇顶洗，保持上样液与流出液的体积一致，测定流出液色度值为3.5-4.5，得到提取液。
优选地，步骤(1)中蛹虫草、金银花和枸杞子药材的组方质量配比为3～5:1～3:2～4。
优选地，步骤(5)中树脂量：药材量＝4:3～6:5，控制上样速度1.5±0.1～2.0±0.1BV/h。
本发明还提供了采用上述方法制备得到的提取液作为原料制备保健酒的用途。
优选地，按照30～50g/L的浓度加入提取液进行酒体调配，控制酒体色率值为60％～90％。
本发明与现有技术相比，优点有以下几点：
(一)工艺简单，生产周期短，效率高，易推广：与常见的复方提取液脱色纯化工艺相比，本发明除了利用水和乙醇溶剂提取复方药材外，主要通过微滤膜过滤分离，收集滤液，再用树脂脱色纯化，得到色度值适中并保留功效成分的蛹虫草复方浓配液，为年轻态保健酒提供稳定可靠的原料。
(二)条件温和、环境友好：本发明使用的溶剂只有水和乙醇，不会对环境造成污染，且提取条件温和，各工序之间无剧烈温差变化，且未使用其他外来辅料，减少了能源浪费，也有利于进一步降低成本、节约资源。
(三)设备优势、药材利用完全：微滤膜过滤，一方面可以使料液达到除杂、澄清透明的要求，另一方面可以降低提取液色度值、保留功效成分，再通过树脂脱色纯化，可进一步降低提取液色度值，从而满足酒体使用的色率标准。
(四)可作为研究样品以及功能食品原料，扩大应用范围：本专利发明制备的蛹虫草复方浓配液可作为保健原料、功能原料，应用于保健酒、食品中，开发提高消费者免疫力的功能产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法，包括如下步骤：
(1)提取：按组方比例3:2:4取蛹虫草、金银花和枸杞子药材共153克，加入5倍量40％乙醇，70℃下提取2次，每次1小时；
(2)过滤：趁热通过40目双联过滤器将提取液从药渣中过滤出来，收集清液，测定清液色度值为90，有效成分腺苷和虫草素含量分别为48毫克和162毫克；
(3)冷却：待提取滤液冷却至20℃进入下一步；
(4)微滤膜过滤分离：将冷却液通过0.02μm的微滤膜进行过滤分离，收集清液，测定清液色度值为55，有效成分腺苷和虫草素含量分别为49毫克和161毫克；
(5)树脂脱色纯化：将微滤膜过滤液通过D941脱色树脂，树脂量：药材量＝4:3，控制上样速度1.5±0.1BV/h；
(6)收集：用容器接收流出液，并加1BV的40％乙醇顶洗，保持上样液与流出液的体积一致，测定流出液色度值为4.0，有效成分腺苷和虫草素含量分别为49毫克和162毫克；
(7)测定分析：功效成分含量前后基本无差别；
(8)应用：按照30g/L的生药浓度进行酒体调配，控制酒体色率值为60％。
实施例2
一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法，包括如下步骤：
(1)提取：按组方比例4:3:2取蛹虫草、金银花和枸杞子药材306克，加入8倍量50％乙醇，80℃下提取3次，每次1.5小时；
(2)过滤：趁热通过50目双联过滤器将提取液从药渣中过滤出来，收集清液，测定清液色度值为105，有效成分腺苷和虫草素含量分别为97毫克和325毫克；
(3)冷却：待提取滤液冷却至30℃进入下一步；
(4)微滤膜过滤分离：将冷却液通过0.05μm的微滤膜进行过滤分离，收集清液，测定清液色度值为60，有效成分腺苷和虫草素含量分别为96毫克和326毫克；
(5)树脂脱色纯化：将微滤膜过滤液通过D941脱色树脂，树脂量：药材量＝5:4，控制上样速度1.8±0.1BV/h；
(6)收集：收集流出液，并加1BV的50％乙醇顶洗，保持上样液与流出液的体积一致，测定流出液色度值为4.2，有效成分腺苷和虫草素含量分别为97毫克和326毫克；
(7)测定分析：功效成分含量前后基本无差别；
(8)应用：按照40g/L的生药浓度进行酒体调配，控制酒体色率值为70％。
实施例3
一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法，包括如下步骤：
(1)提取：按组方比例5:1:3取蛹虫草、金银花和枸杞子药材459克，加入10倍量60％乙醇，90℃下提取3次，每次2小时；
(2)过滤：趁热通过60目双联过滤器将提取液从药渣中过滤出来，收集清液，测定清液色度值为120，有效成分腺苷和虫草素含量分别为150毫克和490毫克；
(3)冷却：待提取滤液冷却至40℃进入下一步；
(4)微滤膜过滤分离：将冷却液通过0.08μm的微滤膜进行过滤分离，收集清液，测定清液色度值为70，有效成分腺苷和虫草素含量分别为149毫克和491毫克；
(5)树脂脱色纯化：将微滤膜过滤液通过D941脱色树脂，树脂量：药材量＝6:5，控制上样速度2.0±0.1BV/h；
(6)收集：收集流出液，并加1BV的60％乙醇顶洗，保持上样液与流出液的体积一致，测定流出液色度值为4.5，有效成分腺苷和虫草素含量分别为150毫克和491毫克；
(7)测定分析：功效成分含量前后基本无差别；
(8)应用：按照50g/L的生药浓度进行酒体调配，控制酒体色率值为80％。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种复方提取液脱色纯化富集有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：按组方比例取蛹虫草、金银花和枸杞子药材，加入5～10倍量40％乙醇～60％乙醇，70℃～90℃下提取2～3次，每次1～2小时；
(2)过滤：趁热通过40～60目双联过滤器将提取液从药渣中过滤出来，收集清液，测定清液色度值为90～120；
(3)冷却：待提取滤液冷却至20℃～40℃；
(4)微滤膜过滤分离：将冷却液通过0.02～0.08μm的微滤膜进行过滤分离，收集清液，测定清液色度值为55～70.
(5)树脂脱色纯化：将微滤膜过滤液通过D941脱色树脂。
(6)收集：收集流出液，并加1BV的40％～60％乙醇顶洗，保持上样液与流出液的体积一致，测定流出液色度值为3.5-4.5，得到提取液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中蛹虫草、金银花和枸杞子药材的质量配比为3～5:1～3:2～4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中树脂量：药材量＝4:3～6:5，控制上样速度1.5±0.1～2.0±0.1BV/h。
4.权利要求1-3所述的方法制备得到的提取液作为原料制备保健酒的用途。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，按照30～50g/L的浓度加入提取液进行酒体调配，控制酒体色率值为60％～90％。
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