CN112279517A - 一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法，所述抗菌抗病毒釉料包括纳米复合抗菌粉、纳米氧化铝、分散剂、偶联剂以及基础釉料；按照质量份计所述纳米复合抗菌粉包括：纳米金属氧化物10～25份；银掺杂纳米钨酸铋5～10份；纳米银抗菌剂70～80份。所述陶瓷在使用过程中与细菌、霉菌以及病毒等微生物接触时，起到长效的抗菌防霉抗病毒的功效，且不影响陶瓷的外观、强度和耐磨性，使用过程无有害成分的产生，不污染环境。

Description

一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷领域，涉及一种釉料以及瓷砖，尤其涉及一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法。
背景技术
抗菌陶瓷主要指在洁具陶瓷、瓷砖的釉中或釉面上加入或在其表面上浸渍、喷涂或滚印上无机抗菌剂制成的陶瓷件。目前抗菌陶瓷主要分为：金属离子掺杂型抗菌陶瓷及光催化型抗菌陶瓷两种。其中金属离子掺杂型抗菌陶瓷是直接将含有银、锌、铜等金属离子的抗菌剂直接加入到陶瓷釉料中烧制而成；光催化型抗菌陶瓷则是采取溶胶-凝胶法或浸渍提拉法在陶瓷表面涂覆二氧化钛或氧化锌抗菌薄膜。
陶瓷产业发展和环境保护对抗菌剂提出了更高的性能要求，体现在：①抗菌能力强；②长期的抗菌有效性；③具有很强的耐高温能力；④安全性；⑤适应陶瓷制备工艺，使用抗菌剂最好不改变原陶瓷和陶瓷制品的生产工艺或对原工艺改变不大；⑥对原陶瓷制品的外观、质量、机械物理性能无影响等方面。
银系抗菌剂和二氧化钛(TiO2)抗菌剂对于建筑卫生陶瓷，往往烧成温度越高，得到的陶瓷抗菌率越低。高温下釉会与抗菌剂成分发生化学反应，从而破坏抗菌剂的结构，降低其抗菌性能，此外也存在抗菌剂中某物质析出等问题。载银抗菌陶瓷在卫生洁具及地砖中应用都存在长期与水接触的缓释问题，尤其在氢氧化钠和生理盐水浸洗后，抗菌效果都会有所降低，从而大大缩短了抗菌材料的使用寿命。TiO2抗菌剂镀膜抗菌陶瓷存在与坯体结合性问题，易脱落，且存在膜厚不均，镀膜设备要求严格等问题。光催化抗菌陶瓷如何在弱光线下提高光催化效率、涂覆膜层与釉面的结合力不够、涂膜需要专用设备成本高及解决薄膜老化的寿命与陶瓷的使用寿命不匹配的问题。
CN210659053U公开一种负离子自清洁抗菌陶瓷砖，通过由纳米TiO2抗菌层、银系抗菌层交替分布构成抗菌层，这种方法制备的陶瓷虽然在有光无光条件下均具备抗菌能力和负离子自清洁抗菌性能，但是这种负离子自清洁抗菌陶瓷砖镀膜层数较多，且每层膜厚均有限制，不容易控制，并没有对膜层附着性问题和抗菌持久性问题提出解决方案。
CN111393188A公开了一种用于陶瓷洁具的抗菌釉、陶瓷洁具及其制备方法，通过双层施釉的方法，只在面釉中添加抗菌剂，以减少抗菌剂的使用从而减少成本，此法的有效抗菌成分是纳米银，陶瓷可短时间有效杀灭多种细菌，但其工艺较复杂，且并没有解决银的缓释问题，耐磨性、抗菌持久性较差，长期使用会降低陶瓷的抗菌效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法，所述陶瓷在使用过程中与细菌、霉菌以及病毒等微生物接触时，起到长效的抗菌防霉抗病毒的功效，且不影响陶瓷件的外观、强度和耐磨性，使用过程无有害成分的产生，不污染环境。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种抗菌抗病毒釉料，所述釉料包括纳米复合抗菌粉、纳米氧化铝、分散剂、偶联剂以及基础釉料；
按照质量份计所述纳米复合抗菌粉包括：
纳米金属氧化物10～25份；
银掺杂纳米钨酸铋5～10份；
纳米银抗菌剂70～80份。
其中，所述纳米金属氧化物的质量份可以是11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份或24份等，所述银掺杂纳米钨酸铋的质量份可以是6份、7份、8份或9份等，所述纳米银抗菌剂的质量份可以是71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份或78份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米金属氧化物包括钠米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化锆或纳米氧化铁中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：钠米氧化锌和纳米二氧化钛的组合、纳米二氧化钛和纳米氧化锆的组合、纳米氧化锆和纳米氧化铁的组合、纳米氧化铁和纳米氧化锌的组合或钠米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米氧化锆的组合等。
本发明中，利用传统金属氧化物与纳米银复合抗菌材料的协同作用，增强了抗菌防霉抗病毒性能，其原因在于当银颗粒与氧化锌距离足够近时，在氧化锌表面受光激发产生电子与空穴分离后，由于银表面能带较低，电子向银表面转移，从而减少氧化锌表面电子-空穴的复合几率，电子空穴增加能使氧化锌与水反应，产生更多的·OH；在银表面，从氧化锌表面得到的电子与吸附在银表面的O2反应，产生·O2-，·O2-本身就会直接作用于细菌，同时还是所有氧自由基的前身，可进一步转化为破坏性更强的·OH，·OH是已知的最强的氧化剂，反应性极强，他几乎可以和所有细胞成分发生反应，从而使细菌死亡。
作为本发明优选的技术方案，按照质量份计所述釉料包括：
Figure BDA0002743633500000031
Figure BDA0002743633500000041
其中，所述纳米复合抗菌粉的质量份可以是1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份或4.5份等，所述纳米氧化铝的质量份可以是3份、4份、5份、6份或7份等，所述分散剂的质量份可以是1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份或1.9份等，所述偶联剂的质量份可以是1.2份、1.5份、1.8份、2份、2.2份、2.5份或2.8份等，基础釉料的质量份可以是83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份、90份、91份或92份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH792)、氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL602)、乙烯基三甲氧基硅烷(DL171)中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：KH550和KH560的组合、KH560和KH570的组合、KH570和KH550的组合或KH550、KH560和KH570的组合等。
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸胺、油酸钠或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚丙烯酸钠和聚羧酸钠的组合、聚羧酸钠和聚丙烯酸胺的组合、聚丙烯酸胺和油酸钠的组合、油酸钠和聚氨酯的组合、聚氨酯和聚丙烯酸钠的组合或聚丙烯酸钠、聚羧酸钠和聚丙烯酸胺的组合等。
本发明目的之二在于提供一种抗菌抗病毒陶瓷，所述陶瓷包括上述的抗菌抗病毒釉料形成的釉层以及素坯，所述素坯经过抗菌抗病毒悬浮液处理。
作为本发明优选的技术方案，按照质量份计所述抗菌抗病毒悬浮液包括纳米氧化锌1～10份、纳米银抗菌剂1～10份、分散剂0.5～1份、助悬剂2.5～7份、非离子型表面活性剂1～2份、硅烷偶联剂3～8份以及水62～91份。
其中，所述纳米氧化锌的质量份可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份等，所述纳米银抗菌剂的质量份可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份等，所述分散剂的质量份可以是0.5份、0.6份、0.8份、0.9份、1.0份等，所述离子型表面活性剂的质量份可以是1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份或1.9份等，所述助悬剂的质量份可以是3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份或6.5份等，所述硅烷偶联剂的质量份可以是4份、5份、6份或7份等，水的质量份可以是65份、70份、75份、80份、85份或90份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸胺、油酸钠或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚丙烯酸钠和聚羧酸钠的组合、聚羧酸钠和聚丙烯酸胺的组合、聚丙烯酸胺和油酸钠的组合、油酸钠和聚氨酯的组合、聚氨酯和聚丙烯酸钠的组合或聚丙烯酸钠、聚羧酸钠和聚丙烯酸胺的组合等。
优选地，所述非离子型表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述助悬剂包括丙三醇、阿拉伯胶、聚乙二醇400或海藻酸钠中的任意一种。
优选地，所述硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH792)、氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL602)、乙烯基三甲氧基硅烷(DL171)中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：KH550和KH560的组合、KH560和KH570的组合、KH570和KH550的组合或KH550、KH560和KH570的组合等。
本发明目的之三在于提供一种上述抗菌抗病毒陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述纳米金属氧化物、银掺杂纳米钨酸铋以及纳米银抗菌剂混合得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述纳米复合抗菌粉与纳米氧化铝、分散剂、偶联剂以及基础釉料混合，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述纳米氧化锌、纳米银抗菌剂、分散剂、助悬剂、非离子型表面活性剂、硅烷偶联剂以及水混合，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料喷涂于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，烘干后进行烧制，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
本发明中，在制备工艺上，采用施釉前在素坯表面喷涂抗菌剂，保证其釉料抗菌性能的同时，使其缓释过程增长，达到持久长效抗菌抗病毒效果，其原因在于抗菌离子到达陶瓷表面的距离拉长，陶瓷釉料中的抗菌离子在缓释的过程中，有更深层的素坯表面抗菌离子可以补充到陶瓷表面，从而提高陶瓷件抗菌抗病毒的持久性。
本发明中，步骤(1)和步骤(2)制备抗菌抗病毒釉料，与步骤(3)和步骤(4)制备得到处理后的素坯的过程不分先后。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的时间为40～60min，如42min、45min、48min、50min、52min、55min或58min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合包括超声混合以及搅拌混合。
优选地，所述超声混合的时间为10～20min，如11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌混合的时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述混合包括搅拌混合以及超声混合。
优选地，所述搅拌混合的温度为60～80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌混合的时间为45～75min，如50min、55min、60min、65min或70min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述超声混合的时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述喷涂的时间为1～3min，如1.2min、1.5min、1.8min、2min、2.2min、2.5min或2.8min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述喷涂的流量为1～3mL/s，如1.2mL/s、1.5mL/s、1.8mL/s、2mL/s、2.2mL/s、2.5mL/s或2.8mL/s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为20～30cm，如21cm、22cm、23cm、24cm、25cm、26cm、27cm、28cm或29cm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述喷涂后进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为80～100℃，如82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或98℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为20～40min，如22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(5)所述烘干的温度为80～100℃，如82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或98℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烘干的时间为1～2h，如1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h或1.9h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烧制的温度为1180～1280℃，如1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃或1270℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烧制的升温速率为2～4℃/min，如2.2℃/min、2.5℃/min、2.8℃/min、3℃/min、3.2℃/min、3.5℃/min或3.8℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烧制的时间为10～30min，如12min、15min、18min、20min、22min、25min或28min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述抗菌抗病毒瓷砖的制备方法包括以下步骤：
(1)将所述10～25份纳米金属氧化物、5～10份银掺杂纳米钨酸铋以及70～80份纳米银抗菌剂混合40～60min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述1～5份纳米复合抗菌粉与2～8份纳米氧化铝、1～2份分散剂、1～3份偶联剂以及82～95份基础釉料超声混合10～20min再搅拌混合20～40min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述1～10份纳米氧化锌、1～10份纳米银抗菌剂、0.5-1份分散剂、1～2份非离子型表面活性剂、2.5～7份助悬剂、3～8份硅烷偶联剂以及62～91份水60～80℃下搅拌混合45～75min再超声混合20～40min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为1～3min，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为20～30cm，在80～100℃干燥20～40min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料喷涂于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，80～100℃烘干1～2h后进行1180～1280℃下烧制10～30min，所述烧制的升温速率为2～4℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种抗菌抗病毒釉料以及抗菌抗病毒陶瓷及其制备方法，所述抗菌抗病毒陶瓷在使用过程中与细菌、霉菌以及病毒等微生物接触时，起到长效的抗菌防霉抗病毒的功效，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌等细菌的抗菌率达到99％以上，对H1N1、H3N2等流感病毒的抗病毒活性率达到99％以上，防霉等级0级，且不影响陶瓷件的外观、强度和耐磨性，使用过程无有害成分的产生，不污染环境。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种抗菌抗病毒瓷砖的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述25份纳米氧化锆、5份银掺杂纳米钨酸铋以及70份纳米银抗菌剂混合40min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述1份纳米复合抗菌粉与2份纳米氧化铝、1份油酸钠、1份KH550以及95份基础釉料超声混合10min再搅拌混合40min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述1份纳米氧化锌、1份纳米银抗菌剂、0.5份油酸钠、1份烷基酚聚氧乙烯醚、2.5份丙三醇、3份KH550以及91份水60℃下搅拌混合75min再超声混合20min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为1min，喷涂流量为3ml/s，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为20cm，在80℃干燥40min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料涂覆于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，80℃烘干2h后进行1180℃下烧制30min，所述烧制的升温速率为2℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
实施例2
本实施例提供一种抗菌抗病毒瓷砖的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述10份纳米二氧化钛、10份银掺杂纳米钨酸铋以及80份纳米银抗菌剂混合60min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述5份纳米复合抗菌粉与8份纳米氧化铝、2份聚丙烯酸钠、3份KH560以及82份基础釉料超声混合20min再搅拌混合20min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述10份纳米氧化锌、10份纳米银抗菌剂、1份聚丙烯酸钠、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份阿拉伯胶、4份聚乙二醇400、8份KH560以及62份水80℃下搅拌混合45min再超声混合40min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为3min，喷涂流量为1ml/s，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为30cm，在100℃干燥20min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料涂覆于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，100℃烘干1h后进行1280℃下烧制10min，所述烧制的升温速率为4℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
实施例3
本实施例提供一种抗菌抗病毒瓷砖的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述22份纳米氧化锌、6份银掺杂纳米钨酸铋以及72份纳米银抗菌剂混合45min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述2份纳米复合抗菌粉与4份纳米氧化铝、1.2份聚丙烯酸胺、1.8份KH570以及91份基础釉料超声混合12min再搅拌混合25min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述3份纳米氧化锌、3份纳米银抗菌剂、0.7份聚丙烯酸胺、1.3份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份海藻酸钠、3份聚乙二醇400、6份KH570以及80份水65℃下搅拌混合70min再超声混合25min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为1.5min，喷涂流量为2ml/s，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为22cm，在85℃干燥35min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料涂覆于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，85℃烘干1.8h后进行1200℃下烧制25min，所述烧制的升温速率为2.5℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
实施例4
本实施例提供一种抗菌抗病毒瓷砖的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述13份纳米氧化铁、9份银掺杂纳米钨酸铋以及78份纳米银抗菌剂混合55min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述4份纳米复合抗菌粉与7份纳米氧化铝、1.8份油酸钠、2.2份KH550以及85份基础釉料超声混合18min再搅拌混合25min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述8份纳米氧化锌、8份纳米银抗菌剂、0.8份油酸钠、1.7份脂肪醇聚氧乙烯醚、2份丙三醇、1.5份聚乙二醇400、6份KH550以及82份水75℃下搅拌混合50min再超声混合25min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为2.5min，喷涂流量为1ml/s。，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为28cm，在95℃干燥25min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料涂覆于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，95℃烘干1.2h后进行1250℃下烧制25min，所述烧制的升温速率为3.5℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
实施例5
本实施例提供一种抗菌抗病毒瓷砖的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述18份纳米二氧化钛、7份银掺杂纳米钨酸铋以及75份纳米银抗菌剂混合40～60min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述3份纳米复合抗菌粉与5份纳米氧化铝、1.5份油酸钠、2.5份KH560以及88份基础釉料超声混合15min再搅拌混合30min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述5份纳米氧化锌、5份纳米银抗菌剂、0.9份油酸钠、1.1份脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份丙三醇、2.5份聚乙二醇400、6份KH560以及77份水70℃下搅拌混合60min再超声混合30min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为2min，喷涂流量为1.5ml/s。，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为25cm，在90℃干燥30min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料涂覆于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，90℃烘干1.5h后进行1230℃下烧制15min，所述烧制的升温速率为3℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
对比例1
本对比例除了步骤(1)不加入25份纳米二氧化钛，而是纳米银抗菌剂为100份外，其余条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了步骤(1)不加入75份纳米银抗菌剂，而是纳米二氧化钛为100份外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了不进行步骤(3)和步骤(4)即直接将所述抗菌抗病毒釉料和素坯进行烧结外，其余条件均与实施例5相同。
实施例1-5以及对比例1-3使用的素坯为相同配方，相同烧成工艺烧制的同一批坯体。
对实施例1-5以及对比例1-3提供的抗菌抗病毒瓷砖的抗菌抗病毒性能进行测试，抗菌性能和抗病毒性能测试结果如表1所示。
按照ISO 21702-2019《塑料及其他非多孔表面抗病毒活性的测定》公开的测试方法，以H1N1和H3N2作为测试病毒，进行抗病毒性能测试。
按照JC/T 897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》公开的测试方法进行抗病毒性能测试。
表1
Figure BDA0002743633500000141
Figure BDA0002743633500000151
对实施例1-5以及对比例1-3提供的抗菌抗病毒陶瓷的防霉等级以及抗菌耐久性进行测试，且结果如表2所示。
防霉等级的测试方法为振荡法，黑曲霉，绿色木霉，球毛壳霉，出芽短梗霉，绳状青霉来源为ATCC16404、ATCC26802、AS3.3601、ATCC15233、AS3.3875。
按照JC/T 897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》公开的测试方法进行抗抗菌耐久性测试。
表2
防霉等级 抗菌耐久性/％
实施例1 0级 91.35
实施例2 0级 92.46
实施例3 0级 91.98
实施例4 0级 93.58
实施例5 0级 94.69
对比例1 1级 88.62
对比例2 1级 87.78
对比例3 1级 86.54
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌抗病毒釉料，其特征在于，所述釉料包括纳米复合抗菌粉、纳米氧化铝、分散剂、偶联剂以及基础釉料；
按照质量份计所述纳米复合抗菌粉包括：
纳米金属氧化物 10～25份；
银掺杂纳米钨酸铋 5～10份；
纳米银抗菌剂 70～80份。
2.根据权利要求1所述的釉料，其特征在于，所述纳米金属氧化物包括纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化锆或纳米氧化铁中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的釉料，其特征在于，按照质量份计所述釉料包括：
Figure FDA0002743633490000011
优选地，所述偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸胺、油酸钠或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合。
4.一种抗菌抗病毒陶瓷，其特征在于，所述陶瓷包括权利要求1-3任一项所述的抗菌抗病毒釉料形成的釉层以及素坯，所述素坯经过抗菌抗病毒悬浮液处理。
5.根据权利要求4所述的陶瓷，其特征在于，按照质量份计所述抗菌抗病毒悬浮液包括纳米氧化锌1～10份、纳米银抗菌剂1～10份、分散剂0.5-1份、非离子型表面活性剂1～2份、助悬剂2.5～7份、硅烷偶联剂3～8份、以及水62～91份；
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸胺、油酸钠或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述非离子型表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚；
优选地，所述助悬剂包括丙三醇、阿拉伯胶、聚乙二醇400或海藻酸钠中的任意一种；
优选地，所述硅烷偶联剂包括所述偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种权利要求4或5所述的抗菌抗病毒陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述纳米金属氧化物、银掺杂纳米钨酸铋以及纳米银抗菌剂混合得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述纳米复合抗菌粉与纳米氧化铝、分散剂、偶联剂以及基础釉料混合，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述纳米氧化锌、纳米银抗菌剂、分散剂、非离子型表面活性剂、助悬剂、硅烷偶联剂以及水混合，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料喷涂于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，烘干后进行烧制，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的时间为40～60min；
优选地，步骤(2)所述混合包括超声混合以及搅拌混合；
优选地，所述超声混合的时间为10～20min；
优选地，所述搅拌混合的时间为20～40min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合包括搅拌混合以及超声混合；
优选地，所述搅拌混合的温度为60～80℃；
优选地，所述搅拌混合的时间为45～75min；
优选地，所述超声混合的时间为20～40min；
优选地，步骤(4)所述喷涂的时间为1～3min；
优选地，步骤(4)所述喷涂的流量为1～3mL/s；
优选地，步骤(4)所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为20～30cm；
优选地，步骤(4)所述喷涂后进行干燥；
优选地，所述干燥的温度为80～100℃；
优选地，所述干燥的时间为20～40min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述烘干的温度为80～100℃；
优选地，步骤(5)所述烘干的时间为1～2h；
优选地，步骤(5)所述烧制的温度为1180～1280℃；
优选地，步骤(5)所述烧制的升温速率为2～4℃/min；
优选地，步骤(5)所述烧制的时间为10～30min。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将所述10～25份纳米金属氧化物、5～10份银掺杂纳米钨酸铋以及70～80份纳米银抗菌剂混合40～60min得到所述纳米复合抗菌粉；
(2)将步骤(1)制备得到的所述1～5份纳米复合抗菌粉与2～8份纳米氧化铝、1～2份分散剂、1～3份偶联剂以及82～95份基础釉料超声混合10～20min再搅拌混合20～40min，得到抗菌抗病毒釉料；
(3)将所述1～10份纳米氧化锌、1～10份纳米银抗菌剂、0.5-1份分散剂、1～2份非离子型表面活性剂、2.5～7份助悬剂、3～8份硅烷偶联剂以及62～91份水60～80℃下搅拌混合45～75min再超声混合20～40min，得到所述抗菌抗病毒悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的所述抗菌抗病毒悬浮液喷涂于所述素坯表面，所述喷涂的时间为1～3min，所述喷涂使用喷枪，所述喷枪的喷嘴距离所述素坯的距离为20～30cm，在80～100℃干燥20～40min得到处理后的素坯；
(5)将步骤(2)得到的所述抗菌抗病毒釉料喷涂于步骤(4)得到的所述处理后的素坯表面，80～100℃烘干1～2h后进行1180～1280℃下烧制10～30min，所述烧制的升温速率为2～4℃/min，冷却得到所述抗菌抗病毒陶瓷。
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