CN112279238A - 一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，通过将催化剂和促进剂溶解在有机碳源中形成均匀的溶液，然后将溶液雾化，形成大小均匀的液滴，在载气的带动下进入管式炉内连续生成桶状双壁碳纳米管气凝胶，将其引导至辊筒上，收集一段时间后即可获得双壁碳纳米管薄膜；本发明利用浮动化学气相沉积法，通过改变催化剂、促进剂和碳源的种类和用量，控制催化剂颗粒的大小，对碳纳米管的结构进行精确调控，最终得到了高电导率双壁碳纳米管薄膜；本发明所制备的高电导率双壁碳纳米管薄膜具有产量大、电导率高、纯度高和杂质少等优点。

Description

一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法。
背景技术
1991年，日本人Iijima首次正式报道了碳纳米管的存在。碳纳米管以其优异的力学性能、导电、导热能力和在高温、酸碱等极端条件下的稳定性吸引了人们的广泛注意。但是，现有的碳纳米管产品几乎全部都是粉体，其中碳纳米管的管径在几纳米到几十纳米之间，长度在几百纳米到几十微米，难以像常规块体或者纤维材料一样应用，发挥其力学、导电和导热性能上的优势。
2004年以来，使用浮动催化化学气相沉积法制备的碳纳米管薄膜成为碳纳米管宏观体中一种重要的结构形式。由于碳纳米管薄膜内部不含有机粘合剂成份，碳纳米管之间由化学键和范德华力联接在一起，所以碳纳米管薄膜不但继承了碳纳米管的各种优异理化性能，而且非常轻薄柔韧，因此在国防军工、航空航天和民用市场都具有极高的应用价值。
碳纳米管薄膜的各项关键性能指标主要由碳纳米管的内部结构及其所构成的导电网络而决定。分析表明，碳纳米管的管径和管壁结构决定了碳纳米管薄膜的整体导电性能。在碳源的总量固定的前提下，碳纳米管薄膜内部碳纳米管直径越小，管壁厚度越薄，则构筑碳纳米管所需要的原材料，碳源，也就越少；于此同时，碳纳米管薄膜内部碳纳米管的数量则以几何级数增加，大大提高了碳纳米管薄膜内部导电网络的完整性和电导率。然而，在碳纳米管管径下降至3纳米以下，管壁结构由多壁转变为单壁的情况下，由于单层石墨烯卷曲的结构不同，单壁碳纳米管可分为扶手椅型、锯齿型和手性三种，碳纳米管的导电性也随之发生极大变化，2/3的单壁碳纳米管是半导体型，仅有1/3的单壁碳纳米管是金属型。如果同样质量的碳纳米管构成薄膜，虽然单壁碳纳米管数量比平均直径在10-20纳米的多壁碳纳米管高出1-2个数量级，导电网络完整性最佳，但是，2/3的半导体型单壁碳纳米管的存在严重影响了薄膜的整体电导率。
双壁碳纳米管，作为结构最简单的多壁碳纳米管，与单壁碳纳米管相比，虽然单位质量碳源生成的碳纳米管数量降低约50%，但是双壁碳纳米管具有导电性良好的优势。因此，碳纳米管薄膜的整体电导率随碳纳米管管径和管壁层数的下降呈上升趋势，并且在管壁石墨烯层数为两层时达到最大值。开发浮动催化气相沉积法制备双壁碳纳米管薄膜的新工艺是实现大规模量产高电导率碳纳米管薄膜的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提供一种高电导率的双壁碳纳米管薄膜及其制备方法，利用化学气相沉积法合成了桶状双壁碳纳米管气凝胶，并将其制成碳纳米管薄膜。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1混合搅拌：向烧杯中分别加入碳源、催化剂和促进剂，充分搅拌至完全溶解；
S2升温通气：将卧式高温管式炉升温，同时向其中和收集箱体内通入惰性气体，待管式高温炉升至目标温度后再向体系内通入氢气；
S3制管：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成大小均匀的微小液滴，调节氢气流量，以恒定流速将小液滴带入步骤S2中的管式炉内，后得到桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4制膜：将S3中制得的桶状双壁碳纳米管气凝胶收集到来回水平移动并旋转的辊筒上，待气凝胶厚度达到6～15 cm时，将其从辊筒上取下并辊压，即可获得高电导率双壁碳纳米管薄膜。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述的步骤S1中碳源、催化剂和促进剂的质量比为(94～97.9):(2～4):(0.1～2)。
优选的，步骤S1中碳源、催化剂、促进剂的质量比为(95.2～97.4):( 2.4～3.8):( 0.2～1)。
前述的步骤S1中的碳源为甲醇、乙醇、异丙醇、甘露醇、丙酮、苯、甲苯中的一种或多种的组合。
前述的步骤S1中的催化剂为铁、钴和镍的环戊二烯基化合物、乙酰丙酮化合物、硝酸盐、氯化物以及醋酸盐、草酸盐中的一种或多种的组合。
前述的步骤S1中的促进剂为噻吩、噻吩-α-磺酰胺、硫粉、乙硫醇、二硫化碳、硫脲、2-巯基吡啶、硫代乙酰胺中的一种或多种的组合。
前述的步骤S2中的目标温度为1100-1500℃。
前述的步骤S2中惰性气体通入速度为1-2L/min，氢气的通入速度为1-20 L/min。
本发明的有益效果是：本发明使用浮动催化化学气相沉积法，得到了的高电导率的双壁碳纳米管薄膜。相比于传统的浮动气相催化化学沉积法，在该反应过程中，催化剂前驱体和助剂首先溶解在碳源中，形成均匀的溶液，然后溶液被注入雾化器，雾化形成大小均匀的微小液滴。这些微小的液滴被氢气载气带入至反应炉内，随着炉温升高，碳源、催化剂前驱体和助剂全部汽化。进入反应炉的高温区域，催化剂前驱体在高温下分解转变为双壁碳纳米管生长所需的纳米级催化剂，碳源在高温下裂解提供碳源，保证了双壁碳纳米管的连续生长。在全部反应过程中，氢气既作载气，又为双壁碳纳米管的生产提供还原性环境，还参与双壁碳纳米管的生成；将反应过程中生成的桶状双壁碳纳米管气凝胶收集到一个来回水平移动并旋转的辊筒上，在卷绕过程中产生的拉力使得气凝胶中的双壁碳纳米管沿同方向收缩，待收集达到要求的厚度后，将其从辊筒表面揭下并辊压；由于双壁碳纳米管之间通过分子间力，范德华力，相互连接，因此能够形成一张紧密排列的双壁碳纳米管薄膜；
本发明通过精确控制反应参数，使得反应体系处于动态平衡状态，为连续桶状双壁碳纳米管气凝胶的生成提供了稳定的环境；该方法具有工艺简单、产量大和纯度高的优势，以及远超传统CVD法制备得到的双壁碳纳米管薄膜的性能。
附图说明
图1是本发明实施例1-5中得到双壁碳纳米管薄膜A1-A5的拉曼光谱图；
图2是本发明实施例1中双壁碳纳米管薄膜A1放大2万倍下的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中双壁碳纳米管薄膜A1的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管定向排列组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1：首先按照质量比96：3.7：0.3称取乙醇、二茂铁、噻吩共100克，并将称量好的物质加入到烧杯中，搅拌至完全溶解；
S2：开启CVD管式炉升温，同时以1 L/min的速度向其内部和收集箱通入氩气，待温度升至1200℃后再以15 L/min的速度向CVD管式炉内通入氢气，为后续碳纳米管薄膜的生成提供稳定的环境；
S3：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成微小的液滴，由氢气气流将其带入CVD管式炉内，即可在管式炉的另一端收集得到连续的桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4：将产生的气凝胶收集到旋转并且缓慢水平移动的辊筒上，待其厚度达到10厘米后，将其取下并辊压，即可获得双壁碳纳米管薄膜A1，测试其厚度25微米，表面电阻率0.2±0.05欧姆/SQ。
实施例2
本实施例提供一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管定向排列组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1：首先按照质量比97：2.4：0.6称取甲醇和乙醇（甲醇：乙醇 = 5：95）混合物、乙酰丙酮镍和二硫化碳共100克，并将称量好的物质加入到烧杯中，搅拌至完全溶解；
S2：开启CVD管式炉升温，同时以1 L/min的速度向其内部和收集箱通入氩气，待温度升至1400℃后再以13 L/min的速度向CVD管式炉内通入氢气，为后续碳纳米管薄膜的生成提供稳定的环境；
S3：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成微小的液滴，由氢气气流将其带入CVD管式炉内，即可在管式炉的另一端收集得到连续的桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4：将产生的气凝胶收集到旋转并且缓慢水平移动的辊筒上，待其厚度达到10厘米后，将其取下并辊压，即可获得双壁碳纳米管薄膜A2，测试其厚度22微米，表面电阻率0.24±0.05欧姆/SQ。
实施例3
本实施例提供一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管定向排列组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1：首先按照质量比97：2.4：0.6称取异丙醇、硝酸铁和噻吩共100克，并将称量好的物质加入到烧杯中，搅拌至完全溶解；
S2：开启CVD管式炉升温，同时以1 L/min的速度向其内部和收集箱通入氩气，待温度升至1250℃后再以15 L/min的速度向CVD管式炉内通入氢气，为后续碳纳米管薄膜的生成提供稳定的环境；
S3：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成微小的液滴，由氢气气流将其带入CVD管式炉内，即可在管式炉的另一端收集得到连续的桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4：将产生的气凝胶收集到旋转并且缓慢水平移动的辊筒上，待其厚度达到10厘米后，将其取下并辊压，即可获得双壁碳纳米管薄膜A3，测试其厚度为20微米，表面电阻率0.21±0.05欧姆/SQ。
实施例4
本实施例提供一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管定向排列组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1：首先按照质量比97：2.5：0.5称取乙醇、醋酸钴和噻吩共100克，并将称量好的物质加入到烧杯中，搅拌至完全溶解；
S2：开启CVD管式炉升温，同时以1 L/min的速度向其内部和收集箱通入氩气，待温度升至1350℃后再以15 L/min的速度向CVD管式炉内通入氢气，为后续碳纳米管薄膜的生成提供稳定的环境；
S3：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成微小的液滴，由氢气气流将其带入CVD管式炉内，即可在管式炉的另一端收集得到连续的桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4：将产生的气凝胶收集到旋转并且缓慢水平移动的辊筒上，待其厚度达到15厘米后，将其取下并辊压，即可获得双壁碳纳米管薄膜A4，测试厚度20微米，表面电阻率0.08±0.02欧姆/SQ。
实施例5
本实施例提供一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管定向排列组成，该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1：首先按照质量比95.5：3.5：1称取乙醇、草酸镍和二硫化碳共100克，并将称量好的物质加入到烧杯中，搅拌至完全溶解；
S2：开启CVD管式炉升温，同时以1 L/min的速度向其内部和收集箱通入氩气，待温度升至1400℃后再以18 L/min的速度向CVD管式炉内通入氢气，为后续碳纳米管薄膜的生成提供稳定的环境；
S3：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成微小的液滴，由氢气气流将其带入CVD管式炉内，即可在管式炉的另一端收集得到连续的桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4：将产生的气凝胶收集到旋转并且缓慢水平移动的辊筒上，待其厚度达到15厘米后，将其取下并辊压，即可获得双壁碳纳米管薄膜A5，测试其厚度20微米，表面电阻率0.06±0.02欧姆/SQ。
将以上实施例1-5所制得的样品A1-A5做拉曼光谱、如图1所示，可以看出五个碳纳米管薄膜样品都是由双壁碳纳米管组成，同时对实施例1所制得样品A1做扫描电镜和高分辨透射电镜，由图2可知A1薄膜的扫描电镜分析结果，其显示薄膜表面比较平坦和光滑，存在少量颗粒，颗粒分为两类，一部分是悬浮在高温管式炉内部的催化剂纳米颗粒团聚体，另一部分是无定形碳纳米颗粒；由图3可知碳纳米管薄膜样品A1的高分辨透射电镜分析结果，能够看到组成碳纳米管薄膜的碳纳米管管壁是由两层晶格组成的，和拉曼光谱结果一致，由图1可以看出A1在322 cm-1和447 cm-1分别有两个呼吸峰，说明碳纳米管薄膜样品A1由双壁碳纳米管组成。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管组成，其特征在于：该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1混合搅拌：向烧杯中分别加入碳源、催化剂和促进剂，充分搅拌至完全溶解；
S2升温通气：将卧式高温管式炉升温，同时向其中和收集箱体内通入惰性气体，待管式高温炉升至目标温度后再向体系内通入氢气；
S3制管：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成大小均匀的微小液滴，调节氢气流量，以恒定流速将小液滴带入步骤S2中的管式炉内，后得到桶状双壁碳纳米管气凝胶；
S4制膜：将S3中制得的桶状双壁碳纳米管气凝胶收集到来回水平移动并旋转的辊筒上，待气凝胶厚度达到6～15 cm时，将其从辊筒上取下并辊压，即可获得高电导率双壁碳纳米管薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳源、催化剂和促进剂的质量比为(94～97.9):(2～4):(0.1～2)。
3.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的碳源为甲醇、乙醇、异丙醇、甘露醇、丙酮、苯、甲苯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为铁、钴和镍的环戊二烯基化合物、乙酰丙酮化合物、硝酸盐、氯化物以及醋酸盐、草酸盐中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的促进剂为噻吩、噻吩-α-磺酰胺、硫粉、乙硫醇、二硫化碳、硫脲、2-巯基吡啶、硫代乙酰胺中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的目标温度为1100-1500℃。
7.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中惰性气体通入速度为1-2L/min，氢气的通入速度为1-20 L/min。
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