CN112272860B - 放电灯用阴极部件及放电灯 - Google Patents

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Abstract

放电灯用阴极部件具备线径2mm以上且35mm以下的主体部、和从主体部到尖端越来越细的顶端部。阴极部件含有钨合金，该钨合金按ThO2换算计含有0.5质量％以上且3质量％以下的钍，在对通过主体部的中心同时沿着主体部的长度方向的截面上的、位于距中心1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域进行电子背散射衍射分析时，在长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差为－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比最高。

Description

放电灯用阴极部件及放电灯
技术领域
实施方式涉及放电灯用阴极部件及放电灯。
背景技术
放电灯大致分为低压放电灯和高压放电灯两类。作为低压放电灯，可列举普通照明、道路及隧道等中使用的特殊照明、涂料固化装置、紫外线(UV)固化装置、杀菌装置、半导体等的光清洗装置等各式各样的电弧放电型的放电灯。作为高压放电灯，可列举上下水的处理装置、普通照明、比赛场等的户外照明、UV固化装置、半导体及印制电路布线基板等的曝光装置、晶片检査装置、投影仪等的高压水银灯、金属卤化物灯、超高压水银灯、氙灯、钠灯等。如此放电灯被用于照明装置、影像投影装置、制造装置等各式各样的装置。
例如，已知有使用了放电灯的投射型显示装置。近年来，在普及家庭影院及数字影院。这些都使用被称为投影仪的投射型显示装置。以往的投射型显示装置因放电灯的电极的消耗，而影响灯寿命及射出的光的闪变。为了应对这样的问题，已知作为放电灯的驱动方式，采用脉冲宽度调制(PWM)驱动。如此，能够通过控制电路管理放电灯的电极消耗。
如果消耗放电灯的电极，则灯电压下降。由此，从放电灯射出的光产生偏差。这样的现象被称为闪烁(flicker)现象。闪烁现象影响影像的闪变等。因此，一直在谋求具有高的耐久性的放电灯用电极。
0001此外，已知有对放电灯用阴极部件的长度方向(侧面方向)的截面和线径方向(圆周方向)的截面的钨结晶的粒径进行控制的技术。采用上述技术制造的阴极部件通过作为耐久性试验，在对阴极部件通电加热的状态下施加电压，测定10小时后的发射电流密度(mA/mm2)和100小时后的发射电流密度(mA/mm2)，已知具有优异的特性。
放电灯用于照明装置、影像投影装置、制造装置等各式各样的装置。如果放电灯的电极消耗则灯性能下降。如果灯性能下降则需要更换放电灯。因此，希望电极进一步长寿命化。以往的放电灯用阴极部件在100小时左右显示出优异的耐久性，但在超过其的长时间时耐久性下降。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-3486号公报
专利文献2：日本专利第5800922号说明书
发明内容
实施方式涉及的放电灯用阴极部件具备线径2mm以上且35mm以下的主体部和从主体部到尖端越来越细的顶端部。阴极部件含有钨合金，该钨合金按ThO2换算计含有0.5质量％以上且3质量％以下的钍，在对通过主体部的中心同时沿着主体部的长度方向的截面上的、位于距中心1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域进行电子背散射衍射分析时，在长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比最高。
附图说明
图1是表示放电灯用阴极部件的一个例子的侧视图。
图2是表示主体部的长度方向的截面的一个例子的图。
图3是表示放电灯的结构例的图。
具体实施方式
以下，参照附图对实施方式进行说明。附图中记载的各构成要素的厚度和平面尺寸的关系、各构成要素的厚度的比率等与实物有不同的地方。此外，实施方式中，对于实质上相同的构成要素标注相同的符号，并适宜地将说明省略。
图1是表示放电灯用阴极部件的一个例子的侧视图。放电灯用阴极部件1具备线径2mm以上且35mm以下的主体部2和以从主体部2到尖端越来越细的方式延伸的顶端部3。图1示出放电灯用阴极部件1、主体部2、顶端部3、中心4、主体部2的线经W、主体部2的长度T。图2是表示主体部2的中心4的长度方向的截面的一个例子的图。图2示出沿着主体部2的长度T方向(侧面方向)的方向a、沿着方向a同时通过中心4的截面5、与截面5垂直的方向b(主体部2的线径W方向(圆周方向))。本说明书中，也有时将放电灯用阴极部件简易地表示为“阴极部件”。
主体部2具有圆柱形状。线径W为圆周方向截面的直径。在圆周为椭圆时，线径W表示最大的直径。如果主体部2的线径W低于2mm，则有放电灯的发光不足的可能性。如果线径W超过35mm，则招致放电灯的大型化。因此，线径W优选为2mm以上且35mm以下，更优选为5mm以上且20mm以下。主体部2的长度T优选为10mm以上且600mm以下。
顶端部3具有从主体部2到尖端越来越细的形状。因此，从开始尖细的地方到端部的区域为顶端部3。顶端部3在阴极部件1的方向a的截面中具有锐角形状。阴极部件1并不局限于这样的形状，在阴极部件1的方向a的截面中，顶端部3也可以具有例如R形状、平面形状那样的其它形状。在顶端部3具有尖细形状时，能够在放电灯的一对电极部件间高效率地进行放电。
阴极部件由按氧化物(ThO2)换算计含有0.5质量％以上且3质量％以下的钍(也称为钍成分)的钨合金形成。在含量低于0.5质量％时添加效果小，如果超过3质量％则烧结性及加工性下降。因此，钍含量按氧化物(ThO2)换算计优选为0.5质量％以上且3质量％以下，更优选为0.8质量％以上且2.5质量％以下。
阴极部件1在对通过主体部2的中心4同时沿着主体部2的长度T方向(方向a)的截面5上的、位于距中心4为1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域进行电子背散射衍射(EBSD)分析时，在长度方向的反极图(Inverse Pole Figure：IPF)中，具有－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比最高。
EBSD对结晶试样照射电子射线。电子被衍射，作为反射电子从试样释放。投影该衍射图案，能够从投影的图案测定晶体取向。X射线衍射(XRD)是用于测定多个结晶中的晶体取向的平均值的方法。与此相对，EBSD能够测定各个结晶的晶体取向。有时将与EBSD同样的分析方法称为电子背散射花样(EBSP)分析。
EBSD分析可采用日本电子株式会社制造的热电放射型扫描电子显微镜(TFE-SEM)JSM-6500F和株式会社TSL Solution制造的DigiView IV慢扫描CCD摄像机、OIM DataCollectionver.7.3x、OIM Analysisver.8.0进行。
EBSD分析的测定条件包括电子射线的加速电压20kV、照射电流12nA、试样的倾斜角70度、测定区域的单位面积90μm×90μm、测定位置距中心41mm以内、测定间隔0.3μm/step。截面5为测定面，通过对截面5照射电子射线而得到衍射图案。将测定试样的测定面研磨至表面粗糙度Ra达到0.8μm以下。
测定部位设定为通过主体部2的中心4的长度T方向(方向a)的截面5。主体部2的中心4是通过主体部2的线经W的中点的直线和通过长度T的中点的直线交叉的点。截面5是通过中心4同时与长度T方向(方向a)水平的方向的截面。
晶体取向采用基本矢量来表示方向。方括弧([])和夹在方括弧中的数字的组合构成的标记只表示特定的晶体取向。尖括弧(<>)和夹在尖括弧中的数字的组合构成的标记表示特定的晶体取向和与其等价的方向。例如，所谓<101>取向，表示包含与[101]等价的方向。此外，钨相在方向a的优先取向为<101>取向，表示<101>取向在所有晶体取向中比例最多。
所谓IPF图，就是晶体取向图。IPF图能够按面积比求出从规定的晶体取向偏移的区域的比例。IPF图可根据上述的EBSD测定方法求出。通过颜色分布图，能够容易地通过图像解析求出面积比。
截面5中，钨相的优先取向为<101>取向。由此，能够抑制钨结晶的晶粒异常生长。晶粒异常生长是在制造工序中或放电灯使用中钨结晶变得粗大。钍是放射性材料。钍分布在钨结晶彼此的晶界中。如果钨结晶发生晶粒异常生长，则钍的分布状态变化。由此，使闪烁寿命及照度维持率下降。闪烁寿命为直到发生闪烁现象为止的时间。
实施方式的放电灯用阴极部件可抑制钨结晶的晶粒异常生长。晶粒异常生长不只是在阴极部件的制造工序中发生，在放电灯的使用中也发生。即使组装入放电灯之前的阴极部件没有通过晶粒异常生长而形成的粗大粒，在组装了阴极部件后的放电灯的使用中也形成粗大粒。通过在长度T方向(方向a)的截面5中控制钨相的优先取向，能够抑制晶粒异常生长。
在对截面5中的位于距中心1mm以内同时具有90μm×90μm的单位面积的区域进行EBSD分析时，在钨相的主体部2的长度T方向(方向a)的IPF图中，具有相对于<101>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为50％以上。
只要相对于<101>取向的取向差在±15度以内，就能够得到与<101>取向同等的效果。在具有相对于<101>取向的取向差在±15度以内的晶体取向的钨相的面积比低于50％时，有特性提高的效果不充分的可能性。此外，通过在单位面积90μm×90μm的微小区域中控制上述钨相的面积比，能够提高抑制晶粒异常生长的效果。由此，能够延长闪烁寿命。如果相对于<101>取向的取向差偏离±15度的范围，则具有所希望晶体取向以外的晶体取向的钨相的比例增加。
上述面积比的上限优选为80％以下。如果超过80％，则有与截面5垂直的方向b的晶体取向难以控制的可能性。通过存在具有不同晶体取向的钨相，能够提高抑制晶粒生长的效果。因此，具有相对于<101>取向的取向差在±15度以内的晶体取向的钨相的面积比为50％以上且80％以下，更优选为65％以上且80％以下，进一步优选为65％以上且75％以下。
在长度T方向的IPF图中，具有相对于<101>取向的取向差在－10度以上且10度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为35％以上，更优选为50％以上。具有相对于<101>取向的取向差在±10度以内的晶体取向的钨相的面积比为35％以上，表示具有靠近<101>取向的晶体取向的钨相的面积比高。上述面积比优选为65％以下。由此，可进一步抑制晶粒异常生长。
在长度T方向的IPF图中，具有相对于<101>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为10％以上，更优选为15％以上。上述面积比优选为30％以下。
如以上所述，优选具有相对于<101>取向的取向差在±15度以内、在±10度以内、在±5度以内的晶体取向的钨相的面积比满足各自范围。另外，优选各自面积比按“±5度以内”→“±10度以内”→“±15度以内”的顺序增大。按上述顺序增大，意味着分别存在具有取向差在±5度以内的晶体取向的钨相、具有取向差在±6度以内～±10度以内的晶体取向的钨相、具有取向差在±11度以内～±15度以内的晶体取向的钨相。通过控制各个面积比，能够抑制晶粒异常生长的发生。
在对通过主体部2的中心4同时沿着长度T方向(方向a)的截面5上的、位于距中心1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域进行EBSD分析时，在与截面5垂直的方向b的IPF图中，具有相对于<111>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为15％以上且50％以下。
只要相对于<111>取向的取向差在±15度以内，就能得到与<111>取向同等的效果。即使具有相对于<111>取向的取向差在±15度以内的晶体取向，如果面积比低于15％或超过50％，也有特性提高的效果不充分的可能性。因此，面积比优选为15％以上且50％以下，更优选为18％以上且40％以下。通过对在单位面积90μm×90μm的微小区域具有规定的晶体取向的钨相的面积比进行控制，可提高抑制晶粒异常生长的效果。由此，可延长闪烁寿命。
在与截面5垂直的方向b的IPF图中，具有相对于<111>取向的取向差在－10度以上且10度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为5％以上且30％以下，更优选在10％以上且25％以下的范围内。
在与截面5垂直的方向b的IPF图中，具有相对于<111>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比优选为1％以上且15％以下，更优选为3％以上且10％以下。
优选具有相对于<111>取向的取向差在±15度以内、±10度以内、±5度以内的晶体取向的钨相的面积比分别满足上述范围。优选各个面积比按“±5度以内”→“±10度以内”→“±15度以内”的顺序增大。按上述顺序增大，意味着分别存在具有取向差在±5度以内、在±6度以内～±10度以内、在±11度以内～±15度以内的晶体取向的钨相。通过控制各个面积比，能够抑制发生晶粒异常生长。
图2的方向b是与长度T方向(方向a)的截面5垂直的方向。长度T方向(方向a)的截面5是上述晶体取向差的测定截面。如上所述在长度T方向(方向a)上最强取向的晶体取向为<101>取向。通过在截面5的垂直方向b按规定比例存在具有接近<111>取向的晶体取向的钨相，可进一步抑制晶粒生长。
如上所述，晶体取向及其面积比的控制因方向而不同。由此，能够抑制晶粒生长，使阴极部件长寿命化。通过如此控制晶体取向，例如能够形成细长的晶粒。通过形成细长的晶粒能够抑制晶粒生长。
在用激光显微镜或扫描型电子显微镜(SEM)观察位于距中心4为1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域时，晶粒的平均纵横尺寸比为2以上。将映现在采用激光显微镜或SEM的观察图像中的结晶的最长的对角线作为长径。将从长径的中心垂直地伸长的长度作为短径。规定(长径+短径)/2＝粒径。对10个以上的晶粒进行该操作，将其平均值作为平均粒径。规定长径/短径＝纵横尺寸比。同样将10个以上的晶粒的平均值作为平均纵横尺寸比。对长径及短径的轮廓全部映现的结晶进行测定。
钨结晶的平均粒径优选为20μm以下。如果平均粒径超过20μm，则难以控制单位面积90μm×90μm的区域中的取向比例(面积比)。如果平均粒径大，则容易产生由晶粒生长导致的耐久性的下降。钍分布在钨结晶彼此的晶界中。通过将钨结晶的平均粒径设定为20μm以下，能够使放射性材料的分布状态均匀。由此，能够提高放电特性。
钨结晶的平均粒径可采用进行EBSD分析时所用的晶粒图来求出。钨结晶的晶粒图将在单位面积90μm×90μm的区域中具有晶体取向角差在±5度以内的晶体取向的钨相的测定点两点以上连续存在时识别为同一晶粒来表示。平均粒径从单位面积90μm×90μm的区域中的被识别的晶粒的面积来算出。这里粒径为当量圆直径。关于从单位面积90μm×90μm的区域突出的粒子，将单位面积90μm×90μm的区域的边界作为晶界来计算。
平均粒径为中位径(平均粒径D50)。也就是说，为累积粒径。钨结晶的平均粒径D50优选为20μm以下，更优选为15μm以下。钨结晶的平均粒径D50的测定部位规定为截面5。无论测定截面5及线径W方向(方向b)的截面的何处，都优选钨结晶的平均粒径D50为20μm以下。
钨结晶的粒度分布中的从小径侧的累积度数比例为90％时的粒径D90优选为25μm以下。粒径D90的求出方法与平均粒径D50相同。优选为D90－D50≤7μm。粒径D90和平均粒径D50的差为7μm以下，表示粒径无偏差，无粗大晶粒。
钨结晶的平均粒径D50的下限值没有特别的限定，但优选为3μm以上。如果平均粒径D50小于3μm，则难以将与粒径D90的差控制在7μm以下。关于粒径D90，也采用求出了平均粒径D50的晶粒图进行测定。
钍结晶的中位径(平均粒径D50)优选为3μm以下。钍结晶的平均粒径也与钨结晶同样采用EBSD的晶粒图来求出。钍结晶的晶粒图将在单位面积90μm×90μm的区域中具有晶体取向角差在±2度以内的晶体取向的钨相的测定点两点以上连续存在时识别为同一晶粒来表示。如果钍结晶的平均粒径D50超过3μm，则放射特性容易发生偏差。钍结晶的粒径D90优选为5μm以下。钍结晶的粒径D90和平均粒径D50的差优选为2μm以下。钍结晶的粒径满足D90－D50≤2μm，表示钍结晶的粒径的偏差小。
钍结晶通过放射而蒸发。如果具有粗大的钍结晶，则钍结晶蒸发后残留的痕迹成为大的空洞，使耐久性降低。钍结晶的平均粒径D50优选为0.01μm以上。如果太小则有蒸发加快的可能性。
优选阴极部件1的钨结晶不具有再结晶组织。在再结晶化前控制上述晶体取向及粒径等是重要的。由此，即使具有再结晶组织，也能够抑制钨结晶的晶粒异常生长。换句话讲，实施方式的阴极部件是再结晶化前的阴极部件。
所谓再结晶组织，是通过在再结晶温度进行热处理，而降低了结晶内应变(内部应力)的组织。含有钍的钨合金的再结晶温度为1300K以上且2000K以下(1027℃以上且1727℃以下)。阴极部件1需要通过实施用于形成顶端部3的加工来形成。此外，还需要通过实施用于调整主体部2的线径W的加工来形成。通过再结晶化热处理可缓和通过这些加工而产生的变形。将1300K以上且2000K以下的温度下形成的再结晶称为一次再结晶。一次再结晶与热处理前相比伴有晶粒生长。将超过2000K的温度下形成的再结晶称为二次再结晶。二次再结晶与一次再结晶相比进一步产生晶粒生长。一般来讲，二次再结晶的晶粒比热处理前增大30倍以上。因此，能够从粒径判断再结晶的有无。若点亮放电灯，阴极电极的温度就上升到超过2000℃的温度。因此，阴极部件1具有再结晶组织。如果长时间连续使用，则因高温状态持续，而为更容易晶粒生长的使用环境。
实施方式的阴极部件控制再结晶化前的晶体取向等，因而能够抑制晶粒生长。其结果是，能够延长放电灯的闪烁寿命。闪烁寿命例如优选为800小时以上。
实施方式的阴极部件可应用于放电灯。图3是表示放电灯的结构例的图。图3中示出阴极部件1、阳极部件6、电极支持棒7和玻璃管8。
阴极部件1与一个电极支持棒7连接。阳极部件6与另一个电极支持棒7连接。通过钎焊等进行连接。阴极部件1和阳极部件6在玻璃管8中相对地配置，与电极支持棒7的一部分一同被密封。玻璃管8内部保持真空。
阴极部件1可应用于低压放电灯、高压放电灯中的任一种放电灯。作为低压放电灯，可列举用于普通照明、道路及隧道等中使用的特殊照明、涂料固化装置、UV固化装置、杀菌装置、半导体等的光清洗装置等中的各式各样的电弧放电型的放电灯。作为高压放电灯，可列举上下水的处理装置、普通照明、比赛场等的户外照明、UV固化装置、半导体及印制电路布线基板等的曝光装置、晶片检査装置、投影仪等的高压水银灯、金属卤化物灯、超高压水银灯、氙灯、钠灯等。如此放电灯被用于照明装置、影像投影装置、制造装置等各式各样的装置。实施方式的阴极部件因耐久性优异而适合高压放电灯。
放电灯的功率例如为100W～10kW。将低于1000W的功率的放电灯作为低压放电灯，将1000W以上的功率的放电灯作为高压放电灯。
放电灯具有分别根据用途而设定的保证寿命。保证寿命之一有闪烁寿命。所谓闪烁现象，如前所述是放电灯的功率波动，尽管施加使放电灯的功率达到100％的电压，但功率下降。
数字影院用放电灯采用功率在1kW以上且7kW以下的范围的放电灯来构成。与屏幕尺寸对照地选择放电灯的功率。在屏幕尺寸为6m时功率为1.2kW。在屏幕尺寸为15m时功率为4kW。在屏幕尺寸为30m时功率为7kW。功率1.2kW的放电灯的额定寿命设定在3000小时左右。功率4kW的放电灯的额定寿命设定在1000小时左右。功率7kW的放电灯的额定寿命设定在300小时左右。数字影院用放电灯的寿命随着功率增大而缩短。如此，放电灯的寿命根据用途及使用条件是多种多样的。
在以往的放电灯用阴极部件中，经过寿命一半左右的期间时产生闪烁现象。数字影院用放电灯中产生闪烁现象时，产生画面的闪变，不能看到美丽的图像，因此需要在额定寿命之前更换上述部件。实施方式的阴极部件在放电灯的使用中能够抑制钨结晶的晶粒异常生长。因此能够抑制发生闪烁现象。
数字影院等的投影式显示装置如果产生闪变则画质下降。因此，严格要求抑制闪烁现象。因此，实施方式的阴极部件适合数字影院用放电灯。这里例示数字影院用放电灯，但对于其它用途也同样。
接着，对实施方式的阴极部件的制造方法例进行说明。实施方式的阴极部件的制造方法只要具有上述构成就不特别限定，但作为可高成品率地制造阴极部件的方法可列举以下方法。
首先，为了制造钨合金，制备含有钍的钨合金粉末。作为钨合金粉末的制备法，例如可列举湿法和干法。
在湿法中，首先，实施制备钨材料粉末的工序。作为钨材料粉末，可列举钨酸铵(APT)粉末、金属钨粉末、氧化钨粉末。钨材料粉末可以使用其中的1种，也可以使用其中两种以上。钨酸铵粉末因价格比较廉价而优选。钨材料粉末优选平均粒径为5μm以下。
在使用钨酸铵粉末时，通过在大气中或不活泼气氛(氮、氩等)中将钨酸铵粉末加热至400℃以上且600℃以下的温度，使钨酸铵粉末变成氧化钨粉末。在低于400℃的温度时，不能充分变成氧化钨粉末，在超过600℃的温度时，氧化钨粉末的粒子变得粗大，后续工序中的与氧化钍粉末的均匀分散变得困难。通过该工序制备氧化钨粉末。
接着，实施将钍材料粉末和氧化钨粉末添加到溶液中的工序。作为钍材料粉末，可列举金属钍粉末、氧化钍粉末、硝酸钍粉末。其中，优选硝酸钍粉末。硝酸钍粉末在液体中容易均匀地混合。通过该工序，调制含有钍材料粉末和氧化钨粉末的溶液。优选按照最终与目标氧化钍浓度相同或为稍高的浓度的方式添加。钍材料粉末优选平均粒径为5μm以下。溶液优选为纯水。
接着，实施使含有钍材料粉末和氧化钨粉末的溶液的液体成分蒸发的工序。接着，在大气气氛中在400℃以上且900℃以下的温度下进行加热，使硝酸钍等钍材料粉末变成氧化钍粉末的分解工序。通过该工序，能够制备含有氧化钍粉末和氧化钨粉末的混合粉末。测定含有得到的氧化钍粉末和氧化钨粉末的混合粉末的氧化钍浓度，在浓度低时，优选追加氧化钨粉末。
接着，实施在氢等还原气氛中，在750℃以上且950℃以下的温度下对含有氧化钍粉末和氧化钨粉末的混合粉末进行加热，使氧化钨粉末还原成金属钨粉末的工序。通过该工序，能够制备含有氧化钍粉末的钨粉末。
混合金属钨粉末和钍材料粉末的方法也是有效的。金属钨粉末优选通过从钨酸铵粉末制备氧化钨粉末，还原得到的氧化钨来形成。在从钨酸铵粉末变成氧化钨粉末时，优选得到的氧化钨具有氧缺损。关于氧化钨的组成，WO3是稳定的。如果有氧缺损则成为WO3-x，x＞0。如果有氧缺损则晶体结构中形成变形。在该状态下通过还原得到的金属钨粉末抑制晶粒异常生长的效果高。x的值优选在0.05≤x≤0.30的范围内。
从钨酸铵粉末制备氧化钨粉末的工序优选为在不活泼气氛中进行加热的工序。所谓不活泼气氛为氮气氛及氩气氛。为控制x的值，可列举减少不活泼气氛中的氧量(例如1体积％以下)及混合氢等。热处理温度优选在400℃以上且600℃以下的范围内。在低于400℃时反应速度慢，批量生产性下降。如果超过600℃则有晶粒过于生长的可能性。
将WO3-x粉末还原的工序优选在含氢的气氛下进行。热处理温度优选在600℃以上且800℃以下的范围内。在热处理温度低于600℃时还原速度慢，批量生产性下降。如果超过800℃则有晶粒过于生长的可能性。
接着，实施使含有钍材料粉末和金属钨粉末的溶液的液体成分蒸发的工序。接着，实施在大气气氛中在400℃以上且900℃以下的温度下对试样进行加热，使硝酸钍等钍材料粉末变成氧化钍粉末的分解工序。通过该工序，能够制备含有氧化钍粉末的钨粉末，
关于干法，首先准备氧化钍粉末。接着，实施通过球磨机粉碎混合氧化钍粉末的工序。通过该工序，能够拆散凝聚的氧化钍粉末，能够减少凝聚的氧化钍粉末。在混合工序时，也可以添加少量的金属钨粉末。
优选根据需要将粉碎混合了的氧化钍粉末过筛，除去未被粉碎尽的凝聚粉或粗大粒。优选通过筛选将超过最大径10μm的凝聚粉或粗大粒除去。
接着，实施混合金属钨粉末的工序。以最终达到目标氧化钍浓度的方式添加金属钨粉末。将氧化钍粉末和金属钨粉末的混合粉末装入混合容器中，使混合容器旋转，均匀地进行混合。此时，通过使圆筒形状的混合容器朝圆周方向旋转，能够流畅地进行混合。通过该工序，能够制备含有氧化钍粉末的钨粉末。
通过以上那样的湿法或干法，能够制备含有氧化钍粉末的钨粉末。在湿法和干法中，优选湿法。干法由于一边使混合容器旋转一边混合，所以原料粉末和容器接触，容易混入杂质。氧化钍粉末的含量为0.5质量％以上且3质量％以下。
接着，使用得到的含有氧化钍粉末的钨粉末来制备成型体。在形成成型体时，也可以根据需要使用粘合剂。成型体优选为直径7mm以上且50mm以下的圆柱形状。成型体的长度是任意的。
接着，实施对成型体进行预备烧结的工序。预备烧结优选在1250℃以上且1500℃以下的温度下进行。通过该工序，能够得到预备烧结体。
接着，实施对预备烧结体进行通电烧结的工序。通电烧结优选以烧结体达到2100℃以上且2500℃以下的温度的方式进行通电。在温度低于2100℃时不能充分致密化，有时强度下降。如果超过2500℃，则氧化钍粒子及钨粒子过于晶粒生长，有时得不到作为目标的结晶组织。通过该工序，能够得到含有氧化钍的钨合金烧结体。如果预备烧结体具有圆柱形状，则烧结体也具有圆柱形状。
接着，通过锻造加工、轧制加工、挤出加工等，对圆柱状烧结体(锭)实施调整线径的第一加工工序。第一加工工序的加工率优选在10％以上且30％以下的范围内。
接着第一加工工序进行第二加工工序。第二加工工序优选是加工率为40％以上且70％以下的轧制加工。
关于加工率，在将加工前的圆柱状烧结体的截面积设为A、将加工后的圆柱状烧结体的截面积设为B时，可通过加工率＝[(A－B)/A]×100％来求出。例如，对将直径25mm的圆柱状烧结体加工成直径20mm的圆柱状烧结体时的加工率进行说明。由于直径25mm的圆的截面积A为460.6mm2，直径20mm的圆的截面积B为314mm2，所以加工率为32％＝[(460.6－314)/460.6]×100％。
第一加工工序的加工率为10％以上且30％以下，可通过将第一加工工序之前的圆柱状烧结体(锭)的截面积作为截面积A来求出。第二加工工序的加工率为40％以上且70％以下，可通过将第一加工工序后的圆柱状烧结体的截面积作为截面积A来求出。
所谓锻造加工，是通过用锤敲打烧结体来施加压力的加工。所谓轧制加工，是一边用两个以上的辊夹住烧结体一边进行加工的方法。挤出加工是通过强压从模孔挤出的方法。
第一加工工序优选为锻造加工、轧制加工、挤出加工中的1种或2种以上。这些加工方法能够减小线径W。因而，能够降低圆柱状烧结体中的孔。第一加工工序优选为锻造加工或挤出加工。锻造加工或挤出加工因容易对圆柱状烧结体的圆周全部进行加工，所以孔的减少效果高。
第一加工工序的加工率为10％以上且30％以下。如果加工率低于10％则减少孔的效果小。如果加工率超过30％则晶体取向的控制变得困难。第一加工工序只要加工率在10％以上且30％以下的范围内，也可以分多次进行加工。
第二加工工序是轧制加工。如果是轧制加工则容易控制晶体取向。轧制加工是一边用多个辊夹住一边减小截面积的方法。如果只通过轧制加工进行加工则能够控制晶体取向。
锻造加工用锤敲打，因而晶体取向容易产生局部的偏差。挤出加工因通过挤压模时的应力强，而使中央部和表面部中的晶体取向容易产生差异。如果是轧制加工，则因能够调整来自辊的应力而容易控制晶体取向。
在第二加工工序中，轧制加工的加工率为30％以上且70％以下。将第一加工工序后的截面积作为截面积A来控制加工率。如果加工率在30％以上且70％以下的范围内，可以是1次加工，也可以分为2次以上。如果加工率低于30％或超过70％，则得不到作为目标的晶体取向。
第一加工工序及第二加工工序优选是冷加工。冷加工是在再结晶温度以下的温度下对对象物进行加工的方法。将以再结晶温度以上的加热状态进行的加工称为热加工。如果是热加工则圆柱状烧结体再结晶化。如果是冷加工则不会再结晶化。重要的是通过未再结晶化的组织来控制晶体取向。
将通过以上工序形成的线径2mm以上且35mm以下的圆柱状烧结体切断成所需的长度。接着，实施形成尖细的顶端部3的工序。顶端部3的加工可通过将顶端部3切削加工成规定的锥状来进行。根据需要实施表面研磨加工，使表面粗糙度Ra达到5μm以下。
通过以上工序可制造实施方式的阴极部件。
放电灯可按以下制造。首先，将阴极部件1连接在电极支持棒8上。可通过钎焊等进行连接。准备将阳极部件6连接在电极支持棒8上的部件。阴极部件1和阳极部件6在玻璃管9中相对地配置并被固定，与电极支持棒8的一部分一同密封。玻璃管9内部形成真空。在制造放电灯的工序中，也可以根据需要进行阴极部件的再结晶温度以上的热处理。
实施例
(实施例1～5、比较例1)
将氧化钍粉末和金属钨粉末的混合原料粉末准备以下两种。
第一混合原料粉末按以下方法进行制备。首先，在大气中将平均粒径2μm的钨酸铵(APT)粉末加热至500℃的温度，使钨酸铵粉末变成氧化钨粉末。接着，在氧化钨粉末中添加平均粒径3μm的硝酸钍粉末，添加纯水，然后，通过搅拌15小时以上均匀地进行混合。接着，使水分完全蒸发，得到均匀地混合了硝酸钍粉末和氧化钨粉末的混合粉末。接着，在大气中在520℃的温度下进行加热，使硝酸钍粉末变成氧化钍。接着，在氢气氛中(还原气氛中)在800℃的温度下进行热处理，使氧化钨粉末还原成金属钨粉末。由此，制备氧化钍粉末和金属钨粉末的第一混合原料粉末。
第二混合原料粉末按以下方法进行制备。首先，在氮气氛中将平均粒径2μm的APT粉末加热至450℃的温度，使钨酸铵粉末变成氧化钨粉末。此时，通过在氮气氛中混合氢，使得到的氧化钨粉末的组成为WO2.9。接着，在氢气氛中(还原气氛中)在740℃的温度下进行热处理，将氧化钨WO2.9粉末还原成金属钨粉末。由此，制备金属钨粉末。
接着，制备均匀地混合了硝酸钍粉末和氧化钨WO2.9粉末的混合粉末。接着在大气中在520℃的温度下进行加热，使硝酸钍粉末变成氧化钍。接着，在氢气氛中(还原气氛中)在800℃的温度下进行热处理。由此，制备氧化钍粉末和金属钨粉末的第二混合原料粉末。
使用第一混合原料粉末、第二混合原料粉末，形成表1所示的圆柱状烧结体(锭)。第一混合原料粉末及第二混合原料粉末的钍量通过变更在制造钨粉末时添加的硝酸钍的添加量进行了调整。
表1
接着，按表2所示的加工条件加工圆柱状烧结体(锭)。都通过冷加工进行加工。
表2
将通过以上工序得到的圆柱状烧结体切断加工，形成尖细的顶端部。将顶端部的锥角调整至60度以上且80度以下。由此，制造放电灯用阴极部件。表3中示出阴极部件的尺寸。
表3
对实施例及比较例涉及的阴极部件，调查了晶体取向、钨结晶尺寸、钍结晶尺寸。
晶体取向通过在穿过阴极部件的主体部的中心4的主体部的长度T方向的截面上的距中心4为1mm以内的位置进行EBSD分析而测定。
在EBSD分析中，使用日本电子株式会社制造的热电场放射型扫描电子显微镜(TFE-SEM)JSM-6500F和株式会社TSL Solution制造的DigiView IV慢扫描CCD摄像机、OIMData Collectionver.7.3x、OIM Analysisver.8.0。关于EBSD的测定条件，将电子射线的加速电压设定为20kV，将照射电流设定为12nA、将试样的倾斜角设定为70度。测定区域为90μm×90μm，测定间隔为0.3μm/step。将通过主体部2的中心4的截面5作为测定面，对截面5照射电子射线，得到衍射图案。
通过EBSD分析，调查了向截面5的方向a优先取向的晶体取向是否是<101>取向。通过方向a的IPF图，求出了具有相对于<101>取向的取向差在±15度以内的晶体取向的钨相的面积比、具有取向差在±10度以内的晶体取向的钨相的面积比、具有取向差在±5度以内的晶体取向的钨相的面积比。采用IPF图，求出了相对于与截面5垂直的方向b的晶体取向<111>取向的取向差在±15度以内的晶体取向的钨相的面积比、具有取向差在±10度以内的晶体取向的钨相的面积比、具有取向差在±5度以内的晶体取向的钨相的面积比。
钨结晶的粒径的测定采用EBSD的晶粒图。晶粒图中将单位面积设定为90μm×90μm。晶粒图中将晶体取向角差在5度以内的测定点两点以上连续存在的识别为同一晶粒。在求出各个粒径后，求出平均粒径D50、粒径D90。
关于钍结晶的粒径的测定，也采用EBSD的晶粒图。晶粒图中将单位面积设定为90μm×90μm。晶粒图中将晶体取向角差在2度以内的测定点两点以上连续存在的识别为同一晶粒。在求出各个粒径后，求出平均粒径D50、粒径D90。表4、表5、表6中示出其结果。
表4
表5
表6
实施例涉及的放电灯用阴极部件在截面5中方向a的优先取向为<101>取向。与此相对，比较例1中截面5的方向a的优先取向不是<101>取向。
实施例中，钨结晶的平均粒径D50为20μm以下，满足D90－D50≤7μm。钍结晶的平均粒径D50为3μm以下，满足D90－D50≤2μm。
接着，调查放电灯用阴极部件的耐久性。首先，采用放电灯用阴极部件制作放电灯。作为耐久性试验测定了放电灯的闪烁寿命。耐久性试验通过点灯试验来实施。将点灯时的灯电压设定为40V，将非点灯时的灯电压设定为20V。将点灯状态设定为3小时，将非点灯状态设定为2小时，交替地重复此操作。将点灯状态或非点灯状态的灯电压的偏差达到1V以上时定义为发生了闪烁。将直到发生闪烁现象的点灯时间的合计作为闪烁寿命。
按相同条件在经过800小时后测定了钨结晶的平均粒径D50(μm)。平均粒径D50的测定采用顶端部3的截面，测定从顶端部3深0.5mm的部位。表7中示出其结果。
表7
从表中得知，实施例涉及的放电灯的闪烁寿命为800小时以上，寿命延长。这是因为在阴极部件中难以形成粗大粒。与实施例1、2相比，实施例3～5中钨结晶的平均粒径D50的增加比例小。如第二混合原料粉末那样一旦使用氧化钨WO2.9就能够抑制晶粒生长。
以上，对本发明的几个实施方式进行了例示，但这些实施方式是作为例子而提示出的，其意图并非限定发明的范围。这些新颖的实施方式能够以其它各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更。这些实施方式和其变形例包含于发明的范围、主旨中，同时包含于权利要求书中记载的发明和其均等的范围内。所述的各实施方式可通过相互组合来实施。

Claims (21)

1.一种放电灯用阴极部件，其是具备线径2mm以上且35mm以下的主体部和从所述主体部到尖端越来越细的顶端部的放电灯用阴极部件，其中，
所述阴极部件含有钨合金，所述钨合金按ThO2换算计含有0.5质量％以上且3质量％以下的钍，
在对通过所述主体部的中心同时沿着所述主体部的长度方向的截面上的、位于距所述中心1mm以内并且具有90μm×90μm的单位面积的区域进行电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比最高。
2.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比为50％以上。
3.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比为60％以上且80％以下。
4.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－10度以上且10度以下的晶体取向的钨相的面积比为35％以上。
5.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－10度以上且10度以下的晶体取向的钨相的面积比为50％以上。
6.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比为10％以上且30％以下。
7.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在所述长度方向的反极图中，具有相对于<101>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比为15％以上且30％以下。
8.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在与所述截面垂直的方向的反极图中，具有相对于<111>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比为15％以上且50％以下。
9.根据权利要求2所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在与所述截面垂直的方向的反极图中，具有相对于<111>取向的取向差在－15度以上且15度以下的晶体取向的钨相的面积比为15％以上且50％以下。
10.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在与所述截面垂直的方向的反极图中，具有相对于<111>取向的取向差在－10度以上且10度以下的晶体取向的钨相的面积比为5％以上且30％以下。
11.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在与所述截面垂直的方向的反极图中，具有相对于<111>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比为1％以上且15％以下。
12.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，在进行所述电子背散射衍射分析时，在与所述截面垂直的方向的反极图中，具有相对于<111>取向的取向差在－5度以上且5度以下的晶体取向的钨相的面积比为3％以上且10％以下。
13.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钨结晶，
所述钨结晶的中位径为20μm以下。
14.根据权利要求2所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钨结晶，
所述钨结晶的中位径为20μm以下。
15.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钍结晶，
所述钍结晶的中位径为3μm以下。
16.根据权利要求2所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钍结晶，
所述钍结晶的中位径为3μm以下。
17.根据权利要求1所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钨结晶，
所述钨结晶没有再结晶组织。
18.根据权利要求2所述的阴极部件，其中，
所述阴极部件具有多个钨结晶，
所述钨结晶没有再结晶组织。
19.一种放电灯，其具备权利要求1所述的阴极部件。
20.根据权利要求19所述的放电灯，其是数字影院用放电灯。
21.根据权利要求19所述的放电灯，其中，闪烁寿命为800小时以上。
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