CN112272767A - 预测沥青性质的方法 - Google Patents
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Abstract
使用介电谱预测沥青的一种或多种性质的方法，其中该方法包括：(a)将沥青样品溶解在溶剂中以形成沥青溶液；(b)在1,400Hz至1,580Hz的频率范围内测量所述沥青溶液的阻抗响应；(c)将所述沥青溶液的阻抗响应转换为介电损耗因子；和(d)将所述沥青溶液的介电损耗因子与包含参考沥青样品的介电损耗因子的参考数据库进行比较，以预测包含所述沥青溶液的沥青样品的一种或多种性质。
Description
技术领域
本发明涉及使用介电谱预测沥青性质的方法。
背景技术
沥青主要由烃及其衍生物组成。根据其来源，在环境温度下，沥青可以是粘性液体或固体。它的物理状态在加热时逐渐软化，使其成为有用的材料，特别是对于建筑应用。例如，沥青在从屋顶、地板到密封的各种应用中用作粘结剂。沥青可与骨料结合以提供可用于例如制造道路和机场跑道的柏油。
沥青是一种具有多种品质的物质，此类品质必须适用于其可用于的多种用途中的任何一种。例如，对于铺路应用，用于制造柏油的沥青必须符合世界各国或地区当局制定的严格规范体系，以符合给定道路在其生命周期中所承受的物理压力(例如，它必须承受的负荷程度至道路所暴露的温度范围等)。
为了评估沥青的适用性并对其进行表征，例如，对于铺路应用，存在评估其各种性质的分析方法，例如但不限于软化点的变化、软化点、渗透、性能分级(‘PG分级’)温度上限、p值、沥青质含量、m值、旋转薄膜烘箱试验(‘RTFOT’)老化后的软化点变化、蜡含量、运动和动态粘度、弗拉斯脆点和基于粘度的老化指数。
全世界在沥青产品标准中使用的规范系统可以广义地描述为基于经验的或基于性能的。
基于经验测试(例如渗透、软化点和粘度)的规范系统已经使用了数十年。在整个欧洲、亚洲许多地区(包括中国)、非洲和阿根廷，产品标准中都采用了渗透以及球环软化点测试作为主要特性。
在美国使用的基于性能的规范系统(性能分级或‘PG分级’)已得到很好的建立，并且各个监管者和规范者可以确定要在州道上使用的等级。在中国等国家，PG分级用于高级粘结剂和建筑项目，例如飞机场、赛车场、重负荷高速公路或暴露于极端天气条件下的高速公路。对于常规沥青规范，中国独特地采用延性(常温和低温下)。
基于粘度(‘VG’)的标准在澳大利亚和新西兰更为常见，而在欧洲、印度和南美，更软等级则更为常见。
取决于监管环境、气候和历史因素，使用这些标准的派生、组合和本地适应性。即使使用区域产品标准(例如欧洲的统一规范)，国家之间仍然存在差异。此外，许多国家正在开发基于其他性能的系统。
因此，沥青供应链中的制造商、供应商和最终用户必须能够评估任何特定沥青对任何给定应用的适用性。
但是，对沥青进行的已知分析方法需要专门的实验室设备和训练有素的技术人员来进行。此外，进行多种分析方法以评估沥青的多种性质是昂贵且费时的。
鉴于此，已经尝试通过寻求以更有效的方式预测沥青性质来减轻进行实验室测试的负担，例如通过使用沥青的固有性质，因为它是分子组成。
Walther,H.in“Zur Analyse dielektrischer Dispersionkuvern 
Stoffe”Kollid Z.(1950)v.117,p.75报道，在宽温度范围内测量沥青的介电常数得出的结果对解释流变性质是有价值的，因为结构和介电常数是相关的。
Heithaus,J.J.in“Measurement and significance of asphaltenepeptization”J.Inst.Petrol.(1962)vol.48,p.45，报道了麦芽糖和沥青质的稀溶液的介电常数值以与‘絮凝比’相同的方式变化，这表明沥青的耐久性。
英国的运输与道路研究实验室(TRRL)实验室报告777(1977)(ISBN0305-1293)报告了絮凝比与石油沥青产生柏油中纹理的能力之间的良好相关性，并且鉴于Walther(1950)和Heithaus(1962)，作者测量了从柏油芯样品中提取的固体沥青样品的介电常数，发现它们与油类的相容性以及它们的耐候性均与它们的介电常数有关。从柏油芯样品中提取的沥青样品的介电常数是在1590Hz下测量的，作者通过教导在高频下更大质量的分子聚集体无法迅速移动以足以跟随电场，从而不鼓励使用更高的频率。此外，作者教导，介电常数测试必须限于不含添加剂的石油沥青，并且在平行板式硼硅酸盐玻璃池中仅浇铸(固化)沥青。
WO1997014953涉及使用统计分析或神经网络来生成模型，该模型通过将其近红外光谱与通过常规手段测量的其物理性质相关联来预测其残余含烃材料的物理性质。
GB1381921涉及一种便携式非破坏性测试设备，该设备用于通过在材料表面上移动设备并测量材料的介电强度的变化来确定就地材料的密度。
本发明的一个目的是通过避免许多冗长且昂贵的实验室分析方法，以更有效的方式预测沥青性质。通过执行单个测试，本发明使得能够预测沥青的多种性质的水平。本发明的方法是快速、简单的并且避免了对沥青进行多种不同的测试以评估其不同的性质的需要。
发明内容
因此，本发明提供了一种使用介电谱预测沥青的一种或多种性质的方法，其中该方法包括：(a)将沥青样品溶解在溶剂中以形成沥青溶液；(b)在1,400Hz至1,580Hz的频率范围内测量所述沥青溶液的阻抗响应；(c)将所述沥青溶液的阻抗响应转换为介电损耗因子；和(d)将所述沥青溶液的介电损耗因子与包含参考沥青样品的介电损耗因子的参考数据库进行比较，以预测包含所述沥青溶液的沥青样品的一种或多种性质。
本发明使得能够仅使用一个值即其介电损耗因子/值预测沥青样品的多种性质，例如但不限于其软化点的变化、软化点、渗透性、性能等级(‘PG’)温度上限(未经处理的以及在旋转薄膜烘箱试验(‘RTFOT’)老化后)、p值、沥青质含量、m值、薄膜烘箱试验(‘TFOT’)老化后软化点的变化、蜡含量、运动粘度和动态粘度、弗拉斯脆点和基于粘度的老化指数。
附图说明
图1显示了介电损耗因子与沥青软化点之间的关系。
图2显示了介电损耗因子与沥青软化点变化之间的关系。
具体实施方式
由于不同材料的电行为不同(这又取决于它们的分子组成)，因此测量材料的电性质可以提供区分它们的方法。
通过材料的电性质区分材料的一种方法是使用‘介电谱’，一种测量材料的阻抗随频率变化的技术。
在根据本发明的方法中使用介电谱。可以使用阻抗分析仪/介电谱仪测量溶液中某一频率或在一定频率范围内变化的沥青样品的阻抗响应/值。在根据本发明的方法中可以使用任何可商购的阻抗分析仪，例如“Sciospec ISX-3mini”。
阻抗分析仪使用电阻和电容器的平行组合以评估所研究的材料(例如溶液中的沥青样品)。一旦知道了电路组成(例如使用Cole-Cole图)，则溶液中沥青样品的介电损耗因子和介电常数可以从介电谱仪的数据输出中计算出。
在本发明的方法中，将感兴趣的沥青样品溶解在溶剂中以形成沥青溶液。
溶剂不应干扰沥青样品的阻抗值/响应的测量，因此，溶剂的介电常数不应随阻抗响应的测量频率的变化而显著变化。
适当地，溶剂可以是芳族溶剂、氯化溶剂或杂环有机溶剂。更特别地，芳族溶剂可以选自但不限于甲苯、二甲苯、α-甲基萘或环己烷。可选地，氯化溶剂可以选自但不限于二氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯。可选地，杂环有机溶剂可以选自但不限于四氢呋喃。优选地，溶剂是二甲苯、甲苯或四氢呋喃。更优选地，溶剂是二甲苯。
感兴趣的沥青样品可以溶解在溶剂中，使得所得的沥青溶液包含1重量％至40重量％的沥青。优选地，沥青溶液包含至少2重量％沥青，更优选至少3重量％沥青，甚至更优选至少4重量％沥青，最优选至少4.5重量％沥青。优选地，沥青溶液包含至多20重量％沥青，更优选至多10重量％沥青，甚至更优选至多8重量％沥青，甚至更优选至多6重量％，最优选至多5.5重量％沥青。
甚至最优选地，沥青溶液包含5重量％沥青。
在根据本发明的方法中，可以在约20-60的样品温度获得阻抗测量，优选地在22-25℃。
在根据本发明的方法中使用介电谱。介电谱通常在特定频率或跨不同频率测量被测材料的阻抗和相角(统称为‘阻抗响应’)。阻抗是复杂系统中交流电流动的对立面。相角是在样品上施加电压与通过样品感应的电流之间的延迟的量度。
作为根据本发明的方法的基础，在从100Hz到1MHz的频率范围内测量了沥青样品在溶剂中(即，根据本发明制备的‘沥青溶液’)的阻抗响应。然后，使用电路理论模拟将测得的阻抗值转换为‘实’部和‘虚’部。
使用‘Cole-Cole’图分析，将如此获得的阻抗响应的‘虚’部与阻抗的‘实’部作图，或者可选地，将阻抗的‘虚’部与频率作图，在两种情况下评估并阐明样品的弛豫峰，并评估其电阻性和电容性元素。Cole-Cole图分析对于本领域技术人员将是众所周知的，并且也可以在例如Cole,K.S.和Cole,R.H.(1941).“Dispersion and Absorption in Dielectrics-I Alternating Current Characteristics”J.Chem.Phys.9(4):341–352和/或Cole,K.S.和Cole,R.H.(1942)“Dispersion and Absorption in Dielectrics-II Direct CurrentCharacteristics”Journal of Chemical Physics.10(2):98–105中找到。在如本文所述制备的沥青溶液的情况下，对于每个样品观察到单个弛豫峰，表明每个样品表现为‘单个电路元件’。可选地，可以使用商业软件，例如用于非线性模型的‘WinFIT’TM曲线拟合软件或‘ZSimpWin’电化学阻抗谱(EIS)数据分析软件，以将阻抗测量值转换为电容和电阻，以及进行例如Cole-Cole图分析。
使用电路理论类比并假设这样的沥青溶液表现为单个电路元件，然后将如此获得的电容和电阻值转换为所述频率范围内的介电损耗因子和介电常数值。电路理论类比的使用和进行此类计算对于技术人员来说是容易知道的，并且也可以在V.F.Lvovich,M.F.Smiechowski,Electrochimica Acta 51(2006)1487–1496and ImpedanceSpectroscopy:Applications to Electrical and Dielectric Phenomena,VadimF.Lvovich,Pub:John Wiley&Sons,Inc.(2012)中找到。
然后，使用主成分分析(‘PCA’)确定用于获得阻抗值的优选频率，这些阻抗值可用于区分感兴趣的沥青特性及其水平/值(例如，沥青的‘软化点’及其值)。PCA对本领域技术人员将是众所周知的，并且也可以在例如Pearson,K.(1901)“On Lines and Planes ofClosest Fit to Systems of Points in Space”Philosophical Magazine.2(11):559–572，Hotelling,H.(1933)“Analysis of a complex of statistical variables intoprincipal components”Journal of Educational Psychology,24,417–441和498–520，以及Hotelling,H(1936)“Relations between two sets of variates”Biometrika 28(3/4):321–377。
然后，使用从这种优选的一个或多个频率导出的介电损耗因子建立回归模型，以使如此获得的介电损耗因子值与不同沥青性质的水平/值相关联，该水平/值也使用常规实验室技术进行测量。可以使用例如‘最小绝对收缩和选择算子’(‘LASSO’)或本领域中已知的任何其他线性回归技术来开发这样的回归模型。所使用的LASSO模型不仅表明在本案中的回归是线性的，而且还提供了一种可从一种/多种不同频率预测不同沥青性质的准确性的度量。
来自回归分析的数据被捕获在数据库中，从而可以使用该数据库作为参考数据库，将根据本文方法从任何沥青溶液获得的介电损耗值的输入转换为感兴趣的沥青性质的水平/值。
为了生成参考数据库并能够进行这种比较，本方法的发明人对具有下列性质的多个参考沥青样品进行了常规分析：不同软化点变化、不同软化点、不同渗透度、不同、性能等级(‘PG')温度上限(未经处理的，以及在旋转薄膜烘箱试验(‘RTFOT')之后)、不同的p值、不同的沥青质含量、不同的m值、TFOT老化后软化点的不同变化、不同的蜡含量、不同的运动和动态粘度、不同的弗拉斯脆点和不同的基于粘度的老化指数，以得出每种参考沥青样品的多种不同性质。这些参考沥青样品中每一个的介电损耗因子也使用上述过程进行计算，并输入到数据库中。
尽管在弛豫峰处材料对施加的电场的响应最高，但是发现在根据本发明制备的沥青样品的情况下观察到的单个弛豫峰不对应于提供沥青性质预测的最高水平/准确性一个或多个频率。相反，通过在100Hz至1MHz频率范围内的分析，当使用介电损耗因子预测沥青性能时，发明人惊奇地发现，根据本发明制备的沥青样品的阻抗响应当在以下频率范围测量时提供了最高水平的准确性：1,400Hz至1,580Hz，或优选1,400Hz至1,550Hz，或更优选1,480Hz至1,520Hz。可选地，可以使用1,500Hz的频率。
更令人惊讶的是，发明人发现，如果另外将如此获得的阻抗测量与在以下频率范围测量的沥青溶液的阻抗响应数据相结合，则从所述频率范围或频率得出的预测准确性可以提高约3-4％：2,000Hz至3,000Hz，或优选地2,350Hz至2,450Hz，或者可选地可以使用来自2,416Hz频率的数据。
当将来自任何上述阻抗响应数据的阻抗响应与51,000Hz到54,000Hz的频率范围的阻抗响应数据组合时，或者将其与51,392Hz和/或53,521Hz的频率的数据组合时，还发现了大约3-4％的进一步改进。在1,590Hz至1,990Hz频率范围内测量阻抗值并未显著改善沥青性质的预测。
在根据本发明的方法中，沥青溶液的阻抗响应可以仅从1,400Hz至1,580Hz、或者优选地1,400Hz至1,550Hz、或更优选地1,480Hz至1,520Hz的频率范围获得，或从1,500Hz的频率获得。然而，为了获得更高的预测准确度，优选地将来自前述频率范围中的任何一个(即，1,400Hz至1,580Hz，或者优选地为1,400Hz至1,550Hz，或更优选地为1,480Hz至1,520Hz的频率范围)或来自1,500Hz频率的数据与从2,000Hz至3,000Hz的范围或其上述较窄的范围或从2,416Hz的频率获得的数据组合。这样的组合数据可以进一步与来自51,000Hz至54,000Hz的频率范围的数据组合，或者可替代地，与来自51,392Hz和/或53521Hz的频率的数据组合。还可以将来自1,400Hz至1,580Hz、或者优选地1,400Hz至1,550Hz、或更优选地1,480Hz至1,520Hz的频率范围或1,500Hz频率的数据与来自51,000Hz至54,000Hz的频率范围的数据组合，或者可选地与来自51,392Hz和/或53,521Hz的频率的数据组合，而不将其与来自2,000Hz至3,000Hz范围的数据组合。
发明人还评估了介电常数是否可以用于预测沥青性质。材料的介电损耗因子是通常通过加热或通过随频率变化而延迟偶极子重新定向的其固有的电磁能耗散的度量，而介电常数是材料抵抗电场的能力，是材料的电容与空气的电容之比。发明人发现，从如本文所述制备的沥青样品获得的介电常数数据的数值分布宽度不足以区分不同样品及其性质，并且还没有提供用于预测沥青性质的合适水平的准确度。
本发明的发明人观察到介电损耗因子在溶液中的沥青样品的阻抗值之间提供了良好的分辨率，从而使得实现具有更高水平的准确度的改进和有效的预测沥青的多种性质的方法。
实施例
现在将通过参考实施例描述本发明，所述实施例无意于限制本发明。
实施例1
在此实施例中，评估并绘制了多个参考沥青样品的介电损耗因子与软化点之间的关系，如图1所示。LASSO回归技术用于拟合两阶段线性回归模型。
实施例2
在此实施例中，评估并绘制了多个参考沥青样品的介电损耗因子与软化点的变化之间的关系，如图2所示。LASSO回归技术用于拟合线性回归模型。
实施例3
在此实施例中，以0.5V至2.5V的电压幅度、在1,480Hz至1,520Hz范围内的频率以及在1,500Hz下，对5％重量/体积的沥青甲苯溶液进行阻抗测量。如本文所述，将阻抗响应转换为介电损耗因子。使用例如图1中所示的图将介电损耗因子值转换为软化点，以使在1,500Hz时约6的介电损耗值给出约48℃的软化点(+/-3℃，准确度约为75％)。使用例如软化点的变化的图(依照图2)进行了类似的转换。在2,350Hz至2,450Hz频率范围内的其他数据可提供约3-4％的额外准确度。通过组合来自51,000到54,000Hz的频率范围或来自51,392Hz和/或53,521Hz的频率的数据，也可以获得类似水平的附加准确度。
可选地，可以将样品的介电损耗因子与如本文所述编译的参考数据库进行比较。
Claims (8)
1.一种使用介电谱预测沥青的一种或多种性质的方法，其中所述方法包括：
(a)将沥青样品溶解在溶剂中以形成沥青溶液；
(b)在1,400Hz至1,580Hz的频率范围内测量所述沥青溶液的阻抗响应；
(c)将所述沥青溶液的阻抗响应转换为介电损耗因子；和
(d)将所述沥青溶液的介电损耗因子与包含参考沥青样品的介电损耗因子的参考数据库进行比较，以预测包含所述沥青溶液的所述沥青样品的一种或多种性质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，在从1,400Hz到1,550Hz的频率范围内测量所述沥青溶液的阻抗响应。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，在1,500Hz的频率下测量所述沥青溶液的阻抗响应。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的方法，其中在步骤(b)中，另外在2,000Hz至3,000Hz的频率范围内和/或51,000Hz至54,000Hz的频率范围内测量所述沥青溶液的阻抗响应。
5.根据权利要求4所述的方法，其中在步骤(c)中，使用电路理论类比将所测量的阻抗响应转换为介电损耗因子。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(a)的沥青溶液包含2重量％至10重量％的沥青。
7.根据权利要求6所述的方法，其中待预测的沥青的一种或多种性质包括软化点的变化、软化点、渗透性、性能等级(‘PG’)温度上限(未经处理以及在旋转薄膜烘箱试验(‘RTFOT’)老化后)、p值、沥青质含量、m值、薄膜烘箱试验(‘TFOT’)老化后软化点的变化、蜡含量、运动粘度和动态粘度、弗拉斯脆点和基于粘度的老化指数。
8.根据权利要求7所述的方法，其中步骤(b)是使用介电谱仪进行的。
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| SG11202011540PA (en) | 2020-12-30 |
| EP3803358C0 (en) | 2023-09-06 |
| EP3803358A1 (en) | 2021-04-14 |
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