CN112269283B - 图案调色膜的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种图案调色膜的生产方法，包括如下制备步骤：步骤1、制备导电溶液；步骤2、使用反版涂布辊，将导电溶液涂布在透明薄膜上；涂布后表面导电体的电阻达到40～70Ω/□；步骤3、把所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜分别固定在液晶涂布机的两侧，所述正极导电区、所述负极导电区相对设置；在所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜中间涂布PDLC液晶；干燥、收卷即得到图案调色膜。本发明制成的图案调色膜，结构简单，易于制造；且可以根据客户需要，制作不同的反版涂布辊，获得不同图案的图案调色膜，图案轮廓线采用印刷制成，图形精美、细腻，显示效果好。

Description

图案调色膜的生产方法
技术领域
本发明涉及一种带有特殊图案或文字的智能PDLC液晶调色膜的制备方法。
背景技术
PDLC液晶调光膜是将向列态液晶和聚合物混合后固化在两层透明导电膜之间而形成；在没有电场作用的情况下，内部液晶呈现无序的取向状态，会引起光线的散射，该调色膜呈现乳白色的不透明状态；当接入电场后，微米级别的液晶在电场作用下分子有序排列，分子聚合物和液晶材料折射率趋于一致，大幅抑制光散射，从而液晶调光膜呈现无色透明状态。
由于液晶调色膜的本身特性，目前被广泛用于制造智能玻璃。智能玻璃是目前建筑装饰装潢领域的高端材料，在商业、零售、医疗卫生、政府机关、安保等诸多方面有广泛的应用前景。随着我国高端地产、商业以及各级医疗卫生的公共设施的快速发展，液晶调光膜产品需求量将迎来快速的增长。
通常的智能玻璃呈现出透明和不透明状态，完全没有美感可言；人们在精致生活的同时对环境要求越来越高，在通电状态下，玻璃呈现透明状态的同时窗玻璃上面出现人们喜爱图案，会让人们更加心情愉悦。
目前已有中国专利公开号为CN110471205A的一种含纳米银线透明导电膜的PDLC液晶调光膜的制备方法，通过纳米银线形成电极控制，从而来控制图案；但银线布置困难，形成的图案不宜太过复杂，否则验证影响布线效率。
中国专利公开号为CN208737145U的NX×NY显示方式的PDLC液晶调光膜及中空玻璃，则采用了设置电极阵列，来实现定区域通电，定区域显影，将液晶显示技术应用到PDLC液晶调光膜，大大扩展了其应用范围；但该应用方式，成本较高，且受点阵精度影响，图像精度较差，仅适宜显示文字内容。
为了获得更好的图案显示，有必要对PDLC液晶调光膜的生产工艺进行改进，从而获得带有图案的调色膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种图案调色膜的生产方法，以期获得带有图案的PDLC液晶调光膜，使调光膜能够显示出特定的图案、文字、花纹信息，扩大PDLC液晶调光膜的应用范围。
为达到上述目的，本发明提供了图案调色膜的生产方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤1、制备导电溶液；
步骤2、使用反版涂布辊，将导电溶液涂布在透明薄膜上；
采用图案镜像的反版涂布辊，分别涂布，干燥后，得到正极图案导电层薄膜，及负极图案导电层薄膜；
其中，所述正极图案导电层薄膜上的正极图案的轮廓线没有涂布导电溶液；其余部位涂布导电溶液形成正极导电区；
所述负极图案导电层薄膜上的负极图案的轮廓线没有涂布导电溶液；其余部位涂布导电溶液形成负极导电区；
涂布后表面导电体的电阻达到40～70Ω/□；
步骤3、把所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜分别固定在液晶涂布机的两侧，所述正极导电区、所述负极导电区相对设置；
在所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜中间涂布PDLC液晶；干燥、收卷即得到图案调色膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1制备的为含纳米银线导电溶液，或者含纳米铜线导电溶液。
进一步的，所述含纳米铜线导电溶液的制备方法为：
(1)将氯化铜、乙酰丙酮镍、油胺和助剂加入反应釜中，之后在氮气保护下，升温到第一反应温度60～120℃后将混合物搅拌10min～3H，待混合物变成深蓝色；得到一个含铜离子的络合物中间体，得到络合物中间体后进一步结晶生长形成铜纳米线；
(2)继续将温度提升至第二反应温度150℃～210℃，继续搅拌并保温6H～12H；
(3)反应结束后冷却至室温；
(4)分离出沉淀，并用乙醇和环己烷溶液交替进行洗涤，最后离心分离，得到纳米铜线；
(5)将纳米铜线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米铜线的导电溶液，用于后续的涂布作业；
所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
进一步的，所述含纳米银线导电溶液的制备方法为：
(1)取用溴化钠的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，硝酸银的乙二醇溶液；
(2)将上述溶液加入反应釜中，室温下搅拌混合30min～2H；
(3)搅拌混合结束后，在20min内将反应温度升高到180℃～200℃，然后自然冷却到140～160℃；
(4)保持反应釜内温度在140～160℃，持续反应2H～4H；
(5)自然冷却至室温；
(6)用氨水和丙酮清洗，纯化并离心得到纳米银线；
(7)将纳米银线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米银线的导电溶液，用于后续的涂布作业；
所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
本发明的另一方面，保护一种图案调色膜，采用上述制备步骤制备而得；依次包括正极图案导电层、PDLC液晶层、负极图案导电层；
所述正极图案导电层包括透明薄膜，在所述透明薄膜表面涂布导电溶液，所述导电溶液干燥后形成正极导电区；所述导电溶液涂布空白区域形成正极图案；
所述负极图案导电层包括透明薄膜，在所述透明薄膜表面涂布导电溶液，所述导电溶液干燥后形成负极导电区；所述导电溶液涂布空白区域形成负极图案；
所述正极图案与所述负极图案相对设置。
作为本发明的进一步改进，所述轮廓线所围成的图形不是封闭的岛形区域。
作为本发明的进一步改进，所述轮廓线围成封闭的岛形区域时，在所述轮廓线内设有若干导电条，将岛形区域的内部与外部导电区进行电学导通。
本发明通过反版涂布的方式生产出具有特定图案的透明导电膜，特定图案的轮廓区域不导电，其他区域均为透明导电；涂布的透明导电层为纳米银线溶液，或者纳米铜线溶液；对所述正极图案导电层、及所述负极图案导电层通入电源，使PDLC液晶层的上下表面产生特定的电场，液晶在电场作用下分子有序排列，形成光线穿透的透明区域，而未涂布导电溶液的区域，即正极图案与负极图案之间，因没有电场，液晶仍处于无序的取向状态，呈乳白色，形成图案轮廓。
本发明制成的图案调色膜，结构简单，易于制造；且可以根据客户需要，制作不同的反版涂布辊，获得不同图案的图案调色膜，图案轮廓线采用印刷制成，图形精美、细腻，显示效果好。
附图说明
图1为本发明的使用状态示意图；
图2为本发明的膜结构层叠示意图；
附图标记：1-PDLC液晶层，2-正极图案导电层，3-负极图案导电层；4-电源，5-接电正极，6-接电负极；
正极图案21，正极透明膜22，正极导电区23；
负极图案31，负极透明膜32，负极导电区33。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明。
本发明的图案调色膜的生产方法，用于制备图案调色膜；图案调色膜包括PDLC液晶层1，正极图案导电层2，负极图案导电层3；其外部设有电源4，所述电源4的正极通过导线与所述正极图案导电层2的接电正极5相连，所述电源4的负极通过导线与所述负极图案导电层3的接电负极6相连；所述电源4接通，使所述图案调色膜显现出预设图案。
所述图案调色膜的具体结构如图2所示，所述正极图案导电层2设有正极图案21，所述正极图案导电层2为在正极透明膜22的表面，涂布有导电液，形成正极导电区23；所述负极图案导电层3设有负极图案31，所述负极图案导电层3为在负极透明膜32的表面，涂布有导电液，形成负极导电区33；所述正极图案21与所述负极图案31相上下对应。
所述图案调色膜的具体制备步骤为：
1、制备导电溶液：
Ⅰ、制备含纳米铜线的导电溶液
(1)将氯化铜、乙酰丙酮镍、油胺和助剂加入反应釜中，之后在氮气保护下，升温到第一反应温度60～120℃后将混合物搅拌10min～3H，待混合物变成深蓝色；得到一个含铜离子的络合物中间体，得到络合物中间体后进一步结晶生长形成铜纳米线；
(2)继续将温度提升至第二反应温度150℃～210℃，继续搅拌并保温6H～12H；
(3)反应结束后冷却至室温；
(4)分离出沉淀，并用乙醇和环己烷溶液交替进行洗涤，最后离心分离，得到纳米铜线；
(5)将纳米铜线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米铜线的导电溶液，用于后续的涂布作业；所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
Ⅱ、制备含纳米银线的导电溶液
(1)取用溴化钠的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，硝酸银的乙二醇溶液；
(2)将上述溶液加入反应釜中，室温下搅拌混合30min～2H；
(3)搅拌混合结束后，在20min内将反应温度升高到180℃～200℃，然后自然冷却到140～160℃；
(4)保持反应釜内温度在140～160℃，持续反应2H～4H；
(5)自然冷却至室温；
(6)用氨水和丙酮清洗，纯化并离心得到纳米银线。
最后，将纳米银线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米银线的导电溶液，用于后续的涂布作业。
所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
任选上述含纳米铜线的导电溶液，或含纳米银线的导电溶液之一，进行后续的涂布作业。
2、使用反版涂布辊，将导电溶液涂布在PET透明薄膜上；针对所述正极图案导电层2、所述负极图案导电层3，采用图案镜像的反版涂布辊；待导电溶液干燥后，收卷得到所述正极图案导电层2薄膜，及所述负极图案导电层3薄膜；其中，所述正极图案21与所述负极图案31的轮廓线没有导电溶液，仅所述正极导电区23、所述负极导电区33由所述导电溶液涂布干燥而成。
上述含纳米铜线的导电溶液，或含纳米银线的导电溶液涂布后表面电阻达到40～70Ω/□。
为实现整体导电，上述涂布的图案设计过程中，轮廓线应不形成岛形封闭区域，否则会造成封闭区域内亦不导电，在后续形成不透明的块状区域，影响图案效果。
当图案设计中存在岛形封闭区域时，可以在周围的轮廓线内要形成若干细小的导电条，将封闭区域内外进行连接，使所述岛形封闭区域亦具备导电。
所述图案可以是树型，花型，字型，各类logo等平面图形、字符。
3、使用专用的液晶涂布机，把透明导电膜(即所述正极图案导电层2薄膜，及所述负极图案导电层3薄膜)固定在专用涂布机的两侧，所述正极导电区23、所述负极导电区33相对设置，在所述正极图案导电层2薄膜，及所述负极图案导电层3薄膜中间均匀涂布PDLC液晶，干燥、收卷即得到本发明的图案调色膜。
本发明所述正极图案导电层2、所述负极图案导电层3采用PET透明薄膜作为基材，也可以采用其他透明薄膜作为基材。
本发明：
1、通过反版涂布的方式生产出具有特定图案的透明导电膜，特定图案的轮廓区域不导电，其他区域均为透明导电；
2、需要提前雕刻出特定图案的涂布网纹棍；
3、涂布的透明导电层为纳米银线溶液，或者纳米铜线溶液；
4、将制备好的透明导电膜固定在专用的PDLC液晶涂布机上面，涂布，固化，形成带有特定图案的图案调色膜，再与玻璃配合，加上电极等，形成智能调色玻璃产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.图案调色膜的生产方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤1、制备导电溶液；
步骤2、使用反版涂布辊，将导电溶液涂布在透明薄膜上；
采用图案镜像的反版涂布辊，分别涂布，干燥后，得到正极图案导电层薄膜，及负极图案导电层薄膜；
其中，所述正极图案导电层薄膜上的正极图案的轮廓线没有涂布导电溶液；其余部位涂布导电溶液形成正极导电区；
所述负极图案导电层薄膜上的负极图案的轮廓线没有涂布导电溶液；其余部位涂布导电溶液形成负极导电区；
涂布后表面导电体的电阻达到40～70Ω/□；
步骤3、把所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜分别固定在液晶涂布机的两侧，所述正极导电区、所述负极导电区相对设置；
在所述正极图案导电层薄膜，及所述负极图案导电层薄膜中间涂布PDLC液晶；干燥、收卷即得到图案调色膜。
2.如权利要求1所述的图案调色膜的生产方法，其特征在于，所述步骤1制备的为含纳米银线导电溶液，或者含纳米铜线导电溶液。
3.如权利要求2所述的图案调色膜的生产方法，其特征在于，所述含纳米铜线导电溶液的制备方法为：
(1)将氯化铜、乙酰丙酮镍、油胺和助剂加入反应釜中，之后在氮气保护下，升温到第一反应温度60～120℃后将混合物搅拌10min～3H，待混合物变成深蓝色；得到一个含铜离子的络合物中间体，得到络合物中间体后进一步结晶生长形成铜纳米线；
(2)继续将温度提升至第二反应温度150℃～210℃，继续搅拌并保温6H～12H；
(3)反应结束后冷却至室温；
(4)分离出沉淀，并用乙醇和环己烷溶液交替进行洗涤，最后离心分离，得到纳米铜线；
(5)将纳米铜线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米铜线的导电溶液，用于后续的涂布作业；
所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
4.如权利要求2所述的图案调色膜的生产方法，其特征在于，所述含纳米银线导电溶液的制备方法为：
(1)取用溴化钠的乙二醇溶液，氯化钠的乙二醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，硝酸银的乙二醇溶液；
(2)将上述溶液加入反应釜中，室温下搅拌混合30min～2H；
(3)搅拌混合结束后，在20min～1H内将反应温度升高到180℃～200℃，然后自然冷却到140～160℃；
(4)保持反应釜内温度在140～160℃，持续反应2H～4H；
(5)自然冷却至室温；
(6)用氨水和丙酮清洗，纯化并离心得到纳米银线；
(7)将纳米银线通过超声均匀分散在胶水中，得到含纳米银线的导电溶液，用于后续的涂布作业；
所述胶水为聚乙烯醇，聚乙烯-醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚氨酯中的一种或几种混合。
5.图案调色膜，其特征在于由权利要求1～4中任一条制备步骤制得；依次包括正极图案导电层、PDLC液晶层、负极图案导电层；
所述正极图案导电层包括透明薄膜，在所述透明薄膜表面涂布导电溶液，所述导电溶液干燥后形成正极导电区；所述导电溶液涂布空白区域形成正极图案；
所述负极图案导电层包括透明薄膜，在所述透明薄膜表面涂布导电溶液，所述导电溶液干燥后形成负极导电区；所述导电溶液涂布空白区域形成负极图案；
所述正极图案与所述负极图案相对设置。
6.如权利要求5所述的图案调色膜，其特征在于，所述轮廓线所围成的图形不是封闭的岛形区域。
7.如权利要求5所述的图案调色膜，其特征在于，所述轮廓线围成封闭的岛形区域时，在所述轮廓线内设有若干导电条，将岛形区域的内部与外部导电区进行电学导通。
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Denomination of invention: Production method of pattern color adjustment film

Effective date of registration: 20231012

Granted publication date: 20220809

Pledgee: Yunongshang Financial Leasing Co.,Ltd.

Pledgor: JIANGYIN TONGLI OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980060795