CN112267003A - 一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，包括以下步骤：配料、EBT电炉冶炼、出钢、LF精炼炉提纯、雾化、还原炉还原。采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，能够有效降低铁粉中的全氧含量，钢水中的氧含量为0.002%‑0.003%，成品纯铁粉中的全氧含量为0.06‑0.10%；酸不溶物含量为0.05‑0.07%；压缩性提升至7.20‑7.25g/cm³；生产过程中的吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t，降低约10‑12%；可规模化批量生产LAP100.29H型水雾化纯铁粉，生产规模可观，经济效益高。

Description

一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法。

背景技术

在20世纪50年代粉末冶金工艺出现以来，以铁粉为基本原料生产制造的结构零件被广泛使用。由于粉末冶金是一种节材、省能、无污染，而且适合大批量生产的少无切削、高效金属成形工艺，越来越多的结构零件开始使用这一工艺生产制造。

铁粉的生产在粉末冶金工业中占有重要地位，其生产工艺、产品种类、质量和产量直接影响粉末冶金工业的发展。粉末冶金技术领域中重要的一个部分就是新一代铁基粉末的研发。自1965年美国A.0.Smith公司率先以工业规模生产水雾化铁粉以来，由于水雾化铁粉生产工艺的高灵活性和工业化生产潜力大，世界各工业国家纷纷采用和发展了水雾化铁粉和钢粉的生产工艺，并形成规模经济生产，并呈现出由传统的铁基粉末开始向高端的铁基粉末快速发展的趋势。新型铁基粉末生产工艺简单，绿色环保，性能可靠，采用新型铁基粉末作为原料制造出的结构零件在性能上更优越，在使用上更可靠。

铁基粉末冶金结构零件生产使用的原料主要是由还原法和水雾化法生产的铁粉。水雾化法是通过高速、高压的水流作为雾化和冷却介质，快速撞击熔融铁水或钢水，从而引起液流破碎的制粉方法。制粉方式主要是高压水流从环缝喷嘴或V型喷嘴喷出呈倒锥状，同时，液流自由下落，在锥顶角处被水流击碎制得粉末。水雾化法生产的铁粉成本低、密度高、流动性好，所以工业生产的铁基粉末冶金结构零件主要使用的是由水雾化法生产的铁粉，其中几乎所有的高端铁基粉末冶金结构零件均使用水雾化铁粉作为原料。对应其飞速发展的，是下游行业对高纯度、低含氧量、高强度、高性能铁粉的需求日益加大。

发明专利CN102350497B公开一种高压缩性水雾化铁粉及制备方法，其以废钢为原料，通过对原料选用时合金元素杂质含量控制、冶炼钢水成分控制、以及二次还原过程的气氛、时间和温度等因素的控制，使铁粉纯度提高到99.5%以上，常温600MPa压制下，从而提高铁粉的压缩性达到7.20g·cm-3以上。其不足之处在于，其铁粉的全氧含量一般在0.11-0.12%，全氧含量较高；铁粉的酸不溶物含量一般在0.09-0.10%，酸不溶物较多；其各指标状况并不理想，严重影响下游产业对铁粉的生产再加工。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，对进一步提升水雾化铁粉的市场竞争力，同时降低生产加工成本，提升铁粉品质，本发明提供一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，以实现以下发明目的：

（1）降低铁粉中的全氧含量；

（2）降低铁粉中的酸不溶物的含量；

（3）进一步提高铁粉的压缩性能及综合性能。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，包括以下步骤：配料、EBT电炉冶炼、LF精炼炉提纯、雾化、还原炉还原。

所述配料，选取符合成分要求的优质废钢及生铁，备用。

所述优质废钢：优质生铁的质量比为1:1。

所述优质废钢，成分要求为：Si≤0.20%，Mn≤0.50%，P≤0.04%，S≤0.04%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%，可包括莱钢中型H型钢切头、小型料切头、汽车板材压块等。

所述优质生铁，成分要求为：C≥3.50%，Si≤0.45%，Mn≤0.40%，P≤0.07%，S≤0.07%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%。

所述EBT电炉冶炼，包括熔化期、氧化期。

所述熔化期，对于留钢留渣操作的炉次，一次进料完成装料后，进行吹氧，缩短融化时间。待一次进料熔至总重量的60-80%时，进行二次进料，继续吹氧熔化，至进料熔清。

所述一次进料装炉量占单炉次料重的50-60%，所述二次进料装炉量占单炉次料重的40-50%。

所述一次进料，包括部分的优质废钢和全部的优质生铁。所述优质废钢：优质生铁的质量比为1：（2-3）。

所述二次进料，包括剩余的优质废钢和石灰。所述优质废钢：石灰的重量份比值为（2-3）：（11-13）。

所述吹氧助熔，先用炉门氧枪将炉门口料吹开，再投入炉门氧枪进行吹氧助熔。所述吹氧氧压为0.5-0.7MPa。

所述熔化期，采用边切割边推料的方法，使原料小块小块地浸入至钢水中，避免引起大塌料。同时提前制备适当碱度的熔化渣，以保证渣液具有良好的流动性。由于初期渣具有一定的氧化性和较高的碱度，可脱除部分磷。

所述氧化初期，炉门氧枪插入钢水深度为100-150mm，左右摆动吹氧氧化，至电弧暴露。

所述吹氧，吹氧角度为45°；吹氧氧压为0.3-0.4MPa。

当电弧暴露时，开始喷吹碳粉造泡沫渣，所述喷吹碳粉应均匀喷入渣层，确保泡沫渣厚度不低于500mm。

所述喷吹碳粉，能够保证炉渣良好的流动性和发泡效果。

当电流平稳，能够满足埋弧操作时，继续吹氧提温，控制偏心炉底出钢终点碳C≥0.15%。

所述氧化期主要靠碳的氧化沸腾来完成钢液的脱碳、脱磷、去气、去夹杂及将钢水均匀加热到高于出钢温度等任务。

所述氧化期，当温度达到1560-1570℃时，进行取样分析。

若碳含量≥0.50%时，使用炉门氧枪继续吹氧脱碳，同时打开炉壁氧枪进行吹氧，保证熔池正常氧气气氛。

所述炉门氧枪吹氧氧压为0.3-0.4MPa；所述炉壁氧枪吹氧氧压为0.6-0.8MPa。

若碳含量C≤0.15%时，向钢液中喷吹碳粉，插电极送电搅拌；

若磷含量≥0.020%时，向炉内适当补加石灰。

所述氧化期，造好泡沫渣后，进行自动流渣操作。

所述氧化期，当温度达到1600℃时，进行放渣操作，并取样分析钢液中C、Si、Mn、P、S等含量。

所述EBT电炉冶炼，当电炉钢水成分符合以下要求：C≥0.15% ，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%时，升温至1640-1680℃，进行出钢。

所述EBT电炉冶炼，通过炉门氧枪和炉壁氧枪的配合使用，控制电炉冶炼时间为60-70min/炉。电炉冶炼时间的缩短，吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t，大大降低了生产成本。

所述出钢，打开氩气搅拌系统，调整EBT电炉倾炉角度至+4°，打开出钢口插板，钢水自动流出。钢水流出30s后，继续缓慢倾动炉体，使钢水连续平稳流出。

当钢水流出量达1/3时，通过合金溜槽向钢包内加入复合精炼渣，所述复合精炼渣在钢水流出量达2/3前加完。加入所述复合精炼渣的同时，钢包内氩气搅拌开至0.6MPa。

所述复合精炼渣，加入量为10-15Kg/t，主要成分是石灰、萤石、电石。所述石灰、萤石、电石的重量份比值为1-3:1-3:1-3。

出钢完成后，钢包继续吹入氩气搅拌，以渣面微动为准。所述氩气压力0.2-0.3MPa。

所述LF精炼炉提纯，钢包进站后，将氩气搅拌压力调整至0.2-0.4MPa ，氩气流量300NL/min，开始精炼提纯。通电过程中，调整氩气流量至80-120NL/min。化渣后脱氧期间，调整氩气流量至200-300NL/min，强化脱氧效果。

所述LF精炼炉提纯中，精炼快速变白渣，保证从精炼开始到变白渣时间≤15min。采用白渣精炼能降低钢水氧含量及最大限度保证气固夹杂物上浮，提高钢水的纯净度。

所述LF精炼炉提纯，化渣后进行取样分析。

若碳含量≤0.30%时，投入增碳剂增碳。所述增碳剂添加量为2-5Kg/吨；所述增碳剂可以是人造石墨、碳粉。

当炉渣流动性不合适时，加入石灰或萤石进行调渣，保证炉渣具有良好流动性。所述石灰或萤石的加入量为2-5Kg/吨。

所述LF精炼炉提纯，精炼完成后，控制钢水成分：P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%。

所述雾化，所述LF精炼提纯出钢后，经高压雾化、磁选、脱水、烘干、筛分处理后，经静态合批进行生粉合批，制得雾化生粉。

所述高压雾化，使用环缝形喷嘴，喷射夹角为45-48°，水压力为11-13MPa，所用中间包漏眼直径为18-24mm，水流量为350-600Nm³/h，雾化进水温度控制≤45℃，出水温度控制≤90℃。

所述磁选，雾化后的水分混合物经泥浆打入缓冲仓，再经缓冲仓流入湿式磁选机，磁选机的永磁圆筒连续不断将吸附在圆筒表面的铁粉带出磁场区，靠自重和冲洗水将铁粉卸出，卸出后含水量降至30-40%。

所述脱水，采用橡胶带式水平过滤机进行脱水处理，水透过滤布经真空吸出，铁粉颗粒被阻隔在滤布表面，形成滤饼。当滤布转至卸料区后滤饼卸落，所述滤饼含水量≤8%。

所述烘干，脱水后湿粉经大倾角输送机送到湿粉仓，经振动给料机进入烘干机进行烘干。所述烘干出粉温度＜150℃，烘干出粉含水量＜1%。

所述雾化制得的生粉，其成分含量为：C≤0.30%，S≤0.010%，Si≤0.02%，Mn≤0.10%，HL≤1.60%，松装密度≥2.80g/cm³，生粉粒度-200目≥50%。

所述还原炉还原，包括一次高温还原和二次低温退火还原。以消除铁粉内应力，提高铁粉压缩性及纯度。

所述一次高温还原，包括预热段、还原段和冷却段三个阶段。所述预热段温度：700-800℃，所述还原段温度：930-970℃，所述冷却段温度：800-900℃。所述还原炉带速：160-180mm/min，料厚：28-30mm，氢气流量：90-100Nm³/h。

所述二次低温退火还原，包括预热段、还原段和冷却段三个阶段。所述预热段温度：600-800℃，所述还原段温度：800-860℃，所述冷却段温度：600-800℃。

所述还原炉还原后的铁粉，经破碎、磁选、动力或无动力合批后，即可制得本发明的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉。

所述超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉性能指标为：

C≤0.008%，S≤0.010%，Si≤0.02%，Mn≤0.10%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%，O≤0.10%，ACL≤0.07%，常温600MPa下压缩性为7.20-7.25g/cm³。

本发明主要从炼钢冶炼和精炼工艺和还原工艺方面调整，调整炼钢原料，挑选合金含量较低的废钢和生铁，控制EBT电炉和LF炼钢炉钢水的Mn含量不超过0.10%，生产低氧超洁净钢，能够将进炉生粉酸不溶物控制在0.02%以下。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，有效降低铁粉中的全氧含量，钢水中的氧含量为0.002%-0.003%，成品纯铁粉中的全氧含量为0.06-0.10%；

（2）采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，有效降低了铁粉中的酸不溶物的含量，其酸不溶物含量为0.05-0.07%；

（3）采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，有效提高铁粉的压缩性能及综合性能，水雾化纯铁粉的压缩性提升至7.22-7.25g/cm³，处于国际先进水平；

（4）采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，通过优化炼钢吹氧工艺，能够降低生产过程中的吨钢电耗，吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t，降低约10-12%；

（5）采用本发明的水雾化纯铁粉的制备方法，可规模化批量生产LAP100.29H型水雾化纯铁粉，生产规模可观，经济效益高。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。

实施例1

一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，包括以下步骤：配料、EBT电炉冶炼、LF精炼炉提纯、雾化、还原炉还原。

所述配料，选取符合成分要求的优质废钢及生铁，备用。

所述优质废钢：优质生铁的质量比为1:1。

所述优质废钢，成分要求为：Si≤0.20%，Mn≤0.50%，P≤0.04%，S≤0.04%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%。

所述优质生铁，成分要求为：C≥3.50%，Si≤0.45%，Mn≤0.40%，P≤0.07%，S≤0.07%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%。

所述EBT电炉冶炼，包括熔化期、氧化期。

所述熔化期，包括两次进料。一次进料完成装料后，进行吹氧，缩短融化时间。待一次进料熔至总重量的60%时，进行二次进料，继续吹氧熔化，至进料熔清。

所述一次进料装炉量占单炉次料重的60%，所述二次进料装炉量占单炉次料重的40%。

所述一次进料，包括部分的优质废钢和全部的优质生铁。所述优质废钢：优质生铁的质量比为1：2。

所述二次进料，包括剩余量的优质废钢和石灰。所述石灰，添加量为2吨，块度直径：60mm，CaO含量＞92%。

所述吹氧助熔，先用炉门氧枪将炉门口料吹开，再投入炉门氧枪进行吹氧助熔。所述吹氧氧压为0.5MPa。

所述熔化期，采用边切割边推料的方法，使原料小块小块地浸入至钢水中，避免引起大塌料。同时提前制备适当碱度的熔化渣，以保证渣液具有良好的流动性。由于初期渣具有一定的氧化性和较高的碱度，可脱除部分磷。

所述氧化初期，炉门氧枪插入钢水深度为100mm，左右摆动吹氧氧化，至电弧暴露。

所述吹氧，吹氧角度为45°；吹氧氧压为0.3MPa。

当电弧暴露时，开始喷吹碳粉造泡沫渣，所述喷吹碳粉应均匀喷入渣层，确保泡沫渣厚度550mm。

所述喷吹碳粉，能够保证炉渣良好的流动性和发泡效果。

当电流平稳，能够满足埋弧操作时，继续吹氧提温，偏心炉底出钢终点碳C≥0.15%，P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%。

所述氧化期主要靠碳的氧化沸腾来完成钢液的脱碳、脱磷、去气、去夹杂及将钢水均匀加热到高于出钢温度等任务。

所述氧化期，当温度达到1560℃时，进行取样分析。

若碳含量≥0.50%时，使用炉门氧枪继续吹氧脱碳，同时打开炉壁氧枪进行吹氧，保证熔池正常氧气气氛。

所述炉门氧枪吹氧氧压为0.3MPa；所述炉壁氧枪吹氧氧压为0.6MPa。

若碳含量C≤0.15%时，向钢液中喷吹碳粉，插电极送电搅拌；

若磷含量≥0.020%时，向炉内适当补加石灰。

所述氧化期，造好泡沫渣后，进行自动流渣操作。

所述氧化期，当温度达到1600℃时，进行放渣操作，并取样分析。钢液中各组分含量为：C：0.28%，Si：0.01%，Mn：0.04%，P：0.005%，S：0.023%。

其成分含量符合以下要求：C≥0.15% ，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%，升温至1649℃，进行出钢。

所述EBT电炉冶炼，通过炉门氧枪和炉壁氧枪的配合使用，控制电炉冶炼时间为60min/炉。电炉冶炼时间的缩短，吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t，大大降低了生产成本。

所述出钢，打开氩气搅拌系统，调整EBT电炉倾炉角度至+4°，打开出钢口插板，钢水自动流出。钢水流出30s后，继续缓慢倾动炉体，使钢水连续平稳流出。

当钢水流出量达1/3时，通过合金溜槽向钢包内加入复合精炼渣，所述复合精炼渣在钢水流出量达2/3前加完。加入所述复合精炼渣的同时，钢包内氩气搅拌开至0.6MPa。

所述复合精炼渣，加入量为500kg，主要成分是石灰、萤石、电石。所述石灰、萤石、电石的重量份比值为1:1:1。

出钢完成后，钢包继续吹入氩气搅拌，以渣面微动为准。所述氩气压力0.2MPa。

所述LF精炼炉提纯，钢包进站后，将氩气搅拌压力调整至0.2MPa，氩气流量300NL/min，搅拌2min后，开始精炼提纯。

所述LF精炼炉提纯中，精炼快速变白渣，从精炼开始到变白渣时间≤15min。采用白渣精炼能降低钢水氧含量及最大限度保证气固夹杂物上浮，提高钢水的纯净度。

所述LF精炼炉提纯，化渣后进行取样分析。各成分含量为：C：0.25%，Si：0.01%，Mn：0.05%，P：0.005%，S：0.030%。

碳含量≤0.28%，投入增碳剂增碳。所述增碳剂添加量为20kg；所述增碳剂为碳粉。

且加入石灰进行调渣，保证炉渣具有良好流动性。所述石灰的加入量为20kg。

通电过程中，调整氩气流量至80NL/min。化渣后脱氧期间，调整氩气流量至200NL/min，强化脱氧还原10min，将钢水升温至1660℃，取样分析。钢水各成分含量：C：0.28%，Si：0.01%，Mn：0.08%，P：0.008%，S：0.018%。

符合控制标准：P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%，进入下一步。

所述雾化，所述LF精炼提纯出钢后，经高压雾化、磁选、脱水、烘干、筛分处理后，经静态合批进行生粉合批，制得雾化生粉。

所述高压雾化，使用环缝形喷嘴，喷射夹角为48°，水压力为12MPa，所用中间包漏眼直径为18mm，水流量为400Nm³/h，雾化进水温度控制45℃，出水温度控制90℃，雾化时间59min。

所述磁选，雾化后的水分混合物经泥浆打入缓冲仓，再经缓冲仓流入湿式磁选机，磁选机的永磁圆筒连续不断将吸附在圆筒表面的铁粉带出磁场区，靠自重和冲洗水将铁粉卸出，卸出后含水量降至30%。

所述脱水，采用橡胶带式水平过滤机进行脱水处理，水透过滤布经真空吸出，铁粉颗粒被阻隔在滤布表面，形成滤饼。当滤布转至卸料区后滤饼卸落，所述滤饼含水量≤8%。

所述烘干，脱水后湿粉经大倾角输送机送到湿粉仓，经振动给料机进入烘干机进行烘干。所述烘干出粉温度＜150℃，烘干出粉含水量＜1%，制得生粉。

经检测，所述雾化制得的生粉，其成分含量为：C：0.24%，S：0.015%，Si：0.02%，Mn:0.08%，P：0.008%，HL：1.60%，松装密度：2.97g·cm^-3，生粉粒度+100目：12.3%，生粉粒度-200目：51.5%。

所述还原炉还原，包括一次高温还原和二次低温退火还原。以消除铁粉内应力，提高铁粉压缩性及纯度。

所述一次高温还原，包括预热段、还原段和冷却段三个温变阶段。所述一次高温还原温度：760-860-930-950-965-965-945-940-920-900℃。所述还原炉带速：180mm/min，料厚：30mm，氢气流量：90Nm³/h。

所述一次高温还原后的粉末经过大锤破、小锤破破碎后过100目筛，磁选，用干净无杂质的周转袋接出，一次还原主要控制指标：C：0.006%，S：0.008%， ACL：0.06%，HL：0.12%，松装密度：3.00 g·cm^-3，压缩性（600MPa）：7.19g·cm^-3。

所述二次低温退火还原，包括预热段、还原段和冷却段三个温变阶段。所述二次低温退火还原温度：690-730-780-805-835-835-805-780-720-680℃。所述还原炉带速：180mm/min，料厚：28mm，氢气流量：90Nm³/h。

所述二次低温退火还原后的粉末经过大锤破、小锤破破碎后过100目筛，磁选，合批（合批量28t，合批时间15min），得到成品100目的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉。

所述超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的指标为：Fe：99.67%，C：0.004%，S：0.006%，Si：0.01%，Mn：0.08%，P：0.009%，ACL：0.06%，全氧：0.09%，松装密度：3.02g·cm^-3，压缩性（600MPa）：7.25 g·cm^-3，酸不溶物含量为0.05%。生产过程中吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t。

实施例2

一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，包括以下步骤：配料、EBT电炉冶炼、LF精炼炉提纯、雾化、还原炉还原。

所述配料，选取符合成分要求的优质废钢及生铁，备用。

所述优质废钢：优质生铁的质量比为1:1。

所述优质废钢，成分要求为：Si≤0.20%，Mn≤0.50%，P≤0.04%，S≤0.04%， Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%。

所述优质生铁，成分要求为：C≥3.50%，Si≤0.45%，Mn≤0.40%，P≤0.07%，S≤0.07%， Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%。

所述EBT电炉冶炼，包括熔化期、氧化期。

所述熔化期，包括两次进料。一次进料完成装料后，进行吹氧，缩短融化时间。待一次进料熔至总重量的70%时，进行二次进料，继续吹氧熔化，至进料熔清。

所述一次进料装炉量占单炉次料重的50%，所述二次进料装炉量占单炉次料重的50%。

所述一次进料，包括部分的优质废钢和全部的优质生铁。所述优质废钢：优质生铁的质量比为1：3。

所述二次进料，包括剩余量的优质废钢和石灰。所述石灰，添加量为2吨，块度直径：50mm，CaO含量＞92%。

所述吹氧助熔，先用炉门氧枪将炉门口料吹开，再投入炉门氧枪进行吹氧助熔。所述吹氧氧压为0.6MPa。

所述熔化期，采用边切割边推料的方法，使原料小块小块地浸入至钢水中，避免引起大塌料。同时提前制备适当碱度的熔化渣，以保证渣液具有良好的流动性。由于初期渣具有一定的氧化性和较高的碱度，可脱除部分磷。

所述氧化初期，炉门氧枪插入钢水深度为150mm，左右摆动吹氧氧化，至电弧暴露。

所述吹氧，吹氧角度为45°；吹氧氧压为0.4MPa。

当电弧暴露时，开始喷吹碳粉造泡沫渣，所述喷吹碳粉应均匀喷入渣层，确保泡沫渣厚度600mm。

所述喷吹碳粉，能够保证炉渣良好的流动性和发泡效果。

当电流平稳，能够满足埋弧操作时，继续吹氧提温，偏心炉底出钢终点碳C≥0.15%，P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%。

所述氧化期主要靠碳的氧化沸腾来完成钢液的脱碳、脱磷、去气、去夹杂及将钢水均匀加热到高于出钢温度等任务。

所述氧化期，当温度达到1570℃时，进行取样分析。

若碳含量≥0.50%时，使用炉门氧枪继续吹氧脱碳，同时打开炉壁氧枪进行吹氧，保证熔池正常氧气气氛。

所述炉门氧枪吹氧氧压为0.4MPa；所述炉壁氧枪吹氧氧压为0.7MPa。

若碳含量C≤0.15%时，向钢液中喷吹碳粉，插电极送电搅拌；

若磷含量≥0.020%时，向炉内适当补加石灰。

所述氧化期，造好泡沫渣后，进行自动流渣操作。

所述氧化期，当温度达到1600℃时，进行放渣操作，并取样分析。钢液中各组分含量为：C：0.42%，Si：0.01%，Mn：0.07%，P：0.007%，S：0.042%。

其成分含量符合以下要求：C≥0.15% ，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%，升温至1652℃，进行出钢。

所述EBT电炉冶炼，通过炉门氧枪和炉壁氧枪的配合使用，控制电炉冶炼时间为70min/炉。电炉冶炼时间的缩短，吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t，大大降低了生产成本。

所述出钢，打开氩气搅拌系统，调整EBT电炉倾炉角度至+4°，打开出钢口插板，钢水自动流出。钢水流出30s后，继续缓慢倾动炉体，使钢水连续平稳流出。

当钢水流出量达1/3时，通过合金溜槽向钢包内加入复合精炼渣，所述复合精炼渣在钢水流出量达2/3前加完。加入所述复合精炼渣的同时，钢包内氩气搅拌开至0.6MPa。

所述复合精炼渣，加入量为500kg，主要成分是石灰、萤石、电石。所述石灰、萤石、电石的重量份比值为2:1:1。

出钢完成后，钢包继续吹入氩气搅拌，以渣面微动为准。所述氩气压力0.3MPa。

所述LF精炼炉提纯，钢包进站后，将氩气搅拌压力调整至0.4MPa，氩气流量300NL/min，搅拌2min后，开始精炼提纯。

所述LF精炼炉提纯中，精炼快速变白渣，从精炼开始到变白渣时间≤15min，升温至1540℃。采用白渣精炼能降低钢水氧含量及最大限度保证气固夹杂物上浮，提高钢水的纯净度。

所述LF精炼炉提纯，化渣后进行取样分析。各成分含量为：C：0.30%，Si：0.01%，Mn：0.08%，P：0.009%，S：0.039%。

分三次加入石灰进行调渣，保证炉渣具有良好流动性。所述石灰的总加入量为20kg。

通电过程中，调整氩气流量至100NL/min。化渣后脱氧期间，投入40kg碳粉，调整氩气流量至300NL/min，强化脱氧还原10min，将钢水升温至1660℃，取样分析。钢水各成分含量：C：0.33%，Si：0.01%，Mn：0.09%，P：0.008%，S：0.015%。

符合控制标准：P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%，进入下一步。

所述雾化，所述LF精炼提纯出钢后，经高压雾化、磁选、脱水、烘干、筛分处理后，经静态合批进行生粉合批，制得雾化生粉。

所述高压雾化，使用环缝形喷嘴，喷射夹角为48°，水压力为12MPa，所用中间包漏眼直径为18mm，水流量为400Nm³/h，雾化桶水温：70℃，雾化进水温度控制45℃，出水温度控制90℃，雾化时间58min。

所述磁选，雾化后的水分混合物经泥浆打入缓冲仓，再经缓冲仓流入湿式磁选机，磁选机的永磁圆筒连续不断将吸附在圆筒表面的铁粉带出磁场区，靠自重和冲洗水将铁粉卸出，卸出后含水量降至35%。

所述脱水，采用橡胶带式水平过滤机进行脱水处理，水透过滤布经真空吸出，铁粉颗粒被阻隔在滤布表面，形成滤饼。当滤布转至卸料区后滤饼卸落，所述滤饼含水量≤8%。

所述烘干，脱水后湿粉经大倾角输送机送到湿粉仓，经振动给料机进入烘干机进行烘干。所述烘干出粉温度＜150℃，烘干出粉含水量＜1%，制得生粉。

经检测，所述雾化制得的生粉，其成分含量为：C：0.30%，S：0.015%，Si：0.02%，Mn:0.08%，P：0.009%，HL：1.73%，松装密度：3.00g·cm^-3，生粉粒度+100目：12.7%，生粉粒度-200目：54.5%。

所述还原炉还原，包括一次高温还原和二次低温退火还原。以消除铁粉内应力，提高铁粉压缩性及纯度。

所述一次高温还原，包括预热段、还原段和冷却段三个温变阶段。所述一次高温还原温度：760-860-930-950-965-965-945-940-920-900℃。所述还原炉带速：180mm/min，料厚：30mm，氢气流量：90Nm³/h。

所述一次高温还原后的粉末经过大锤破、小锤破破碎后过100目筛，磁选，用干净无杂质的周转袋接出，一次还原主要控制指标：C：0.006%，S：0.008%， ACL：0.06%，HL：0.12%，松装密度：3.00 g·cm^-3，压缩性（600MPa）：7.18g·cm^-3。

所述二次低温退火还原，包括预热段、还原段和冷却段三个温变阶段。所述二次低温退火还原温度：690-730-780-805-835-835-805-780-720-680℃。所述还原炉带速：180mm/min，料厚：28mm，氢气流量：90Nm³/h。

所述二次低温退火还原后的粉末经过大锤破、小锤破破碎后过100目筛，磁选，合批（合批量28t，合批时间15min），得到成品100目的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉。

所述超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的指标为：Fe：99.67%，C：0.003%，S：0.008%，Si：0.03%，Mn：0.09%，P：0.009%，ACL：0.06%，全氧：0.10%，松装密度：3.05g·cm^-3，压缩性（600MPa）：7.20 g·cm^-3，酸不溶物含量为0.07%。生产过程中吨钢电耗由680KW/t降至610KW/t。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配料、EBT电炉冶炼、LF精炼炉提纯、雾化、还原炉还原。

2.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述配料，选取符合成分要求的废钢及生铁；

所述废钢，成分要求为：Si≤0.20%，Mn≤0.50%，P≤0.04%，S≤0.04%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%；

所述生铁，成分要求为：C≥3.50%，Si≤0.45%，Mn≤0.40%，P≤0.07%，S≤0.07%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.20%；

所述废钢：生铁的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述EBT电炉冶炼，控制电炉冶炼时间为60-70min；

所述EBT电炉冶炼，包括熔化期和氧化期；

所述熔化期，为从电炉升温至进料熔清；

所述熔化期，包括一次进料和二次进料；

所述一次进料后，进行吹氧助熔；

在所述一次进料熔化至60-80%时，进行二次进料，继续吹氧助熔，至进料熔清；

所述一次进料装炉量占原料总重量的50-60%，所述二次进料装炉量占原料总重量的40-50%。

4.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述EBT电炉冶炼，在熔化期采用吹氧助熔；

所述吹氧助熔，先用炉门氧枪将炉门口料吹开，再投入炉门氧枪进行所述吹氧助熔；所述吹氧助熔的吹氧氧压为0.5-0.7MPa；

在氧化初期，将炉门氧枪插入钢水深度为100-150mm，吹氧角度为45°，吹氧氧压为0.3-0.4MPa，往复摆动吹氧氧化，至电弧暴露；然后均匀喷吹碳粉造泡沫渣，所述泡沫渣厚度不低于500mm；待电流平稳，继续吹氧，控制偏心炉底出钢终点碳C≥0.15%。

5.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述EBT电炉冶炼，在氧化期，当温度达到1560-1570℃时，取样分析；

若碳含量≥0.50%时，使用炉门氧枪继续吹氧脱碳，同时打开炉壁氧枪进行吹氧；所述炉门氧枪吹氧氧压为0.3-0.4MPa；所述炉壁氧枪吹氧氧压为0.6-0.8MPa；

若碳含量≤0.15%时，向钢液中喷吹碳粉，插电极送电搅拌；

若磷含量≥0.020%时，向炉内补加石灰；

控制炉内钢水成分符合以下要求：C≥0.15% ，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%时，升温至1640-1680℃，进行出钢。

6.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述LF精炼炉提纯，将氩气搅拌压力调整至0.2-0.4MPa，氩气流量300NL/min，开始精炼提纯；

化渣后脱氧期间，调整氩气流量至200-300NL/min，并取样分析；

若碳含量≤0.30%时，投入增碳剂增碳；

所述LF精炼炉提纯，从精炼开始到变白渣的时间≤15min；

所述LF精炼炉提纯，控制炉内钢水成分符合以下要求：P≤0.010%，S≤0.010%，Mn≤0.10%，Si≤0.02%，P≤0.010%，Cr+Ni+Cu+Mo≤0.1%。

7.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述雾化，所述LF精炼提纯后的钢水经高压雾化、磁选、脱水、烘干、筛分处理后，经静态合批进行生粉合批，制得雾化生粉；

所述高压雾化，喷嘴喷射夹角为45-48°，水压力为11-13MPa，所用中间包漏眼直径为18-24mm，水流量为350-600Nm³/h，雾化进水温度控制≤45℃，出水温度控制≤90℃；

所述磁选，所述磁选后物料含水量为30-40%；

所述脱水，所述脱水后物料含水量≤8%；

所述烘干，所述烘干出粉温度＜150℃，所述烘干出粉含水量＜1%。

8.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述雾化制得的生粉的成分含量符合以下要求：C≤0.30%，S≤0.010%，Si≤0.02%，Mn≤0.10%，HL≤1.60%，松装密度≥2.80g/cm³，生粉粒度-200目≥50%。

9.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述还原炉还原，包括一次高温还原和二次低温退火还原；

所述一次高温还原，包括预热段、还原段和冷却段三个阶段；

所述预热段温度：700-800℃，所述还原段温度：930-970℃，所述冷却段温度：800-900℃；

所述还原炉带速：160-180mm/min，料厚：28-30mm，氢气流量：90-100Nm³/h。

10.根据权利要求1所述的超高洁净度、低氧、高性能水雾化纯铁粉的制备方法，其特征在于，所述还原炉还原，包括一次高温还原和二次低温退火还原；

所述二次低温退火还原，包括预热段、还原段和冷却段三个阶段；

所述预热段温度：600-800℃，所述还原段温度：800-860℃，所述冷却段温度：600-800℃；

所述还原炉带速：160-180mm/min，料厚：28-30mm，氢气流量：90-100Nm³/h。