CN112266325A - 再生pta生产dotp的连续蒸馏系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，包括中间罐，所述真空罐的底部分别连通第一过滤器和第二过滤器的进口，所述第一过滤器和第二过滤器的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器和第二过滤器的出口均连通加热器的底部进口，所述第一过滤器和第二过滤器的出口处均设置有阀门，所述加热器的顶部连通蒸发釜，所述蒸发釜的顶部通过填料塔后连通冷凝器的一端，所述冷凝器的另一端连通产品罐，所述产品罐的底部连通出料泵，所述产品罐的顶部通过真空缓冲罐连通真空机组。采用本发明提供的系统，具有节约设备投资、提高产品质量、减轻劳动强度、节约能源、安全系数高的优点。

Description

再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统

技术领域

本发明涉及DOTP的生产设备及工艺方法，尤其涉及一种以再生PTA为原料生产DOTP的连续蒸馏系统。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯（简称DOTP）是一种性能优良的增塑剂，电、热性能良好，用在电缆料上具有较好的增速效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其他耐挥发PVC制品的理想增塑剂，耐寒性也较好，是一种优良的环保增塑剂。

生产DOTP通常采用工业品PTA生产，均采用直接酯化法。主要原料为PTA（含量99%），工艺异辛醇（含量99%），催化剂钛酸四丁酯（含量99%），利用以上原料生产，由于原料含量较纯，所以酯化后不需要蒸馏，有少部分杂质通过碱洗、水洗、脱色过滤即能得到含量≥99%的DOTP产品。工业品PTA生产DOTP的流程包括：PTA→酯化（辛醇、钛酸四丁酯）→脱醇→中合水洗（NaOH）→汽提脱醇（水蒸汽）→脱色过滤→DOTP，工业品PTA为原料时，工业品PTA（含量≥99%）、辛醇（含量≥99%），由于纯度较高，反应后杂质少，因此工业品PTA生产DOTP时不需要蒸馏；酯化合格后先脱除辛醇，真空脱醇后泵送至中合水洗釜，降温至85℃时，加浓度为2.0%的碱水溶液，加碱量按DOTP的3‰搅拌中合，搅拌40-50分钟后静置2.0-2.2小时后，从中合水洗釜底放碱水（碱水与DOTP由于密度不同故分层明显），当碱水放完后，加一次清水，清水加入量按DOTP的60%加水，搅拌升温至85℃，继续搅拌1.0小时停止搅拌，沉降1.0小时放水。将DOTP泵送至汽提釜，搅拌升温，当温度升至150℃时，开蒸汽阀加蒸汽（蒸汽压力0.3-0.4MPa），抽真空至2600-3000Pa。汽提5小时后做闪点，当闪点大于210℃时为合格，将DOTP泵送至脱色过滤釜。加白土（按DOTP量的1.5%加入）搅拌升温至160℃，经过滤机过滤后产品经冷却器冷却后送入产品储罐。

为降低生产成本，近年来，以再生PTA为原材料，与异辛醇发生酯交换反应生产DOTP的工艺已实现工业化。再生料PTA是从印染厂废水中通过化学处理得到的原料，用再生料PTA生产DOTP，与工业品PTA生产DOTP相比，在脱醇与中合水洗步骤之间增加了蒸馏过程。由于再生料PTA含量在96%-98%之间，质量不统一，含有部分杂质（如纺织布时加的浆料、滑石粉等），如果不蒸馏，杂质进入碱洗水，水洗水，对后续污水处理造成困难，会增加很大成本，因此蒸馏的目的是将杂物直接通过蒸馏分离出来，使蒸出的粗品DOTP基本达到99%，经后续处理即很容易达到质量要求99%以上。

现有的以再生PTA为原材料生产DOTP的工艺过程中，蒸馏系统如附图1所示，将酯化合格后的DOTP与辛醇混合液，脱醇后（一般温度在225℃左右），经热泵送至蒸馏釜，在真空≤15Pa的状态下升温蒸DOTP，当温度达到235℃时，釜内DOTP汽化汽态DOTP，混合汽（蒸馏前期含辛醇5%左右，随蒸馏时间延长，辛醇含量越来越低，当蒸馏进行1-2小时后，辛醇含量只有几十ppm）经升气管至填料塔后通过冷凝器，由冷却水冷却DOTP，由汽相变为液相，由真空预位差，使DOTP进入酯罐，不凝气通过真空管线经缓冲罐二次分离后，由真空机组尾气排出。产品DOTP存入酯罐中，当一釜蒸完，停真空机组，系统破真空，放料、排渣，单釜单批次蒸馏完成。该系统为了工艺平衡，一台酯化釜配一套蒸馏系统，一般一条生产线设计为6个酯化釜，因此通常配6套蒸馏系统，由于间歇生产无法实现自动控制，该工艺为全部人工控制。由于釜残粘稠，容易结壁成疤，运行20天左右需降温清釜，使用间隙釜蒸馏，这种蒸馏系统存在以下问题：（1）设备投资大；（2）运行时间短；（3）产品质量不稳定；（4）能耗高；（5）清釜次数多，安全系数低。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，以解决上述技术问题。

本发明是通过如下技术方案实现的，提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，包括中间罐，所述真空罐的底部分别连通第一过滤器和第二过滤器的进口，所述第一过滤器和第二过滤器的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器和第二过滤器的出口均连通加热器的底部进口，所述第一过滤器和第二过滤器的出口处均设置有阀门，所述加热器的顶部连通蒸发釜，所述蒸发釜的顶部通过填料塔后连通冷凝器的一端，所述冷凝器的另一端连通产品罐，所述产品罐的底部连通出料泵，所述产品罐的顶部通过真空缓冲罐连通真空机组。

优选的，所述蒸发釜的底部连通有循环泵，所述循环泵出口端连通再沸器，所述再沸器连通蒸发釜的上部。

优选的，所述中间罐的体积为酯化釜体积的1.5-2倍。

优选的，所述中间罐与所述第一过滤器和/或第二过滤器的连接管路上设置有出口阀，所述中间罐内设置有第一液位传感器，所述出口阀、第一液位传感器均与控制器电性连接。

优选的，还包括声光报警器，所述声光报警器与所述控制器电性连接。

优选的，其特征在于，所述加热器的下部设置有进口导热油阀，所述加热器上部设置有第二温度传感器，所述进口导热油阀、第二温度传感器均与所述控制器电性连接。

优选的，其特征在于，所述加热器的底部进口处设置有进口阀，所述蒸发釜内设置有第二液位传感器，所述进口阀、第二液位传感器均与所述控制器电性连接。

优选的，所述再沸器的下部设置有进热油阀，所述蒸发釜内设置有气相温度传感器和液相温度传感器，所述循环泵与所述再沸器的连接管路上还连通有放渣管路，所述放渣管路上设置有放渣阀，所述进热油阀、气相温度传感器、液相温度传感器、放渣阀均与所述控制器电性连接。

优选的，所述冷凝器内设置有第一温度传感器，所述冷凝器的进水口设置有进水阀，所述第一温度传感器、进水阀均与所述控制器电性连接。

优选的，所述产品罐与所述出料泵的连接管路上设置有出料泵进口阀，所述产品罐内设置有高位液面传感器和低位液面传感器，所述出料泵进口阀、高位液面传感器、低位液面传感器均与所述控制器电性连接。

本发明实施例提供的技术方案可以包含以下有益效果：

（1）节约设备投资：由于本产品所用原料，杂质相对较多，物料不蒸馏产品DOTP纯度无法达到，若要蒸馏，很难解决粘稠问题，现在均采用单釜间歇式蒸馏，为了系统工艺匹配，一台酯化配一套蒸馏，采用连续蒸馏无论酯化釜台数多少，均采用一套蒸馏系统节约设备投资60%以上。

（2）提高产品质量：单釜蒸馏均采用人工控制，每釜产品很难相同，要么加温速度快，釜内容易结壁，液相容易冲塔，产品颜色较重，加温过慢，釜残多。采用连续蒸馏，全部DCS或PLC控制，工艺条件稳定，系统调试正常后，产品稳定后续工段易处理。

（3）减轻劳动强度：间歇蒸馏，每釜一操作，授料，开停真空，破真空放料，氮气置换系统，放渣，切换阀门。3釜一放釜底，9釜一清釜，采用连续蒸馏，由于加热份2个换热器进行，并保证了流速，温差小，基本不结壁，运行结果证明，系统每年例行性清理一次即可，全年运行可造，蒸发釜内不加热，所以蒸发釜也不结壁，全年不清釜。系统采用自动开工至，大大减轻了工人劳动强度。

（4）节约能源：间歇蒸馏，当一釜蒸完，系统需要氮气破真空，每蒸一釜需消耗一定的氮气，没一釜一次系统抽真空，真空机组消耗大，采用连续系统保持真空，系统不需要氮气，连续与间歇相比，节电10%左右。

（5）安全系数高：间歇蒸馏清釜时，人进釜内，由于空间受限，以及在用设备检修，相对风险较大，连续蒸馏即清除了以上弊端。由于一釜一处理，一釜一破空，人工清放釜底残渣，容易出现系统进氧，有造成尾气着火的可能，放渣时由造成人员灼伤的可能。连续蒸馏不破真空，不用人工放渣，因此相对增加了安全系数。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见的，对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中的再生PTA生产DOTP的蒸馏设备的结构示意图。

图2为本发明实施例提供的一种再生PTA生产DOTP的蒸馏设备的结构示意图。

图中所示：

1-中间罐、2-蒸发釜、3-第一过滤器、4-加热器、5-再沸器、6-冷凝器、7-循环泵、8-产品罐、9-出料泵、10-真空机组、11-真空缓冲罐、12-第二过滤器；

1.1-出口阀、2.1-放渣阀、4.1-导热油阀、4.2-进口阀、5.1-进热油阀、6.1-进水阀、9.1-出料泵进口阀；

101-第一液位传感器、102-第二液位传感器、103-气相温度传感器、104-液相温度传感器、105-第一温度传感器、106-高位液面传感器、107-低位液面传感器、108-第二温度传感器。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。

参见附图2，所示为本发明实施例提供的一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统的结构示意图。由附图2可知，所述再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统包括中间罐1，所述真空罐1的底部分别连通第一过滤器3和第二过滤器12的进口，所述第一过滤器3和第二过滤器12的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器3和第二过滤器12的出口均连通加热器4的底部进口，所述第一过滤器3和第二过滤器12的出口处均设置有阀门，所述加热器4的顶部连通蒸发釜2，所述蒸发釜2的顶部通过填料塔后连通冷凝器6的一端，所述冷凝器6的另一端连通产品罐8，所述产品罐8的底部连通出料泵9，所述产品罐8的顶部通过真空缓冲罐11连通真空机组10。

本实施例中，将脱醇后的DOTP温度210℃由泵送至本系统的中间罐1中，通过真空机组10将系统抽至真空10-20Pa，中间罐1罐内的DOTP液经第一过滤器3或第二过滤器12后，经加热器4加热至230℃，送入蒸馏釜2中，蒸馏釜2所蒸发的液相DOTP，在真空作用下经过蒸馏釜的塔节，进入冷凝器6冷凝后，液体DOTP存入产品罐8中，不凝气由真空机组10抽出，通过真空机组排气口排出。本实施例中，若原料中有其他杂质可通过第一过滤器3或第二过滤器12过滤，当第一过滤器3运行时，第二过滤器12可离线清理，第二过滤器12运行时，第一过滤器可离线清理。为了保证正常连续蒸馏，第一过滤器3、第二过滤器12可交替使用，为后续蒸发系统正常连续起到保护作用。

进一步，为了便于控制，本实施例在蒸发釜2外设置了再沸釜5。由循环泵7强制循环，使蒸发釜2内的温度控制在240℃。

具体的，本实施例中，所述中间罐1的体积为酯化釜体积的1.5-2倍。所述中间罐1与所述第一过滤器3和/或第二过滤器12的连接管路上设置有出口阀1.1，所述中间罐1内设置有第一液位传感器101，所述出口阀1.1、第一液位传感器101均与控制器（图中未示出）电性连接。所述的连续蒸馏系统还包括声光报警器（图中未示出），所述声光报警器与所述控制器电性连接。酯化合格后一釜一次打入中间罐1中，由中间罐1不间断连续供给蒸馏系统，第一液位传感器101对中间罐1内的液位进行检测，并传送至控制器，当中间罐1的液面到达b时，控制器控制声光报警器报警，当液面到达c点时，控制器控制中间罐1底部的出口阀1.1关闭。

所述加热器4的下部设置有进口导热油阀4.1，所述加热器4上部设置有第二温度传感器108，所述进口导热油阀4.1、第二温度传感器108均与所述控制器电性连接。

加热器4是将中间罐1的来料从210-220℃加温至220-230℃，送至蒸发釜2中，温度控制方法为：第二温度传感器108对加热器4的出口温度进行监测，并传送至控制器，控制器根据第二传感器108的温度来控制加热器4的进口导热油阀4.1的打开或关闭。此设备换热面积理论计算与生产实际相结合，得出设计依据为：每小时产量吨*5㎡。即为该设备的换热面积。

所述加热器4的底部进口处设置有进口阀4.2，所述蒸发釜2内设置有第二液位传感器102，所述进口阀4.2、第二液位传感器102均与所述控制器电性连接。

DOTP在该设备中挥发，由气相通过冷凝器6冷凝得到高纯度的DOTP（该系统总产量的高低由真空机组10的进口阀控制，真空机组10的抽气量控制整个系统的总量）蒸发釜2由于不断蒸发，物料液面逐渐下降，第二液位传感器102对蒸发釜2内的液位进行检测，并传送至控制器，控制器根据第二液位传感器102检测的液位高低，控制加热器4的进口阀4.2的打开或关闭。

所述再沸器5的下部设置有进热油阀5.1，所述蒸发釜2内设置有气相温度传感器103和液相温度传感器104，所述循环泵7与所述再沸器5的连接管路上还连通有放渣管路，所述放渣管路上设置有放渣阀2.1，所述进热油阀5.1、气相温度传感器103、液相温度传感器104、放渣阀2.1均与所述控制器电性连接。

由于加热器4来的物料温度≤230℃，处于沸点临界点，蒸发所需的热量需不断供给回路的构成是：循环泵7将蒸发釜2中的物料抽出，通过再沸器5加热至240℃后送回至蒸发釜2内，由蒸发釜2内的气相温度传感器103将检测到的气相温度传至控制器，通过控制器控制再沸器5的进热油阀5.1打开或关闭程度，从而控制进热油量，蒸发釜2内的液相温度传感器104将检测到的液相温度传至控制器，当液相温度升高至250℃时，控制器控制放渣阀2.1打开进行连续排渣。

所述冷凝器6内设置有第一温度传感器105，所述冷凝器6的进水口设置有进水阀6.1，所述第一温度传感器105、进水阀6.1均与所述控制器电性连接。所述产品罐8与所述出料泵9的连接管路上设置有出料泵进口阀9.1，所述产品罐8内设置有高位液面传感器106和低位液面传感器107，所述出料泵进口阀9.1、高位液面传感器106、低位液面传感器107均与所述控制器电性连接。

本实施例中的循环泵7采用大流量低杨程耐热泵。流量大小由再沸器5的流速决定。保证再沸器5设备内流速2-2.5m/s，配置再沸器5与外循环加热的目的，是防止蒸馏后釜残粘稠，设备结壁。为了将物料不间断的送入后工序，产品罐8起缓冲暂存作用。产品罐8较高位置处设置高位液面传感器106，较低位置处设置低位液面传感器107，控制器通过判断高位液面传感器106、低位液面传感器107的检测结果，控制出料泵9的进口阀9.1的打开或关闭。当液面到达低点时，低位液面传感器107检测到液位，并传至控制器，控制器控制报警器报警，然后关闭出料泵9的进口阀9.1，10-15秒后控制停止出料泵9工作。

本实施例中，导热油温度为275-280℃，DOTP的沸点400℃，真空15Pa时为230℃，加热器4的换热面积=8㎡*产能（每小时吨），再沸器5的换热面积=50㎡*产能（每小时吨），中间罐1的温度210℃，加热器4的出口230℃，蒸发釜2的温度（气相）240℃，蒸发釜2的温度（液相）245℃。

本实施例的控制系统采用采用PLC或DCS控制均可。采用本发明提供的连续蒸馏设备，针对采用再生料PTA生产DOTP的过程，采用再生料PTA生产DOTP时，再生料PTA是工业品PTA价格的1/4左右，原料成本有所降低，虽然增加了蒸馏过程，但蒸馏所增加的成本低于原料成本，因此降低了成本。同时，由于蒸馏后DOTP含量高，碱洗后不再水洗，降低废水量60%，节约了水处理成本。另外，采用再生料PTA生产DOTP，实现了废物利用，循环经济，消耗一吨再生PTA相当于节约1吨原油，彻底解决了印染废物排放问题，符合当前产品政策，社会效益可观。在此基础上，本发明提供的连续蒸馏系统具有以下优点：

节约设备投资：由于本产品所用原料，杂质相对较多，物料不蒸馏产品DOTP纯度无法达到，若要蒸馏，很难解决粘稠问题，现在均采用单釜间歇式蒸馏，为了系统工艺匹配，一台酯化配一套蒸馏，采用连续蒸馏无论酯化釜台数多少，均采用一套蒸馏系统节约设备投资60%以上。

提高产品质量：单釜蒸馏均采用人工控制，每釜产品很难相同，要么加温速度快，釜内容易结壁，液相容易冲塔，产品颜色较重，加温过慢，釜残多。采用连续蒸馏，全部DCS或PLC控制，工艺条件稳定，系统调试正常后，产品稳定后续工段易处理。

减轻劳动强度：间歇蒸馏，每釜一操作，授料，开停真空，破真空放料，氮气置换系统，放渣，切换阀门。3釜一放釜底，9釜一清釜，采用连续蒸馏，由于加热份2个换热器进行，并保证了流速，温差小，基本不结壁，运行结果证明，系统每年例行性清理一次即可，全年运行可造，蒸发釜内不加热，所以蒸发釜也不结壁，全年不清釜。系统采用自动开工至，大大减轻了工人劳动强度。

节约能源：间歇蒸馏，当一釜蒸完，系统需要氮气破真空，每蒸一釜需消耗一定的氮气，没一釜一次系统抽真空，真空机组消耗大，采用连续系统保持真空，系统不需要氮气，连续与间歇相比，节电10%左右。

安全系数高：间歇蒸馏清釜时，人进釜内，由于空间受限，以及在用设备检修，相对风险较大，连续蒸馏即清除了以上弊端。由于一釜一处理，一釜一破空，人工清放釜底残渣，容易出现系统进氧，有造成尾气着火的可能，放渣时由造成人员灼伤的可能。连续蒸馏不破真空，不用人工放渣，因此相对增加了安全系数。

当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，包括中间罐（1），所述真空罐（1）的底部分别连通第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的进口，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的出口均连通加热器（4）的底部进口，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的出口处均设置有阀门，所述加热器（4）的顶部连通蒸发釜（2），所述蒸发釜（2）的顶部通过填料塔后连通冷凝器（6）的一端，所述冷凝器（6）的另一端连通产品罐（8），所述产品罐（8）的底部连通出料泵（9），所述产品罐（8）的顶部通过真空缓冲罐（11）连通真空机组（10）。

2.根据权利要求1所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述蒸发釜（2）的底部连通有循环泵（7），所述循环泵（7）出口端连通再沸器（5），所述再沸器（5）连通蒸发釜（2）的上部。

3.根据权利要求2所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述中间罐（1）的体积为酯化釜体积的1.5-2倍。

4.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述中间罐（1）与所述第一过滤器（3）和/或第二过滤器（12）的连接管路上设置有出口阀（1.1），所述中间罐（1）内设置有第一液位传感器（101），所述出口阀（1.1）、第一液位传感器（101）均与控制器电性连接。

5.根据权利要求4所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，还包括声光报警器，所述声光报警器与所述控制器电性连接。

6.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述加热器（4）的下部设置有进口导热油阀（4.1），所述加热器（4）上部设置有第二温度传感器（108），所述进口导热油阀（4.1）、第二温度传感器（108）均与所述控制器电性连接。

7.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述加热器（4）的底部进口处设置有进口阀（4.2），所述蒸发釜（2）内设置有第二液位传感器（102），所述进口阀（4.2）、第二液位传感器（102）均与所述控制器电性连接。

8.根据权利要求2或3所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述再沸器（5）的下部设置有进热油阀（5.1），所述蒸发釜（2）内设置有气相温度传感器（103）和液相温度传感器（104），所述循环泵（7）与所述再沸器（5）的连接管路上还连通有放渣管路，所述放渣管路上设置有放渣阀（2.1），所述进热油阀（5.1）、气相温度传感器（103）、液相温度传感器（104）、放渣阀（2.1）均与所述控制器电性连接。

9.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述冷凝器（6）内设置有第一温度传感器（105），所述冷凝器（6）的进水口设置有进水阀（6.1），所述第一温度传感器（105）、进水阀（6.1）均与所述控制器电性连接。

10.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述产品罐（8）与所述出料泵（9）的连接管路上设置有出料泵进口阀（9.1），所述产品罐（8）内设置有高位液面传感器（106）和低位液面传感器（107），所述出料泵进口阀（9.1）、高位液面传感器（106）、低位液面传感器（107）均与所述控制器电性连接。

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