CN112266098B - 一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法 - Google Patents

一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，它涉及提高吸咐剂吸附性能的方法。它是要解决现有的吸附剂吸附性能低的技术问题。本方法：调节待处理的污染水的pH值，然后加入吸附剂，再加入助剂，在恒温搅拌吸附，然后将吸附剂和助剂分离出来，完成污染水的处理；其中吸附剂为二硫化钼、氮化硼或石墨烯；助剂为N,N‑二甲基‑9‑癸烯酰胺、烷基糖苷或烷醇酰胺。相对于未加入助剂的吸咐剂，本发明的方法可以使吸咐剂的吸附量提高3～10倍，饱和吸附容量提高10～11倍；吸咐平衡时间缩短至四分之一至二分之一，同时降低吸咐温度。可用于污水处理领域。

Description

一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法
技术领域
本发明涉及提高吸咐剂吸附性能的方法。
背景技术
水污染是民生之患、民心之痛，实施水污染防治，加强江河湖海水污染、水污染源和农业面源污染治理。水污染是由有害化学物质造成水的使用价值降低或丧失，污水中的酸、碱、氧化剂，以及铜、镉、汞、砷等化合物，苯、二氯乙烷、乙二醇等有机毒物。
对于水污染处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、蒸发浓缩法、生物法、溶剂萃取法和吸附法等。吸附法是利用吸附剂的物理和化学作用使水污染中的污染物固体吸附剂表面。污染物可通过吸附剂表面及孔内进行物理吸附、表面络合、氧化还原、离子交换和/或静电吸附等手段来达到去除目的。吸附法由于其吸附容量大、吸附速率快、操作简单等优点广泛应用于水污染治理中，但大多数无机吸附剂，如二硫化钼、氮化硼、碳材料、沸石和粘土等吸咐剂的吸附性能低，如何提高吸附剂的吸附性能成为解决水污染治理关键所在。
发明内容
本发明是要解决现有的吸附剂吸附性能低的技术问题，而提供一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法。
本发明的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
调节待处理的污染水的pH值，然后加入吸附剂，再加入助剂，在恒温搅拌吸附，然后将吸附剂和助剂分离出来，完成污染水的处理；其中吸附剂为二硫化钼、氮化硼或石墨烯；助剂为N,N-二甲基-9-癸烯酰胺、烷基糖苷或烷醇酰胺；待处理的污染水的pH值根据吸附剂而确定，吸附剂为二硫化钼则待处理的污染水的pH值调节至3～7；吸附剂为氮化硼或石墨烯则待处理的污染水的pH值调节至3～5。
更进一步地，待处理的污染水中的污染物为铀酰根离子(UO2 2+)、铕离子(Eu3+)或汞离子(Hg2+)；
更进一步地，污染水中的污染物的浓度为50～200.0mg/L；
更进一步地，待处理的污染水中污染物与吸附剂的质量比为1：(2～5)；
更进一步地，助剂的加入量为吸附剂质量的2％～36％；
更进一步地，所述的恒温为270～330.0K；
更进一步地，搅拌吸附的时间为40～70.0min；
本发明以N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(其结构式为
Figure BDA0002719316040000021
其密度为0.892g/mL)、烷基糖苷或烷醇酰胺作为吸咐助剂，在助剂的疏水基(烷基)和亲水基(氨基，羧酸，胺基)作用下，使其溶液体系的界面状态发生明显变化，可以使吸附剂对污染水中的污染物的吸咐性大大提高，相对于未加入助剂的吸咐剂，本发明的方法可以使吸咐剂的吸附量提高3～10倍，饱和吸附容量提高10～11倍；吸咐平衡时间缩短至四分之一至二分之一，同时在低温下吸咐量更高，有利降低能耗。本发明的方法可用于污水处理领域。
附图说明
图1为实施例1中MoS2和NN/MoS2对模拟含铀废水中铀的吸咐量随溶液初始pH值的变化曲线图；
图2为实施例2时间对MoS2和NN/MoS2吸附U(VI)的影响曲线图；
图3为实施例3不同U(VI)初始浓度对MoS2和NN/MoS2吸附U(VI)的影响曲线图；
图4为实施例4中不同温度对MoS2和NN/MoS2吸附U(VI)的影响曲线图；
图5为实施例5溶液初始pH值对BN和NN/BN吸附U(VI)的影响曲线图；
图6为实施例6中时间对BN和NN/BN吸附U(VI)的影响曲线图；
图7为实施例7中不同U(VI)初始浓度对BN和NN/BN吸附U(VI)的影响曲线图；
图8为实施例8中不同温度对BN和NN/BN吸附U(VI)的影响曲线图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例1的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
一、用6个结晶水的硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为50.0mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至3、4、5、6和7；得到五种模拟含铀废水；
二、将每种模拟含铀废水各取六份，每份25.0mL，共有30份模拟含铀废水样品；样品加入聚乙烯离心管中，向每份模拟含铀废水中加入5.0mg的MoS2；
三、再向模拟含铀废水中加入N,N-二甲基-9-癸烯酰胺，任一种模拟含铀废水的六份样品中N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量分别为0mL、0.125mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL和2mL，(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量分别为MoS2质量的0％、2.23％、4.46％、13.38％、22.3％和35.68％)，然后均置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡6h；
四、用滤纸过滤模拟含铀废水分离出MoS2，完成模拟含铀废水的处理。
未加入助剂条件下的吸咐剂用MoS2表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/MoS2表示。
采用电感耦合原子的发射光谱仪(ICP-OES)测定模拟含铀废水处理后所含铀的剩余浓度，得到铀的平衡浓度；再根据吸附剂用量、铀溶液体积、铀的初始浓度和平衡浓度，可以通过计算得到吸附量和铀去除效率。实施例1中MoS2和NN/MoS2对模拟含铀废水中铀的吸咐量随pH的变化曲线如图1所示，从图1可以看出，在任何pH值下，加入助剂N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的吸咐剂NN/MoS2均比未加入助剂的吸咐剂MoS2的吸附能力大。
MoS2的吸咐量在pH值为6的条件下最高，为32.98mg/g；
加入0.125mL助剂(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的2.23％)的吸咐剂NN/MoS2的吸咐量在pH值为4的条件下最高，为184.23mg/g，是纯吸咐剂的最佳吸咐量5.59倍。
加入0.25mL助剂(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量4.46％)的吸咐剂NN/MoS2的吸咐量在pH值为5的条件下最高，为169.73mg/g，是纯吸咐剂的最佳吸咐量5.15倍。
加入0.75mL助剂(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的13.38％)的吸咐剂NN/MoS2的吸咐量在pH值为6的条件下最高，为224.83mg/g，是纯吸咐剂的最佳吸咐量6.82倍。
加入1.25mL助剂(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的22.3％)的吸咐剂NN/MoS2的吸咐量在pH值为6的条件下最高，为228.04mg/g，是纯吸咐剂的最佳吸咐量6.91倍。
加入2mL助剂(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的35.68％)的吸咐剂NN/MoS2的吸咐量在pH值为5的条件下最高，为213.36mg/g，是纯吸咐剂的最佳吸咐量6.47倍。
吸咐剂NN/MoS2的吸咐量是MoS2的5～7倍。
实施例2：本实施例2的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
一、用6个结晶水的硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为50mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；
二、取2份模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25.0mL，向每份模拟含铀废水中加入称取5mg的MoS2；
三、向一份模拟含铀废水中加入1.25mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的22.3％)，另一份模拟含铀废水中不加N,N-二甲基-9-癸烯酰胺，然后同时置于温度为25.0℃的恒温回旋振荡器中震荡处理，在处理过程中取样测吸咐量。
未加入助剂条件下的吸咐剂用MoS2表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/MoS2表示。
实施例2得到吸咐量随吸附时间的变化关系曲线如图2所示，从图2可以看出，MoS2对铀的吸附平衡时间为120.0min，而NN/MoS2对铀的吸附平衡时间在60.0min。加入助剂后，使吸附平衡时间缩短了至原来的一半。
实施例3：本实施例3的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为40、50、60、70、80、90、110、150、200.0mg·L-1的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；取各模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25.0mL，向模拟含铀废水中加入称取5mg的MoS2；然后向每份模拟含铀废水中加入1.25mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的22.3％)，然后置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡处理60.0min，测吸咐量；
用6个结晶水的硝酸铀酰配制成浓度为10、20、30、40、50、60、70、80、90.0mg·L-1的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；取各模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25mL，向模拟含铀废水中加入称取5.0mg的MoS2；然后置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡处理120min，测吸咐量；
未加入助剂条件下的吸咐剂用MoS2表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/MoS2表示。
将MoS2与NN/MoS2测试的吸咐量随铀初始浓度的变化情况绘于图3中，从图3可以看出，随着铀初始浓度的增大，MoS2和NN/MoS2对铀的吸附量逐渐上升，当浓度超过一定值时，材料的吸附量基本不在发生变化，因此其吸附容量先上升后趋于平衡。MoS2的饱和吸附容量为48.0mg·g-1，而NN/MoS2的饱和吸附容量为535.0mg·g-1，是不加助剂的11.1倍。
实施例4：本实施例4的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
一、用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为50.0mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH值调至6，得到模拟含铀废水；
二、取12份模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25.0mL，向模拟含铀废水中加入称取5.0mg的MoS2；再分成两组，每组6份；
三、向第一组的每份样品中加入1.25mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为MoS2质量的22.3％)，分别置于温度为277.15K、287.15K、297.15K、307.15K、317.15K、327.15K的恒温回旋振荡器中震荡，处理60.0min，分别测吸咐量；
同时，将第二组的6份样品分别置于温度为277.15K、287.15K、297.15K、307.15K、317.15K、327.15K的恒温回旋振荡器中震荡，处理120.0min，分别测吸咐量；
未加入助剂条件下的吸咐剂用MoS2表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/MoS2表示。
将两组样品的吸咐量随温度变化的关系曲线绘于图4中，从图4可以看出，由图可知，溶液温度对材料的吸附效果存在一定的影响，MoS2对铀的吸附容量随着溶液温度升高而增大，吸咐量具体从16.65mg·g-1提高到59.54mg·g-1。而NN/MoS2对铀的吸附容量随着溶液温度升高而减小直至平衡，吸咐量具体从245.49mg·g-1降低到193.63mg·g-1。说明NN/MoS2在低温下对吸咐有利。
实施例5：本实施例5的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
一、用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为50.0mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至3、4、5、6和7；得到五种模拟含铀废水；
二、将每种模拟含铀废水各取六份，每份25.0mL，共有30份模拟含铀废水样品；样品加入聚乙烯离心管中，向每份模拟含铀废水中加入称取5.0mg的BN；
三、向每种模拟含铀废水的六份样品中分别加入0mL、0.125mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL和2mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量分别为BN质量的0％、2.23％、4.46％、13.38％、22.3％和35.68％)，然后置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡6h；
四、用滤纸过滤模拟含铀废水分离出BN，完成模拟含铀废水的处理。
未加入助剂条件下的吸咐剂用BN表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/BN表示。
采用电感耦合原子的发射光谱仪(ICP-OES)紫外分光光度计测定模拟含铀废水处理后所含铀的剩余浓度，得到铀的平衡浓度；再根据吸附剂用量、铀溶液体积、铀的初始浓度和平衡浓度，可以通过计算得到吸附量和铀去除效率。实施例5中每种模拟含铀废水的吸咐量随pH的变化曲线如图5所示，从图5可以看出，在pH值为3～5的条件下，NN/BN均比BN的吸附能力大，NN/BN的吸咐量是BN的2.48～4.27倍。BN对铀的最佳pH值为6，NN/BN对铀的最佳pH值为4。
实施例6：本实施例6的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
二、用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为50.0mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；
二、取2份模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25.0mL，向模拟含铀废水中加入称取5mg的BN；
三、向一份模拟含铀废水中加入1.25mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量分别为BN质量的22.3％)，一份不加N,N-二甲基-9-癸烯酰胺，然后同时置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡，处理，在处理过程中取样测吸咐量。
未加入助剂条件下的吸咐剂用BN表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/BN表示。
实施例6得到吸咐量随吸附时间的变化关系曲线如图6所示，从图6可以看出，BN对铀的吸附平衡时间为200.0min，而NN/BN对铀的吸附平衡时间在50.0min。加入助剂后使吸附平衡时间大大缩短，仅是未加入助剂条件下的四分之一。
实施例7：本实施例7的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为40、50、60、70、80、90、100、110、120、150、180.0mg·L-1的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；取各模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25mL，向模拟含铀废水中加入称取5.0mg的BN；然后向每份模拟含铀废水中加入1.25mL的N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量分别为BN质量的22.3％)，然后置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡处理50.0min，测吸咐量；
用硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)配制成浓度为10、20、30、40、50、60、70、80、90.0mg·L-1的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH分别调至6；得到模拟含铀废水；取各模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25mL，向模拟含铀废水中加入称取5mg的BN；然后置于温度为25℃的恒温回旋振荡器中震荡处理200.0min，测吸咐量；
未加入助剂条件下的吸咐剂用BN表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/BN表示。将加入助剂和未加入助剂两种情形下测试的吸咐量随铀初始浓度的变化情况绘于图7中，从图7可以看出，随着铀初始浓度的增大，两种情形下吸咐材料对铀的吸附量逐渐上升，当浓度超过一定值时，材料的吸附量基本不在发生变化，因此其吸附容量先上升后趋于平衡。BN的饱和吸附容量为37.63mg·g-1，而NN/BN的饱和吸附容量为396.85mg·g-1，是不加助剂的10.54倍。
实施例8：本实施例8的利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，按以下步骤进行：
一、用硝酸铀酰配制成浓度为50.0mg/L的模拟含铀废水，滴加NaOH和Na2CO3将模拟含铀废水的pH值调至6，得到模拟含铀废水；
二、取12份模拟含铀废水样品分别加入两个聚乙烯离心管中，每份25.0mL，向模拟含铀废水中加入称取5.0mg的BN；再分成两组，每组6份；
三、向第一组的每份样品中加入1.25mL N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(即N,N-二甲基-9-癸烯酰胺的加入量为吸附剂质量的的22.3％)，分别置于温度为277.15K、287.15K、297.15K、307.15K、317.15K、327.15K的恒温回旋振荡器中震荡，处理50.0min，分别测吸咐量；
同时，将第二组的6份样品分别置于温度为277.15K、287.15K、297.15K、307.15K、317.15K的恒温回旋振荡器中震荡，处理200.0min，分别测吸咐量；
未加入助剂条件下的吸咐剂用BN表示，加入助剂条件下的吸咐剂用NN/BN表示。
将两组样品的吸咐量随温度变化的关系曲线绘于图8中，从图8可以看出，由图可知，溶液温度对材料的吸附效果存在一定的影响，BN对铀的吸附容量随着溶液温度升高而增大，BN吸咐量具体从25.32mg·g-1提高到52.34mg·g-1，NN/BN吸咐量从151.36mg·g-1提高到186.48mg·g-1。

Claims (6)

1.一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
调节待处理的污染水的pH值，然后加入吸附剂，再加入助剂，在恒温搅拌吸附，然后将吸附剂和助剂分离出来，完成污染水的处理；其中吸附剂为二硫化钼；助剂为N,N-二甲基-9-癸烯酰胺；待处理的污染水的pH值调节至3～7；待处理的污染水中的污染物为铀酰根离子UO2 2+。
2.根据权利要求1所述的一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于步骤一中所述的污染水中的污染物的浓度为50～200.0mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于待处理的污染水中污染物与吸附剂的质量比为1：(2～5)。
4.根据权利要求1所述的一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于助剂的加入量为吸附剂质量的2％～36％。
5.根据权利要求1所述的一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于所述的恒温为270～330.0K。
6.根据权利要求1所述的一种利用助剂提升吸咐剂吸附性能的方法，其特征在于所述的搅拌吸附的时间为40～70.0min。
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