CN112252032A - 一种具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，涉及一种具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜及其制备和应用。本发明提供一种制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，所述制备方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min。本发明首次指出当柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理后，能够使柔性弹性体纤维膜具有卷曲结构，即微观上呈波浪型的柔性弹性体纤维结构，制得了一种具有新型结构的柔性弹性体纤维膜。当将该纤维膜用作应变传感器时，为传感器提供了弹性和顺应性，并且可以很大程度地减少拉力对基材的损伤。

Description

一种具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及复合材料领域，涉及一种具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜及其制备和应用。
背景技术
可穿戴的电子设备由于可对人体及其周边环境进行实时以及长时间的监测，因而引起了广泛的关注。其中，基于压阻效应的应变传感器由于组装过程简易、灵敏度高且无迟滞效应，在可穿戴器件领域有着很大的实际应用潜力，有望用于医疗保健、健康监测、人机互动等。作为可穿戴传感器，必须具有高的灵敏度、良好的拉伸性、长时间的耐久性等。传统的具有高导电能力的材料，如金属、碳类材料都是刚性的，并不具有弹性以及柔韧性，会导致可穿戴电子设备电路僵硬，故极少应用。因此高效构建适用于可穿戴器件的柔性导电功能层是制备高性能可穿戴柔性压力传感设备的关键问题。
近些年来，人们在可拉伸应变传感器方面做了许多努力。为了赋予传感器良好的可拉伸性能，人们通常将导电的微纳材料如碳纳米管、石墨烯、银纳米线、MXene等与高分子弹性体复合。如2018年Zuoli He等人用湿法纺丝制备了多壁碳纳米管和聚氨酯材料的复合纤维，最终得到的导电纤维断裂伸长率高达565％，灵敏度最高可达5200，这种共混制备传感器的方法虽然操作简单，但是高浓度的导电填料会限制复合材料的柔韧性和拉伸性，并且均匀分散填料粒子也是需要考虑的一大问题，填料的聚集不仅会使传感性能受到影响，复合材料的力学性能也会受到影响。2020年Zengyu Hui等人以弹性的橡皮筋为芯，将弹性较差的聚酯纤维以三种不同的方式编织在橡皮筋外面，最后浸涂聚吡咯/聚乙烯醇导电墨水，其中一种传感器检测范围可达200％，且能实现灵敏度为38.9的线性传感。这种通过结构设计等方式，将刚性材料设计为可拉伸结构(如弹簧、剪纸等)固然可以增加传感器的拉伸性能，但是增加了加工的复杂程度，并且如何增加导电层和基体之间的相互作用力也是亟待解决的问题。
综上所述，具有高灵敏度和宽检测范围的可穿戴应变传感器虽然已经取得较大进展，但是传感过程稳定性好、加工过程简单且环境友好的传感器依旧需要深入研究。
发明内容
本发明的目的在于用简便的方法制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜，扩大弹性基体的拉伸范围，并且采用一种聚合物辅助金属沉积的方法在纤维表面构筑导电层，旨在解决现有应变传感器延展性差、导电层易滑脱、耐久性差等问题。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，所述制备方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
进一步，所述柔性弹性体为可电纺的弹性体，选自：聚氨酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、乙烯-丁烯共聚物(SEBS)或聚二甲基硅氧烷(PDMS)中的至少一种。
进一步，所述低表面张力的醇类物质选自：乙醇、甲醇、乙醚、丙醇或二丁醇中的至少一种。
优选的，所述柔性弹性体纤维膜采用静电纺丝法制备。
进一步，所述柔性弹性体纤维膜采用下述方法制得：将柔性弹性体粒料溶解于相应的溶剂中，搅拌得到均匀的柔性弹性体溶液；然后由带有高速辊筒的静电纺丝机纺丝；其中，辊筒转速为1000～3000rpm(优选为2800rpm)。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种改性柔性弹性体纤维膜，所述改性柔性弹性体纤维膜采用上述方法制得。
进一步，所述改性柔性弹性体纤维膜的微观结构呈现：卷曲的波浪状纤维结构。
本发明要解决的第三个技术问题是指出：上述改性柔性弹性体纤维膜用于制备可拉伸应变传感器。
本发明要解决的第四个技术问题是提供一种应变传感器，所述应变传感器包括响应本体、电极和保护层；所述响应本体包括柔性基板和导电涂层，其中，所述柔性基板采用具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜，其采用下述方法制得：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
本发明要解决的第五个技术问题是提供一种使柔性弹性体纤维膜具有卷曲结构的方法，所述方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
本发明的有益效果：
本发明首次指出当柔性弹性体纤维膜(如聚氨酯纤维膜)在低表面张力的醇类物质(如酒精)中浸泡处理后，能够使柔性弹性体纤维膜具有卷曲结构，即微观上呈波浪型的柔性弹性体纤维结构，制得了一种具有新型结构的柔性弹性体纤维膜。当将该纤维膜用作应变传感器时，为传感器提供了弹性和顺应性，并且可以很大程度地减少拉力对基材的损伤。卷曲的纤维在拉伸过程中由曲变直，导致纤维间搭接模式的改变，从而电阻发生变化；由于纤维由曲变直抵消了传感器在拉力方向上长度的增加，极大程度地减弱了导电层受到的损伤，减小了导电粒子的脱落和滑移；因此使利用该新型柔性弹性体纤维膜制备的应变传感器具有高灵敏度(灵敏度最高为81.76)、广泛的工作范围(检测范围可达100％)、良好的周期稳定性和耐用性，在实时医疗保健监测、人机接口和其他相关领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例1中浸润酒精前后的聚氨酯纤维的SEM图；由于在电场力的作用和高速收集的方式下，纤维内部残余有大量的内应力，将纤维膜浸泡在酒精内，由于酒精的浸润作用，聚氨酯大分子链会快速松弛，在宏观上表现为纤维膜在取向方向上收缩，在微观上可以观察到TPU纤维由原本取向度很好的纤维束变为卷曲的波浪状纤维。
图2为浸泡去离子水和酒精后纤维膜长度对比的图片，图2a为浸泡前(长度30mm)，图2b左边的纤维膜浸泡过去离子水(29mm)，图2b右边的纤维膜浸泡过酒精(25mm)；由图2可知：酒精更有利于纤维内部的应力松弛，这是由于酒精的表面张力比水低，更容易在纤维表面浸润。
图3为实施例1中通过无电沉积在聚氨酯表面制备的银层的SEM图；由图3可知：银纳米颗粒在聚氨酯纤维表面均匀分布，并且颗粒之间紧密相邻，提供了良好的导电通路。
图4为实施例1中各个制备步骤中样品的照片；由图4可知，在聚氨酯表面合成聚多巴胺后纤维膜的颜色由白变灰，说明聚多巴胺包覆在了聚氨酯表面；将包覆有聚多巴胺的聚氨酯纤维膜浸入银氨溶液中反应30min后，纤维膜颜色加深为黑色，说明在聚氨酯表面有银纳米颗粒生成；加入葡萄糖溶液后纤维膜变为银色，说明大量银被还原。
图5为实施例1所得应变传感器的(R-R0)/R0随着应变变化的曲线图；从图中可以看出传感器的检测范围为0-100％，在0-40％的范围内，灵敏度为7.36；在40％-80％的范围内，灵敏度为29.58；在80％-100％的范围内，灵敏度为81.76。
图6为实施例1所得传感器在对不同应变的稳定性；由图6可知：在最大应变为10％、20％、30％、40％和50％，拉伸-回复速度为0.1mm/s的情况下，传感器保持良好的循环稳定性。
图7为实施例1所得传感器在不同拉伸-回复速率下的稳定性；由图7可知：在拉伸-回复速度为0.1、0.2、0.4和0.6mm/s，最大应变为10％时，传感器依旧保持性能的稳定性。
图8为实施例1所得传感器的响应-回复时间；由图8可知：传感器有较快的响应和回复时间，分别为156ms和172ms。
图9为实施例1所得传感器在10％的应变下循环1000次的稳定性；由图9可知：传感器在拉伸-回复循环中，具有一定的耐久性和稳定性。
图10为实施例1所得传感器在40％的应变下循环50次的稳定性；由图10可知：传感器在大应变的拉伸循环中，依旧保持良好的循环性。
图11为对比例1中聚丙烯腈、聚丙烯腈与聚氨酯质量比为3：1、2：2、1：3以及聚氨酯取向纤维膜浸泡酒精后的长度对比图，由图11可知：用酒精浸泡法制备具有卷曲结构的纤维膜仅适用于弹性体，这是因为非弹性体的分子链活动能力不足，无法在宏观上体现出变化。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，所述制备方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
本发明中，所述低表面张力的醇类物质选自：乙醇、甲醇、乙醚、丙醇或二丁醇中的至少一种。所述低表面张力的醇类物质的质量浓度大于50％。低表面张力的醇类物质的使用量只要将聚氨酯纤维膜浸没即可。
本发明中，所述柔性弹性体纤维膜采用静电纺丝法制备，并且制备过程中采用高速转动的辊筒接收，使得纤维内部存在内应。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种改性柔性弹性体纤维膜，所述改性柔性弹性体纤维膜采用上述方法制得。
本发明要解决的第三个技术问题是指出：上述改性柔性弹性体纤维膜用于制备可拉伸应变传感器。
本发明要解决的第四个技术问题是提供一种应变传感器，所述应变传感器包括响应本体、电极和保护层；所述响应本体包括柔性基板和导电涂层，其中，所述柔性基板采用具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜，其采用下述方法制得：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
本发明中，所述导电涂层可以采用现有技术中任意导电涂层，如：在纤维表面合成聚多巴胺层后利用无电沉积法在纤维表面制备银层等。
本发明中，所述保护层采用现有技术中的任意保护层即可，如采用硅橡胶对传感器进行封装作为保护层。
本发明应变传感器可采用下述方法制得：
步骤1：制备具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜
采用静电纺丝法制得取向的柔性弹性体纤维膜，然后将该柔性弹性体纤维膜浸在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min，最后待低表面张力的醇类物质挥发后制得具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜；
步骤2：合成聚多巴胺
将盐酸多巴胺溶解于Tris缓冲液(pH＝8.5)中，制备浓度为1-4mg/mL(优选为2mg/mL)的多巴胺溶液，将上述制得具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜放入多巴胺溶液中；于20-30℃的摇床中进行震荡12-24h，然后将被聚多巴胺包覆的纤维膜用去离子水清洗，烘干；
步骤3：制备导电银层
取硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，然后将氨水一边搅拌一边慢慢滴加到该混合溶液中，直到出现棕色沉淀后刚好消失；将包覆有聚多巴胺的柔性弹性体纤维膜浸入到银氨溶液中30-60min；为进一步还原AgNPs，将同体积的葡萄糖溶液倒入银氨溶液中；经过10min-60min(优选为20min)后，取出纤维膜并进行水洗和干燥；整个还原银的过程都是在避光条件下进行的；
步骤4：组装和封装传感器
用银胶将铜电极固定在传感器的两端，并用绝缘胶带封装；将硅橡胶与正己烷混合，形成浓度为2-10wt.％(优选为2wt.％)的溶液，连续搅拌30-60min(优选为60min)，将传感器浸泡在硅橡胶溶液中10-60min(优选为30min)，并在真空烘箱中于60-120℃(优选为80℃)固化30-120min(优选为2h)。
本发明要解决的第五个技术问题是提供一种使柔性弹性体纤维膜具有卷曲结构的方法，所述方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
1、制备具有卷曲结构的取向聚氨酯纤维膜
将5g聚氨酯粒料溶解于15g N，N-二甲基甲酰胺中，在室温下机械搅拌10h，得到均匀的聚氨酯溶液，随后由带有高速辊筒的静电纺丝机纺丝。用5mL注射器吸入聚氨酯溶液，在针头和接收辊之间施加17kV的电压，注射速度为0.2mm/min，辊筒转速为2800rmp/min，最终取向的聚氨酯纤维被收集在铝箔上，取下铝箔后固定纤维膜并在60℃的烘箱中挥发溶剂。为了得到具有卷曲的聚氨酯纤维，将纤维膜从铝箔上揭下后浸在乙醇中30min，待乙醇挥发后将纤维膜裁剪为30×5mm2的条带。
2、合成聚多巴胺
将160mg盐酸多巴胺溶解于80mL Tris缓冲液(pH＝8.5)中，制备2mg/mL多巴胺溶液，将裁剪好的聚氨酯纤维膜浸润酒精后放入多巴胺溶液中。聚多巴胺的合成在30℃摇床中进行24h，然后将被聚多巴胺包覆的纤维膜用去离子水清洗，在60℃的烘箱中烘干。
3、制备导电银层
整个还原银的过程都是在避光条件下进行的。取1g硝酸银和253mg聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml去离子水中。然后将氨水一边搅拌一边慢慢滴加到该混合溶液中，直到出现棕色沉淀后刚好消失。将包覆有聚多巴胺的聚氨酯纤维膜浸入到银氨溶液中30min。为进一步还原AgNPs，将100mL葡萄糖溶液(2mg/mL)倒入银氨溶液中。经过10min、20min、30min、60min(优选为20min)后，取出纤维膜并进行水洗和干燥。
4、组装和封装传感器
用银胶将铜电极固定在传感器的两端，并用绝缘胶带封装。将硅橡胶与正己烷混合，形成2wt.％的溶液，连续搅拌60min，将传感器浸泡在硅橡胶溶液中30min,并在真空烘箱中80℃固化2h。
本发明的柔性应变传感器中，电纺的纤维膜具有天然的柔顺性，能与皮肤紧密贴合，卷曲的纤维增加了传感器的柔性和拉伸性，聚多巴胺层起到粘合聚合物基底和导电银层的作用，提升了传感器的稳定性和耐久性。最终获得的柔性传感器检测范围可达100％，灵敏度最高为81.76，并且在不同应变、不同速率及长时间循环下都有良好的稳定性，具有快速响应和回复的性能。
本发明基于具有卷曲结构聚氨酯纤维膜制备的可拉伸应变传感器，其特点在于采用静电纺丝的方法制备取向的聚氨酯纤维膜，将这种取向的纤维膜浸入酒精中后，纤维会自发卷曲，在纤维表面合成聚多巴胺层后利用无电沉积在纤维表面制备银层，最后用硅橡胶对传感器进行封装；聚多巴胺增强了聚氨酯与银纳米颗粒之间的界面粘合力，形成了完善的导电网络和稳定的传感性能；通过无电沉积制备的银纳米颗粒在聚氨酯形成致密的导电层，为压阻式传感器提供了良好的导电性。
对比例1
以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制非弹性体聚丙烯腈、聚丙烯腈与聚氨酯质量比为3：1、2：2、1：3以及聚氨酯的溶液，纺丝条件与实施例1相同，制备取向的纤维膜，并且将五组样品裁剪为相同的长度，同时在酒精中浸泡30min，结果发现只有聚氨酯纤维膜发生了明显收缩，因为聚氨酯为弹性体，在纺丝过程中依旧保持无定形状态，且在酒精浸润的过程中分子链有较强的运动能力，因此可以在内应力松弛的过程中发生明显收缩。

Claims (10)

1.一种制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，其特征在于，所述制备方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min。
2.根据权利要求1所述的制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，其特征在于，所述柔性弹性体纤维膜中的柔性弹性体为可电纺的弹性体。
3.根据权利要求2所述的制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，其特征在于，所述柔性弹性体选自：聚氨酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、乙烯-丁烯共聚物或聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，其特征在于，所述低表面张力的醇类物质选自：乙醇、甲醇、乙醚、丙醇或二丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备具有卷曲结构的柔性弹性体纤维膜的方法，其特征在于，所述柔性弹性体纤维膜采用静电纺丝法制备；
进一步，所述柔性弹性体纤维膜采用下述方法制得：将柔性弹性体粒料溶解于相应的溶剂中，搅拌得到均匀的柔性弹性体溶液；然后由带有高速辊筒的静电纺丝机纺丝；其中，辊筒转速为1000～3000rpm。
6.一种改性柔性弹性体纤维膜，其特征在于，所述改性柔性弹性体纤维膜采用权利要求1～5任一项所述的方法制得。
7.根据权利要求6所述的改性柔性弹性体纤维膜，其特征在于，所述改性柔性弹性体纤维膜的微观结构呈现：卷曲的波浪状纤维结构。
8.改性柔性弹性体纤维膜用于制备可拉伸应变传感器，其特征在于，所述改性柔性弹性体纤维膜采用权利要求1～5任一项所述的方法制得。
9.一种应变传感器，所述应变传感器包括响应本体、电极和保护层；所述响应本体包括柔性基板和导电涂层，其特征在于，所述柔性基板采用具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜，所述具有卷曲结构的取向柔性弹性体纤维膜采用下述方法制得：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
10.一种使柔性弹性体纤维膜具有卷曲结构的方法，其特征在于，所述方法为：将柔性弹性体纤维膜在低表面张力的醇类物质中浸泡处理10～60min即可。
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